最新高三化学二轮复习 专练训练10-化学实验

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2023届湖南省高三化学二轮复习 专练训练10-化学实验
一．选择题（共15小题）
1．（2022•零陵区二模）下列“劳动小妙招”及其涉及的原理均正确的是（　　）

劳动小妙招
原理
A
加“洁厕灵”增强“84消毒液”消毒效果
使次氯酸浓度增大
B
用风油精拭去门上的胶印
风油精与胶水发生化学反应
C
用白醋去除铁栏杆上的锈迹
乙酸可与铁锈反应
D
在热水中加入含酶洗衣粉洗涤毛衣
升温和加酶可增强去污效果
A．A B．B C．C D．D
2．（2022•沅江市校级二模）下列操作能达到实验目的的是（　　）

目的
操作
A
检验溴乙烷中含有溴原子
加入适量NaOH溶液，加热、静置、分液冷却后，滴加AgNO3溶液
B
证明酸性：硝酸＞亚硫酸＞碳酸
将硝酸与NaHSO3混合产生的气体，除去硝酸后通入NaHCO3溶液
C
用标准浓度的H2O2溶液，滴定未知浓度的KI溶液
用酸式滴定管向锥形瓶中量取10.00mLKI溶液，滴入2滴淀粉溶液，然后用酸式滴定管盛装标准浓度的H2O2溶液进行滴定，当加入最后一滴H2O2溶液，溶液变蓝，且半分钟内不褪色时，停止滴定，读数，计算
D
配制一定物质的量浓度的溶液
准确称取一定质量的FeCl3固体，加入盛有浓盐酸的烧杯中，搅拌溶解，然后转移，洗涤、振荡、定容、摇匀
A．A B．B C．C D．D
3．（2022•开福区校级一模）用下列装置进行实验，能达到实验目的的是（　　）
A
B
C
D




配制10%的食盐水
除去CO2气体中的HCl气体
制备CO2
利用该实验探究浓度对反应速率的影响
A．A B．B C．C D．D
4．（2022•开福区校级模拟）下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是（　　）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将电石与水反应产生的气体通入溴水
溴水褪色
生成的乙炔气体中一定含有H2S
B
白铁皮（镀锌铁皮）出现刮痕后浸泡在饱和食盐水中，一段时间后滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液
溶液中未出现蓝色沉淀
锌对铁仍具有保护作用
C
室温下，用pH试纸分别测CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH
pH：CH3COONa＞NaNO2
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
D
将1mL2mol/L的FeCl3溶液与1mL1mol/LKI溶液混合充分反应后滴加KSCN溶液
溶液颜色变红
KI与FeCl3的反应具有可逆性
A．A B．B C．C D．D
5．（2022•娄星区校级模拟）室温下，通过下列实验探究NaHSO3、Na2SO3溶液的性质。
实验1：用pH试纸测量0.1mol•L﹣1NaHSO3溶液的pH，测得pH约为5。
实验2：0.1mol•L﹣1NaHSO3溶液中加入等体积0.1mol•L﹣1NaOH溶液，没有明显现象。
实验3：0.1mol•L﹣1Na2SO3溶液中滴加新制饱和氯水，氯水颜色褪去。
实验4：将0.1mol•L﹣1Na2SO3溶液与0.1mol•L﹣1CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀。
下列说法正确的是（　　）
A．由实验1可得出＞Ka2（H2SO3）
B．实验2所得的溶液中c（HSO3﹣）＞c（SO32﹣）
C．实验3中发生反应的离子方程式为H2O+Cl2+SO32﹣═SO42﹣+2H++2Cl﹣
D．实验4中两溶液混合时有c（Ca2+）•c（SO32﹣）＜Ksp（CaSO3）
6．（2022•岳阳县模拟）科研人员通过控制光沉积的方法构建Cu2O﹣Pt/SiC/LrOx型复合材料光催化剂，然后以Fe2+和Fe3+离子渗透Nafion膜在酸性介质下构建了一个还原和氧化反应分离的人工光合体系，其反应机理如图，下列说法正确的是（　　）

A．图中a、b分别代表Fe3+、Fe2+
B．该人工光合体系的总化学反应方程式为CO2+H2OHCOOH+O2
C．该反应能量转化形式为光能→化学能
D．Cu2O﹣Pt上发生的反应为CO2+2e﹣+2H2O═HCOOH+2OH﹣
7．（2022•岳阳楼区校级模拟）下列有关实验操作、现象和结论的叙述均正确的是（　　）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向盛有Na2S固体的试管中滴加浓硫酸
产生有臭鸡蛋气味的气体
酸性：硫酸＞硫化氢
B
将CH4与Cl2以物质的量之比1：4混合充满试管，倒置在饱和食盐水中，用可见光照射
混合气体颜色变浅，饱和食盐水进入到试管中
CH4与Cl2反应的某些产物呈液态或易溶于水
C
常温下，用胶头滴管吸取某盐溶液滴在pH试纸中央，然后与标准比色卡对比
试纸颜色与标准比色卡中pH＝7的颜色相同
该盐属于强酸强碱盐
D
镀铜铁的镀层破损后，浸泡在盐酸中一段时间，加入几滴KSCN溶液
溶液未显血红色
无法说明整个过程是否生成Fe（Ⅲ）
A．A B．B C．C D．D
8．（2022•娄星区校级三模）氯化钯可以催化乙烯制备乙醛（Wacker法），反应过程如图。下列叙述错误的是（　　）
A．CuCl被氧化的反应为2CuCl+2HCl+O2═2CuCl2+H2O
B．如果原料为丙烯，则产物可能是丙酮
C．制备乙醛的总反应为CH2＝CH2+O2CH3CHO
D．该反应的催化剂是PbCl42﹣
9．（2022•衡阳三模）下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是（　　）
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸
先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失
该溶液中一定含有SO42﹣
B
向某溶液中加入氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
该溶液中一定无NH4+
C
在0.1mol⋅L﹣1K2S溶液中滴加少量等浓度的ZnSO4溶液，再加入少量等浓度的CuSO4溶液
先产生白色沉淀，后产生黑色沉淀
Ksp（ZnS）＞Ksp（CuS）
D
室温下，用pH试纸分别测定浓度均为0.1mol⋅L﹣1的Na2SO3和NaHSO3两种溶液的pH
pH：Na2SO3＞NaHSO3
HSO3﹣结合H+能力比SO32﹣的弱
A．A B．B C．C D．D
10．（2022•宜章县校级模拟）用“H2SO4浸出一萃取”法从铅烟灰（主要含有In2O3，还含有PbO和SiO2杂质）中回收单质铟（In）的生产工艺流程如图所示。
已知：I.“萃取”反应：In2（SO4）3+6（HA）2 （有机液）⇌2In（HA2）3（有机液）+3H2SO4
II.“反萃”反应：In（HA2）3 （有机液）+4HCl⇌3（HA）2（有机液）+HInCl4
下列说法正确的是（　　）

A．“高温酸浸”时，用浓盐酸代替稀硫酸可提高酸浸率
B．“萃取”时，等量的萃取剂一次萃取和分多次萃取的效率相同
C．“置换”时，得到海绵铟的化学方程式为：Zn+2HInCl4＝ZnCl2+H2↑+2InCl3
D．“反萃”时，适当增加盐酸的浓度可提高铟的反萃取率
11．（2022•澧县校级三模）下列实验的操作合理且解释或结论正确的是（　　）

