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    2023届高三化学一轮复习 综合实验课件

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    这是一份2023届高三化学一轮复习 综合实验课件,共36页。PPT课件主要包含了饱和NaHSO3溶液,Ag+,Fe3+,排除ClO−的干扰,溶液的酸碱性不同,制备物质或化工流程,碱煮水洗,加快反应,热水浴,防止Fe3+水解等内容,欢迎下载使用。

    考题形式名称:仪器名称、试剂名称、操作名称化学用语:化学方程式、离子方程式的书写实验操作:操作顺序、分离提纯、实验步骤、实验操作目的、装置连接计算:产率、滴定分析、热重分析
    一、探究性实验探究反应原理探究物质性质制备物质或化工流程制备物质与探究性质综合
    (2019北京)28.化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
    ①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。②试剂a是____________________。
    (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分
    ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:_______________________________________________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_________________________。
    Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ + 4H2O + SO32-
    H2O2溶液,产生白色沉淀
    (3)根据沉淀F的存在,推测SO42-的产生有两个途径途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中, SO32-被氧化为SO42-进入D。实验三:探究SO42-的产生途径
    ①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有________:取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:__________________________________________________________________________________________。②实验三的结论:________________________________。
    Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4
    途径1不产生SO42-,途径2产生SO42-
    (4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是____________________________________________。(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和SO42-生成。(6)根据上述实验所得结论:__________________
    2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
    实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的SO42-速率,碱性溶液SO32-中更易被氧化为SO42-
    (2018北京)28.实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
    ①A中反应方程式是_______________________________。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有_________________________________________。
    2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
    Cl2+2OH− = Cl−+ClO−+H2O
    (2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:
    Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由___________________________产生(用方程式表示)。Ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
    4FeO42−+20H+ = 4Fe3++3O2↑+10H2O
    ②根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2 ______FeO42-(填“>”或“<”),而方案Ⅱ实验表明,Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反,原因是________________。
    ③资料表明,酸性溶液中的氧化性FeO42-> MnO4- ,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色,该现象能否证明氧化性FeO42-> MnO4- 。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。理由或方案:________________。
    理由:FeO42−在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2,溶液浅紫色一定是MnO4−的颜色方案:向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
    (2019 全国1 )27.(15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
    回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是_________________。
    铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_________________(填标号)
    (3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是___________________________。分批加入H2O2,同时为了_________________,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有,________________________________________经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
    将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质
    加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
    NH4Fe(SO4)2·12H2O
    26.(13分)立德粉ZnS·BaSO4(也称锌钡白),是一种常用白色颜料。回答下列问题:(1)利用焰色反应的原理既可制作五彩缤纷的节日烟花,亦可定性鉴别某些金属盐。灼烧立德粉样品时,钡的焰色为__________(填标号)。A.黄色 B.红色 C.紫色 D.绿色(2)以重晶石(BaSO4)为原料,可按如下工艺生产立德粉:
    ①在回转窑中重晶石被过量焦炭还原为可溶性硫化钡,该过程的化学方程式为______________________。回转窑尾气中含有有毒气体,生产上可通过水蒸气变换反应将其转化为CO2和一种清洁能源气体,该反应的化学方程式为______________________。②在潮湿空气中长期放置的“还原料”,会逸出臭鸡蛋气味的气体,且水溶性变差。其原因是“还原料”表面生成了难溶于水的___________(填化学式)。③沉淀器中反应的离子方程式为______________________。
    CO+H2O=== CO2+H2
    Ba2++S2-+Zn2++SO42-=== BaSO4↓+ZnS
    二、有机物的制备与纯化
    (2019 全国2 )28.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10−4,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
    索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
    (1)实验时需将茶叶研细,放入_____________,研细的目的是_____________________________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前要加沸石。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_________________________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________。
    增加固液接触面积,提取充分
    使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
    (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是___________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_________(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收____。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_______。
    [2019 全国3 ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
    实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
    (1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填名称)。(3)①中使用冷水,目的___________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用_______________________,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为____________。(6)本实验的产率是_________%。
    充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
    生成可溶的乙酰水杨酸钠
    三、实验操作顺序和装置连接顺序
    2K3[Fe(C2O4)3]
    2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑
    某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
    ①N2的作用:隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ③结束时:先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气
    任务2:探究NO2能否与Na2O2发生氧化还原反应。(5)实验前,该小组同学提出三种假设。假设1:两者不反应;假设2:NO2能被Na2O2氧化;假设3:_____________________________。(6)为了验证假设2,该小组同学选用任务1中的B、D、E装置,将B中的药品更换为Na2O2,另选F装置(如图所示),重新组装,进行实验。
    在此条件下,该反应的化学反应速率极慢
    ①装置的合理连接顺序是(某些装置可以重复使用)______________________。
    某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备少量氨水
    已知:加热(85℃)NH4Cl和NaNO2饱和溶液可以制取N2,为了完成实验,装置从左到右接口的连接顺序是______________________________________。
    四、定量分析实验配制一定物质的量浓度的溶液滴定实验硫酸铜晶体中结晶水含量的测定中和热的测定测定气体体积(测定相对原子质量)
    硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
    测定气体体积(测定相对原子质量)
    (2019北京,26)用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a ml·L−1 KBrO3标准溶液;Ⅱ.取v1mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色;Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水;Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI;Ⅴ.用b ml·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。已知:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
    BrO3-+5Br-+6H+=3Br2 +3H2O
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