07 考向7 实验基本操作与基本方案的评价（附答案解析）-备战2023年高考化学大二轮专题突破系列（全国通用）

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实验基本操作与基本方案的评价
【知识网络•悉考点】

【研析真题•明方向】
1．(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
2．(2022·浙江6月)下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．(2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制准Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量准Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
4．(2022·浙江1月)下列说法不正确的是(　　)
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
5．(2021·山东卷)某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处(　　)
A．1 B．2 C．3 D．4
6．(2021·浙江6月)下列说法正确的是(　　)
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液浓缩至干
D．将热的KNO3饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
7．(2021·山东卷)下列由实验现象所得结论错误的是(　　)
A．向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO具有氧化性
B．向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)
C．向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
【重温知识•固基础】
1．实验中的6个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面可在“0”刻度或“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2分钟后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平中的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字
(6)25 ℃，pH计测出溶液的pH＝0指的是溶液中c(H＋)＝1.0 mol/L
2．实验中的6个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无液体渗出
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线与凹液面的最低处相切
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等
(6)沉淀洗净的标志是取最后洗涤液加入沉淀所洗离子的沉淀剂，没有沉淀生成
3．实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下
4．实验中的13个“数据”
(1)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g
②10 mL量筒的精确度为0.1 mL；100 mL量筒的精确度为1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方
③滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处
④容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值
(2)实验操作时的有关数据标准
①试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角；用试管夹夹持试管时，应夹在离管口处
②液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL
③酒精灯内酒精的量为其容积的～
④烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的～，蒸发皿加热时液体量不宜超过容积的
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗涤2～3次
⑥用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线1～2 cm处要改用胶头滴管定容
⑦中和滴定实验时，酸碱指示剂的用量一般是2～3滴
⑧在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g
⑨当溶液中的某离子浓度小于1×10－5 mol/L，说明该离子沉淀完全

5．实验操作中的7项“原则”
(1)装配复杂装置应遵循“从下往上”“从左到右”的原则；拆卸装置与此相反
(2)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。因为固体加入液体中时会将液体溅出，为了实验安全，所以先加固体。而钠与水反应则先加液体再加固体，避免钠快速氧化，及产生氢气过多发生爆炸
(3)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”原则，即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器
(4)装置在装入药品前遵循先验气密性原则
(5)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)
(6)物质分离和提纯物质遵循的原则：不增不减，易分易复
(7)制备干燥纯净的气体时应遵循先除杂后干燥原则
6．实验中的13个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净
③组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左至右，先里后外，拆卸装置与之顺序相反。
④称量药品时，先在两盘上各放一张大小、重量相等的纸(腐蚀性药品放在小烧杯等玻璃器皿中)，再放药品
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯
③用石蕊试纸、淀粉­碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥
⑥做焰色反应实验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色反应实验时，先通过蓝色钴玻璃，再观察火焰颜色
⑦配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶
⑧浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液
7．实验基本操作中3类操作中的“不”
(1)药品的规范存放、取用和使用
①试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