实验操作
解释或结论
A
锌与稀硫酸反应制氢气时，加入少量硫酸铜以加快反应速率
Cu2+是该反应的催化剂
B
向5mL碘水中加入1mLCCl4振荡静置，液体分层，下层紫色
利用了物质的相似相溶的性质
C
除去乙酸乙酯中的杂质乙酸，可加入饱和的碳酸钠溶液，然后蒸馏
乙酸乙酯的沸点低，加热易挥发，便于分离
D
常温下，用pH计分别测定1mol/L和0.1mol/L的醋酸铵溶液的pH，测得pH均等于7
相同温度下，不同浓度的醋酸铵溶液中水的电离程度相同
A．A B．B C．C D．D
12．（2022•沅陵县校级四模）下列实验方案现象和结论都正确的是（　　）

实验目的
实验方案
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产物
C2H5OH与浓硫酸（体积比约为1：3）的混合液，放入几块碎瓷片，170°C共热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中
若酸性KMnO4溶液褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸
（）
样品中是否含有水杨酸
（）
取少量样品，加入3mL蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1﹣2滴FeCl3溶液
若有紫色沉淀生成，则该样品中含有水杨酸
C
探究麦芽糖是否发生水解
取2mL20%的麦芽糖溶液于试管中，加入适量稀H2SO4后水浴加热5min，冷却后先加足量NaOH溶液，再加入适量新制Cu（OH）2悬浊液并加热煮沸
若生成砖红色沉淀，则麦芽糖已水解
D
探究KI与FeCl3反应的限度
取5mL0.1mol•L﹣1KI溶液于试管中，加入1mL0.1mol•L﹣1FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15%KSCN溶液
若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
A．A B．B C．C D．D
13．（2022•鹤城区校级三模）某矿石的成分为CoS、CuFeS2、CaS、SiO2，某化学兴趣小组查阅资料后设计的回收钴和铜的工艺流程如图：

已知钴的金属性强于Cu弱于Fe。下列说法正确的是（　　）
A．“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率
B．分液时，应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中
C．萃取振荡时，分液漏斗上口应倾斜向下
D．用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的Fe2+
14．（2022•沅陵县校级四模）工业上以黄铁矿（主要成分为FeS2）为原料，采用接触法制备浓硫酸的原理如图，下列说法不正确的是（　　）

A．用盐酸和烧碱可从烧渣中提取铁红
B．净化SO2的目的是防催化剂中毒降低活性
C．用水替代98.3%浓硫酸能提高吸收效率
D．制备硫酸的3个反应中2个是氧化还原反应
15．（2022•隆回县校级三模）利用镍（Ni）及其他过渡金属配合物催化CH2＝CH2和CO2氧化偶联合成丙烯酸的催化机理如图。下列说法错误的是（　　）

A．催化循环过程中包含加成反应
B．该催化剂改变了反应的活化能，降低了焓变
C．该催化循环中Ni的成键数目发生了变化
D．总反应可表示为CH2＝CH2+CO2＝CHCOOH
二．实验题（共12小题）
16．（2022•开福区校级一模）水合肼（N2H4•H2O）是一种重要的化工原料，工业上用尿素[CO（NH2）2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图，据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4•H2O。回答下列问题：

已知：①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液反应会生成NaClO3；
②N2H4•H2O易溶于水，熔点﹣40℃，沸点为118℃，具有强还原性，易被氧化成无毒气体。
[实验一]制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：

（1）圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为 　 　。
（2）试管要放入冷水中的原因是 　 　。
[实验二]制备水合肼。实验制备装置如图2所示：

（3）a仪器的名称是 　 　。
（4）三颈烧瓶内装入的药品是 　 　（填“尿素溶液”或“NaClO和NaOH溶液”），原因是 　 　。
（5）三颈烧瓶内发生反应的化学方程式为 　 　。
[实验三]测定馏分中水合肼的含量。
准确称取馏分6.00g，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形版中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.50mol/L的碘标准溶液滴定。
（6）判断滴定终点的方法是 　 　。
（7）实验测得消耗碘标准溶液的体积的平均值为22.00mL，馏分中水合肼（N2H4•H2O）的质量分数为 　 　（保留四位有效数字）。
17．（2022•大祥区校级二模）钼（Mo）为人体必需微量元素，是一种重要的过渡金属，在工业上主要用于制造合金钢等，如图为用CO制备单质Mo的实验装置图，回答下列问题。

（1）装置①的名称是 　 　；装置Ⅱ、装置Ⅲ中所装溶液依次为：　 　、　 　。
（2）实验操作中，先点燃装置 　 　处酒精灯（填“Ⅳ”或“Ⅴ”）。
（3）某同学认为装置Ⅵ中盛装的澄清石灰水变浑浊，也不能说明装置Ⅴ中MoO3被CO还原，理由是 　 　。
（4）从绿色化学角度，请指出该实验装置的一处缺陷 　 　。
18．（2022•中方县校级二模）“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分过氧碳酸钠（2Na2CO3⋅3H2O2）具有Na2CO3和H2O2的双重性质，50℃开始分解，在异丙醇中溶解度较低。
Ⅰ.实验室制备过氧碳酸钠
某学习小组用Na2CO3与稳定剂的混合溶液和H2O2化合制备过氧碳酸钠，装置如图所示。
已知2Na2CO3（aq）+3H2O2（aq）═2Na2CO3•3H2O2 ΔH＜0。
（1）仪器X的名称为 　 　，恒压滴液漏斗支管的作用为 　 　。
（2）反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的 　 　，再进行静置、过滤、洗涤、　 　。
Ⅱ.探究“鱼浮灵”的增氧原理
（3）学习小组对“鱼浮灵”的增氧原理作出了如下假设：
假设1：　 　；
假设2：Na2CO3催化H2O2分解，促进了O2的释放；
基于上述猜想，查阅文献得知H2O2的酸性比H2CO3弱，得出假设1不成立。
（4）为进一步探究Na2CO3对H2O2的催化机理，学习小组利用数字化压强传感器进行验证（假定锥形瓶内起始压强为0kPa），完成如下实验设计。
猜想
实验编号
实验操作
时间（s）
相对压强（kPa）
i.CO32﹣催化H2O2分解
1
向锥形瓶中加入40mLH2O2
30
1.10
2
向锥形瓶中加入40mLH2O2，再加入 ②　 　
30
2.61
ⅱ.①　 　
3
向锥形瓶中加入40mLH2O2，再加入5mLpH＝8的NaOH溶液
30
2.59
（5）实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同，结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理：　 　。
（6）在上述实验结论的基础上，小组成员查阅文献发现，碱性条件下，H2O2的分解机理可分为两步，第一步：H2O2+OH﹣→HOO﹣+H2O，推测第二步反应为 　 　。

19．（2022•临武县校级二模）氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体的化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图1所示：

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
（1）步骤i中N2H4•2HCl属于 　 　（填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”）。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是 　 　（用化学方程式表示）。
（2）步骤ii可在图2所示装置中进行。

①B装置盛装的试剂是 　 　（填名称）。
②实验时，先关闭K2，打开K，当观察到 　 　（填实验现象）时，再关闭K，打开K2。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 　 　 （填离子符号）。
（3）测定氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图3所示：

