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2023高三二轮复习化学（老高考）专题十 化学实验课件PPT
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这是一份2023高三二轮复习化学（老高考）专题十 化学实验课件PPT，共60页。
高考命题1 化学实验仪器和基本操作
（1）用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶
⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 燃烧匙
（2）用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
①冷凝管（球形冷凝管、直形冷凝管）②表面皿③滴瓶 ④胶头滴管
要点❷ 化学实验中的三组数据
要点❸ 药品的存放——八防
（1）常考实验装置再识别
（3）可作为冷凝或冷却的装置
题组❶ 文字类实验操作
1.[2021·浙江6月选考]下列说法正确的是（ ）
解析：因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，因此减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；实验室中电器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误。
2.[2021·山东化学]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？（ ）
解析：第1处错误：利用新制氢氧化铜悬浊液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却及碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶塞无法打开，共2处错误。
3.[2022·浙江6月选考]下列说法不正确的是（ ）
解析：A.用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B.铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C.有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征吸收峰，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D.硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
4.[2022·山东化学]下列试剂实验室保存方法错误的是（ ）
解析：A.由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中，A正确；B.氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C.四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D.高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。
1.化学实验操作中的6个“上、下”
（1）收集气体时，相对分子质量大于29的气体用向上排空气法收集，小于29的气体用向下排空气法收集。
（2）分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
（3）配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒不能靠在容量瓶口，其下端应靠在容量瓶刻度线下的内壁上。
（6）制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以下，应在液面以上。
（4）用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入、上端口流出（逆流原理）。
（5）用温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。
2.基本操作“八大误区”
（1）酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原瓶（K、Na、白磷等除外），也不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
题组❷ 实验仪器的识别及其选择
5.[2022·浙江1月选考]名称为“干燥管”的仪器是（ ）
A. B. C. D.
解析：A项是蒸馏烧瓶，故不选A；B项是球形干燥管，故选B；C项是直形冷凝管，故不选C；D项是分液漏斗，故不选D。
6.[2021·山东化学]关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）
解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要垫石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。
7.[2021·天津化学]进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（ ）
解析：提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确。
8.（双选）[2021·山东化学]为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
解析：配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水中滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选玻璃仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
题组❸ 实验仪器、装置与实验目的
9.[2022·湖南化学]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
10.[2022·海南化学]下列实验操作规范的是（ ）
解析：A.过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B.CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C.混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D.转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
11.[2021·河北化学]下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
解析：氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装在碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色且半分钟内不褪色时，达到滴定终点，故A选；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯底部接触，并且大小烧杯口应相平且空隙需用碎纸条填充，防止热量散失，故B不选；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；分液过程中分液漏斗下方需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选。
12.[2022·湖北化学]下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（ ）
解析：A.碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠溶液呈现浅红色，A正确；B.食盐水显中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C.钠燃烧温度很高，玻璃表面皿不耐高温，故做钠的燃烧实验通常使用坩埚或燃烧匙，C错误；D.石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确。
解答装置图题目的一般方法
高考命题2 物质的分离、提纯和检验
要点❶ 物质分离、提纯的常用方法
过滤—结晶—蒸馏、分馏—萃取—分液—升华
要点❷ 物质分离与提纯的四种类型
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