②不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，不能用橡胶塞；盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞
④做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)
(2)实验器材的规范使用
①天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
②酒精灯的使用，不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精
③烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热
④加热试管中的液体时，不超过容积的三分之一；加热时试管口不能对着人
⑤量筒不可用于配制溶液或作反应容器；不可用于加热
⑥使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未经清洗的滴管不能吸取别
的试剂
⑦锥形瓶在做酸碱中和滴定实验时，不需干燥，不能用待装液润洗
⑧酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和强氧化性溶液
⑨容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不能混用
(3)化学实验的规范操作
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；测蒸气的温度时，水银球应在液面以上，不能插入溶液中
②用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿
③过滤不能搅拌，否则会损坏滤纸；在蒸发浓缩结晶时不能将溶液蒸干，否则有的物质温度过高时会受热分解
④钠、钾着火，不能用泡沫灭火器或水扑灭，应用干燥的沙土盖灭
⑤浓硫酸不能干燥碱性及具有还原性的气体，CaCl2不能干燥NH3
⑥配制一定物质的量浓度溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水
⑦进行焰色反应时，选用的材料本身灼烧时不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝
8．教材中涉及的二十五个实验现象
(1)镁条在空气中燃烧：发出耀眼的白光，有白色粉末生成
(2)硫在空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰
(3)铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体
(4)氢气在氯气中燃烧：安静的燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成
(5)H2、CH4在空气中燃烧：淡蓝色火焰，点燃他们与空气的混合气体发生爆炸
(6)新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色
(7)湿润的淀粉­KI试纸遇氯气：试纸变蓝
(8)氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去
(9)溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色
(10)二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色
(11)钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质
(12)加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊
(13)氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生
(14)新制氯水光照：有气泡(O2)逸出
(15)加热NH4Cl：试管底部固体消失，管口内壁有白色晶体产生
(16)装有浓盐酸和浓硝酸的试剂瓶开口：瓶口有白雾出现
(17)铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生
(18)铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气泡，气体上升逐渐变成红棕色
(19)向含Fe2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀
(20)向含Fe3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液变血红色
(21)向沸水中加入饱和FeCl3溶液：红褐色液体生成
(22)乙烯通入溴水或酸性KMnO4溶液：溶液褪色
(23)葡萄糖与银氨溶液共热：有银镜出现
(24)葡萄糖与新制Cu(OH)2悬浊液共热：有砖红色沉淀生成
(25)淀粉溶液遇I2：变蓝
【题型突破•查漏缺】
1．下列有关实验基本操作的说法正确的是(　　)
A．用滴定法测定某成分时，一定用到的仪器主要有铁架台、滴定管和锥形瓶
B．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后立即进行分液操作
C．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
D．取出试剂瓶中的金属钠，切取少量后把剩余的金属钠投入到废液缸中
2．下列实验操作会使最终结果偏高的是(　　)
A．配制100 mL 1.0 mol·L－1NaCl溶液，定容时俯视刻度线
B．用0.100 0 mol·L－1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液，起始读数时仰视
C．用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH
D．测定中和热的数值时，将0.5 mol·L－1 NaOH溶液倒入盐酸后，立即读数
3．下列各项实验的基本操作正确的是(　　)
A．用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
4．下列有关实验说法正确的是(　　)
A．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3 ℃)和苯(沸点80.1 ℃)
D．用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
5．下列实验操作或实验仪器的使用正确的是(　　)
A．分液时，上层液体由分液漏斗下口放出
B．用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定
C．用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液
D．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不能接触锥形瓶内壁
6．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．为保持滴定的精确，滴定过程中严禁滴定管的尖嘴接触锥形瓶内壁
7．实验室中下列做法正确的是(　　)
A．用棕色广口瓶保存浓硝酸 B．用浓硫酸干燥SO2
C．用pH试纸测新制氯水的pH D．用水鉴别四氯化碳和硝基苯
8．实验是化学学科的基础，下列关于化学实验的说法正确的是(　　)
A．滴定实验中量取15.00 mL待测的NaOH溶液可使用碱式滴定管或量程为20 mL的量筒
B．检验海带中的碘元素时，为使海带快速灼烧为灰烬，可将干海带剪碎并用酒精润湿
