2023届高考化学二轮复习实验复习作业含答案

这是一份2023届高考化学二轮复习实验复习作业含答案，共80页。试卷主要包含了硼酸广泛用于制玻璃等，KI用于分析试剂、感光材料等内容，欢迎下载使用。
 化学实验专题训练
1．硼酸(H3BO3)广泛用于制玻璃等。以硼镁矿粉(主要成分是Mg2B2O5，含少量的FeO、Fe2O3、SiO2等)为原料制备硼酸的流程如图所示。

已知：H3BO3水溶液中存在H3BO3+H2O[B(OH)4]-+H+。
请回答下列问题：
（1）从绿色化学角度考虑，试剂A宜选择___________(填标号)。
a．双氧水b．硝酸c．氯气
（2）氧化镁的作用是___________(用离子方程式表示)。
（3）利用上述流程中的___________(填标号)与碳酸氢铵反应制备MgCO3。
a．固体1b．固体2c．溶液1
（4）在一定温度下，硼镁矿粉与硫酸、蒸馏水按照一定比例混合后搅拌反应。混合体系中液固比(mL/g)对硼浸出率的影响如图所示。最佳液固比为___________ mL/g。当液固比小于4 mL/g时，随着液固比的增大，硼浸出率增大的主要原因是___________。

（5）不同温度、pH下硼酸的萃取率如表所示。
表1 硼酸萃取率与温度的关系
温度/℃
20
30
40
50
60
萃取率/%
98.9
98.7
98.5
98.3
98.1
表2 硼酸萃取率与pH的关系
pH
1
2
3
4
5
6
7
萃取率/%
99
99
99
97
95
92
89





萃取硼酸的过程是___________(填“吸热”或“放热”)过程，pH增大，硼酸萃取率降低的主要原因是___________。
（6）硼酸纯度测定。准确称取ag硼酸样品于锥形瓶中，加入适量甘露醇和去氧蒸馏水，再滴几滴酚酞溶液，用cmol/L NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，消耗NaOH溶液V1mL。制备去氧蒸馏水的操作是___________；该硼酸样品的纯度为___________。







2．河南省镁资源丰富，河南崮山镁业为国内最大的氧化镁生产企业，其利用蛇纹石制备的高纯氧化镁，颗粒细腻不结团。其工艺流程如下：

某校化学兴趣小组在实验室探究流程II中的反应原理，并检验产物纯度。回答下列问题：
（1）甲同学设计了以下实验装置图探究流程II中的反应原理。

①检验气态产物中是否有SO2及SO3，则装置B、C中的溶液分别是_______(填标号)。
a．Ba(NO3)2溶液 b．BaCl2溶液 c．浓硫酸 d．酸性高锰酸钾溶液
②实验过程中，装置B中没有明显现象，装置C、D中现象明显，写出A中发生反应的化学方程式：_______。
（2）乙同学认为甲设计的实验装置存在一处明显的缺陷，其理由是_______。
（3）丙同学利用反应：HCOOHCO↑+H2O为甲同学的实验提供CO气体，并设计以下实验装置图。

①E装置中，仪器b的名称是_______。
②制备的CO气体中常含有杂质气体_______、挥发出来的少量甲酸蒸气及水蒸气，已知F装置中盛放的是NaOH溶液，则G装置的作用是_______。
（4）Mg2+的含量测定：向含Mg2+的溶液中加入铬黑T溶液(含Hlnd2-离子)作指示剂，用EDTA标准溶液(含H2Y2-离子)滴定。溶液中发生的反应如下：(天蓝色)(酒红色)+H＋，。丁同学称取4.1g样品MgO，溶于稀硫酸，移入1000mL容量瓶中稀释至刻度。取20 mL溶液于锥形瓶中，加2滴铬黑T溶液，用0.1000EDTA溶液滴定，实验数据如下。
序号
1
2
3
4
标准溶液体积/mL
20.10
18.40
19.90
20.00
①滴定终点的现象是_______。
②计算4.1 g样品MgO中镁离子的物质的量为_______mol(保留两位有效数字)。











3．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质

毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
-76℃
138℃
化学性质
①300℃以上完全分解；
②S2Cl2+Cl22SCl2；
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；
④受热或遇水分解，放出腐蚀性烟气