要点❸ 物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
（2）蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
（3）蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
（4）萃取和分液（如图1）
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如图2）：利用物质易升华的性质进行分离，属于物理变化。
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。
（2）离子和物质的检验
①物质检验简答题的答题模板
②不用试剂检验物质的基本方法和思路
[特别提示] 理解常见混合物的除杂
1.常见固体或溶液混合物的除杂
2.常见混合气体的除杂
题组❶ 物质分离和提纯方法
1.[2021·江苏化学]通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是（ ）
2.[2022·浙江1月选考]下列说法不正确的是（ ）
解析：灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，试样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；苯酚常温为微溶，高于60 ℃时易溶于水，故C正确；钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误。
3.[2022·山东化学]已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得，故C正确；D.由分析可知，①②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误。
题组❷ 物质分离和提纯装置
4.（双选）[2021·湖南化学]1?丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1?溴丁烷粗产品，装置如图所示：
适用于不易水解、稳定的溶质，如NaCl、Na2SO4等。
（2）浓缩、冷却结晶法
适用于加热易分解或析出结晶水合物的物质。
（3）加入酸抑制水解法
适用于加热促进水解并且水解生成易挥发性酸的盐类，如FeCl3、AlCl3等。
（4）通入还原性气体法
适用于分离易被O2氧化的物质，如Na2SO3。
蒸发结晶——温度对溶解度影响不大的物质；
降温结晶——温度对溶解度影响较大的物质。
以提纯KNO3和NaCl混合物为例：
①除去KNO3中的少量NaCl，可蒸发浓缩、降温结晶；
③除去NaCl中的少量KNO3，可蒸发结晶、趁热过滤。
题组❸ 物质的除杂和检验
5.[2020·天津化学]检验下列物质所选用的试剂正确的是（ ）
解析：淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红溶液检验二氧化硫气体，故B错误；铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误。
6.[2021·海南化学]一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是（ ）
8.[2022·全国乙卷]某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液；
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；
③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是（ ）
高考命题3 实验设计、操作、目的的评价
要点❶ 基本操作类装置分析
要点❷ 物质制备类装置分析
要点❸ 物质分离提纯类装置分析
要点❹ 微型实验方案的设计
题组 实验设计、操作、目的的考查
1.[2022·浙江1月选考]下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
2.[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
解析：A.向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D.聚氯乙烯加强热产生能使润湿的蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误。
3.[2022·全国甲卷]根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
4.[2022·江苏化学]室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（ ）
解析：A.向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，无现象，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明Fe2＋具有还原性，A正确；B.向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，品红溶液褪色，加热试管，溶液又恢复红色，说明SO2具有漂白性， B正确；C.向盛有淀粉－KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明Br2的氧化性比I2的强，C正确；D.用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
5.[2022·辽宁化学]下列实验能达到目的的是 （ ）
解析：本题考查实验目的与实验方法或操作的对应性。酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物（葡萄糖）存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
高考命题4 以气体制备为主线的物质制备实验
要点❶ 有关气体实验的思维模型
要点❷ 常见气体制备装置
启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，实验室中没有启普发生器时，可设计成如下装置。
要点❸ 常见气体的净化方法和净化装置
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
要点❹ 尾气处理方法及装置
对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下：
（2）直接排放处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲）。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸（如图乙）。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去（如图丙），如CO、H2可点燃除去。
④收集法（如图丁），尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
（4）气体尾气处理装置的创新
要点❺ 装置连接时仪器操作顺序模板
（1）安装仪器时：先下后上，先左后右，先塞后定。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，最后点燃酒精灯。
（4）导管先移除：加热制取气体，用排水法收集时，先将导管撤掉，然后停止加热，以防止倒吸（有的实验为防氧化往往最后停止通气）。
（5）仪器拆卸一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
（6）净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
题组❶ 气体制备、净化和尾气处理
1.[2022·广东化学]实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置（“→”表示气流方向）不能达到实验目的的是（ ）
解析：A.浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B.氯气的密度大于空气的，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C.干燥的红布条不褪色，湿润的红布条褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D.氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
2.[2022·北京化学]利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是（ ）