C．实验室用FeCl3溶液制取Fe(OH)3胶体时，可对分散系不断搅拌以促进FeCl3水解
D．实验室制取干燥的氨气可用无水氯化钙或碱石灰作为干燥剂
9．下列有关试剂保存和使用的措施不正确的是(　　)
A．苯酚不慎滴到手上，用酒精清洗
B．浓HNO3盛放在棕色试剂瓶中，避光保存
C．保存FeSO4溶液时可加入少量铁粉和稀H2SO4
D．配制1 mol·L－1 NaOH溶液时，将称好的NaOH固体加入容量瓶中溶解
10．欲从含少量NaCl的碘水中萃取碘单质，下列叙述错误的是(　　)
A．振荡过程中需要放气 B．上层液体须从上口倒出
C．加萃取剂分液后，水层中加入淀粉一定不变蓝 D．加入四氯化碳，振荡、静置，下层一定为紫红色
11．下列说法不正确的是(　　)
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
12．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．用冷水贮存白磷
B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿
D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
13．下列有关实验说法不正确的是(　　)
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
14．下列有关实验说法，不正确的是(　　)
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液，稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
15．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

16．针对下列实验现象表述不正确的是(　　)
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
17．实验室中下列做法正确的是(　　)
A．用煤油贮存金属锂
B．用乙醇萃取碘水中的碘单质
C．用湿抹布擦净滴到实验桌上的少量酸，然后用水冲洗抹布
D．用浓硫酸干燥氨气、氯气等气体，但不能干燥有较强还原性的HI、H2S等气体
18．下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
19．下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是(　　)
A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石 B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶 D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
20．下列与实验相关的说法正确的是(　　)
A．用坩埚灼烧Fe(OH)3制得Fe2O3 B．用饱和Na2CO3溶液除去CO2中的少量SO2
C．用碱式滴定管装KMnO4溶液 D．用碱石灰除去氯气中的少量HCl气体
【题型特训•练高分】
1．下列有关实验的说法正确的是(　　)
A．H2还原CuO时应先加热后通H2
B．石蜡油分解实验中，碎瓷片的作用是催化剂
C．NO2与Br2(g)均为红棕色气体，可用湿润的淀粉­KI试纸鉴别
D．向Cu与过量浓硫酸反应后的试管中加水以观察CuSO4溶液的颜色
2．用电石(主要成分为CaC2，含CaS和Ca3P2等)制取乙炔时，常用CuSO4溶液除去乙炔中的杂质。反应为：
①CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4
②11PH3＋24CuSO4＋12H2O===3H3PO4＋24H2SO4＋8Cu3P↓
下列分析不正确的是(　　)
A．CaS、Ca3P2发生水解反应的化学方程式：CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S↑、Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑
B．不能依据反应①比较硫酸与氢硫酸的酸性强弱
C．反应②中每24 mol CuSO4氧化11 mol PH3
D．用酸性KMnO4溶液验证乙炔还原性时，H2S、PH3有干扰
3．下列操作或试剂的选择不合理的是(　　)
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
4．下列说法不正确的是(　　)
A．金属汞一旦滑落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．氨氮废水(含NH及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理
C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，
冷却后补加
D．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
5．下列说法不正确的是(　　)
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器 D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
6．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体
7．下列说法正确的是(　　)
A．用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙
B．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
C．氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红
D．盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞
8．关于实验操作或方法，下列说法错误的是(　　)
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰，增强碘的浸出率
9．下列实验能达到目的的是(　　)
A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液 B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C．用萃取分液的方法除去酒精中的水 D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
10．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
11．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
12．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是(　　)
A．用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染
B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
13．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．将石蜡油蒸气分解得到的气体通入溴水中，溴水褪色，且分层
B．配制Na2SO3溶液时，用新煮沸过并冷却的NaOH溶液溶解Na2SO3固体