（1）制取少量S2Cl2
实验室可利用硫黄与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品。

①装置连接顺序：A→___________。
②实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是___________。
③为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度，保持干燥环境和______。
（2）④S2Cl2遇水强烈反应产生烟，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原色，且反应过程中只有一种元素化合价发生变化，写出该反应的化学方程式：___________。
⑤甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案___________(填“可行”或“不可行”)，原因是___________。
（3）某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如下实验方案：

⑥W溶液可以是___________(填字母)。
a．H2O2溶液 b．KMnO4溶液(硫酸酸化) c．氯水
⑦该混合气体中气体X的体积分数为___________(用含V、m的式子表示)。









4．柳酸甲酯()常用于医药制剂的赋香剂，实验小组利用邻羟基苯甲酸()和甲醇在浓硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。
I.实验原理：
II.相关数据如下表：
名称
分子量
颜色状态
相对密度
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性(中)
柳酸甲酯
152
无色液体
1.18
-8.6
224
微溶
邻羟基苯甲酸
138
白色晶体
1.44
158
210
不溶
甲醇
32
无色液体
0.792
-97
64.7
互溶
III.实验步骤：
合成：向A中加入6.9g邻羟基苯甲酸、适量固态酸性催化剂、24g甲醇，10mL甲苯(甲苯与水能形成的共沸物，沸点为85℃，易将水蒸出)加热回流1.5小时；
提纯：反应完毕，待装置冷却后，分离出固态催化剂，依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗，将产物移至干燥的烧杯中加入0.5g无水氯化钙，一段时间后，过滤，蒸馏有机层获得4.5g纯品。
回答下列问题：
（1）甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体，然后通过分水器，甲苯、甲醇重新流回到A中，打开活塞将水从下口放出。下列有关说法中错误的是___________(填字母)。
A．使用分水器能提高反应物的利用率
B．使用分水器能够促使反应正向进行
C．分水器中的水面不再变化时，反应达到最大限度
D．10mL甲苯也可用四氯化碳代替
（2）在提纯步骤中，一定没有用到下列仪器中的___________(填仪器名称)。

（3）提纯步骤中第二次水洗的目的是___________；无水氯化钙的作用是___________。
（4）本实验的产率为___________%(保留三位有效数字)。
（5）实验小组为了探究影响产率的因素，采集了如下数据(邻羟基苯甲酸易溶于甲醇)：
编号
邻羟基苯甲酸/g
甲醇/mL
反应时间/min
催化剂用量/g
产率/%
I
4.8
4.0
8
1.4
61.67
II
4.8
4.0
8
1.0
55.42
III
4.8
5.0
8
1.4
65.42
IV
4.8
x
4
1.4
—
①实验IV中x=___________；设计实验IV是为了探究___________对产率的影响。
②增加甲醇的体积会提高产率，但甲醇超过一定量时，反应时间相同的情况下，产率反而下降，试从速率角度分析产率下降的主要原因：___________。

5．亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
水解性
POCl3
1.2
105.5
易水解
SOCl2
-104.5
76
易水解
PCl5
160(升华)
167
易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。

试回答下列问题：
（1）A装置中发生反应的化学方程式为______。
（2）B装置中盛装的a试剂为______；C装置中X仪器的名称是______。
（3）①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是______。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是______。
（4）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是______。
（5）①用SOCl2与MgCl2•6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为______。
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3•6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应______。















6．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：

熔点/℃
沸点/℃
其它
PCl3
112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些加持装置、加热装置已略去)：

（1）检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为___________，b中盛放的药品是___________。
（2）C中反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是___________。
（3）PCl3遇水生成H3PO3，常温下，将NaOH溶液滴加到亚磷酸(H3PO3)溶液中，混合溶液的pH与所有含磷粒子浓度变化的关系如图所示。

其中表示的是曲线___________ (填“I”或“II”)，Na2HPO3溶液中，各离子浓度由大到小的顺序为___________。
（4）通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取a g产品置于盛60.00 mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液并预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c1 mol/L的AgNO3溶液V1 mL，使Cl-完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用c2 mol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V2 mL。[已知：，]则产品中POCl3的百分含量为___________(填表达式)。实验过程中加入硝基苯的目的是___________；若无此操作，则所测POCl3的含量将___________ (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。