滴定反应为：VO2++Fe2++2H+＝VO2++Fe3++H2O。
①滴定时，可选用几滴 　 　（填化学式）溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为 　 　%。
③结合上述实验步骤，分析选择“尿素溶液”的原因是 　 　。
20．（2022•隆回县校级二模）硫脲[CS（NH2）2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，白色或浅黄色晶体，有苦味。可由氰氨化钙（CaCN2）与Ca（SH）2溶液等做原料，在约80℃时反应制取，实验装置（夹持及加热装置已省略）如图。

回答下列问题：
（1）Ca（SH）2的电子式为 　 　。仪器b的名称是 　 　。
（2）装置A中a的作用是　 　，A中发生反应的化学方程式为 　 　。
（3）装置B中盛放的试剂是　 　，其作用是 　 　。
（4）装置C中生成硫脲的总反应为H2S+CaCN2+2H2O═CS（NH2）2+Ca（OH）2，若反应分两步进行，写出第二步生成硫脲的化学方程式：　 　。
（5）装置D中可能出现的现象是 　 　。
（6）硫氰化铵（NH4SCN）熔融也可制取硫脲，检验硫氰化铵是否完全转化为硫脲的方法是 　 　（写出操作步骤和实验现象）。
21．（2022•汉寿县校级模拟）硫化锂（Li2S）易潮解，加热条件下易被空气中的O2氧化。某小组选择下列装置（装置可重复使用）制备Li2S。回答下列问题：
已知：①粗锌中含少量Cu和FeS；
②装置C中发生的反应为Li2SO4+4H2Li2S+4H2O。

（1）装置A的名称是 　 　，停止装置A中反应的操作是 　 　（填“打开”或“关闭”）K。
（2）气流从左至右，导管口连接顺序是a→　 　→　 　→　 　→　 　→d→e→　 　→　 　。
（3）其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌 　 　（填“快”或“慢”），实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为 　 　。
（4）实验完毕后，选择图1、图2装置对装置A中混合物进行分离。先选择图1装置过滤，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾（ZnSO4•7H2O）。

下列有关说法正确的是 　 　（填标号）。
A．选择图1装置过滤的优点是避免析出ZnSO4•7H2O
B．选择图1装置过滤，主要是分离FeSO4•7H2O和ZnSO4溶液
C．粗皓矾中可能含胆矾
D．选择图2装置过滤的优点是过滤速率快
（5）探究Li2S产品成分：
实验
操作与现象
结论
Ⅰ
取少量Li2S样品溶于水，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色
样品中含Li2SO3
Ⅱ
向实验Ⅰ的溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
样品中含 　 　
①由实验Ⅱ知，Li2S样品中还含有 　 　（填化学式），产生该杂质的可能原因是 　 　（填标号）。
A．通入的氢气过量
B．Li2SO4未反应完
C．温度过高
②测定产品纯度：向wg样品（设杂质只有Li2SO3）中加入过量的V1mLc1mol•L﹣1稀硫酸，充分反应后（设没有S单质生成），煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加的酚酞溶液作指示剂，用标准c2mol•L﹣1的NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液V2mL。Li2S样品的纯度为 　 　（列出计算式）。
22．（2022•隆回县校级二模）叠氮化钠（NaN3）不溶于乙醚，微溶于乙醇，易溶于水，常用于汽车安全防护袋的气源，汽车发生剧烈碰撞时，立即自动充气。实验室模拟尿素法制备水合肼（N2H4•H2O）并利用其进一步反应制取NaN3的流程如图所示：

已知：
①N2H4•H2O易溶于水，具有强还原性，易被氧化成N2；
②一定条件下，碱性NaClO溶液与尿素溶液反应生成N2H4•H2O。
回答下列问题：
（1）吸收塔内发生反应的离子方程式为 　 　。
（2）写出反应器1中生成水合肼反应的化学方程式：　 　。
（3）反应器2中加入无水乙醚的作用是 　 　。
（4）已知亚硝酸乙酯的结构简式为CH3CH2ONO，写出反应器2中生成NaN3和CH3CH2OH的化学方程式：　 　。若生成39gNaN3，则该反应中转移电子的物质的量为 　 　。
（5）反应器1要控制NaClO溶液的用量，其主要目的是 　 　。
（6）某实验室设计了如图所示装置制备N2H4。双极膜是阴、阳复合膜，层间的H2O解离成OH﹣和H+并可分别通过阴、阳膜定向移动。

①双极膜中产生的 　 　（填“H+”或“OH﹣”）移向多孔铂电极。
②石墨电极反应式为 　 　。
23．（2022•岳阳模拟）DMSO（、二甲亚砜）是一种含硫有机化合物，其在常温下为无色无臭的透明液体，熔点为18.4℃，沸点为189℃，有强烈吸湿性，既能溶于水又溶于有机溶剂，有“万灵药”之称，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。工业上常采用二甲硫醚 与二氧化氮在60～80℃进行气液相氧化反应制得；其装置如图（加热及夹持装置已省略）。请回答下列问题：
已知：
①二甲硫醚是一种无色挥发性液体，由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得：（CH3O）2SO2+Na2S→CH3SCH3+Na2SO4。
②硫酸二甲酯，微棕色油状液体，遇水迅速水解成硫酸和甲醇；
③HNO2为一元弱酸，不稳定，易分解为NO和NO2。
（1）仪器D的名称为 　 　；仪器B中药品的名称是 　 　。
（2）制备二甲亚砜的操作顺序为 　 　（填序号）
①向仪器D中通入冷凝水
②水浴加热仪器C，然后打开活塞K1
③关闭活塞K1，停止加热仪器C
④连接装置并检查气密性
⑤关闭活塞K1、K2，打开活塞K3
实验过程中如何确定硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚：　 　。
（3）仪器A中反应的离子方程式为 　 　；检测发现装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，C中的气体成分不变，请写出生成二甲亚砜的化学方程式：　 　。
（4）某同学分析后认为，若反应过程从活塞K2处持续通入适量的氧气效果更好，请分析其原因 　 　。

24．（2022•常德模拟）某学习小组拟以铁为原料制备FeCl3并测定Fe的转化率，继而制备磁流体（Fe3O4）。
已知：①FeCl3易升华；
②较稳定的pH有利于形成粒径适中、结晶度良好的磁流体（Fe3O4）；
③磁流体制备的主要原理：Fe2++2Fe3++8OH﹣Fe3O4↓+4H2O。
实验过程如下：
Ⅰ.取5.6gFe利用如图实验装置（加热装置略去）制备FeCl3：