C．向含有FeCl3的MgCl2溶液中，加入氧化镁调pH，搅拌、过滤可除去Fe3＋
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10 mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
14．下列相关实验操作正确的是(　　)
A．用量筒量取8.10 mL浓硫酸
B．配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液时，用托盘天平称取28.6 g Na2CO3·10H2O
C．酸碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶先用蒸馏水洗涤，后用待测液洗涤
D．由CuSO4溶液制备CuSO4·5H2O时，将溶液蒸发至剩余少量液体时，停止加热
15．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替
B．蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热
C．可以用酸式滴定管量取20.00 mL双氧水
D．用分液漏斗分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再将汽油从下口放出
16．准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定。下列说法正确的是(　　)
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定
B．随着NaOH溶液滴入，锥形瓶中溶液pH由小变大
C．用酚酞作指示剂，当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则测定结果偏小
17．下列设计的实验方案能达到实验目的的是(　　)
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验
现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象
18．做法不正确的是(　　)
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50mL量筒中配制0.1000 mol·L－1碳酸钠溶液 D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火
【实验基本操作与基本方案的评价】答案
【研析真题•明方向】
1．C。解析：A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故答案为：C。
2．A。解析：A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。综上所述，本题选A。
3．A。解析：选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；综上所述，本题选A。
4．D。解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误；故选D。
5．B。解析：第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开。
6．B。解析：A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；故选B。
7．C。解析：A．淡黄色沉淀是S，在反应过程中硫元素由NaHSO3中的＋4价降低到0价，发生还原反应，HSO体现氧化性，A项正确；B.酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，与还原性物质反应紫色才会褪去，所以可以证明Fe3O4中有还原性物质，即Fe(Ⅱ)，B项正确；C.在该反应中浓硝酸体现氧化性，N元素化合价降低，生成的产物可能是NO或者NO2，NO暴露于空气中也会迅速产生红棕色气体，无法证明反应产物，C项错误；D.先变红说明溶液显碱性，证明NaClO在溶液中发生了水解，NaClO＋H2ONaOH＋HClO，后来褪色，是因为水解产生了漂白性物质HClO，D项正确；故选C。
【题型突破•查漏缺】
1．A。解析：中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等实验都要使用铁架台、滴定管和锥形瓶，A正确；萃取时，若振荡后不及时放气，则会导致漏斗内压强增大，有爆炸的可能，B错误；洗净的容量瓶不可放进烘箱中烘干，C错误；钠投入到废液缸中会剧烈反应，应放回原试剂瓶中，D错误。
2．A。解析：选A　A项，定容时俯视读数会导致加水量偏小，体积减小，浓度偏高，符合题意；B项，仰视读数导致标准液读数偏小，测量浓度偏小；C项，润湿的pH试纸会使测得NaOH溶液的pH偏小；D项，立即读数可能导致酸碱来不及反应，热量没有完全释放，最终数值偏小。
3．C。解析：用pH试纸测定硫酸溶液的pH时，pH试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A错误；金属钠着火燃烧产物是Na2O2，Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火，B错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D错误。
4．B。解析：烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时需垫石棉网，A错误；因为二者沸点太接近，故不可用蒸馏的方法分离乙醇和苯，C错误；用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制，不可用滴管吸出多余液体，D错误。
5．B。解析：分液时，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出，故A错误；一般情况下，为防止用剩的药品在空气中变质，放回原瓶污染瓶中药品，则不能把药品放回原瓶，而特殊药品如用剩的金属Na等应放回原瓶，故B正确；硅酸钠溶液具有粘结性，会使玻璃塞和试剂瓶粘结在一起打不开，故不能选用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液，故C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴应接触锥形瓶内壁，使标准液与待测液充分反应，减小实验误差，故D错误。
6．B。解析：配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故D错误。
7．B。解析：浓硝酸属于液体试剂，见光易分解，应用棕色细口瓶保存浓硝酸，故A错误；虽然SO2具有还原性，但浓硫酸中的硫元素是＋6价，SO2中的硫元素是＋4价，两者没有中间价态，所以不会发生反应，故可用浓硫酸干燥SO2，故B正确；氯水具有强氧化性、漂白性，所以不能用pH试纸测新制氯水的pH，故C错误；四氯化碳和硝基苯的密度都是比水大的无色液体，且都不溶于水，所以不能用水鉴别四氯化碳和硝基苯，故D错误。
8．B。解析：量筒的精确度为0.1 mL，量取15.00 mL待测液不能使用量筒，A错误；将干海带剪碎或用酒精润湿都可以加快海带灼烧的速率，B正确；对分散系搅拌可能会使氢氧化铁胶体发生聚沉，C错误；无水氯化钙会吸收氨气形成八氨合氯化钙，不能用作氨气的干燥剂，D错误。