7．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：


已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I．制备NHSCN溶液
（1）装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是___________(填名称)。
（2）三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且___________。
（3）一段时间后，当观察到三颈烧瓶内___________时，停止通入气体，反应完成。
II．制备KSCN溶液
（4）关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为___________；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能吸收的气体是___________。
III．制备KSCN晶体
（5）先通过___________(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有___________(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③长颈漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯 ⑥直形冷凝管
（6）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取25.00mL溶液锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为___________(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(NO3)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(SCN)3
②晶体中KSCN的质量分数为___________(计算结果保留三位有效数字)。
















8．硫酸氧矾(VOSO4)对高血糖、高血症等具有一定的治疗作用。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图(夹持及加热装置已省略)。


已知：草酸又名乙二酸，是一种二元有机弱酸，易溶于乙醇，可溶于水，不溶于苯，受热易分解，具有还原性。回答下列问题：
（1）仪器c的名称为___________，在a中反应生成(VO2)2SO4___________(填“是”或“不是”)氧化还原反应。
（2）加入草酸前，为防止草酸因反应而减少，需对反应液采取的措施为___________、___________。
（3）反应液由橙红色变为蓝黑色的反应的化学方程式为___________。
（4）硫酸氧钒中钒含量的测定：
Ⅰ．制备VOSO4溶液：称取0. 51 g V2O5，置于上图装置中反应，V2O5全部转化为VOSO4。
Ⅱ．滴定预处理：
①将制得的VOSO4溶液配成250mL溶液；
②取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加酸性高锰酸钾(可将VO2+转化为VO)溶液至反应完全；
③滴加亚硝酸钠溶液反应掉过量的高锰酸钾溶液，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将VO转化为VO2+。
Ⅲ．滴定过程：加入10mL硫酸-磷酸混酸，调节pH=0，滴入指示剂，用0.05 mol·L−1硫酸亚铁铵标准溶液(将VO转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。
步骤③中加入尿素的目的是___________；测得硫酸氧钒中钒的质量分数为___________ (保留三位有效数字)。实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏低的是___________。
A．预处理过程中加入尿素的量不足
B．盛装硫酸亚铁铵标准液的滴定管未润洗
C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线
D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡








9．KI用于分析试剂、感光材料。制药和食品添加剂等。制备原理如下：
反应①3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O
反应②3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O


按照下列实验过程，请回答有关问题。
（1）启普发生器中发生反应的离子方程式为___________，用该装置还可以制备___________(填一种气体化学式)。
（2）关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞。滴入30%的KOH溶液，待观察到___________(填现象)，停止滴入KOH溶液：然后___________(填操作)，待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气。
（3）滴入硫酸溶液。并对KI混合液水浴加热，其目的是___________。
（4）把KI混合液倒入烧杯，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还有硫酸钡和___________，其中加入碳酸钡的作用是___________。合并滤液和洗液，蒸发至析出结晶。滤出经干燥得成品。
（5）如果得到3.2g硫单质，则理论上制得的KI为___________g。






















10．铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解，某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：
I．制取铋酸钠
制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：
物质
NaBiO3
Bi(OH)3
性质
不溶于冷水；浅黄色
难溶于水；白色


（1）C中盛放Bi(OH)3与 NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为___________，B装置中饱和食盐水的作用是___________。
（2）拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭___________；打开___________。
II．铋酸钠的应用——检验Mn2+
（3）往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+，产生紫红色现象的离子方程式为___________。
Ⅲ．产品纯度的测定
（4）取上述NaBiO3产品a g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用b mol/L的H2C2O4标准溶液滴定生成的)当溶液紫红色恰好褪去时，消耗c mL标准溶液。该产品的纯度为___________(用含a、b、c的代数式表示)

















11．亚硝酰氯常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5℃，沸点－5.5℃，遇水易水解。某学习小组在实验室用与制备并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)。

（1）分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为___________。
（2）仪器a的名称为___________，装置C中长颈漏斗的作用是___________。
（3）实验室制取的离子方程式为___________。
（4）实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取，对本实验造成的不利影响是___________。
（5）一段时间后，两种气体在D中反应的现象为___________。
（6）若不用装置D中的干燥管对实验有何影响___________(用化学方程式表示)。
（7）通过以下实验测定样品的纯度。取D中所得液体溶于适量的溶液中，配制成溶液；取出样品溶于锥形瓶中，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为。则亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为___________。


