解析：A.浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则淀粉－KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B.铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硫酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C.浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D.乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，而2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意。
3.[2021·北京化学]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（ ）
解析：KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水且密度比空气大，因此可以用排水法或向上排空气法收集，故不可以使用d装置收集O2，A错误；Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体常温下反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用装置b、e制取和收集H2，B正确；Cu与稀HNO3反应产生NO，NO能够与O2发生反应产生NO2，因此不能使用排空气法收集，C错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2，CaSO4微溶于水，导致制取CO2的反应不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2，D错误。
4.[2021·全国乙卷]在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（ ）
解析：由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；B.二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C.二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D.氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误。
5.[2022·北京化学]某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图（夹持装置略）。
（1）B中试剂是 。
答案：（1）饱和NaCl溶液
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
答案：（3）Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，
但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 （填化学式）氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。
解析：在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对后续反应的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强。
6.[2021·广东化学]含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿（主要成分是MnO2）的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine（中文命名“氯气”）。
（1）实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为 。
（2）实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为 。
答案：（2）c－d－b－a－e
解析（2）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c－d－b－a－e。
（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中 已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是 。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10。
（4）某合作学习小组进行以下实验探究。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S（45 ℃）＞S（35 ℃）＞S（25 ℃）。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表中实验1～3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25 ℃的AgCl饱和溶液中，c（Cl－）＝ ml·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有 。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
答案：（4）⑤1.34×10－5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3＞B2＞B1
专题（十） 化学实验——实验操作、仪器和装置
1.[2022·菏泽模拟]下列关于实验操作的描述正确的是（ ）
解析：重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，故A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，应使用蒸发皿，故B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，故C错误；容量瓶是精量器，不能用于溶解或稀释溶液，故D错误。
2.[2022·北京丰台区检测]下列除杂试剂或方法选用正确的是（ ）
解析：NaHCO3固体受热易分解，Na2CO3稳定性好，所以不能利用加热的方法除去NaHCO3固体中的Na2CO3，A错误；苯酚虽能与浓溴水发生取代反应，但生成的三溴苯酚易溶于苯中，引入新的杂质，不能达到除杂目的，B错误；过量的BaCl2溶液可除去溶液中的硫酸根离子，多余的钡离子可由过量的碳酸钠溶液除去，但多余的碳酸钠中碳酸根离子无法除去，不能达到除杂目的，C错误；SO2具有还原性，可与过氧化氢发生氧化还原反应转化为硫酸根离子，再与钡离子发生复分解反应生成硫酸钡沉淀而除去，再利用浓硫酸干燥二氧化碳，即可达到除杂目的，D正确。
3.[2022·山东质检]关于下列仪器（均为硅酸盐材质）的说法正确的是（ ）
解析：量筒大刻度在上方，滴定管大刻度在下方，故A错误；分液漏斗用于相互不溶解的液体与液体的分离，分离固体与液体用普通漏斗，故B错误；圆底烧瓶、蒸馏烧瓶都可以用作反应容器，故C正确；灼烧固体用坩埚，不能使用蒸发皿，且灼烧氢氧化钠固体不能使用瓷质坩埚，故D错误。
4.[2022·石家庄质检]下列实验装置不能达到相应实验目的的是（ ）
解析：甲中若有白烟产生，说明熔融钠和氯气反应生成NaCl，A正确；石蜡油分解的产物能使溴的四氯化碳溶液褪色，证明含有不饱和烃，B正确；光照条件下，甲烷和氯气发生取代反应，试管内黄绿色变浅，试管内壁有油滴，试管内液面上升，装置能验证甲烷和氯气能发生反应，C正确；氨气的密度小于空气，收集氨气时，导管应伸至试管底部，D错误。
5.[2022·菏泽模拟]实验室按以下方案从某海洋动物中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 （ ）
解析：样品制成粉末，增大了样品与浸取液的接触面积，提高浸取率，A正确；步骤（1）为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，B正确；步骤（2）所得的溶液中含有NaNO3和天然产物，由溶解度曲线可知，较高温度下，NaNO3和天然产物溶解度有较大的差异，故步骤（3）主要过程有蒸发结晶、趁热过滤，以得到粗产品，C正确；步骤（4）为蒸馏，回收甲苯，需要用到直形冷凝管，D错误。
6.[2022·湖南模拟]下列操作正确并能达到实验目的的是（ ）
