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【高考化学】2023届第一轮复习分类专题—无机实验制备有关氨基甲酸铵考点（含解析）
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这是一份【高考化学】2023届第一轮复习分类专题—无机实验制备有关氨基甲酸铵考点（含解析），共25页。试卷主要包含了实验室用下图装置制备氨基甲酸铵等内容，欢迎下载使用。
【高考化学】2023届第一轮复习分类专题—无机实验制备有关氨基甲酸铵考点
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色晶体，是常见的实验药品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反应得到，每生成1.0 g氨基甲酸铵放出2.05 kJ的热量。回答下列问题：
(1)实验室可选用下列装置(I～V)制备干燥的NH3和CO2。
①用装置I、Ⅲ制备并纯化NH3时，接口a与_______(填接口字母)相连，装置I中发生反应的化学方程式为_______，装置Ⅲ仪器的名称为_______。
②制备并纯化CO2时，按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为_______(填接口字母)。
(2)一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如下图所示：
①用仪器W代替分液漏斗的优点是_______；用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是_______。
②“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为_______；盛浓硫酸的装置的作用是_______(列举2点)。
③体系中若有水蒸气，还可能生成的铵盐是_______(填化学式)。
2．二硫代氨基甲酸铵(或H2NCSSNH4)是一种医药中间体，可代替硫化氢来沉淀金属或金属硫化物，也可用于合成杂环化合物。二硫代氨基甲酸铵的制备步骤如下：
i.将250mL95%乙醇注入如图所示的三颈烧瓶中，称重，置于冰浴中冷却后，通入氨气、氮气的混合气体，直至三颈烧瓶增重43g为止。
ii.在冰浴的条件下用恒压分液漏斗滴入含76g二硫化碳的乙醚溶液200mL。
iii.在冰浴中放置2-3h后，在通风橱中用布氏漏斗过滤，干燥称量，得到产品85g。
(1)导管a的作用为_______。
(2)装置A中二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4的化学方程式为______。工业上控制温度为260℃、压强约7MPa、催化剂的作用下可用乙烯水化法制取乙醇，写出该反应的化学方程式：______。
(3)装置B中盛有NaOH溶液，主要作用是吸收副反应产生的H2S气体，当溶液中c(H2S)=c(S2-)时，溶液的pH=______(已知常温下，H2S的电离常数Ka1=2.0×10-7、Ka2=5.0×10-15)。
(4)用电位滴定法测定所制得产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度。取0.2300g产品，溶于20mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中，放于电炉上加热5分钟，使二硫代氨基甲酸铵中的铵根离子全部转化为氨气逸出。然后连接电位滴定仪，用0.1mol•L-1的盐酸滴定至电位突跃，即可测定出剩余NaOH的量，此时消耗盐酸20mL，则产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度为______(假设滴定过程中杂质不参加反应，结果保留三位有效数字)。
3．氨基甲酸铵()是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置模拟工业原理制备氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
③四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
回答下列问题：
(1)若用如图所示装置制取氨气，你所选择的试剂是_______。
(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______，尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______。
(4)液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______。
(5)将一定量纯净的氨基甲酸铵固体置于密闭真空容器中(容器体积不变，固体试样体积忽略不计)，在恒定温度下使其达到平衡：。可以判断该反应已经达到平衡的是_______。
A．
B．容器中总压强不变
C．容器中混合气体的平均相对分子质量不变
D．容器中氨气的体积分数不变
(6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______。(计算结果保留四位有效数字)[、]
4．氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解，是工业上生产尿素的副产物，可以用于药物合成。实验室向四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨气制取氨基甲酸铵固体，实验装置如下图，反应的化学方程式为2NH3(g)＋CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH<0。
回答下列问题：
(1)仪器d的名称为_______；装置A中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，_______
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填“饱和NaHCO3溶液”或“浓硫酸”)。
(4)装置D中气球的作用是_______。
(5)反应过程中需要将装置D放入冰水浴中，原因是_______。
(6)氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵的化学方程式为_______。
5．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用如图所示装置制备氨基甲酸铵，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。
(1)结合上述实验装置，写出制备氨基甲酸铵的化学方程式：_____。该反应为_____(填“吸热”或“放热”)反应。
(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_____，冰水的作用是_____。
(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_____。
(4)氨基甲酸铵极易水解，产物是碳酸氢铵和一种弱碱，请写出其水解反应方程式：_____。
(5)某实验小组通过上述实验装置进行实验，得到了一份只含有少量碳酸铵杂质的氨基甲酸铵固体产品。为验证氨基甲酸铵的水解产物有，该实验小组计划用上述样品进行实验。请补充以下实验设计方案：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解，得到无色溶液，_____。(限选试剂：蒸馏水、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液)
(6)氨基甲酸铵可用作肥料，其肥效比尿素_____(填“强”或“弱”)。
6．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______。
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______。
(4)CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______。
(5)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。写出石灰水与氨基甲酸铵反应转化为碳酸钙的反应方程式_______。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______。(计算结果保留小数点后两位)[Mr(H2NCOONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79]
7．实验室用下图装置(夹持装置已省略)制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)。已知：
①2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)△H<0；
②NH2COONH4+H2O=(NH4)2CO3；
③常压下，CO2沸点—56.55℃，熔点—78.45℃。
请回答：
(1)装置A中发生的反应方程式是___________。
(2)装置B的名称为___________，装置B内盛放的试剂是___________。
(3)若无装置B，D中可能发生的副反应为___________。
(4)装置E的作用是___________。反应一段时间后，若发现E中有气体逸出，接下来具体操作是___________。
(5)用装置C代替稀盐酸与碳酸钙产生CO2的优点有___________。
A．可以升温，加快反应速率
B．得到的CO2无需干燥
C．有利于生成更多产品
(6)产品分析：称取1.976g样品(内含杂质(NH4)2CO3·H2O)，溶于100mL容量瓶，用蒸馏水定容到刻度，每次取25mL试样于锥形瓶中进行滴定。已知滴定过程中发生以下反应：
NH2COONH4+H2O=(NH4)2CO3
(NH4)2CO3+BaCl2=2NH4Cl+BaCO3↓
4NH4Cl+6HCHO=(CH2)6N4+6H2O+4HClNaOH+HCl=NaCl+H2O
为避免碳酸钡的溶解，采用盐酸回滴过量的氢氧化钠标准液，计算氨基甲酸铵的氨含量。实验数据如下表：
加入NaOH物质的量(mmol)
25.000
回滴消耗盐酸物质的量(mmol)
12.925
氨基甲酸铵纯度为___________。(保留一位小数，已知氨基甲酸铵的摩尔质量为78g/mol)