Ⅱ．测定单质Fe的转化率
将所得FeCl3样品分为五等份进行测定。取一份样品溶于浓盐酸，再加入过量SnCl2溶液（2Fe3++Sn2+═Sn4++2Fe2+），然后滴加HgCl2溶液除去过量SnCl2，过滤，向滤液中滴加酸和指示剂，用0.1000mol•L﹣1K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中Fe2+（该条件下，Cl﹣不参与反应），重复上述操作，平均消耗标准溶液23.00mL。
Ⅲ．制备磁流体（Fe3O4）
将高纯度FeCl3与FeCl2溶液混合，再向混合溶液中逐滴加入氨水，一定条件下结晶一段时间，获得深黑色Fe3O4磁浆样品。
回答下列问题：
（1）装置D的名称为 　 　。
（2）装置C中冰水的作用是 　 　。
（3）HgCl2转化为Hg2Cl2沉淀的化学方程式 　 　。
（4）Fe的转化率为 　 　，若未滴加HgCl2溶液，则转化率将 　 　（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）利用氨水代替NaOH溶液制备Fe3O4的优点是 　 　。
25．（2022•湖南模拟）硫化钠具有强还原性，久置于潮湿空气中容易变质，经查阅文献，其变质产物中一定存在S、Na2SO3，但还可能含有水Na2SO4和Na2S2O3，设计如下实验进行验证：
（1）甲同学取0.5g久置潮解的Na2S固体于试管中，先加入一定量的CS2溶解除去固体中 　 　（写化学式），过滤后，将剩余固体溶于水中得到溶液A，取少量A溶液加入6mL6mol/L的盐酸，产生大量淡黄色沉淀和刺激性气味的气体，甲同学通过此现象确定硫化钠的变质产物中存在Na2S2O3，请写出Na2S2O3与盐酸反应的离子方程式：　 　；而乙同学认为不够严谨，其理由为 　 　。
（2）乙同学查阅资料，BaS可溶于水，BaS2O3微溶于水，Ag2S2O3难溶于水且在溶液中会迅速分解最终生成黑色的A
g2S。同学根据资料设计实验如图：

①混合溶液B的成分是 　 　（填化学式），试剂X为 　 　（填化学式），试剂Y为 　 　（填化学式）。
②白色沉淀加入试剂X产生黑色沉淀且未产生刺激性气味的气体，请写出白色沉淀转化为黑色沉淀的化学方程式：　 　。
（3）请设计实验验证Na2S的变质产物中是否存在Na2SO4：　 　。
26．（2022•湖南模拟）二氯异氰尿酸钠（C3N3O3Cl2Na）为白色固体，难溶于冷水，是氧化性消毒剂中最为广谱、高效、安全的消毒剂。实验室用如图所示装置（夹持装置已略去）制备二氯异氰尿酸钠。请回答下列问题：

已知：实验原理为2NaClO+C3H3N3O3═C3N3O3Cl2Na+NaOH+H2O。
（1）仪器X的名称为 　 　。
（2）完成上述实验选择合适的装置，按气流从左至右，导管连接顺序为 　 　（填字母）。
（3）装置D中发生反应的离子方程式为 　 　。
（4）当装置A内出现　 　的现象时，打开装置A中分液漏斗的活塞，加入氰尿酸（C3H3N3O3）溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是 　 　。
（5）实验过程中装置A的温度必须保持在7℃～12℃，pH控制在6.5～8.5，则该实验适宜的受热方式是 　 　（填“冷水浴”或“热水浴”）。
（6）测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度。
将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol⋅L﹣1的Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点时，消耗VmLNa2S2O3标准溶液。（杂质不与KI反应，涉及的反应为C3N3O3Cl2﹣+3H++4I﹣＝C3H3N3O3+2I2+2Cl﹣、I2+2S2O32﹣＝2I﹣+S4O62﹣）
①加入的指示剂是 　 　（填名称）。
②C3N3O3Cl2Na的百分含量为 　 　（用含m、c、V的代数式表示）%。
③下列操作会导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低的是 　 　（填标号）。
a.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b.滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡
c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
27．（2022•武陵区校级模拟）肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药有机合成等方面。实验室可通过如下反应合成，实验装置如图所示：。
主反应：++CH3COOH
副反应：（树脂状物）
实验所用药品信息如下表所示：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g•mol﹣1
溶解性
苯甲醛
106
﹣26
179
1.06
微溶于水，与苯，乙醇、乙醚混溶
乙酸酐
102
﹣73.1
138.6
1.082
能溶于水
肉桂酸
148
133
300
1.248
不溶于冷水，易溶于苯、乙醚，在热水中溶于乙醇
实验步骤：
Ⅰ．将7.00g无水K2CO3、14.5mL乙酸酐和5.0mL苯甲醛依次加入150mL仪器a中，加热至微沸后保持温度150～170℃加热回流30～45min。
Ⅱ．将反应后的混合物冷却，边搅拌边分次加入40mL水浸泡。
Ⅲ．连接水蒸气蒸馏装置将苯甲醛用水蒸气蒸馏除去。
Ⅳ．将仪器a冷却，加入40mL10%NaOH溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加入90mL蒸馏水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤除去树脂状物，将滤液冷却至室温以下。
Ⅴ．边搅拌边将20mL浓盐酸和20mL水的混合物加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全后抽滤得到粗产品，粗产品经进一步提纯后，得到3.56g产品。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 　 　，仪器b的作用为 　 　。
（2）冷却水的入口为 　 　（填“m”或“n”）。
（3）水蒸气蒸馏进行完全的标志是 　 　。
（4）步骤Ⅳ趁热过滤的目的是 　 　。
（5）加入浓盐酸与水的混合物后发生反应的化学方程式为 　 　。
（6）将粗产品提纯的操作名称为 　 　；本实验中肉桂酸的产率为 　 　%（保留三位有效数字）。