12．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。


有关物质性质如下表：
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇
易溶于水和乙醇
易溶于水，难溶于乙醇
两性化合物
强酸性、强还原性

实验过程：
I.合成：装置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。
Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______。
（2）装置B中盛有的试剂是_______；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是_______。
（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和_______。
（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为_______。
（5）过程II中加入无水乙醇的目的是_______。
（6）可以用_______试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。
（7）本实验制得16.1g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是_______。










13．硫代硫酸钠()广泛用于电镀、鞣制皮革、棉织品漂白后的脱氯剂等。某实验小组的同学以和为原料制备。回答下列问题：
（1）工业品硫化钠中常含有少量和，需进行纯化，他们将硫化钠溶于水，然后加入适量___________(填试剂名称)充分搅拌并过滤，再精制得溶液。
（2）利用下图装置制备。

①装置I中反应的化学方程式为___________。
②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的气体较均匀地通入溶液中，另一方面的作用是___________。
③三口烧瓶内生成的化学方程式为___________；装置Ⅲ的作用是___________。
（3）测定产品中硫代硫酸钠的纯度。
取mg样品，配成100mL溶液，每次取20.00mL放入锥形瓶中，加2滴淀粉溶液作为指示剂，再用标准溶液滴定2~3次，消耗标准溶液的平均值为VmL。(已知：)
①到达滴定终点的现象是___________；
②样品中的质量分数为___________。

















14．高纯碳酸锰广泛应用于电子工业，是制备高性能磁性材料的原料。实验室对软锰矿为原料制备高纯碳酸锰的工艺进行研究。
已知：①软锰矿的主要成分为，主要含有的杂质为、、。
②碳酸锰难溶于水、乙醇，潮湿环境下长时间放置易被空气氧化，100℃开始分解：开始沉淀的。
③25℃时碳酸的电离平衡常数：，
I．软锰矿中锰的浸出：
（1）①用下图装置可以没出锰。通过装置A可观察通入与速率快慢，则A中最适合加入的液体是___________。

②锰浸出率与温度、时间的关系如下图：

下列说法正确的是___________。
A．若实验中将氮气换成空气，则的消耗量增加
B．在气体总流速一定情况下，增加氮气比例，能提高的利用率
C．最佳浸锰条件为浸锰温度约60℃，浸锰时间约2.5小时
D．通入的气体，实验室常用固体和98.3%的硫酸制备
E．过滤后的浸出液中含有的杂质金属离子主要是和
③为使尽可能转化完全，在停止实验前应进行的操作是___________。
II．浸出液的净化：反应结束后在装置B中加入除杂试剂，过滤后获得纯硫酸锰溶液。
III．制备高纯碳酸锰固体：
（2）①选择下列选项合适操作可由硫酸锰溶液制备高纯碳酸锰，则合理的顺序是______。
a．控制温度65℃，边搅拌边加入足量溶液
b．保温熟化lh再离心分离，沉淀用少量乙醇洗涤2~3次
c．保温熟化1h再离心分离，沉淀用少量水洗涤2~3次
d．检验是否被洗涤除去
e．70~80℃干燥
f．控制温度65℃，边搅拌边加入足量溶液
②沉锰反应中的离子方程式为___________。
IV．产品分析
（3）碳酸锰中锰含量测定一般采用硝酸铵滴定法。试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220-240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，借此测得锰的含量。现称取0.2000g试样，按以上步骤，最终消耗0.0800mol/L标准溶液20.50mL。化工行业标准《软磁铁氧体用碳酸锰》，对碳酸锰含量要求(以Mn计)，一等品44.0%~46.0%，结合数据分析产品的纯度是否符合一等品要求。___________。
15．和都是钛的重要化合物，某化学兴趣小组在实验室对两者的制备及性质进行探究。
①制备。
实验室利用反应，在无水无氧条件下制备，装置图和有关信息如下：