8．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______
(4)CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是__，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是__
9．氨基甲酸铵是一种重要化工产品，常温时为白色晶体或粉末，易溶于水，难溶于CCl4，59℃时分解为氨及二氧化碳，其制备原理：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH=-272kJ·mol−1.某化学兴趣小组利用下图实验装置(部分固定装置已省略)模拟制备NH2COONH4.试回答下列问题：
(1)仪器组装完毕后，首先应进行的操作是_______。仪器b的名称是_______。
(2)装置A用于实验室制取NH2COONH4的原料气体之一，该反应的化学方程式为_______。
(3)装置F中试剂的名称为_______。
(4)为提高原料气的利用率，应控制装置C和E中最佳鼓泡速率比为_______，装置D采用冰水浴的原因为_______。
(5)生成的氨基甲酸铵悬浮于CCl4中，下列操作可实现产品分离的是_______。(填字母)
(6)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质。
设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，
加入蒸馏水至固体溶解。
得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵
步骤3：向试管中继续加入________
______________，证明固体中含有碳酸氢铵
10．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，某研究小组以氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵的实验装置如图所示，其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH＜0。
(1)仪器3中盛装的固体是_______，其作用是_______。
(2)仪器6的一个作用是控制原料气按化学计量数充分反应，若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡，则应该_______(填“加快”“减慢”或“不改变” )产生氨的速率。
(3)另一种制备氨基甲酸铵的反应装置(液态石蜡和CCl4均充当惰性介质)如图所示。
①液态石蜡鼓泡瓶的作用是_______。
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，立即停止反应，过滤分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是_______(填字母)。
A．蒸馏 B．真空微热烘干 C．高压加热烘干
(4)制得的氨基甲酸铵中可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质(不考虑氨基甲酸铵与水的反应)。设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解
得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置
若溶液不变浑浊，则证明固体中不含碳酸铵
步骤3：向试管中继续加入__
____，则证明固体中含有碳酸氢铵
11．氨基甲酸铵()是一种易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组模拟制备氨基甲酸铵，反应原理为：。可选用下列装置制备氨基甲酸铵()。回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，需往其中加入的固体可能是___________(填名称)。
(2)按气流方向连接各仪器：___________。(用接口字母表示连接顺序)
(3)装置Ⅵ中，采用冰水浴的原因为___________；当液体中产生较多晶体悬浮物时即停止反应，过滤得到粗产品。为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是___________(填标号)。
A．蒸馏 B．高压加热烘干 C．真空微热烘干
某同学认为这套装置制得的氨基甲酸铵易变质，同时不符合绿色化学理念，改进了装置，具体做法是___________。
12．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应式：2NH3 (g)+CO2 (g)⇌H2NCOONH4(s) △H <0
(1)选择图中合适的装置，组成一套完整的实验室制备氨的装置，并收集一瓶干燥的氨气，其连接顺序为______(按气流方向，用小写字母表示)，化学方程式为________ ，装置C中盛放的物质是___。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图。把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备：(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质)
①b中盛放CCl4的仪器名称是____，发生器用冰水冷却的原因是___，液体石蜡鼓泡瓶的作用是_____。
②尾气处理装置如图d所示，能否将浓H2SO4改为稀H2SO4__(填“能”或“否”)，理由是___。
答案：
1．(1) d 球形干燥管 bhgef
(2) 能平衡压强，使浓氨水顺利滴下 装置简单，产生的不需要净化和干燥 吸收未反应的氨气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备（或通过观察是否有气泡出现来调节滴入浓氨水的速率等） 或
【分析】利用装置Ⅰ制备，所得气体中含有水蒸气，是碱性气体，干燥时只能选用装置Ⅲ；利用装置Ⅱ制备，所得气体中含有杂质气体与水蒸气，先通过装置Ⅴ除去，再通过装置Ⅳ干燥。制备氨基甲酸铵的改进实验中，三颈烧瓶用于制取，气体通过干燥塔后得到干燥的，在反应器中与由干冰气化所得的进行反应制备氨基甲酸铵，有刺激性气味，可污染空气，反应后的尾气通入浓硫酸中进行吸收处理，防止污染空气。氨基甲酸铵由干燥的NH3和干燥的CO2反应得到，浓硫酸还能防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备。
【详解】（1）①装置Ⅲ仪器的名称为球形干燥管，球形干燥管干燥气体时，气流方向为大口进小口出，故接口a与接口d相连。装置I中发生反应的化学方程式为。②根据分析知，制备并纯化时，各接口连接顺序为：bhgef。
（2）①仪器W是恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与三颈烧瓶中的压强，使漏斗内浓氨水顺利滴下。用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是装置简单，产生的不需要净化和干燥。②氨基甲酸铵的摩尔质量为，每生成1.0 g氨基甲酸铵放出2.05 kJ的热量，则生成1mol氨基甲酸铵放出热量为159.90kJ，所以反应的热化学方程式为：。根据分析知盛装浓硫酸的装置可以吸收未反应的氨气，防止污染空气，还能防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备，也可通过观察是否有气泡出现来调节滴入浓氨水的速率等。③体系中若有水蒸气，可与反应生成碳酸，碳酸与氨气反应生成的铵盐有或。
2．(1)平衡装置中压强，使得液体能顺利滴下
(2)
(3)10.5
(4)
【分析】装置A中先通入氨气，再通入二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4，尾气使用碱液吸收，反应后在通风橱中用布氏漏斗过滤，干燥称量，得到产品；
【详解】（1）导管a的作用为平衡装置中压强，使得液体能顺利滴下；
（2）装置A中二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4的化学方程式为；控制温度为260℃、压强约7MPa、催化剂的作用下可用乙烯水化法制取乙醇，反应为；
（3）已知常温下，H2S的电离常数Ka1=2.0×10-7、Ka2=5.0×10-15，，，溶液的pH=10.5；
（4）二硫代氨基甲酸铵含有1个铵根，则与氢氧化钠反应关系为，与H2NCSSNH4反应氢氧化钠的量等于H2NCSSNH4的量：，产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度为。
3．(1)浓氨水与氢氧化钠固体(CaO、碱石灰)
(2) 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例 浓硫酸
(3)防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动，提高反应物的转化率
(4)过滤
(5)B
(6)79.80%
【详解】（1）此装置是固体和液体不需要加热制取气体，因此制备氨气，可以选用：浓氨水和NaOH固体，浓氨水和CaO、浓氨水和碱石灰，利用NaOH、CaO与水放出大量的热，使氨水分解产生NH3。
（2）NH3和CO2都是无色气体，为了减少原料的浪费，通过石蜡鼓泡瓶观察气泡，调节，NH3和CO2的通入比例，达到最大转化；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶。
（3）已知2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH＜0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解。
（4）得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作。
（5）A．当v(NH3)正=v(NH3)逆或v(NH3)正= 2v(CO2)逆时，即该反应正反应和逆反应速率相等，已经达到平衡，不能表明正反应和逆反应速率相等，故A错误；
B．随着NH2COONH4(s)2NH3(g)+CO2(g)不断进行，容器中总压强会有变化，当总压强不变时，则能表明气体总的物质的量、各成为的物质的量不再变化，该反应已经达到平衡，故B正确；
C．容器中混合气体的平均相对分子质量始终不变，因为混合气体是氨气和二氧化碳按物质的量之比为2∶1混合而成，故C错误；
D．容器中混合气体是氨气和二氧化碳按物质的量之比为2∶1混合而成，氨气的体积分数始终为66.67%，故D错误；