解析：稀硝酸与碳酸钙反应生成硝酸钙、二氧化碳和水，二氧化碳排出装置中的空气，再将铜丝伸入，即可验证稀硝酸的还原产物为一氧化氮，A项正确；灼烧海带用坩埚，不能用烧杯，B项错误；氨气应利用向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸到试管底部，C项错误；盐酸与稀氨水反应生成氯化铵和水，氯化铵溶液显酸性，滴定终点为酸性，而酚酞的变色pH范围是8.2～10.0，甲基橙的变色pH范围是3.1～4.4，故使用甲基橙作指示剂更加准确，D项错误。
7.[2022·深圳质检]NiS因为具有热缩冷胀的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni（OH）S。将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示。下列对实验的叙述错误的是（ ）
解析：由实验装置可知，先通入氮气可排出装置内空气，A中浓盐酸与FeS反应生成H2S，B中饱和NaHS溶液可除去挥发的HCl，C中H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，为了避免NiS被氧化，装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，以此来解答。为防止硫化氢、NiS被氧化，则装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气，故A正确；浓盐酸易挥发，制取的H2S中混有HCl，需要用装置B中的试剂除去，如果使用饱和食盐水，生成的H2S会溶于饱和食盐水，造成损失，故B错误；装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，为了避免NiS被氧化，装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，故C正确；由抽气及压强变化可知，装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，故D正确。
8.[2022·凉山诊断]下列实验装置和应用正确的是 （ ）
解析：图甲中，若镁和稀盐酸反应放热，则U形管中红墨水会左低右高，若反应吸热，则会左高右低，因此图甲可验证镁和稀盐酸反应的热效应，A正确；饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、反应乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，但不会做到完全除杂，因此制得的乙酸乙酯不会是纯净的，B错误；SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，应该用NaOH溶液吸收SO2尾气，C错误；HCl极易溶于水，用NaOH溶液吸收时需防止倒吸，D错误。
9.[2022·重庆模拟]氮化钡（Ba3N2）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡（BaH2）中通入氮气反应可制得氮化钡。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。用如图所示装置制备氮化钡时，下列说法正确的是（ ）
10.[2022·辽宁联考]硫氰化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水大；②NH3不溶于CS2；③NH4HS受热易分解；④三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，滴加KOH溶液前，发生反应：CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS，该反应比较缓慢，反应至CS2消失。下列说法正确的是 （ ）
解析：实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知④可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中被吸收，据此分析回答问题。直接加热NH4Cl固体会造成产生的氨气中混有氯化氢气体，且温度较低时会生成NH4Cl，堵塞导管，故A错误；结合分析可知，装置B为碱石灰，不可以使用无水氯化钙，因为氨气会和无水氯化钙产生配合物，故B错误；结合分析可知，装置E可使用重铬酸钾溶液吸收氨气，也可以选用酸性溶液，但是不可以选用碱性溶液，故C错误；装置D中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层CS2液体中，其目的是使氨气和二硫化碳充分接触，防倒吸，故D正确。
专题（十） 化学实验——气体制备和实验目的、操作现象
1.[2022·延庆区质量监测]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（ ）
解析：制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A错误；浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B错误；NO2会和水反应，不能用排水法收集，C错误；乙醇与浓硫酸共热至170 ℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D正确。
2.[2022·大连模拟]下列实验操作对应的实验现象及解释或结论都正确的是（ ）
解析：NaCl、NaNO2均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，紫色褪去不能证明食盐中含有NaNO2，故A错误；挥发的溴与硝酸银溶液反应生成AgBr沉淀，由实验操作及现象可知，不能证明生成HBr，故B错误；由实验操作及现象可知，白色AgCl沉淀转化为更难溶的AgI沉淀，则Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI），故C正确；溶液紫色变浅，只能说明乙二醇被氧化，不能证明乙二醇被氧化为乙二酸，故D错误。
3.[2022·福建诊断]下列实验方案与实验目的不匹配的是（ ）
4.[2022·临沂模拟]三氯乙醛（CCl3CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的装置（加热仪器略）如图所示。已知：CCl3CHO易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成CCl3COOH。下列说法错误的是（ ）
5.[2022·成都七中模拟]利用如图所示的装置制备并收集气体，合理的是（ ）
解析：硫酸与碳酸钙反应生成微溶的硫酸钙，硫酸钙覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，不能制备二氧化碳，故A错误；Cu与稀硝酸反应生成NO，NO与氧气反应生成二氧化氮，不能用排空气法收集NO，故B错误；浓硫酸可氧化H2S，不能制备硫化氢，故C错误；浓盐酸与次氯酸钙反应生成氯气，氯气的密度比空气密度大，可选向上排空气法收集，故D正确。
6.[2022·台州质量评估]下列方案设计、现象和结论正确的是（ ）
解析：镁条与NH4Cl溶液反应可能生成氨气，氨气具有还原性，会和灼热的氧化铜反应生成铜和水，也会出现相同现象，故不能证明有氢气生成，A错误；铝活动性强于铜，和硫酸铜反应生成红色的铜，铝片表面无明显现象，说明铝已被浓硝酸钝化，表面形成一层致密氧化膜阻碍了铝和硫酸铜的反应，B正确；牙膏中的摩擦剂可能是碳酸钙、氢氧化铝、二氧化硅等，若为二氧化硅，氢氧化钠会和二氧化硅反应使滤渣溶解，故滤渣溶解不能说明一定是氢氧化铝，C错误；若溶液中原来就含有铁离子，则也会出现同样的现象，所以不能说明该溶液含有Fe2＋，D错误。
7.[2022·邯郸模拟]某课外活动小组拟在加热条件下用锶与氮气反应制取氮化锶（Sr3N2），用到的装置如图所示，下列说法中错误的是（ ）
8.[2022·绵阳诊断]下列气体制备实验设计中，药品和装置都合理的是（ ）
解析：碳酸钠为粉末，且易溶于水，应该采用难溶于水的CaCO3与稀HCl反应制取CO2气体，且应使用向上排空气法收集，A不合理；Cu与稀硝酸反应产生NO气体，NO难溶于水，可用排水法收集NO气体，用盛有NaOH溶液的烧杯盛装水，并可根据NO、O2与NaOH溶液发生反应的性质，来防止外逸的NO污染大气，B正确；NH3是大气污染物，无尾气处理装置，且应使用向下排空气法收集，C错误；二氧化锰与浓盐酸在加热时发生反应制备Cl2，装置中无酒精灯加热，因此不能发生反应制取得到Cl2，D错误。
9.[2022·江西盟校联考]下列实验操作、现象、解释或结论都正确的是（ ）
解析：酸性高锰酸钾溶液过量，褪色不明显，应控制酸性高锰酸钾溶液不足、草酸的浓度不同，探究浓度对反应速率的影响，故A错误；加热NaI固体和浓磷酸的混合物，生成HI，有气体生成，故B正确；苯酚浊液中滴加饱和Na2CO3溶液，生成苯酚钠、碳酸氢钠，浊液变澄清，可知酸性为苯酚大于碳酸氢根离子，故C错误；KI溶液中应先加淀粉，后加硫酸，试剂顺序不合理，故D错误。