物质
熔点/℃
沸点/℃
其他

-23
76
与互溶

-25
136
遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题：
（1）仪器B中盛装的仪器名称是___________。
（2）请补充完整实验步骤：①组装仪器，②检查装置气密性，③加装药品，④___________，⑤点燃酒精灯，⑥停止加热，⑦停止通。
（3）实验结束后需要分离D中的液态混合物，该操作使用的主要玻璃仪器有___________(写2个即可)。
Ⅱ．制备并测定的质量分数。
在中加水、加热，水解得到沉淀，经过滤、水洗，再烘干、焙烧除去水分得到粉体。
（4）一定条件下，将溶解并还原为，用标准溶液滴定至全部生成。滴定分析时，称取上述试样0.2g，消耗标准溶液20mL。则质量分数为___________。
（5）配制标准溶液时，加入一定量的目的是抑制水解，现在实验室中有一瓶98%的H2SO4()，要配制2.0mol/L的稀，请回答如下问题：需要量筒量取浓硫酸的体积为___________。在该配置实验使用的玻璃仪器中有___________种(填阿拉伯数字)。
（6）在用浓硫酸配制稀硫酸过程中，下列操作中会造成稀硫酸溶液质量分数偏小的共有___________个(填阿拉伯数字)。
A．在稀释时，未恢复至室温就转移入容量瓶
B．在稀释过程中，有少量液体溅出
C．在转移过程中，烧杯和玻璃棒没有进行洗涤
D．在定容时，滴加蒸馏水超过刻度线，用滴管从容量瓶中小心取出多余液体至液体凹液面与刻度线相平
E．用量筒量取一定体积的浓硫酸时，仰视读数






16．实验室用浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量并探究其性质。
I.制备(装置如图所示)。

（1）仪器a的名称是___________。
（2）装置丁的作用有①吸收尾气，防止环境污染；②___________；③___________。
（3）证明丙中NaOH已完全转化为的操作和现象是___________。
II.探究与的反应，设计实验如下：向2mL1mol/L溶液中加入2mL1mol/L溶液，得到绿色溶液，3min内无明显变化。将所得混合液分为两等份，进行实验Ⅰ和Ⅱ。
实验
操作及现象
Ⅰ
加入适量固体，瞬间无明显变化，30s时也无明显变化。
Ⅱ
加入适量NaCl固体，瞬间无明显变化，30s时有无色气体和白色沉淀，上层溶液颜色变浅。
（4）推测实验Ⅱ产生的无色气体为，实验证实推测正确：用滴有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到___________，反应的离子方程式为___________。
（5）对实验Ⅱ产生的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：水解使溶液中增大。
假设2：存在时，与反应生成CuCl白色沉淀，溶液中增大。
①假设1不合理，实验证据是___________。
②实验证实假设2合理，实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有______，。
（6）通过上述分析可知，增强了的氧化性。某同学设计原电池实验证明该实验结果。
①补全乙实验的现象___________。
编号
甲
乙
实验