答案选B。
（6）样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)==0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数==79.80%。
4．(1) 球形干燥管 生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止
(2)CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O
(3)浓硫酸
(4)用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气
(5)CO2与NH3制备氨基甲酸铵是放热反应，低温环境下有利于反应正向进行
(6)NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑
【分析】本实验的目的是制备氨基甲酸铵，因为氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解的物质，所以制备时不能有水进入制备装置中。装置A中大理石与稀盐酸反应制备CO2，装置B中试剂是饱和NaHCO3溶液，作用是除去CO2中混有的HCl气体，装置C中试剂是浓硫酸，作用是除去CO2中混有的水蒸气，装置F是浓氨水滴入生石灰中制备NH3，装置E中碱石灰目的是除去NH3中混有的水蒸气，装置D是CO2和NH3一起通入四氯化碳中制备氨基甲酸铵。
【详解】（1）分析可知，仪器d为球形干燥管，装置A 中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止；
（2）装置A中为大理石和稀盐酸制取CO2，对应离子方程式为CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O；
（3）结合分析可知，装置C中试剂为浓硫酸，目的是除去CO2中混有的水蒸气；
（4）装置D中制备氨基甲酸铵，制备过程中，装置内压强变大，会导致CO2和NH3难以进入，同时NH3是一种有刺激性气味的气体，所以装置D中的气球用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气；
（5）根据热化学方程式2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0可知制备氨基甲酸铵是放热反应，故低温环境下有利于反应正向进行；
（6）氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵，可知没有化合价变化，对应方程式为NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑。
5．(1) 2NH3+CO2=NH2COONH4 放热
(2) 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例 降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解
(3)过滤
(4)NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O
(5)加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有
(6)弱
【分析】制取氨基甲酸铵时，左侧通入干燥的NH3，右侧通入干燥的CO2，两种气体在CCl4中相遇并发生反应，生成氨基甲酸铵晶体。在实验过程中，一方面需调节NH3、CO2的通入速率，另一方面注意设法促衡的正向移动，提高原料的利用率。
（1）
氨气与二氧化碳气体混合通入CCl4中，发生反应制备氨基甲酸铵，化学方程式为：2NH3+CO2=NH2COONH4。该反应为放热反应。2NH3+CO2=NH2COONH4；放热；
（2）
从反应方程式看，NH3与CO2按1:1体积比发生反应，所以需要设法控制两种气体通入的相对速率，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是：通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；反应过程中，需要对溶液进行降温处理，则表明混合液的温度随反应的进行在不断升高，且对反应不利，所以冰水的作用是：降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解。通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解；
（3）
氨基甲酸铵在CCl4中形成小晶体，表明其难溶于CCl4，则从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤。过滤；
（4）
氨基甲酸铵极易水解，则发生完全水解，所得产物是碳酸氢铵和一水合氨，水解反应方程式：NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O。NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O；
（5）
氨基甲酸铵的水解产物为，需使用澄清石灰水进行检验，而的存在又会干扰检验，所以应先用BaCl2溶液除去，实验设计方案为：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解，得到无色溶液，加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有。加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有；
（6）
氨基甲酸铵的化学式为NH2COONH4，可改写为CO(NH2)2∙H2O，从化学式中可以看出，它比尿素分子多一个水分子，显然其肥效比尿素弱。弱。
检验某离子时，需考虑其它离子是否会产生干扰，若产生干扰，则需设法除去。
6．(1)关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
(2) 碱石灰 浓硫酸
(3)防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动
(4) 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤
(5) H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O 79.80%
【分析】根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理。
（1）装置1为带长颈漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化；
（2）据分析，装置6为氨气的干燥装置，故6中试剂为碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸；
（3）已知2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解。
（4）停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作；
（5）样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)= =0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数==79.80%。
7．(1)NH3·H2ONH3↑+H2O
(2) U形管 碱石灰
(3)2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或NH3+CO2+H2O=NH4HCO3
(4) 防止多余的NH3逸出污染空气，防止空气中水蒸气进入，引起产品水解 可以通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当
(5)BC
(6)85.46%
【分析】由实验装置图可知，装置A为浓氨水滴入氢氧化钠固体中快速制备氨气的装置，装置B为U形管，盛有碱石灰的装置B用于干燥氨气，装置C为干冰升华快速制得二氧化碳气体的装置，装置D为聚乙烯薄膜反应器，氨气与二氧化碳在装置D中反应制得氨基甲酸铵，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止空气中水蒸气进入D中，导致氨基甲酸铵水解。
（1）
由分析可知，装置A为浓氨水滴入氢氧化钠固体中快速制备氨气的装置，反应的化学方程式为NH3·H2ONH3↑+H2O，故NH3·H2ONH3↑+H2O；
（2）
由分析可知，装置B为U形管，盛有碱石灰的装置B用于干燥氨气，故U形管；碱石灰；
（3）
若无装置B，氨气会与二氧化碳、水蒸气反应生成碳酸铵或碳酸氢铵，反应的化学方程式为，故2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
（4）
由分析可知，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止空气中水蒸气进入D中，导致氨基甲酸铵水解；若装置E中有气体逸出说明氨气不足量，应通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当，在装置D中完全反应，故防止多余的NH3逸出污染空气，防止空气中水蒸气进入，引起产品水解；可以通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当；
（5）
A．干冰升华时会吸收热量，不可能起到升高温度，加快反应速率的目的，故错误；
B．由题意可知，氨基甲酸铵要在无水的条件下制备，用干冰升华制得的二氧化碳中，不含有水蒸气，无需干燥，故正确；
C．由方程式可知，制备氨基甲酸铵的反应为可逆反应，用干冰升华快速制得二氧化碳气体，可以增大二氧化碳的浓度，增大氨气的转化率，有利于生成更多产品，故正确；
故选BC；
（6）
设1.976g样品中和(NH4)2CO3·H2O的物质的量分别为amol和bmol，由样品的质量可得：78a+114b=1.976①，由表格数据和方程式可得：a+b=(25.00—12.925)×10—3××4②，解联立方程式可得：a=0.02165、b=0.0025，则氨基甲酸铵纯度为×100%=85.46%，故85.46%。
8． 关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化 碱石灰 浓硫酸 防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤
【分析】根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气的反应(比如氯化铵和氢氧化钙混合加热)，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4中三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理，又由于氨基甲酸铵易吸水，要用浓硫酸进行尾气处理。
【详解】(1)装置1为带长颈漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化，故关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化；
(2)据分析，装置6为氨气的干燥装置，氨气为碱性气体，故6中试剂为：碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气会污染环境，不能直接排放需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，故碱石灰；浓硫酸；
(3)已知2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解，故防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动；
(4)停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作，故关闭止水夹，熄灭酒精灯；过滤。
9． 检查装置气密性 三颈烧瓶 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 浓硫酸 2∶1 降低温度，有利于提高反应物的转化率(或降低温度，防止因反应放热造成NH2COONH4分解) C 少量澄清石灰水 溶液变浑浊
【分析】由于NH2COONH4易溶于水，难溶于CCl4，59℃时分解，所以须用干燥的NH3、CO2反应制备NH2COONH4，则装置A、D、H、B、G、F的主要作用依次是制备NH3、制备NH2COONH4、制备CO2、干燥NH3、除CO2中的HCl气体、干燥CO2，CE通过观察气泡来控制NH3、CO2通入的比例，据此答题。
【详解】(1)仪器组装完毕后必须先检查装置的气密性，仪器b的名称是三颈烧瓶，故检查装置气密性；三颈烧瓶；
(2)装置A是实验室制取氨气的装置，该反应的化学方程式为：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O，故Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；
(3)装置H、G和F分别为CO2的制取、净化和干燥装置，装置F中盛装的试剂是浓硫酸，故浓硫酸；
(4)由反应方程式2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) 可知，NH3和CO2的最佳鼓泡速率比为2:1，制取NH2COONH4的反应为放热反应，装置D采用冰水浴可以降低温度，有利于提高反应物的转化率，并可以防止温度过高，使NH2COONH4分解，故2∶1；降低温度，有利于提高反应物的转化率(或降低温度，防止因反应放热造成NH2COONH4分解)；
(5)氨基甲酸铵固体难溶于CCl4，通过过滤操作可实现产品分离，故答案选：C；
(6) 步骤2中加入过量的BaCl2溶液无沉淀生成，说明不存在碳酸铵，步骤3中要证明固体中含有碳酸氢铵，结合限选试剂，应选择澄清石灰水，加入石灰水后碳酸氢根离子和氢氧根离子反应得到碳酸根离子，形成碳酸钙和碳酸钡白色沉淀，实验现象是溶液变浑浊，即可以证明碳酸氢铵的存在；故少量澄清石灰水；溶液变浑浊。
10． 碱石灰 干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解 加快 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率) B 少量澄清石灰水 若溶液变浑浊
【分析】以氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵，其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH＜0，2中由浓氨水与碱制备氨气，仪器3中盛装的固体是碱石灰，干燥氨气，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解，4中制备二氧化碳，在5中反应得到氨基甲酸铵，6中稀硫酸进行尾气处理。
【详解】(1)氨气由浓氨水与碱制备，由于氨基甲酸铵易水解，U形管内用碱石灰干燥氨气，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解，在5中反应得到氨基甲酸铵，6中稀硫酸进行尾气处理，防止剩余的氨气污染空气；即仪器3中盛装的固体是碱石灰，其作用是干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解。 故碱石灰；干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解；
(2)若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，说明有二氧化碳排出，通入氨气的量不足，应该适当加快产生氨气的流速。 故加快；
(3)①液态石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率)。 故通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率)；
②氨基甲酸铵受热易分解，采取减压低温烘干，即真空微热烘干，故B；
(4)步骤3检验碳酸氢铵，需要检验碳酸氢根离子，继续加入少量澄清石灰水，若溶液变浑浊，则证明固体中含有碳酸氢铵； 故少量澄清石灰水；若溶液变浑浊。
11． 三颈(口)烧瓶 氢氧化钠或氧化钙或碱石灰(任答一个) 降温有利于提高反应物的转化率或生成物的产率，防止反应放热使氨基甲酸铵分解 C 在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶
【分析】由题给实验装置可知，装置Ⅰ为利用浓氨水制备氨气的装置，装置Ⅲ为氨气的干燥装置，装置Ⅵ为氨气与二氧化碳反应制备氨基甲酸铵的装置，装置Ⅱ为二氧化碳的制备装置，装置Ⅴ为除去二氧化碳中混有的氯化氢装置，装置Ⅳ为干燥二氧化碳装置，则制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅵ←Ⅳ←Ⅴ←Ⅱ。
【详解】(1)由分析可知，装置Ⅰ为利用浓氨水制备氨气的装置，A仪器的名称为三颈(口)烧瓶，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或或氧化钙或碱石灰中，利用增大溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气氨气溶解度减小而逸出制得氨气，故三颈(口)烧瓶；氢氧化钠或氧化钙或碱石灰；
(2)由分析可知，制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅵ←Ⅳ←Ⅴ←Ⅱ，则按气流方向连接各仪器的顺序为，故；
(3)制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解；为防止干燥时氨基甲酸铵分解，应采用减压低温的方法干燥氨基甲酸铵，即采用真空微热烘干的方法干燥，C正确；氨气有强烈的刺激性气味，若排入到空气中，会污染环境，需要尾气处理装置，空气中的水蒸气进入Ⅵ中，导致氨基甲酸铵水解，则改进实验设计的具体做法是在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶吸收氨气，同时空气中的水蒸气进入Ⅵ中，故降温有利于提高反应物的转化率或生成物的产率，防止反应放热使氨基甲酸铵分解；C；在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶。
12． a→d→c→f→e→i 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 碱石灰 三颈烧瓶 降低温度，提高反应物的转化率 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例 否 稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解，所以不能将浓硫酸改为稀硫酸
【分析】制取氨气时，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热；除去NH3中可能混有的水蒸气，需将气体通过碱石灰干燥，用向下排空气法收集，还需对NH3进行尾气处理。利用NH3与CO2反应制取H2NCOONH4时，一方面需保持环境的干燥，另一方面还需控制两种反应物的相对用量。
【详解】(1)制备并收集一瓶干燥的氨气，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热；除去NH3中可能混有的水蒸气，需将气体通过碱石灰干燥，用向下排空气法收集，还需对NH3进行尾气处理并注意防倒吸，所选装置为A、C、D、F，其连接顺序为a→d→c→f→e→i；制取氨气时，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热，化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O ，装置C中盛放的物质是碱石灰；a→d→c→f→e→i；2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；碱石灰；
(2)①b中盛放CCl4的仪器是具有三个颈的烧瓶，名称是三颈烧瓶；因为两反应物为气体，且反应放热，所以发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物的转化率；因为反应物应保持一定的相对用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例。
②因为H2NCOONH4易水解，所以不能将浓H2SO4改为稀H2SO4，理由是稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解。三颈烧瓶；降低温度，提高反应物的转化率；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例；否；稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解，所以不能将浓硫酸改为稀硫酸。