2023届湖南省高三化学二轮复习 专练训练10-化学实验
参考答案与试题解析
一．选择题（共15小题）
1．【解答】解：A．洁厕灵的主要成分是盐酸，”84消毒液”的主要成分是次氯酸钠，两者发生归中反应，生成氯气，会失去消毒效果，故A错误；
B．风油精与胶水的成分均为有机物，有机物易溶于有机物，用风油精拭去门上的胶印，是利用了两种之间的互溶，没有发生化学变化，故B错误；
C．铁栏杆上的锈迹的主要成分是Fe2O3，乙酸可与氧化铁反应生成氯化铁和水，故C正确；
D．含酶洗衣粉中的酶属于蛋白质，适当升温可以提高酶的活性，可增强去污效果，但是温度过高时酶会失去活性，故D错误；
故选：C。
2．【解答】解：A．滴加AgNO3溶液之前应该先加入稀硝酸酸化，否则不能检验溴离子，故A错误；
B．硝酸具有强氧化性，能把NaHSO3氧化为硫酸钠，产生的气体是氮的氧化物，因此不能证明酸性：硝酸＞亚硫酸＞碳酸，故B错误；
C．只要滴入双氧水，就产生单质碘，溶液就变蓝色，因此无法判断滴定终点，故C错误；
D．准确称取一定质量的FeCl3固体，加入盛有浓盐酸的烧杯中防止铁离子水解，搅拌溶解，然后转移，洗涤、振荡、定容、摇匀即可配制一定物质的量浓度的氯化铁溶液，故D正确；
故选：D。
3．【解答】解：A．配制10%的食盐水，计算、称量后，在烧杯中溶解即可，不需要容量瓶，故A错误；
B．将原物质除去，不能除杂，洗气瓶中应盛饱和NaHCO3溶液，故B错误；
C．碳酸钙和盐酸反应可以制备二氧化碳气体，图中装置可制备二氧化碳，故C正确；
D．H2O2和NaHSO3反应生成硫酸钠和水，无明显现象，不能利用该实验探究浓度对反应速率的影响，故D错误；
故选：C。
4．【解答】解：A．生成的乙炔中含硫化氢，均与溴水反应，则溴水褪色，不能说明生成的乙炔气体中一定含有H2S，故A错误；
B．滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液，溶液中未出现蓝色沉淀，可知不存在亚铁离子，可知锌对铁仍具有保护作用，故B正确；
C．CH3COONa溶液和NaNO2溶液的浓度未知，应测定等浓度盐溶液的pH，故C错误；
D．FeCl3溶液过量，反应后有剩余，应控制氯化铁溶液不足，反应后检验铁离子，证明反应的可逆性，故D错误；
故选：B。
5．【解答】解：A．用pH试纸测量0.1mol•L﹣1NaHSO3溶液的pH，测得pH约为5，说明电离大于水解，由实验1可得出Kh＝＜Ka2（H2SO3），故A错误；
B．0.1mol•L﹣1NaHSO3溶液中加入等体积0.1mol•L﹣1NaOH溶液，生成Na2SO3，在Na2SO3溶液中c（HSO3﹣）＜c（SO32﹣），故B错误；
C．Na2SO3溶液中滴加新制饱和氯水，生成硫酸钠和盐酸，Na2SO3溶液中通入Cl2，会发生反应氧化还原反应，离子方程式为H2O+Cl2+SO32﹣═SO42﹣+2H++2Cl﹣，故C正确；
D．将0.1mol•L﹣1Na2SO3溶液与0.1mol•L﹣1CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀，所以c（Ca2+）•c（SO32﹣）＞Ksp（CaSO3），故D错误；
故选：C。
6．【解答】解：A．构左边水变化为O2，发生氧化反应，则Fe3+发生还原反应；右边CO2生成HCOOH发生了还原反应，铁元素发生氧化反应，则图中a、b分别代表Fe2+、Fe3+，故A错误；
B．Fe2+和Fe3+离子渗透Nafion膜可协同CO2、H2O分别反应，构建了一个人工光合作用体系，图中物质转化得到，光合作用反应的化学方程式：2H2O+2CO2O2+2HCOOH，故B错误；
C．构建了人工光合作用体系，该反应能量转化形式为光能→化学能，故C正确；
D．酸性介质中不可能大量存在OH﹣，则Cu2O→Pt上发生的反应为CO2+2e﹣+2H+═HCOOH，故D错误；
故选：C。
7．【解答】解：A．向盛有Na2S固体的试管中滴加浓硫酸，实验现象生成淡黄色沉淀，有刺激性气味气体生成，不能得出酸性：硫酸＞硫化氢的结论，故A错误；
B．发生取代反应生成HCl，HCl极易溶于水，且有卤代烃为液态，则光源照射下一段时间，试管内液面上升，得出结论：CH4与Cl2反应的某些产物呈液态或易溶于水，故B正确；
C．根据盐类水解规律谁强显谁性，同强显中性，用胶头滴管吸取某盐溶液滴在pH试纸中央，试纸颜色与标准比色卡中pH＝7的颜色相同，有可能是醋酸铵，该盐属于强酸强碱盐或者是相同强度的弱酸弱碱盐，故C错误；
D．单质铁或单质铜都能还原Fe3+，溶液未显血红色说明溶液中无Fe3+，故D错误；
故选：B。
8．【解答】解：A．对照反应过程图左下角可知氧气能将亚铜离子氧化为铜离子，结合原子守恒、得失电子守恒可知CuCl被氧化的反应为2CuCl+2HCl+O2＝2CuCl2+H2O，故A正确；
B．对照反应过程图可知若原料为丙烯（CH2＝CHCH3），则存在CH2＝CHCH3PdCl3（CH2＝CHCH3）﹣PdCl2（H2O）（CH2＝CHCH3） →CH3COCH3，故B正确；
C．由反应过程图可知反应物为乙烯和氧气，产物为乙醛，PdCl2、CuCl2作催化剂，总反应为总反应为CH2＝CH2+ O2CH3CHO，故C正确；
D．由反应过程图可知PbCl42﹣ 是中间产物，该反应的催化剂为PdCl2、CuCl2，故D错误；
故选：D。
9．【解答】解：A．白色沉淀可能为AgCl或BaSO4，均不溶于盐酸，由实验及现象不能判断该溶液中是否含有SO42﹣，故A错误；
B．加入氢氧化钠溶液，可能生成一水合氨，湿润的红色石蕊试纸不变蓝，由实验及现象不能该溶液中是否含NH4+，故B错误；
C．K2S溶液过量，分别与硫酸锌、硫酸铜反应生成沉淀，由实验及现象不能比较Ksp（ZnS）、Ksp（CuS）的大小，故C错误；
D．NaHSO3溶液电离显酸性，Na2SO3溶液水解显碱性，由pH：Na2SO3＞NaHSO3可知，HSO3﹣结合H+能力比SO32﹣的弱，故D正确；
故选：D。
10．【解答】解：A.二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，则“高温酸浸”时，不能用浓盐酸代替稀硫酸，可适当增大硫酸的浓度加快酸浸的速率，故A错误；
B.萃取发生In2（SO4）3+6（HA）2（有机液）⇌2In（HA2）3（有机液）+3H2SO4，分多次萃取，可提高浸取率，比一次萃取效率高，可知一次萃取和分多次萃取的效率不同，故B错误；
C.Zn与HInCl4溶液反应生成In，则“置换”时发生3Zn+2HInCl4═2In+3ZnCl2+2HCl，故C错误；
D.反萃取发生In（HA2）3（有机液）+4HCl⇌3（HA）2（有机液）+HInCl4，适当增加盐酸的浓度，使平衡正向移动，可提高铟的反萃取率，故D正确；
故选：D。
11．【解答】解：A.加入少量硫酸铜，Zn置换出Cu，可构成原电池，加快反应速率，与催化剂无关，故A错误；
B.水为极性分子，碘、四氯化碳均为非极性分子，碘不易溶于水、易溶于四氯化碳，液体分层，下层紫色，利用了物质的相似相溶的性质，故B正确；
C.乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后，与乙酸乙酯分层，然后分液可分离，不需要蒸馏，故C错误；
D.醋酸、一水合氨的电离平衡常数相等，所以铵根离子、醋酸根离子的水解程度相等，醋酸铵溶液显中性，水解可促进水的电离，不同浓度的醋酸铵溶液中水的电离程度不同，故D错误；
故选：B。
12．【解答】解：A.挥发的乙醇及生成的二氧化硫、乙烯均使酸性高锰酸钾溶液褪色，溶液褪色，不能证明生成乙烯，故A错误；
B.水杨酸含酚羟基，与氯化铁发生显色反应，溶液变为紫色可检验，不生成紫色沉淀，故B错误；