高考命题1 化学实验仪器和基本操作
（1）用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶
⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 燃烧匙
（2）用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
①冷凝管（球形冷凝管、直形冷凝管）②表面皿③滴瓶 ④胶头滴管
要点❷ 化学实验中的三组数据
要点❸ 药品的存放——八防
（1）常考实验装置再识别
（3）可作为冷凝或冷却的装置
题组❶ 文字类实验操作
1.[2021·浙江6月选考]下列说法正确的是（ ）
解析：因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，因此减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；实验室中电器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误。
2.[2021·山东化学]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？（ ）
解析：第1处错误：利用新制氢氧化铜悬浊液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却及碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶塞无法打开，共2处错误。
3.[2022·浙江6月选考]下列说法不正确的是（ ）
解析：A.用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B.铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C.有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征吸收峰，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D.硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
4.[2022·山东化学]下列试剂实验室保存方法错误的是（ ）
解析：A.由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中，A正确；B.氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C.四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D.高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。
1.化学实验操作中的6个“上、下”
（1）收集气体时，相对分子质量大于29的气体用向上排空气法收集，小于29的气体用向下排空气法收集。
（2）分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
（3）配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒不能靠在容量瓶口，其下端应靠在容量瓶刻度线下的内壁上。
（6）制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以下，应在液面以上。
（4）用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入、上端口流出（逆流原理）。
（5）用温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。
2.基本操作“八大误区”
（1）酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原瓶（K、Na、白磷等除外），也不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
题组❷ 实验仪器的识别及其选择
5.[2022·浙江1月选考]名称为“干燥管”的仪器是（ ）
A. B. C. D.
解析：A项是蒸馏烧瓶，故不选A；B项是球形干燥管，故选B；C项是直形冷凝管，故不选C；D项是分液漏斗，故不选D。
6.[2021·山东化学]关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）
解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要垫石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。
7.[2021·天津化学]进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（ ）
解析：提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确。
8.（双选）[2021·山东化学]为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
解析：配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水中滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选玻璃仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
题组❸ 实验仪器、装置与实验目的
9.[2022·湖南化学]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
10.[2022·海南化学]下列实验操作规范的是（ ）
解析：A.过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B.CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C.混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D.转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
11.[2021·河北化学]下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
解析：氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装在碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色且半分钟内不褪色时，达到滴定终点，故A选；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯底部接触，并且大小烧杯口应相平且空隙需用碎纸条填充，防止热量散失，故B不选；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；分液过程中分液漏斗下方需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选。
12.[2022·湖北化学]下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（ ）
解析：A.碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠溶液呈现浅红色，A正确；B.食盐水显中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C.钠燃烧温度很高，玻璃表面皿不耐高温，故做钠的燃烧实验通常使用坩埚或燃烧匙，C错误；D.石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确。
解答装置图题目的一般方法
高考命题2 物质的分离、提纯和检验
要点❶ 物质分离、提纯的常用方法
过滤—结晶—蒸馏、分馏—萃取—分液—升华
要点❷ 物质分离与提纯的四种类型
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
要点❸ 物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
（2）蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