干燥氨气时，不能使用无水氯化钙和浓硫酸。
【高考化学】2023届第一轮复习分类专题—无机实验制备有关氨基甲酸铵考点
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色晶体，是常见的实验药品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反应得到，每生成1.0 g氨基甲酸铵放出2.05 kJ的热量。回答下列问题：
(1)实验室可选用下列装置(I～V)制备干燥的NH3和CO2。
①用装置I、Ⅲ制备并纯化NH3时，接口a与_______(填接口字母)相连，装置I中发生反应的化学方程式为_______，装置Ⅲ仪器的名称为_______。
②制备并纯化CO2时，按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为_______(填接口字母)。
(2)一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如下图所示：
①用仪器W代替分液漏斗的优点是_______；用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是_______。
②“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为_______；盛浓硫酸的装置的作用是_______(列举2点)。
③体系中若有水蒸气，还可能生成的铵盐是_______(填化学式)。
2．二硫代氨基甲酸铵(或H2NCSSNH4)是一种医药中间体，可代替硫化氢来沉淀金属或金属硫化物，也可用于合成杂环化合物。二硫代氨基甲酸铵的制备步骤如下：
i.将250mL95%乙醇注入如图所示的三颈烧瓶中，称重，置于冰浴中冷却后，通入氨气、氮气的混合气体，直至三颈烧瓶增重43g为止。
ii.在冰浴的条件下用恒压分液漏斗滴入含76g二硫化碳的乙醚溶液200mL。
iii.在冰浴中放置2-3h后，在通风橱中用布氏漏斗过滤，干燥称量，得到产品85g。
(1)导管a的作用为_______。
(2)装置A中二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4的化学方程式为______。工业上控制温度为260℃、压强约7MPa、催化剂的作用下可用乙烯水化法制取乙醇，写出该反应的化学方程式：______。
(3)装置B中盛有NaOH溶液，主要作用是吸收副反应产生的H2S气体，当溶液中c(H2S)=c(S2-)时，溶液的pH=______(已知常温下，H2S的电离常数Ka1=2.0×10-7、Ka2=5.0×10-15)。
(4)用电位滴定法测定所制得产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度。取0.2300g产品，溶于20mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中，放于电炉上加热5分钟，使二硫代氨基甲酸铵中的铵根离子全部转化为氨气逸出。然后连接电位滴定仪，用0.1mol•L-1的盐酸滴定至电位突跃，即可测定出剩余NaOH的量，此时消耗盐酸20mL，则产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度为______(假设滴定过程中杂质不参加反应，结果保留三位有效数字)。
3．氨基甲酸铵()是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置模拟工业原理制备氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
③四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
回答下列问题：
(1)若用如图所示装置制取氨气，你所选择的试剂是_______。
(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______，尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______。
(4)液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______。
(5)将一定量纯净的氨基甲酸铵固体置于密闭真空容器中(容器体积不变，固体试样体积忽略不计)，在恒定温度下使其达到平衡：。可以判断该反应已经达到平衡的是_______。
A．
B．容器中总压强不变
C．容器中混合气体的平均相对分子质量不变
D．容器中氨气的体积分数不变
(6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______。(计算结果保留四位有效数字)[、]
4．氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解，是工业上生产尿素的副产物，可以用于药物合成。实验室向四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨气制取氨基甲酸铵固体，实验装置如下图，反应的化学方程式为2NH3(g)＋CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH<0。
回答下列问题：
(1)仪器d的名称为_______；装置A中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，_______
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填“饱和NaHCO3溶液”或“浓硫酸”)。
(4)装置D中气球的作用是_______。
(5)反应过程中需要将装置D放入冰水浴中，原因是_______。
(6)氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵的化学方程式为_______。
5．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用如图所示装置制备氨基甲酸铵，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。
(1)结合上述实验装置，写出制备氨基甲酸铵的化学方程式：_____。该反应为_____(填“吸热”或“放热”)反应。
(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_____，冰水的作用是_____。
(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_____。
(4)氨基甲酸铵极易水解，产物是碳酸氢铵和一种弱碱，请写出其水解反应方程式：_____。
(5)某实验小组通过上述实验装置进行实验，得到了一份只含有少量碳酸铵杂质的氨基甲酸铵固体产品。为验证氨基甲酸铵的水解产物有，该实验小组计划用上述样品进行实验。请补充以下实验设计方案：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解，得到无色溶液，_____。(限选试剂：蒸馏水、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液)
(6)氨基甲酸铵可用作肥料，其肥效比尿素_____(填“强”或“弱”)。
6．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______。
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______。
(4)CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______。
(5)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。写出石灰水与氨基甲酸铵反应转化为碳酸钙的反应方程式_______。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______。(计算结果保留小数点后两位)[Mr(H2NCOONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79]
7．实验室用下图装置(夹持装置已省略)制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)。已知：
①2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)△H<0；
②NH2COONH4+H2O=(NH4)2CO3；
③常压下，CO2沸点—56.55℃，熔点—78.45℃。
请回答：
(1)装置A中发生的反应方程式是___________。
(2)装置B的名称为___________，装置B内盛放的试剂是___________。
(3)若无装置B，D中可能发生的副反应为___________。
(4)装置E的作用是___________。反应一段时间后，若发现E中有气体逸出，接下来具体操作是___________。
(5)用装置C代替稀盐酸与碳酸钙产生CO2的优点有___________。
A．可以升温，加快反应速率
B．得到的CO2无需干燥
C．有利于生成更多产品
(6)产品分析：称取1.976g样品(内含杂质(NH4)2CO3·H2O)，溶于100mL容量瓶，用蒸馏水定容到刻度，每次取25mL试样于锥形瓶中进行滴定。已知滴定过程中发生以下反应：
NH2COONH4+H2O=(NH4)2CO3
(NH4)2CO3+BaCl2=2NH4Cl+BaCO3↓
4NH4Cl+6HCHO=(CH2)6N4+6H2O+4HClNaOH+HCl=NaCl+H2O
为避免碳酸钡的溶解，采用盐酸回滴过量的氢氧化钠标准液，计算氨基甲酸铵的氨含量。实验数据如下表：
加入NaOH物质的量(mmol)
25.000
回滴消耗盐酸物质的量(mmol)
12.925
氨基甲酸铵纯度为___________。(保留一位小数，已知氨基甲酸铵的摩尔质量为78g/mol)
8．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______
(4)CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是__，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是__