C.在碱性溶液中检验醛基，且麦芽糖、葡萄糖均具有还原性，由实验及现象不能证明麦芽糖是否水解，故C错误；
D.氯化铁不足，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液，溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度，故D正确；
故选：D。
13．【解答】解：A．“生物浸出”在较高温度下使细菌失去活性，降低浸出率，故A错误；
B．分液时，为了避免两层液体混合，需要先将下层液体从而分液漏斗下口放出，然后再将上层液体由分液漏斗上口放至另一烧杯中，故B错误；
C．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，可便于排气，故C正确；
D．因水相中含Fe3+、Fe2+，则不能使用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相“中的Fe2+，检验亚铁离子可选用铁氰化钾溶液，观察是否生成蓝色沉淀，故D错误；
故选：C。
14．【解答】解：A．用盐酸溶解烧渣，可除去二氧化硅；再用氢氧化钠可分离铝元素和铁元素，灼烧氢氧化铁制铁红，故A正确；
B．二氧化硫中有砷等杂质会使催化剂中毒（降低活性），净化SO2的目的是防催化剂中毒降低活性，故B正确；
C．三氧化硫与水反应放出大量热量，用水直接吸收三氧化硫会形成“酸雾”，污染环境且吸收率低，故C错误；
D．黄铁矿（FeS2）与O2反应，SO2和O2反应2个是氧化还原反应，故D正确；
故选：C。
15．【解答】解：A． 和O＝C＝O反应生成，属于加成反应，故A正确；
B．催化剂能降低反应的活化能，加快反应速率，催化剂不能降低焓变，故B错误；
C．根据图示可知，Ni的成键数目分别为2、3，该催化循环中Ni的成键数目发生了变化，故C正确；
D．镍（Ni）及其他过渡金属配合物催化CH2＝CH2和CO2生成丙烯酸，总反应为CH2＝CH2+CO2＝CHCOOH，故D正确；
故选：B。
二．实验题（共12小题）
16．【解答】解：（1）实验室以软锰矿（主要成分MnO2）与浓盐酸共热制备氯气，反应原理为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，
故答案为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）据题中信息可知，Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液反应会生成NaClO3，影响NaClO的产率，故需要放入冷水降温避免副反应，
故答案为：因Cl2与NaOH反应放热，防止在较高温度下生成NaClO3；
（3）由仪器结构可知a的名称为直形冷凝管，
故答案为：直形冷凝管；
（4）若三颈烧瓶中装NaClO和NaOH溶液，在尿素滴加过程中，NaClO过量，会将生成的N2H4•H2O进一步氧化，所以三颈烧瓶中应装尿素溶液，
故答案为：尿素溶液；若三颈烧瓶中装NaClO和NaOH溶液，在尿素滴加过程中，NaClO过量，会将生成的N2H4•H2O进一步氧化，所以三颈烧瓶中应装尿素溶液；
（5）三颈烧瓶内发生反应的化学方程式为反应原理为NaClO+CO（NH2）2+2NaOH＝N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3，
故答案为：NaClO+CO（NH2）2+2NaOH＝N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3；
（6）水合肼样品溶液中滴加碘液，碘遇淀粉变蓝色，但由于水合肼的强还原性会将I2还原为I﹣，振荡后蓝色迅速消失，直至水合肼恰好反应完全时，此时滴入一滴碘液不再被还原，遇到淀粉使溶液呈现浅蓝色，且半分钟不恢复为原来颜色，即表示反应达到终点，
故答案为：滴入最后一滴碘液时，溶液由无色变成浅蓝色，且半分钟内不褪色；
（7）水合肼被氧化为N2，I2被还原为I﹣，根据电子得失守恒可列出关系式N2H4•H2O～2I2～4e﹣，则水合肼的质量分数为×100%≈45.83%，
故答案为：45.83%。
17．【解答】解：（1）装置①的名称是：恒压滴液漏斗，由分析可知，装置II中盛放饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，装置III中盛放浓硫酸除去二氧化碳中的水，
故答案为：恒压滴液漏斗；饱和碳酸氢钠溶液；浓硫酸；
（2）装置IV中，碳与二氧化碳高温条件下反应生成一氧化碳，一氧化碳在装置V中与MoO3反应制备Mo，应先制备一氧化碳，因此应先点燃装置IV处酒精灯，
故答案为：Ⅳ；
（3）装置IV中，碳与二氧化碳高温条件下反应生成一氧化碳，但二氧化碳可能未反应完，也能使装置VI中澄清石灰水变浑浊，因此不能说明装置Ⅴ中MoO3被CO还原，
故答案为：可能是未反应完的CO2使澄清石灰水变浑浊；
（4）一氧化碳有毒，排放到空气中会污染空气，要进行尾气处理，因此装置的缺陷是：缺少尾气处理装置，
故答案为：缺少尾气处理装置。
18．【解答】解：（1）仪器X的名称为球形冷凝管，恒压滴液漏斗支管的作用为平衡气压，使H2O2顺利滴下，
故答案为：球形冷凝管；平衡气压，使H2O2顺利滴下；
（2）反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的异丙醇，再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干（或真空干燥），
故答案为：异丙醇；低温烘干（或真空干燥）；
（3）由于碳酸根离子水解生成氢氧根离子，则假设1：CO32﹣水解产生的OH﹣催化H2O2分解，
故答案为：CO32﹣水解产生的OH﹣催化H2O2分解；
（4）①猜想为：CO32﹣水解产生的OH﹣催化H2O2分解，向锥形瓶中加入40mLH2O2，再加入5mLpH＝8的NaOH溶液，再记录时间和压强，
故答案为：CO32﹣水解产生的OH﹣催化H2O2分解；
②向锥形瓶中加入40mLH2O2，再加入5mLpH＝8的Na2CO3溶液，记录时间和压强，
故答案为：5mLpH＝8的Na2CO3溶液；
（5）实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同，结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理：CO32﹣+H2O⇌HCO3﹣+OH﹣，产生的OH﹣促进了H2O2分解产生O2，
故答案为：CO32﹣+H2O⇌HCO3﹣+OH﹣，产生的OH﹣促进了H2O2分解产生O2；
（6）在上述实验结论的基础上，小组成员查阅文献发现，碱性条件下，H2O2的分解机理可分为两步，第一步：H2O2+OH﹣→HOO﹣+H2O，推测第二步反应为H2O2+HOO﹣→OH﹣+H2O+O2↑，
故答案为：H2O2+HOO﹣→OH﹣+H2O+O2↑。
19．【解答】解：（1）N2H4由两个氨基组成，每个氨基能消耗1分子HCl，由此可知N2H4•2HCl中N2H4与HCl恰好完全中和，属于正盐；浓盐酸具有较强还原性，能与V2O5发生氧化还原反应：V2O5+6HCl（浓）＝2VOCl2+Cl2↑+3H2O，
故答案为：正盐；V2O5+6HCl（浓）＝2VOCl2+Cl2↑+3H2O；
（2）①A中石灰石与盐酸反应生成二氧化碳，同时会有HCl挥发出来，HCl能与碳酸氢铵反应，因此应先用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的HCl，