现象
电流计指针发生微小偏转

②已知E为电池电动势[电池电动势即电池的理论电压，是两个电极电位之差，]，为电池反应的自由能变，则甲电池与乙电池相比较，___________，___________(填“>”或“，而步骤①中实验表明，和的氧化性强弱关系与之相反，原因是溶液的酸碱性不同，故答案为：＞；溶液的酸碱性不同；
③要使溶液中的，则此时，由于溶液的体积是，所以需要的物质的量是，生成的沉淀的物质的量，则此过程消耗的，总共消耗的，故答案为：。
26．
（1） 打开装置a、b之间的活塞饱和NaHCO3溶液平衡气压，避免三颈烧瓶内压强过大
（2） 水浴加热2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
（3） FeCl3将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，证明有NH3放出5CS(NH2)2+14MnO+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5SO+26H2O
【分析】
由实验装置图可知，装置a中石灰石与稀盐酸反应制备二氧化碳，盐酸具有挥发性，制得的二氧化碳中混有氯化氢气体，装置b中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去氯化氢气体，装置c中二氧化碳与硫化钙和水反应制备Ca(HS)2溶液，制备Ca(HS)2溶液时，二氧化碳不能过量，否则过量二氧化碳会与Ca(HS)2溶液反应生成硫化氢、与反应生成碳酸钙沉淀与二氧化碳反应生成可溶的碳酸氢钙引入杂质，装置d和e中盛有的石灰乳用于观察二氧化碳是否过量，起到控制通入二氧化碳速率的目的。
（1）
①装置a为启普发生器，为了使盐酸浸没石灰石发生反应制得二氧化碳，应打开装置a、b之间的活塞，使盐酸能顺利流下；由分析可知，装置b中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去氯化氢气体，故答案为：打开装置a、b之间的活塞；饱和NaHCO3溶液；
②当装置c中压强过大时，溶液会进入长直导管中，起到调节三颈烧瓶中压强的作用，故答案为：平衡气压，避免三颈烧瓶内压强过大；
（2）
由题意可知，CaCN2溶液与Ca(HS)2溶液加热至80℃时发生反应生成硫脲和氢氧化钙，反应的化学方程式为2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2，故答案为：2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2；
（3）
①可向硫脲与水共热反应后的溶液中加入氯化铁溶液，若溶液变为红色，说明反应时有硫氰化钾铵生成，故答案为：FeCl3；
②检验硫脲与氢氧化钠溶液反应生成氨气的操作为将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，证明有氨气放出，故答案为：将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，证明有NH3放出；
③由题意可知，酸性高锰酸钾溶液与硫脲反应生成硫酸钾、硫酸锰、二氧化碳、氮气和水，反应的离子方程式为5CS(NH2)2+14MnO+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5SO+26H2O，故答案为：5CS(NH2)2+14MnO+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5SO+26H2O。
27．
（1） 取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色300浓硫酸具有强氧化性和脱水性，会使有机物脱水碳化
（2）将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH为4.0～5.0之间，然后将溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到草酸铁铵晶体
（3）90.5%
【分析】
（1）
①说明淀粉水解完全的关键是要用实验证明淀粉已不存在，则取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色说明淀粉已经完全水解，故答案为：取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色；
②由题意可知，装置A中发生的反应为在浓硫酸做催化剂作用下，葡萄糖与稀硝酸反应生成草酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)Δ3H2C2O4+6NO↑+6H2O，由淀粉水解方程式可得：(C6H10O5)n—nC6H12O6—6nHNO3，则将16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗2mol/L硝酸溶液的体积为16.2g162ng/mol×6n2mol/L×103mL/L=300mL，故答案为：300；
③浓硫酸具有强氧化性和脱水性，若该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会使有机物脱水碳化，导致草酸产率减少，故答案为：浓硫酸具有强氧化性和脱水性，会使有机物脱水碳化；
（2）
由题意可知，制备草酸铁铵晶体的实验操作为将氧化铁在搅拌条件下溶于热的草酸溶液得到含有三草酸合铁离子的酸性溶液，向反应后的溶液中加入氨水至溶液的pH为4.0～5.0之间，三草酸合铁离子与氨水反应得到草酸铁铵溶液，然后将溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到草酸铁铵晶体，故答案为：将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH为4.0～5.0之间，然后将溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到草酸铁铵晶体；
（3）