（3）蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
（4）萃取和分液（如图1）
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如图2）：利用物质易升华的性质进行分离，属于物理变化。
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。
（2）离子和物质的检验
①物质检验简答题的答题模板
②不用试剂检验物质的基本方法和思路
[特别提示] 理解常见混合物的除杂
1.常见固体或溶液混合物的除杂
2.常见混合气体的除杂
题组❶ 物质分离和提纯方法
1.[2021·江苏化学]通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是（ ）
2.[2022·浙江1月选考]下列说法不正确的是（ ）
解析：灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，试样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；苯酚常温为微溶，高于60 ℃时易溶于水，故C正确；钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误。
3.[2022·山东化学]已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得，故C正确；D.由分析可知，①②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误。
题组❷ 物质分离和提纯装置
4.（双选）[2021·湖南化学]1?丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1?溴丁烷粗产品，装置如图所示：
适用于不易水解、稳定的溶质，如NaCl、Na2SO4等。
（2）浓缩、冷却结晶法
适用于加热易分解或析出结晶水合物的物质。
（3）加入酸抑制水解法
适用于加热促进水解并且水解生成易挥发性酸的盐类，如FeCl3、AlCl3等。
（4）通入还原性气体法
适用于分离易被O2氧化的物质，如Na2SO3。
蒸发结晶——温度对溶解度影响不大的物质；
降温结晶——温度对溶解度影响较大的物质。
以提纯KNO3和NaCl混合物为例：
①除去KNO3中的少量NaCl，可蒸发浓缩、降温结晶；
③除去NaCl中的少量KNO3，可蒸发结晶、趁热过滤。
题组❸ 物质的除杂和检验
5.[2020·天津化学]检验下列物质所选用的试剂正确的是（ ）
解析：淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红溶液检验二氧化硫气体，故B错误；铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误。
6.[2021·海南化学]一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是（ ）
8.[2022·全国乙卷]某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液；
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；
③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是（ ）
高考命题3 实验设计、操作、目的的评价
要点❶ 基本操作类装置分析
要点❷ 物质制备类装置分析
要点❸ 物质分离提纯类装置分析
要点❹ 微型实验方案的设计
题组 实验设计、操作、目的的考查
1.[2022·浙江1月选考]下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
2.[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
解析：A.向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D.聚氯乙烯加强热产生能使润湿的蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误。
3.[2022·全国甲卷]根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
4.[2022·江苏化学]室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（ ）
解析：A.向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，无现象，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明Fe2＋具有还原性，A正确；B.向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，品红溶液褪色，加热试管，溶液又恢复红色，说明SO2具有漂白性， B正确；C.向盛有淀粉－KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明Br2的氧化性比I2的强，C正确；D.用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
5.[2022·辽宁化学]下列实验能达到目的的是 （ ）
解析：本题考查实验目的与实验方法或操作的对应性。酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物（葡萄糖）存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
高考命题4 以气体制备为主线的物质制备实验
要点❶ 有关气体实验的思维模型
要点❷ 常见气体制备装置
启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，实验室中没有启普发生器时，可设计成如下装置。
要点❸ 常见气体的净化方法和净化装置
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
要点❹ 尾气处理方法及装置
对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下：
（2）直接排放处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲）。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸（如图乙）。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去（如图丙），如CO、H2可点燃除去。
④收集法（如图丁），尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
（4）气体尾气处理装置的创新
要点❺ 装置连接时仪器操作顺序模板
（1）安装仪器时：先下后上，先左后右，先塞后定。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，最后点燃酒精灯。
（4）导管先移除：加热制取气体，用排水法收集时，先将导管撤掉，然后停止加热，以防止倒吸（有的实验为防氧化往往最后停止通气）。
（5）仪器拆卸一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
（6）净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
题组❶ 气体制备、净化和尾气处理
1.[2022·广东化学]实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置（“→”表示气流方向）不能达到实验目的的是（ ）
解析：A.浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B.氯气的密度大于空气的，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C.干燥的红布条不褪色，湿润的红布条褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D.氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
2.[2022·北京化学]利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是（ ）