9．氨基甲酸铵是一种重要化工产品，常温时为白色晶体或粉末，易溶于水，难溶于CCl4，59℃时分解为氨及二氧化碳，其制备原理：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH=-272kJ·mol−1.某化学兴趣小组利用下图实验装置(部分固定装置已省略)模拟制备NH2COONH4.试回答下列问题：
(1)仪器组装完毕后，首先应进行的操作是_______。仪器b的名称是_______。
(2)装置A用于实验室制取NH2COONH4的原料气体之一，该反应的化学方程式为_______。
(3)装置F中试剂的名称为_______。
(4)为提高原料气的利用率，应控制装置C和E中最佳鼓泡速率比为_______，装置D采用冰水浴的原因为_______。
(5)生成的氨基甲酸铵悬浮于CCl4中，下列操作可实现产品分离的是_______。(填字母)
(6)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质。
设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，
加入蒸馏水至固体溶解。
得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵
步骤3：向试管中继续加入________
______________，证明固体中含有碳酸氢铵
10．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，某研究小组以氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵的实验装置如图所示，其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH＜0。
(1)仪器3中盛装的固体是_______，其作用是_______。
(2)仪器6的一个作用是控制原料气按化学计量数充分反应，若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡，则应该_______(填“加快”“减慢”或“不改变” )产生氨的速率。
(3)另一种制备氨基甲酸铵的反应装置(液态石蜡和CCl4均充当惰性介质)如图所示。
①液态石蜡鼓泡瓶的作用是_______。
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，立即停止反应，过滤分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是_______(填字母)。
A．蒸馏 B．真空微热烘干 C．高压加热烘干
(4)制得的氨基甲酸铵中可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质(不考虑氨基甲酸铵与水的反应)。设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解
得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置
若溶液不变浑浊，则证明固体中不含碳酸铵
步骤3：向试管中继续加入__
____，则证明固体中含有碳酸氢铵
11．氨基甲酸铵()是一种易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组模拟制备氨基甲酸铵，反应原理为：。可选用下列装置制备氨基甲酸铵()。回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，需往其中加入的固体可能是___________(填名称)。
(2)按气流方向连接各仪器：___________。(用接口字母表示连接顺序)
(3)装置Ⅵ中，采用冰水浴的原因为___________；当液体中产生较多晶体悬浮物时即停止反应，过滤得到粗产品。为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是___________(填标号)。
A．蒸馏 B．高压加热烘干 C．真空微热烘干
某同学认为这套装置制得的氨基甲酸铵易变质，同时不符合绿色化学理念，改进了装置，具体做法是___________。
12．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应式：2NH3 (g)+CO2 (g)⇌H2NCOONH4(s) △H <0
(1)选择图中合适的装置，组成一套完整的实验室制备氨的装置，并收集一瓶干燥的氨气，其连接顺序为______(按气流方向，用小写字母表示)，化学方程式为________ ，装置C中盛放的物质是___。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图。把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备：(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质)
①b中盛放CCl4的仪器名称是____，发生器用冰水冷却的原因是___，液体石蜡鼓泡瓶的作用是_____。
②尾气处理装置如图d所示，能否将浓H2SO4改为稀H2SO4__(填“能”或“否”)，理由是___。
答案：
1．(1) d 球形干燥管 bhgef
(2) 能平衡压强，使浓氨水顺利滴下 装置简单，产生的不需要净化和干燥 吸收未反应的氨气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备（或通过观察是否有气泡出现来调节滴入浓氨水的速率等） 或
【分析】利用装置Ⅰ制备，所得气体中含有水蒸气，是碱性气体，干燥时只能选用装置Ⅲ；利用装置Ⅱ制备，所得气体中含有杂质气体与水蒸气，先通过装置Ⅴ除去，再通过装置Ⅳ干燥。制备氨基甲酸铵的改进实验中，三颈烧瓶用于制取，气体通过干燥塔后得到干燥的，在反应器中与由干冰气化所得的进行反应制备氨基甲酸铵，有刺激性气味，可污染空气，反应后的尾气通入浓硫酸中进行吸收处理，防止污染空气。氨基甲酸铵由干燥的NH3和干燥的CO2反应得到，浓硫酸还能防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备。
【详解】（1）①装置Ⅲ仪器的名称为球形干燥管，球形干燥管干燥气体时，气流方向为大口进小口出，故接口a与接口d相连。装置I中发生反应的化学方程式为。②根据分析知，制备并纯化时，各接口连接顺序为：bhgef。
（2）①仪器W是恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与三颈烧瓶中的压强，使漏斗内浓氨水顺利滴下。用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是装置简单，产生的不需要净化和干燥。②氨基甲酸铵的摩尔质量为，每生成1.0 g氨基甲酸铵放出2.05 kJ的热量，则生成1mol氨基甲酸铵放出热量为159.90kJ，所以反应的热化学方程式为：。根据分析知盛装浓硫酸的装置可以吸收未反应的氨气，防止污染空气，还能防止空气中水蒸气进入反应器影响氨基甲酸铵的制备，也可通过观察是否有气泡出现来调节滴入浓氨水的速率等。③体系中若有水蒸气，可与反应生成碳酸，碳酸与氨气反应生成的铵盐有或。
2．(1)平衡装置中压强，使得液体能顺利滴下
(2)
(3)10.5
(4)
【分析】装置A中先通入氨气，再通入二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4，尾气使用碱液吸收，反应后在通风橱中用布氏漏斗过滤，干燥称量，得到产品；
【详解】（1）导管a的作用为平衡装置中压强，使得液体能顺利滴下；
（2）装置A中二硫化碳与氨气反应生成H2NCSSNH4的化学方程式为；控制温度为260℃、压强约7MPa、催化剂的作用下可用乙烯水化法制取乙醇，反应为；
（3）已知常温下，H2S的电离常数Ka1=2.0×10-7、Ka2=5.0×10-15，，，溶液的pH=10.5；
（4）二硫代氨基甲酸铵含有1个铵根，则与氢氧化钠反应关系为，与H2NCSSNH4反应氢氧化钠的量等于H2NCSSNH4的量：，产品中二硫代氨基甲酸铵的纯度为。
3．(1)浓氨水与氢氧化钠固体(CaO、碱石灰)
(2) 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例 浓硫酸
(3)防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动，提高反应物的转化率
(4)过滤
(5)B
(6)79.80%
【详解】（1）此装置是固体和液体不需要加热制取气体，因此制备氨气，可以选用：浓氨水和NaOH固体，浓氨水和CaO、浓氨水和碱石灰，利用NaOH、CaO与水放出大量的热，使氨水分解产生NH3。
（2）NH3和CO2都是无色气体，为了减少原料的浪费，通过石蜡鼓泡瓶观察气泡，调节，NH3和CO2的通入比例，达到最大转化；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶。
（3）已知2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH＜0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解。
（4）得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作。
（5）A．当v(NH3)正=v(NH3)逆或v(NH3)正= 2v(CO2)逆时，即该反应正反应和逆反应速率相等，已经达到平衡，不能表明正反应和逆反应速率相等，故A错误；
B．随着NH2COONH4(s)2NH3(g)+CO2(g)不断进行，容器中总压强会有变化，当总压强不变时，则能表明气体总的物质的量、各成为的物质的量不再变化，该反应已经达到平衡，故B正确；
C．容器中混合气体的平均相对分子质量始终不变，因为混合气体是氨气和二氧化碳按物质的量之比为2∶1混合而成，故C错误；
D．容器中混合气体是氨气和二氧化碳按物质的量之比为2∶1混合而成，氨气的体积分数始终为66.67%，故D错误；
答案选B。
（6）样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)==0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数==79.80%。
4．(1) 球形干燥管 生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止