9．D。解析：苯酚能溶于乙醇中，若不慎滴到手上应立即用酒精冲洗，故A正确；浓硝酸见光易分解，故应放在棕色试剂瓶中避光保存，故B正确；保存FeSO4溶液时，加入铁粉和稀硫酸是为了防止氧化和水解，故C正确；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于溶解物质，故D错误。
10．C。解析：从含少量NaCl的碘水中萃取碘单质，萃取操作的振荡过程中，碘单质转移到不同的溶剂，会导致液体的体积发生变化，分液漏斗内压强发生变化，需要放气，确保内外压强相等，故A正确；萃取碘单质的过程中溶液会分层，上层液体必须从上口倒出，故B正确；加萃取剂分液后，水层中仍然含有少量的碘单质，加入淀粉后会变蓝，故C错误；加入四氯化碳，振荡、静置，由于四氯化碳的密度比水大，上层为水层，下层为四氯化碳层，下层一定为紫红色，故D正确。
11．C。解析：加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，A项正确；精密pH试纸可以将pH精确到小数点后一位，所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；苯和四氯化碳互溶，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；棉纤维的成分是纤维素，蛋白质纤维的成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
12．D。解析：白磷易自燃，与水不反应，故可以保存在冷水中，A项正确；浓硫酸与二氧化硫不反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，B项正确；蒸发皿、坩埚都可以直接加热，C项正确；钾的燃烧产物可以与二氧化碳反应产生氧气助燃，故燃烧的钾不能用二氧化碳灭火器扑灭，D项错误。
13．A。解析：CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，避免对待检测金属元素的干扰，B操作正确；乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；D.氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
14．C。解析：A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A正确；B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出MnO2，故B正确；C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C错误；D. 火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D正确；故答案为C。
15．D。解析：A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误；B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C项，蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3＋水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体，错误；D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。
16．A。解析：氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
17．C。解析：金属锂的密度比煤油的小，不能保存在煤油中，故A错；乙醇能与水互溶，所以不能用乙醇萃取碘水中的碘单质，故B错；浓硫酸能与氨气反应，不能用于干燥氨气，故D错。
18．B。解析：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
19．A。解析：蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石，应冷却后补加，A错误；过氧化氢有强氧化性，可用于消毒杀菌，为防伤口感染，可用3%过氧化氢消毒液洗伤口，B正确；白磷着火点低，在空气中容易自燃，因此未用完的白磷应放回原试剂瓶，不能随意丢弃，C正确；金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热，可能引发火灾甚至爆炸，乙醇能和钠反应，因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠，D正确。
20．A。解析：灼烧Fe(OH)3固体用坩埚，可制得Fe2O3，A正确；应该用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量SO2，B错误；KMnO4溶液有强氧化性，会腐蚀橡胶管，一般装在酸式滴定管中，C错误；氯气也能与碱石灰反应，应使用饱和食盐水、浓硫酸(或五氧化二磷)来除去氯气中的少量HCl，D错误。
【题型特训•练高分】
1．B。解析：A.氢气具有可燃性，不纯时加热或点燃可能会发生爆炸，做H2还原CuO的实验时，应先通H2后加热，故A错误；B.加热石蜡油时加入碎瓷片，石蜡油分解较缓慢，加热碎瓷片能加快反应速率，碎瓷片还能吸收热量而积蓄热量从而促进石蜡油分解，碎瓷片的作用是积蓄热量和作催化剂，故B正确；C.NO2、Br2(g)同为红棕色气体，都具有氧化性，均能氧化碘离子为碘单质，均使淀粉变蓝，不能用湿润的淀粉­KI试纸鉴别，故C错误；D.反应后的溶液中含有浓硫酸，不能向试管中加水，由酸入水原则，应该将试管中的溶液慢慢加入水中，然后观察溶液颜色，故D错误；答案为B。
2．C。解析：A．水解过程中元素的化合价不变，根据水解原理结合乙炔中常混有H2S、PH3可知CaS的水解方程式为CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S↑；Ca3P2水解方程式为Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑，A项正确；B．该反应能发生是因为有不溶于水也不溶于酸的CuS生成，因此反应①不能说明H2S的酸性强于H2SO4，事实上硫酸的酸性强于氢硫酸，B项正确；C．反应②中Cu元素化合价从+2价降低到+1价，得到1个电子，P元素化合价从-3价升高到+5价，失去8个电子，则24molCuSO4完全反应时，可氧化PH3的物质的量是24mol÷8＝3mol，C项错误；D．H2S、PH3均被KMnO4酸性溶液氧化，所以会干扰KMnO4酸性溶液对乙炔性质的检验，D项正确；
答案选C。
3．A。解析：I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体，与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。
4．A。解析：A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫磺粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，故A错误；B.氨氮废水中N为－3价，可利用氧化还原反应原理发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，故B正确；C.做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加入沸石，需要停止加热，冷却后补加，故C正确；D.乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度，故D正确；故答案为A。