解析：A.浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则淀粉－KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B.铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硫酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C.浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D.乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，而2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意。
3.[2021·北京化学]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（ ）
解析：KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水且密度比空气大，因此可以用排水法或向上排空气法收集，故不可以使用d装置收集O2，A错误；Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体常温下反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用装置b、e制取和收集H2，B正确；Cu与稀HNO3反应产生NO，NO能够与O2发生反应产生NO2，因此不能使用排空气法收集，C错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2，CaSO4微溶于水，导致制取CO2的反应不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2，D错误。
4.[2021·全国乙卷]在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（ ）
解析：由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；B.二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C.二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D.氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误。
5.[2022·北京化学]某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图（夹持装置略）。
（1）B中试剂是 。
答案：（1）饱和NaCl溶液
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
答案：（3）Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，
但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 （填化学式）氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。
解析：在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对后续反应的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强。
6.[2021·广东化学]含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿（主要成分是MnO2）的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine（中文命名“氯气”）。
（1）实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为 。
（2）实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为 。
答案：（2）c－d－b－a－e
解析（2）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c－d－b－a－e。
（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中 已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是 。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10。
（4）某合作学习小组进行以下实验探究。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S（45 ℃）＞S（35 ℃）＞S（25 ℃）。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表中实验1～3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25 ℃的AgCl饱和溶液中，c（Cl－）＝ ml·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有 。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
答案：（4）⑤1.34×10－5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3＞B2＞B1
专题（十） 化学实验——实验操作、仪器和装置
1.[2022·菏泽模拟]下列关于实验操作的描述正确的是（ ）
解析：重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，故A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，应使用蒸发皿，故B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，故C错误；容量瓶是精量器，不能用于溶解或稀释溶液，故D错误。
2.[2022·北京丰台区检测]下列除杂试剂或方法选用正确的是（ ）
解析：NaHCO3固体受热易分解，Na2CO3稳定性好，所以不能利用加热的方法除去NaHCO3固体中的Na2CO3，A错误；苯酚虽能与浓溴水发生取代反应，但生成的三溴苯酚易溶于苯中，引入新的杂质，不能达到除杂目的，B错误；过量的BaCl2溶液可除去溶液中的硫酸根离子，多余的钡离子可由过量的碳酸钠溶液除去，但多余的碳酸钠中碳酸根离子无法除去，不能达到除杂目的，C错误；SO2具有还原性，可与过氧化氢发生氧化还原反应转化为硫酸根离子，再与钡离子发生复分解反应生成硫酸钡沉淀而除去，再利用浓硫酸干燥二氧化碳，即可达到除杂目的，D正确。
3.[2022·山东质检]关于下列仪器（均为硅酸盐材质）的说法正确的是（ ）
解析：量筒大刻度在上方，滴定管大刻度在下方，故A错误；分液漏斗用于相互不溶解的液体与液体的分离，分离固体与液体用普通漏斗，故B错误；圆底烧瓶、蒸馏烧瓶都可以用作反应容器，故C正确；灼烧固体用坩埚，不能使用蒸发皿，且灼烧氢氧化钠固体不能使用瓷质坩埚，故D错误。
4.[2022·石家庄质检]下列实验装置不能达到相应实验目的的是（ ）
解析：甲中若有白烟产生，说明熔融钠和氯气反应生成NaCl，A正确；石蜡油分解的产物能使溴的四氯化碳溶液褪色，证明含有不饱和烃，B正确；光照条件下，甲烷和氯气发生取代反应，试管内黄绿色变浅，试管内壁有油滴，试管内液面上升，装置能验证甲烷和氯气能发生反应，C正确；氨气的密度小于空气，收集氨气时，导管应伸至试管底部，D错误。
5.[2022·菏泽模拟]实验室按以下方案从某海洋动物中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 （ ）
解析：样品制成粉末，增大了样品与浸取液的接触面积，提高浸取率，A正确；步骤（1）为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，B正确；步骤（2）所得的溶液中含有NaNO3和天然产物，由溶解度曲线可知，较高温度下，NaNO3和天然产物溶解度有较大的差异，故步骤（3）主要过程有蒸发结晶、趁热过滤，以得到粗产品，C正确；步骤（4）为蒸馏，回收甲苯，需要用到直形冷凝管，D错误。
6.[2022·湖南模拟]下列操作正确并能达到实验目的的是（ ）
解析：稀硝酸与碳酸钙反应生成硝酸钙、二氧化碳和水，二氧化碳排出装置中的空气，再将铜丝伸入，即可验证稀硝酸的还原产物为一氧化氮，A项正确；灼烧海带用坩埚，不能用烧杯，B项错误；氨气应利用向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸到试管底部，C项错误；盐酸与稀氨水反应生成氯化铵和水，氯化铵溶液显酸性，滴定终点为酸性，而酚酞的变色pH范围是8.2～10.0，甲基橙的变色pH范围是3.1～4.4，故使用甲基橙作指示剂更加准确，D项错误。