设草酸的物质的量为amol，草酸铁铵晶体的物质的量为bmol，由样品的质量可得：90a+428b=9.46①，由得失电子数目守恒可得：5 H2C2O4—2MnO4-，由20.00mL溶液消耗28.00mL 0.2000mol/L的高锰酸钾溶液可得：a+3b=0.2000mol/L×0.028L×5×52②，解联立方程可得a=0.01、b=0.02，则9.46g样品中草酸铁铵晶体的质量分数为0.02mol×428g/mol9.46g×100%≈90.5%，故答案为：90.5%。
28．
（1） 分液漏斗平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下(浓)
（2） decbbcfg
（3） 除去乙醇温度稳定，且不会产生水蒸气
（4） 冷凝回流ac
（5）溴水或酸性高锰酸钾溶液
（6）％
【分析】
甲装置用于二氧化锰和浓盐酸加热条件下生成氯气，丙中饱和食盐水除去氯化氢气体，乙中浓硫酸除去水蒸气，进入戊装置，己装置乙醇在五氧化二磷和加热条件下反应生成乙烯和水，用丁除去乙醇，浓硫酸除去水，进入戊装置，与氯气反应制得1，2-二氯乙烷，然后分析。
（1）
仪器A的名称是分液漏斗，橡皮管的作用是平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下；A装置是氯酸钾和浓盐酸制取氯气，反应方程式为(浓)；故答案为：分液漏斗；平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下；(浓)；
（2）
由上述分析可知：左边甲产生氯气，先通过丙中饱和食盐水除去氯化氢气体，再通过乙中浓硫酸除去水蒸气，进入戊装置，接口的顺序为：decb；右边己产生乙烯，先用丁除去乙醇，再用乙干燥后通入戊中，接口的顺序为：cbfg；故答案为：d；e；c；b；b；c；f；g；
（3）
丁装置的作用是除去乙醇；采用甘油浴加热，该加热方式的优点是温度稳定，且不会产生水蒸气；故答案为：除去乙醇；温度稳定，且不会产生水蒸气；
（4）
戊装置中的球形冷凝管B的作用是冷凝回流，由于1，2-二氯乙烷液体易溶于有机溶剂，先装入1，2-二氯乙烷液体，其作用是溶解和乙烯，促进气体反应物间的接触；故答案为：冷凝回流；ac；
（5）
排出的尾气是氯气和乙烯，可用溴水或酸性高锰酸钾溶液以及溶液进行吸收。故答案为：溴水或酸性高锰酸钾溶液；
（6）
逐出和乙烯后的产品，产品密度为，
质量为，
加足量稀溶液，加热充分反应：。
所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到白色固体是氯化银，物质的量为，
根据氯原子守恒，得到的物质的量为，
质量为，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为％。故答案为：％。
【点睛】
考查制备实验方案设计，明确实验原理是解题关键，注意把握相关基本实验方法和操作的把握，试题侧重于学生的分析、实验能力和计算能力的考查。
29．
（1）
（2）c→d→e→b→a→e→f
（3） 防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使吸水潮解，吸收尾气
（4）受热分解产生HCl，可以抑制水解
【详解】
(1)五水合草酸钪灼烧时除生成，还生成了CO和，根据元素守恒，还生成了水，故答案为：；
(2)检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，要先除去二氧化碳，再用澄清石灰水检查二氧化碳是否除尽，再用浓硫酸干燥一氧化碳，将干燥的一氧化碳通过灼热的氧化铜，产生的气体通入澄清石灰水，若a中出现黑色固体变红，a后面的澄清石灰水变浑浊，则证明含有一氧化碳，一氧化碳是有毒气体，选择燃烧的方式除去尾气，所以各装置连接顺序为c→d→e→b→a→e→f，故答案为：c→d→e→b→a→e→f；
(3)①由装置可知，A为氯气的发生装置，属于固液不加热的发生装置，所以选择高锰酸钾和浓盐酸发生反应，离子方程式为：，故答案为：；
②硬质玻璃管内的反应为。
③盛装碱石灰的干燥管可防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使吸水潮解，吸收尾气，故答案为：防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使吸水潮解，吸收尾气；
(4)受热分解产生HCl，可以抑制水解，所以可以将粗产品与固体共热来抑制水解，故答案为：受热分解产生HCl，可以抑制水解。
30．
（1）分液漏斗
（2）此反应为放热反应，反应放出的热量使温度升高，避免氧化剂聚集使反应加剧，使产品氧化开环，造成产品损失，降低产品产量
（3）环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（4）温度过低，反应速率太慢，反应时间太长；温度过高，加剧了环己酮的开环反应(或温度过高副反应增多)
（5）3H2C2O4+Cr2O+8H+=2Cr3++6CO2↑+7H2O
（6） cdba降低环己酮在水中的溶解度，减少产物的损失；增加水层的密度，有利于分层
（7）64%
【分析】
（1）
仪器B的名称是分液漏斗；
（2）
分批次滴加酸性溶液的原因是此反应为放热反应，反应放出的热量使温度升高，避免氧化剂聚集使反应加剧，使产品氧化开环，造成产品损失，降低产品产量；
（3）
环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏；
（4）
反应要控制在进行，温度过低，反应速率太慢，反应时间太长；温度过高，加剧了环己酮的开环反应；
（5）
草酸与酸性重铬酸钠反应，草酸被氧化为二氧化碳，重铬酸被还原为Cr3+，反应的离子方程式3H2C2O4+Cr2O+8H+=2Cr3++6CO2↑+7H2O；
（6）
①联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：c d b a；
②加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，故答案为：增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失；
（7）
环己醇的质量=30mL×0.962g/mL=28.86g，根据关系式，理论上得到环己酮质量m=28.28g，实际上环己酮质量18.10g，环己酮产率