故答案为：饱和碳酸氢钠溶液；
②为确保整个装置中的空气被排尽，实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中澄清石灰水变浑浊时，说明二氧化碳以充满整个装置，再关闭K1，打开K2，
故答案为：D装置中出现白色浑浊；
③VOCl2溶液与NH4HCO3溶液混合反应生成氧钒（IV）碱式碳酸铵，同时会有氯化铵，晶体过滤后会有氯化铵残留，因此用饱和碳酸氢铵溶液洗去晶体表面的氯离子，
故答案为：Cl﹣；
（3）①由滴定反应：VO2++Fe2++2H+＝VO2++Fe3++H2O可知，滴定终点时会有过量的亚铁离子，因此应通过检验亚铁离子判断反应终点，检验亚铁离子应选用K3[Fe（CN）6]溶液，
故答案为：K3[Fe（CN）6]；
②由流程可知消耗的硫酸亚铁铵的物质的量为y×10﹣3mol，结合反应可知n（VO2+）＝n（Fe2+）＝y×10﹣3mol，则样品中的V的质量分数＝×100%＝%，
故答案为：；
③“尿素溶液”能除去过量的亚硝酸钠，防止其氧化亚铁离子影响测量结果，同时其对VO2+不产生影响，则原因为能除去过量的NaNO2，尿素不与VO2+发生化学反应，
故答案为：能除去过量的NaNO2，尿素不与VO2+发生化学反应。
20．【解答】解：（1）Ca（SH）2的电子式为，仪器b为三颈烧瓶，
故答案为：；三颈烧瓶；
（2）装置A中a的作用是平衡压强，使液体顺利滴下，装置A中FeS与盐酸制备H2S，对应的化学方程式为FeS+2HCl＝FeCl2+H2S↑，
故答案为：平衡压强，使液体顺利滴下；FeS+2HCl＝FeCl2+H2S↑；
（3）结合提示可知，装置B中盛放的试剂是NaHS溶液，用于除去H2S中混有的HCl，
故答案为：NaHS溶液；除去H2S中混有的HCl；
（4）装置C中生成硫脲的总反应为H2S+CaCN2+2H2O═CS（NH2）2+Ca（OH）2，第一步反应先产生Ca（HS）2，随后与CaCN2发生反应制取产品，对应方程式为2CaCN2+Ca（SH）2+6H2O＝2CS（NH2）2+3Ca（OH）2，
故答案为：2CaCN2+Ca（SH）2+6H2O＝2CS（NH2）2+3Ca（OH）2；
（5）由于H2S有毒，需要用装置D中的CuSO4溶液吸收，产生黑色的CuS沉淀，
故答案为：产生黑色沉淀；
（6）硫氰化铵（NH4SCN）熔融也可制取硫脲，检验硫氰化铵是否完全转化为检验是否含有硫氢酸根离子即可，对应的操作为取少量熔融后的样品于试管中，加水溶解，滴入几滴FeCl3溶液，溶液不显红色，说明硫氯化铵完全转化为硫脲，否则未完全转化，
故答案为：取少量熔融后的样品于试管中，加水溶解，滴入几滴FeCl3溶液，溶液不显红色，说明硫氯化铵完全转化为硫脲，否则未完全转化。
21．【解答】解：（1）装置A的名称是启普发生器，停止装置A中反应的操作是关闭K，
故答案为：启普发生器；关闭；
（2）根据分析可知，气流从左至右，导管口连接顺序是a→g→f→b→c→d→e→b→c，
故答案为：g；f；b；c；b；c；
（3）其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌快，实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为Cu2++H2S＝CuS↓+2H+，
故答案为：快；Cu2++H2S＝CuS↓+2H+；
（4）A．选择图1装置过滤的优点是可以加热，避免析出ZnSO4•7H2O，故A正确；
B．选择图1装置过滤，主要是分离铜和FeSO4和ZnSO4溶液，故B错误；
C．铜不与硫酸反应，没有生成硫酸铜，粗皓矾中不可能含胆矾，故C错误；
D．选择图2装置过滤，吸滤瓶中可以形成真空，加快过滤速率，故D正确；
故答案为：AD；
（5）①由实验Ⅱ知，Li2S样品中还含有Li2SO4，产生该杂质的可能原因是Li2SO4未反应完，
故答案为：Li2SO4；B；
②根据题意有反应：Li2S+H2SO4＝Li2SO4+H2S↑，Li2SO3+H2SO4＝Li2SO4+SO2↑+H2O，2NaOH+H2SO4＝Na2SO4+2H2O，设Li2S、Li2SO3的物质的量分别为amol、bmol，则有方程①46a+94b＝w，根据消耗硫酸总量为c1V1×10﹣3mol，可得方程②：a+b+c2V2×10﹣3＝c1V1×10﹣3，联立方程①与②，解得：a＝，则Li2S样品的纯度为，
故答案为：。
22．【解答】解：（1）由上述分析可知，Cl2通入吸收塔中与NaOH发生氧化还原反应，生成NaClO、NaCl和H2O，其离子方程式为）Cl2+2OH﹣＝Cl﹣+ClO﹣+H2O，
故答案为：Cl2+2OH﹣＝Cl﹣+ClO﹣+H2O；
（2）由上述分析可知，在反应器1中MnSO4作催化剂条件下碱性NaClO溶液与尿素溶液发生氧化还原反应，生成N2H4•H2O、Na2CO3和NaCl，其化学方程式为CO（NH2）2+NaClO+2NaOHN2H4•H2O+Na2CO3+NaCl，
故答案为：CO（NH2）2+NaClO+2NaOHN2H4•H2O+Na2CO3+NaCl；
（3）由题中信息可知，叠氮化钠（NaN3）不溶于乙醚，微溶于乙醇，易溶于水，所以在反应器2中加入无水乙醚，是为了降低NaN3的溶解度，有利于NaN3结晶析出，
故答案为：降低NaN3的溶解度，有利于NaN3结晶析出；
（4）由上述分析可知，水合肼（N2H4⋅H2O）与亚硝酸乙酯和NaOH混合液在反应器2中发生反应生成NaN3和CH3CH2OH，其化学方程式为N2H4⋅H2O+CH3CH2ONO+NaOH＝NaN3+CH3CH2OH+3H2O；39gNaN3的物质的量为n（NaN3）＝＝0.6mol，由化学方程式N2H4•H2O+CH3CH2ONO+NaOH＝NaN3+CH3CH2OH+3H2O可知，CH3CH2ONO中N元素为+3价，NaN3中N元素为（﹣）价，即生成1molNaN3转移mol电子，设生成39gNaN3转移xmol电子，则1：＝0.6：x，解之x＝2mol，
故答案为：N2H4•H2O+CH3CH2ONO+NaOH＝NaN3+CH3CH2OH+3H2O；2mol；
（5）由题中信息可知，N2H4•H2O易溶于水，具有强还原性，易被氧化成N2，而NaClO具有强氧化性，所以过量的NaClO会将生成的N2H4•H2O氧化，
故答案为：防止过量的NaClO将生成的N2H4•H2O氧化；
（6）①由题中图示可知，NH3转化为N2H4，N元素的化合价由﹣3价变为﹣2价，失电子化合价升高，发生氧化反应，则多孔铂电极为负极，石墨为正极，根据原电池中阴离子向负极移动，则阴离子向多孔铂电极移动，即OH﹣向多孔铂电极移动，
故答案为：OH﹣；
②石墨为正极，NaClO中Cl元素得电子发生还原反应，其电极反应式为ClO﹣+2e﹣+H2O＝Cl﹣+2OH﹣，
故答案为：ClO﹣+2e﹣+H2O＝Cl﹣+2OH﹣。
23．【解答】解：（1）仪器D的名称为球形冷凝管；由于C中硫酸二甲酯与硫化钠反应制得的硫酸二甲酯，遇水迅速水解成硫酸和甲醇，为防止产物发生水解，应干燥气体后再通入，应用中性干燥剂，则仪器B中药品名称是五氧化二磷（硅胶、无水氯化钙等），
故答案为：球形冷凝管；五氧化二磷（硅胶、无水氯化钙等）；
（2）制备二甲亚砜时，实验前先检查装置气密性，连通D中冷凝水，用装置A发生反应生成H2S，再预热装置C，最后打开K3将硫酸二甲酯与硫化钠反应，制备二甲亚砜的操作顺序为④①⑤②③；硫酸二甲酯，微棕色油状液体，二甲硫醚是一种无色液体，则当装置C中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚，