5．D。解析：A．乙醇、苯为易燃液体，应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，正确；B．钠和水反应生成氢气，钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠和水、二氧化碳反应生成氧气，氢气能燃烧、氧气能助燃，所以钠着火时不能用水、泡沫灭火器灭火，应该用细沙覆盖灭火，正确；C．有毒药品的废液须倒入指定的容器，不能直接倒掉，正确；D．容量瓶不需要干燥，也不能加热，不正确。答案选D。
6．B。解析：A.配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；C.酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；D.配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，不能立即吸出多余液体，由于液体中已经含有溶质，故此时只能重新配制，D错误；故答案为B。
7．A。解析：A、食盐水中的泥沙是难溶物质，分离不溶物和溶液可用过滤的方法，正确；B、酒精灯加热烧瓶时需要垫石棉网，错误；C、氯化氢气体不能使干燥的蓝色石蕊试纸变红，错误；D、二氧化硅能和氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠是黏性的物质，能把玻璃塞黏住，所以不能盛放在用玻璃塞的玻璃瓶中，错误。答案选A。
8．D。解析：A.中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小误差，故A正确；B.用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；C.用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；D.海带中含有的是碘离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；答案选D。
9．D。解析：A．氨水与AlCl3、MgCl2溶液反应都得到白色沉淀，与NaCl、Na2SO4溶液不反应，只能分成2组，无法鉴别，错误；B．加热蒸干过程中氯化铵分解为氨气与氯化氢，将NH4Cl溶液蒸干不能制备NH4Cl固体，错误；C．酒精与水互溶，不能用分液方法分离，错误；D．用可见光束照射胶体产生丁达尔效应，而溶液没有，可以区别胶体与溶液，正确，故选D。
10．C。解析：A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误；B项，NO能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集NO，NO难溶于水，可用排水法收集，错误；C项，氯化铁易水解，配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解，正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，得到的Cl2中含有水蒸气，错误。
11．B。解析：A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，A正确；B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，B错误；C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，C正确；D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，D正确。故选B。
12．C。解析：A.Cl2有毒会污染环境，2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O，故用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染，A正确；B.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正确；C.剩余药品一般不能放回原试剂瓶，但切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中，C错误；D.由于碳酸氢钠受热分解会生成水，故验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热，以免引起试管炸裂等事故，D正确；故答案为C。
13．D。解析：A.石蜡油蒸气分解得到的气体中含有烯烃，将石蜡油蒸气分解得到的气体通入溴水中发生加成反应生成难溶于水的有机物，溴水褪色，且分层，故A正确；B.配制Na2SO3溶液时，用新煮沸过并冷却的NaOH溶液溶解Na2SO3固体，可以抑制Na2SO3水解并防止氧化，故B正确；C.Fe3＋比Mg2＋更易形成氢氧化物沉淀，向含有FeCl3的MgCl2溶液中，加入氧化镁调pH，搅拌、过滤可除去Fe3＋，故C正确；D.用镊子取一绿豆粒大小金属钠，用滤纸吸净其表面的煤油，小心投入盛有水(含酚酞)的烧杯中，观察现象，故D错误；选D。
14．B。解析：用量筒量取液体的体积不能精确到0.01 mL，A项错误；配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液，所需Na2CO3·10H2O的质量为0.500 L×0.2 mol·L－1×286 g·mol－1＝28.6 g，可以用托盘天平称取，B项正确；酸碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需用待测液洗涤，C项错误；由CuSO4溶液制备CuSO4·5H2O，应将溶液蒸发浓缩至有晶体出现，D项错误。
15．C。解析：玻璃中含有硅酸钠，焰色反应呈黄色，对焰色反应的观察产生干扰，A错误；烧瓶不能直接加热，B错误；分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再关闭旋塞，将汽油从分液漏斗的上口倒出，故D错误。
16．B。解析：A.滴定管用蒸馏水洗涤后，需用待装液润洗才能装入NaOH溶液进行滴定。B.随着NaOH溶液的滴入，锥形瓶内溶液中c(H＋)越来越小，故pH由小变大。C.用酚酞作指示剂，当锥形瓶内溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪去，说明达到滴定终点，应停止滴定。D.滴定达终点时，滴定管尖嘴部分有悬滴，则所加标准NaOH溶液量偏多，使测定结果偏大。
17．D。解析：A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B选项，乙酸可以与NaOH溶液反应，应该用碳酸钠溶液，所以错误；C选项中应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D选项中两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。
18．C。解析：A、强氧化剂为可燃物发生氧化反应的氧化剂，在有火源的地方可燃物达到着火点就可以燃烧，所以易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源，A正确；B、氨气和水反应生成氨水，氨水电离生成铵根离子和氢氧根离子，红色石蕊试纸遇碱变蓝色，所以能用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，B正确；C、量筒只能量取溶液不能在量筒中配制溶液，C错误；D、钠性质很活泼，能和水、氧气反应，所以为防止钠燃烧，必须隔绝空气和水，一般用细沙覆盖灭火，D正确；选C。