(2)CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O
(3)浓硫酸
(4)用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气
(5)CO2与NH3制备氨基甲酸铵是放热反应，低温环境下有利于反应正向进行
(6)NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑
【分析】本实验的目的是制备氨基甲酸铵，因为氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解的物质，所以制备时不能有水进入制备装置中。装置A中大理石与稀盐酸反应制备CO2，装置B中试剂是饱和NaHCO3溶液，作用是除去CO2中混有的HCl气体，装置C中试剂是浓硫酸，作用是除去CO2中混有的水蒸气，装置F是浓氨水滴入生石灰中制备NH3，装置E中碱石灰目的是除去NH3中混有的水蒸气，装置D是CO2和NH3一起通入四氯化碳中制备氨基甲酸铵。
【详解】（1）分析可知，仪器d为球形干燥管，装置A 中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止；
（2）装置A中为大理石和稀盐酸制取CO2，对应离子方程式为CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O；
（3）结合分析可知，装置C中试剂为浓硫酸，目的是除去CO2中混有的水蒸气；
（4）装置D中制备氨基甲酸铵，制备过程中，装置内压强变大，会导致CO2和NH3难以进入，同时NH3是一种有刺激性气味的气体，所以装置D中的气球用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气；
（5）根据热化学方程式2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0可知制备氨基甲酸铵是放热反应，故低温环境下有利于反应正向进行；
（6）氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵，可知没有化合价变化，对应方程式为NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑。
5．(1) 2NH3+CO2=NH2COONH4 放热
(2) 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例 降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解
(3)过滤
(4)NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O
(5)加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有
(6)弱
【分析】制取氨基甲酸铵时，左侧通入干燥的NH3，右侧通入干燥的CO2，两种气体在CCl4中相遇并发生反应，生成氨基甲酸铵晶体。在实验过程中，一方面需调节NH3、CO2的通入速率，另一方面注意设法促衡的正向移动，提高原料的利用率。
（1）
氨气与二氧化碳气体混合通入CCl4中，发生反应制备氨基甲酸铵，化学方程式为：2NH3+CO2=NH2COONH4。该反应为放热反应。2NH3+CO2=NH2COONH4；放热；
（2）
从反应方程式看，NH3与CO2按1:1体积比发生反应，所以需要设法控制两种气体通入的相对速率，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是：通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；反应过程中，需要对溶液进行降温处理，则表明混合液的温度随反应的进行在不断升高，且对反应不利，所以冰水的作用是：降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解。通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；降低温度，提高反应物的转化率，防止氨基甲酸铵因反应放热而发生分解；
（3）
氨基甲酸铵在CCl4中形成小晶体，表明其难溶于CCl4，则从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤。过滤；
（4）
氨基甲酸铵极易水解，则发生完全水解，所得产物是碳酸氢铵和一水合氨，水解反应方程式：NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O。NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O；
（5）
氨基甲酸铵的水解产物为，需使用澄清石灰水进行检验，而的存在又会干扰检验，所以应先用BaCl2溶液除去，实验设计方案为：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解，得到无色溶液，加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有。加入过量的BaCl2溶液，静置，取上层清液于另一试管，向试管中继续加入少量澄清石灰水，溶液变浑浊，说明氨基甲酸铵水解产物有；
（6）
氨基甲酸铵的化学式为NH2COONH4，可改写为CO(NH2)2∙H2O，从化学式中可以看出，它比尿素分子多一个水分子，显然其肥效比尿素弱。弱。
检验某离子时，需考虑其它离子是否会产生干扰，若产生干扰，则需设法除去。
6．(1)关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
(2) 碱石灰 浓硫酸
(3)防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动
(4) 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤
(5) H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O 79.80%
【分析】根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理。
（1）装置1为带长颈漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化；
（2）据分析，装置6为氨气的干燥装置，故6中试剂为碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸；
（3）已知2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解。
（4）停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作；
（5）样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O=CaCO3↓+2NH3·H2O；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)= =0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数==79.80%。
7．(1)NH3·H2ONH3↑+H2O
(2) U形管 碱石灰
(3)2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或NH3+CO2+H2O=NH4HCO3
(4) 防止多余的NH3逸出污染空气，防止空气中水蒸气进入，引起产品水解 可以通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当
(5)BC
(6)85.46%
【分析】由实验装置图可知，装置A为浓氨水滴入氢氧化钠固体中快速制备氨气的装置，装置B为U形管，盛有碱石灰的装置B用于干燥氨气，装置C为干冰升华快速制得二氧化碳气体的装置，装置D为聚乙烯薄膜反应器，氨气与二氧化碳在装置D中反应制得氨基甲酸铵，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止空气中水蒸气进入D中，导致氨基甲酸铵水解。
（1）
由分析可知，装置A为浓氨水滴入氢氧化钠固体中快速制备氨气的装置，反应的化学方程式为NH3·H2ONH3↑+H2O，故NH3·H2ONH3↑+H2O；
（2）
由分析可知，装置B为U形管，盛有碱石灰的装置B用于干燥氨气，故U形管；碱石灰；
（3）
若无装置B，氨气会与二氧化碳、水蒸气反应生成碳酸铵或碳酸氢铵，反应的化学方程式为，故2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
（4）
由分析可知，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止空气中水蒸气进入D中，导致氨基甲酸铵水解；若装置E中有气体逸出说明氨气不足量，应通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当，在装置D中完全反应，故防止多余的NH3逸出污染空气，防止空气中水蒸气进入，引起产品水解；可以通过调节恒压滴液漏斗的旋塞控制浓氨水的加入速度，使两种气体混合比例适当；
（5）
A．干冰升华时会吸收热量，不可能起到升高温度，加快反应速率的目的，故错误；
B．由题意可知，氨基甲酸铵要在无水的条件下制备，用干冰升华制得的二氧化碳中，不含有水蒸气，无需干燥，故正确；
C．由方程式可知，制备氨基甲酸铵的反应为可逆反应，用干冰升华快速制得二氧化碳气体，可以增大二氧化碳的浓度，增大氨气的转化率，有利于生成更多产品，故正确；
故选BC；
（6）
设1.976g样品中和(NH4)2CO3·H2O的物质的量分别为amol和bmol，由样品的质量可得：78a+114b=1.976①，由表格数据和方程式可得：a+b=(25.00—12.925)×10—3××4②，解联立方程式可得：a=0.02165、b=0.0025，则氨基甲酸铵纯度为×100%=85.46%，故85.46%。
8． 关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化 碱石灰 浓硫酸 防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤
【分析】根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气的反应(比如氯化铵和氢氧化钙混合加热)，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4中三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理，又由于氨基甲酸铵易吸水，要用浓硫酸进行尾气处理。