故答案为：④①⑤②③；当装置C中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚；
（3）仪器A中硫酸和NaNO2反应生成NO、NO2、H2O、Na2SO4，离子方程式为2H++2NO2﹣＝NO↑+NO2↑+H2O；检测发现装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，C中的气体成分不变，说明NO2反应后生成NO，生成二甲亚砜的化学方程式：NO2+CH3SCH3⇌+NO，
故答案为：2H++2NO2﹣＝NO↑+NO2↑+H2O；NO2+CH3SCH3⇌+NO；
（4）某同学分析后认为，若反应过程从活塞K2处持续通入适量的氧气效果更好，NO和O2反应生成NO2，提高原料利用率，过量的O2还能将C尾气中的NO氧化，促进尾气吸收，
故答案为：氧气将NO转化为NO2，可以提高原料利用率；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
24．【解答】解：（1）装置D的名称为球形干燥管，
故答案为：球形干燥管；
（2）FeCl3易升华，故装置C中冰水的作用是冷凝收集产品，
故答案为：冷凝收集产品；
（3）滴加HgCl2溶液除去过量SnCl2，对应的化学方程式为2HgCl2+SnCl2＝SnCl4+Hg2Cl2，
故答案为：2HgCl2+SnCl2＝SnCl4+Hg2Cl2；
（4）用0.1000mol•L﹣1K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中Fe2+（该条件下，Cl﹣不参与反应），重复上述操作，平均消耗标准溶液23.00mL，由离子方程式6Fe2++Cr2O72﹣+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O可知 6Fe2+～Cr2O72﹣，n（Fe2+）＝6×0.1×23×10﹣3mol＝0.0138mol，故Fe的转化率为×100%＝69%，若未滴加HgCl2溶液，则SnCl2也会消耗重铬酸根离子，导致标准溶液用量偏大，滴定结果偏大，
故答案为：69%；偏大；
（5）利用氨水代替NaOH溶液制备Fe3O4的优点是氨水碱性较弱，可以防止碱性过强产生氢氧化铁沉淀造成产品不纯，
故答案为：氨水碱性较弱，可以防止碱性过强产生氢氧化铁沉淀造成产品不纯。
25．【解答】解：（1）CS2溶解除去固体中的S；Na2S2O3与盐酸反应产生S单质和SO2，反应的离子方程式为；S2O32﹣+2H+＝S+SO2+H2O，产生S单质和SO2气体的不止Na2S2O3与酸反应，变质的Na2S还可能存在Na2S，SO32﹣和S2﹣在酸性条件下反应产生S，刺激性气味气体由SO32﹣与H+反应产生，
故答案为：S；S2O32﹣+2H+＝S+SO2+H2O；SO32﹣和S2﹣在酸性条件下反应产生S，刺激性气味气体由SO32﹣与H+反应产生；
（2）①混合溶液B的成分是Na2SO3、Na2SO4，试剂X为AgNO3，试剂Y为BaCl2，
故答案为：Na2SO3、Na2SO4；AgNO3；BaCl2；
②白色沉淀加入试剂X产生黑色沉淀且未产生刺激性气味的气体，白色沉淀转化为黑色沉淀的化学方程式为：Ag2S2O3+H2O＝Ag2S+H2SO4，
故答案为：Ag2S2O3+H2O＝Ag2S+H2SO4；
（3）排除S2O32﹣、SO32﹣对SO42﹣的检验的干扰，先加过量的盐酸除去，具体操作为取少量A溶液，加入过量稀盐酸，产生沉淀，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则证明溶液中含有Na2SO4，
故答案为：取少量A溶液，加入过量稀盐酸，产生沉淀，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则证明溶液中含有Na2SO4。
26．【解答】解：（1）仪器X的名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶），
故答案为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；
（2）A为制取二氯异氰尿酸钠的装置、B为除去氯气中的HCl的装置、C为处理尾气装置、D为制取氯气装置，所以完成上述实验选择合适的装置，按气流从左至右，导管连接顺序为fcdabe，
故答案为：fcdabe；
（3）根据以上分析知，装置D中发生反应的离子方程式为Cl﹣+ClO﹣+2H+＝Cl2↑+H2O，
故答案为：Cl﹣+ClO﹣+2H+＝Cl2↑+H2O；
（4）当装置A内出现的现象液面上方出现黄绿色气体时，打开装置A中分液漏斗的活塞，加入氰尿酸（C3H3N3O3）溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率，
故答案为：液面上方出现黄绿色气体；使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率；
（5）实验过程中装置A的温度必须保持在7℃～12℃，pH控制在6.5～8.5，温度较低，则该实验适宜的受热方式冷水浴，
故答案为：冷水浴；
（6）①淀粉遇碘变蓝色，所以加入的指示剂是淀粉溶液，
故答案为：淀粉溶液；
②n（S2O32﹣）＝cmol/L×V×10﹣3L＝10﹣3cVmol，根据方程式C3N3O3Cl2﹣+3H++4I﹣＝C3H3N3O3+2I2+2Cl﹣、I2+2S2O32﹣＝2I﹣+S4O62﹣得关系式C3N3O3Cl2﹣～2I2～4S2O32﹣，则n（C3N3O3Cl2Na）＝n（S2O32﹣）＝×10﹣3cVmol＝2.5×10﹣4cVmol，100mL溶液中n（C3N3O3Cl2Na）＝2.5×10﹣4cVmol×5＝1.25×10﹣3cVmol，其百分含量＝×100%＝×100%＝%，
故答案为：；
③a.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，导致消耗的Na2S2O3的体积偏大，则测定值偏高，故a错误；
b.滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡，导致消耗的Na2S2O3的体积偏大，则测定值偏高，故b错误；
c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少，导致消耗的Na2S2O3的体积偏小，则测定值偏低，故c正确；
故答案为：c。
27．【解答】解：（1）仪器a为三颈烧瓶，仪器b为冷凝管，作用是冷凝回流，使反应物充分反应，
故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流，使反应物充分反应；
（2）冷凝水应该是下口进，
故答案为：n；
（3）水蒸气蒸馏时，当冷凝器中无油状馏出液时，证明蒸馏分离完全，
故答案为：冷凝器中无油状馏出液；
（4）结合肉桂酸盐的溶解度分析可知，趁热过滤，分离出活性炭，防止温度降低使肉桂酸盐析出而损耗，
故答案为：分离出活性炭，防止温度降低使肉桂酸盐析出而损耗；
（5）加入浓盐酸与水的混合物后发生反应，将肉桂酸盐转化为肉桂酸，对应的方程式，
故答案为：；
（6）将粗产品提纯可以经过多次溶解重新结晶，对应操作为重结晶，根据方程式可知，14.5mL乙酸酐即14.5mL×1.082g/mL＝15.689g和5.0mL苯甲醛即5mL×1.06g/L＝5.3g依次加入150mL仪器a中，可知醋酸酐过量，5.3g苯甲醛完全反应生成5.3×g＝7.4g，若提纯后得到肉桂酸3.56g，则产率为×100%＝48.1%，
故答案为：重结晶；48.1%。