7.[2022·深圳质检]NiS因为具有热缩冷胀的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni（OH）S。将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示。下列对实验的叙述错误的是（ ）
解析：由实验装置可知，先通入氮气可排出装置内空气，A中浓盐酸与FeS反应生成H2S，B中饱和NaHS溶液可除去挥发的HCl，C中H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，为了避免NiS被氧化，装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，以此来解答。为防止硫化氢、NiS被氧化，则装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气，故A正确；浓盐酸易挥发，制取的H2S中混有HCl，需要用装置B中的试剂除去，如果使用饱和食盐水，生成的H2S会溶于饱和食盐水，造成损失，故B错误；装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，为了避免NiS被氧化，装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，故C正确；由抽气及压强变化可知，装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中，故D正确。
8.[2022·凉山诊断]下列实验装置和应用正确的是 （ ）
解析：图甲中，若镁和稀盐酸反应放热，则U形管中红墨水会左低右高，若反应吸热，则会左高右低，因此图甲可验证镁和稀盐酸反应的热效应，A正确；饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、反应乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，但不会做到完全除杂，因此制得的乙酸乙酯不会是纯净的，B错误；SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，应该用NaOH溶液吸收SO2尾气，C错误；HCl极易溶于水，用NaOH溶液吸收时需防止倒吸，D错误。
9.[2022·重庆模拟]氮化钡（Ba3N2）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡（BaH2）中通入氮气反应可制得氮化钡。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。用如图所示装置制备氮化钡时，下列说法正确的是（ ）
10.[2022·辽宁联考]硫氰化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水大；②NH3不溶于CS2；③NH4HS受热易分解；④三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，滴加KOH溶液前，发生反应：CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS，该反应比较缓慢，反应至CS2消失。下列说法正确的是 （ ）
解析：实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知④可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中被吸收，据此分析回答问题。直接加热NH4Cl固体会造成产生的氨气中混有氯化氢气体，且温度较低时会生成NH4Cl，堵塞导管，故A错误；结合分析可知，装置B为碱石灰，不可以使用无水氯化钙，因为氨气会和无水氯化钙产生配合物，故B错误；结合分析可知，装置E可使用重铬酸钾溶液吸收氨气，也可以选用酸性溶液，但是不可以选用碱性溶液，故C错误；装置D中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层CS2液体中，其目的是使氨气和二硫化碳充分接触，防倒吸，故D正确。
专题（十） 化学实验——气体制备和实验目的、操作现象
1.[2022·延庆区质量监测]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（ ）
解析：制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A错误；浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B错误；NO2会和水反应，不能用排水法收集，C错误；乙醇与浓硫酸共热至170 ℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D正确。
2.[2022·大连模拟]下列实验操作对应的实验现象及解释或结论都正确的是（ ）
解析：NaCl、NaNO2均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，紫色褪去不能证明食盐中含有NaNO2，故A错误；挥发的溴与硝酸银溶液反应生成AgBr沉淀，由实验操作及现象可知，不能证明生成HBr，故B错误；由实验操作及现象可知，白色AgCl沉淀转化为更难溶的AgI沉淀，则Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI），故C正确；溶液紫色变浅，只能说明乙二醇被氧化，不能证明乙二醇被氧化为乙二酸，故D错误。
3.[2022·福建诊断]下列实验方案与实验目的不匹配的是（ ）
4.[2022·临沂模拟]三氯乙醛（CCl3CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的装置（加热仪器略）如图所示。已知：CCl3CHO易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成CCl3COOH。下列说法错误的是（ ）
5.[2022·成都七中模拟]利用如图所示的装置制备并收集气体，合理的是（ ）
解析：硫酸与碳酸钙反应生成微溶的硫酸钙，硫酸钙覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，不能制备二氧化碳，故A错误；Cu与稀硝酸反应生成NO，NO与氧气反应生成二氧化氮，不能用排空气法收集NO，故B错误；浓硫酸可氧化H2S，不能制备硫化氢，故C错误；浓盐酸与次氯酸钙反应生成氯气，氯气的密度比空气密度大，可选向上排空气法收集，故D正确。
6.[2022·台州质量评估]下列方案设计、现象和结论正确的是（ ）
解析：镁条与NH4Cl溶液反应可能生成氨气，氨气具有还原性，会和灼热的氧化铜反应生成铜和水，也会出现相同现象，故不能证明有氢气生成，A错误；铝活动性强于铜，和硫酸铜反应生成红色的铜，铝片表面无明显现象，说明铝已被浓硝酸钝化，表面形成一层致密氧化膜阻碍了铝和硫酸铜的反应，B正确；牙膏中的摩擦剂可能是碳酸钙、氢氧化铝、二氧化硅等，若为二氧化硅，氢氧化钠会和二氧化硅反应使滤渣溶解，故滤渣溶解不能说明一定是氢氧化铝，C错误；若溶液中原来就含有铁离子，则也会出现同样的现象，所以不能说明该溶液含有Fe2＋，D错误。
7.[2022·邯郸模拟]某课外活动小组拟在加热条件下用锶与氮气反应制取氮化锶（Sr3N2），用到的装置如图所示，下列说法中错误的是（ ）
8.[2022·绵阳诊断]下列气体制备实验设计中，药品和装置都合理的是（ ）
解析：碳酸钠为粉末，且易溶于水，应该采用难溶于水的CaCO3与稀HCl反应制取CO2气体，且应使用向上排空气法收集，A不合理；Cu与稀硝酸反应产生NO气体，NO难溶于水，可用排水法收集NO气体，用盛有NaOH溶液的烧杯盛装水，并可根据NO、O2与NaOH溶液发生反应的性质，来防止外逸的NO污染大气，B正确；NH3是大气污染物，无尾气处理装置，且应使用向下排空气法收集，C错误；二氧化锰与浓盐酸在加热时发生反应制备Cl2，装置中无酒精灯加热，因此不能发生反应制取得到Cl2，D错误。
9.[2022·江西盟校联考]下列实验操作、现象、解释或结论都正确的是（ ）
解析：酸性高锰酸钾溶液过量，褪色不明显，应控制酸性高锰酸钾溶液不足、草酸的浓度不同，探究浓度对反应速率的影响，故A错误；加热NaI固体和浓磷酸的混合物，生成HI，有气体生成，故B正确；苯酚浊液中滴加饱和Na2CO3溶液，生成苯酚钠、碳酸氢钠，浊液变澄清，可知酸性为苯酚大于碳酸氢根离子，故C错误；KI溶液中应先加淀粉，后加硫酸，试剂顺序不合理，故D错误。
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