【详解】(1)装置1为带长颈漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化，故关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化；
(2)据分析，装置6为氨气的干燥装置，氨气为碱性气体，故6中试剂为：碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气会污染环境，不能直接排放需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，故碱石灰；浓硫酸；
(3)已知2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解，故防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动；
(4)停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作，故关闭止水夹，熄灭酒精灯；过滤。
9． 检查装置气密性 三颈烧瓶 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 浓硫酸 2∶1 降低温度，有利于提高反应物的转化率(或降低温度，防止因反应放热造成NH2COONH4分解) C 少量澄清石灰水 溶液变浑浊
【分析】由于NH2COONH4易溶于水，难溶于CCl4，59℃时分解，所以须用干燥的NH3、CO2反应制备NH2COONH4，则装置A、D、H、B、G、F的主要作用依次是制备NH3、制备NH2COONH4、制备CO2、干燥NH3、除CO2中的HCl气体、干燥CO2，CE通过观察气泡来控制NH3、CO2通入的比例，据此答题。
【详解】(1)仪器组装完毕后必须先检查装置的气密性，仪器b的名称是三颈烧瓶，故检查装置气密性；三颈烧瓶；
(2)装置A是实验室制取氨气的装置，该反应的化学方程式为：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O，故Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；
(3)装置H、G和F分别为CO2的制取、净化和干燥装置，装置F中盛装的试剂是浓硫酸，故浓硫酸；
(4)由反应方程式2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) 可知，NH3和CO2的最佳鼓泡速率比为2:1，制取NH2COONH4的反应为放热反应，装置D采用冰水浴可以降低温度，有利于提高反应物的转化率，并可以防止温度过高，使NH2COONH4分解，故2∶1；降低温度，有利于提高反应物的转化率(或降低温度，防止因反应放热造成NH2COONH4分解)；
(5)氨基甲酸铵固体难溶于CCl4，通过过滤操作可实现产品分离，故答案选：C；
(6) 步骤2中加入过量的BaCl2溶液无沉淀生成，说明不存在碳酸铵，步骤3中要证明固体中含有碳酸氢铵，结合限选试剂，应选择澄清石灰水，加入石灰水后碳酸氢根离子和氢氧根离子反应得到碳酸根离子，形成碳酸钙和碳酸钡白色沉淀，实验现象是溶液变浑浊，即可以证明碳酸氢铵的存在；故少量澄清石灰水；溶液变浑浊。
10． 碱石灰 干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解 加快 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率) B 少量澄清石灰水 若溶液变浑浊
【分析】以氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵，其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH＜0，2中由浓氨水与碱制备氨气，仪器3中盛装的固体是碱石灰，干燥氨气，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解，4中制备二氧化碳，在5中反应得到氨基甲酸铵，6中稀硫酸进行尾气处理。
【详解】(1)氨气由浓氨水与碱制备，由于氨基甲酸铵易水解，U形管内用碱石灰干燥氨气，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解，在5中反应得到氨基甲酸铵，6中稀硫酸进行尾气处理，防止剩余的氨气污染空气；即仪器3中盛装的固体是碱石灰，其作用是干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解。 故碱石灰；干燥氨，防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解；
(2)若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，说明有二氧化碳排出，通入氨气的量不足，应该适当加快产生氨气的流速。 故加快；
(3)①液态石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率)。 故通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(或通过观察气泡，控制通入NH3与CO2的速率)；
②氨基甲酸铵受热易分解，采取减压低温烘干，即真空微热烘干，故B；
(4)步骤3检验碳酸氢铵，需要检验碳酸氢根离子，继续加入少量澄清石灰水，若溶液变浑浊，则证明固体中含有碳酸氢铵； 故少量澄清石灰水；若溶液变浑浊。
11． 三颈(口)烧瓶 氢氧化钠或氧化钙或碱石灰(任答一个) 降温有利于提高反应物的转化率或生成物的产率，防止反应放热使氨基甲酸铵分解 C 在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶
【分析】由题给实验装置可知，装置Ⅰ为利用浓氨水制备氨气的装置，装置Ⅲ为氨气的干燥装置，装置Ⅵ为氨气与二氧化碳反应制备氨基甲酸铵的装置，装置Ⅱ为二氧化碳的制备装置，装置Ⅴ为除去二氧化碳中混有的氯化氢装置，装置Ⅳ为干燥二氧化碳装置，则制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅵ←Ⅳ←Ⅴ←Ⅱ。
【详解】(1)由分析可知，装置Ⅰ为利用浓氨水制备氨气的装置，A仪器的名称为三颈(口)烧瓶，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或或氧化钙或碱石灰中，利用增大溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气氨气溶解度减小而逸出制得氨气，故三颈(口)烧瓶；氢氧化钠或氧化钙或碱石灰；
(2)由分析可知，制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅵ←Ⅳ←Ⅴ←Ⅱ，则按气流方向连接各仪器的顺序为，故；
(3)制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解；为防止干燥时氨基甲酸铵分解，应采用减压低温的方法干燥氨基甲酸铵，即采用真空微热烘干的方法干燥，C正确；氨气有强烈的刺激性气味，若排入到空气中，会污染环境，需要尾气处理装置，空气中的水蒸气进入Ⅵ中，导致氨基甲酸铵水解，则改进实验设计的具体做法是在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶吸收氨气，同时空气中的水蒸气进入Ⅵ中，故降温有利于提高反应物的转化率或生成物的产率，防止反应放热使氨基甲酸铵分解；C；在装置Ⅵ中玻琉管i处接装有浓硫酸的洗气瓶。
12． a→d→c→f→e→i 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 碱石灰 三颈烧瓶 降低温度，提高反应物的转化率 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例 否 稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解，所以不能将浓硫酸改为稀硫酸
【分析】制取氨气时，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热；除去NH3中可能混有的水蒸气，需将气体通过碱石灰干燥，用向下排空气法收集，还需对NH3进行尾气处理。利用NH3与CO2反应制取H2NCOONH4时，一方面需保持环境的干燥，另一方面还需控制两种反应物的相对用量。
【详解】(1)制备并收集一瓶干燥的氨气，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热；除去NH3中可能混有的水蒸气，需将气体通过碱石灰干燥，用向下排空气法收集，还需对NH3进行尾气处理并注意防倒吸，所选装置为A、C、D、F，其连接顺序为a→d→c→f→e→i；制取氨气时，常用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体混合加热，化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O ，装置C中盛放的物质是碱石灰；a→d→c→f→e→i；2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；碱石灰；
(2)①b中盛放CCl4的仪器是具有三个颈的烧瓶，名称是三颈烧瓶；因为两反应物为气体，且反应放热，所以发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物的转化率；因为反应物应保持一定的相对用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例。
②因为H2NCOONH4易水解，所以不能将浓H2SO4改为稀H2SO4，理由是稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解。三颈烧瓶；降低温度，提高反应物的转化率；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例；否；稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解，所以不能将浓硫酸改为稀硫酸。
干燥氨气时，不能使用无水氯化钙和浓硫酸。
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