突破03 有机化学实验专题训练(三)-备战2023年高考化学《有机化学实验》专题突破系列

这是一份突破03 有机化学实验专题训练(三)-备战2023年高考化学《有机化学实验》专题突破系列，共8页。试卷主要包含了苯甲酸及其钠盐可用作乳胶等内容，欢迎下载使用。
有机化学实验专题训练(三)1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图所示)，用环己醇制备环己烯。已知：         相对分子质量密度/g • cm-3熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇1000.9625161能溶于水环己烯820.81-10383难溶于水(1)制备粗品 ：将12.5 mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为_________②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_________A.立即补加         B.冷却后补加         C.不需补加         D.重新配料②将试管C置于冰水中的目的是_______________________________(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在__________________层(填“上”或“下”)，分液后用__________________洗涤a.酸性KMnO4溶液        b.稀硫酸             c.Na2CO3溶液②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a 的名称是_______________，实验中冷却水从__________(填字母)口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________________(3)若在制备粗品时环已醇随产品一起蒸出，则实验制得的环己烯精品质量__________(填“高于”、“ 低于”)理论产量。本实验所得到的环已烯质量为6.25g，则产率是___________________2、实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为C2H5OHCH2CH2↑+H2O；接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)来制备1，2-二溴乙烷。 (1)如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是：B经A①插入A中，D接入A②；A③接　　　　接　　　　接　　　　接　　　　(2)温度计水银球的正确位置是　　　　　　　　(3)装置D与分液漏斗相比，其主要优点是　　　　　　　　　　　　　(4)装置C的主要作用是　　　　　　　　，装置F的作用是　                        (5)在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为　                                                     (6)装置E烧杯中的冷水和反应管内液溴上的水层作用均是　　　　　　　　　　，若将装置F拆除，在E中发生的副反应方程式为　  　　　　　　　　3、氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图(加热装置都已略去)如下：已知：氯苯为无色液体，沸点132.2 ℃。回答下列问题：(1)A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是__________________________，冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)处通入(2)把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中(内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂)，加热维持反应温度在40～60 ℃为宜，温度过高会生成二氯苯①对C加热的方法是________a．酒精灯加热　　b．油浴加热　　　c．水浴加热②D出口的气体成分有HCl、________和________(3)C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本。写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：____________________；________________(写两个即可)(4)上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是____________(5)工业生产中苯的流失情况如下，则1 t苯可制得成品为________t(只要求列式)项目二氯苯尾气不确定苯耗流失总量苯流失量(kg·t－1)1324.951.389.24、实验室可用环己醇(沸点：160．84℃，微溶于水)制备环己酮(沸点：155．6℃，微溶于水)，使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：合成实验过程如下：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5．2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。回答下列问题：(1)在合成装置中，甲装置的名称是                  (2)三颈烧瓶的容量为          (填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL")(3)滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是____          (4)蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是                ，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入                 中，分离得到有机层(5)用如上右图对粗产品进行精制，蒸馏收集____        ℃的馏分(6)检验坏己酮是否纯净，可使用的试剂为____            A．重铬酸钾溶液     B．金属钠     C．新制的氢氧化铜悬浊液  5、实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空：(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、       和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为            a．天平     b．量筒      c．容量瓶       d．滴定管(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式                                        (3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是                     ，试管A中的物质分为三层(如图所示)，产物在第     层(4)试管A中除了产物和水之外，还可能存在            、            (写出化学式)(5)用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是      ，若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是            a．蒸馏            b．氢氧化钠溶液洗涤       c．用四氯化碳萃取             d．用亚硫酸钠溶液洗涤 (6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是                                      6、乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。实验室通过乙醇脱水制备：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O 物质熔点℃沸点℃溶解性水醇醚浓硫酸10.35340互溶互溶互溶乙醚-89.1234.5微溶(在盐溶液中溶解度降低)互溶互溶乙醇-114.578.4极易溶极易溶极易溶        实验步骤：I、加浓硫酸和95%乙醇各12mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25mL95%乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器II、加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到140℃，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135—145℃.III、反应停止后，去掉热源，得粗产品。IV、将粗产品转入仪器A，依次用8mL5%NaOH溶液、8mL试剂B、8mL(两次)饱和CaCl2溶液洗涤。V、处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到16.8g乙醚。请回答：(1)在步骤I中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加__________，再加__________(2)比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是__________A．冷凝管1的水温相对高，水流方向为a→b→d→c    B．冷凝管1的水温相对高，水流方向为d→c→a→bC．冷凝管2的水温相对高，水流方向为a→b→d→c    D．冷凝管2的水温相对高，水流方向为d→c→a→b(3)反应过程中发现温度计1正常，温度计2的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是A．适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度     B．降低加热装置的加热温度C．将温度计2拔高一点                   D．加快冷凝管中水的流速(4)改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是__________(5)在步骤IV中，仪器A的名称是__________(6)在步骤IV中，用NaOH溶液时为了除去__________，然后用试剂B洗涤NaOH，以免跟CaCl2产生沉淀，试剂B最好是________(“乙醇”、“蒸馏”、“饱和NaCl溶液”)7、苯甲醛()是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相关物质的物理性质如表：名称性质熔点/℃沸点/℃溶解性水乙醇乙醚苯甲醛无色液体，苦杏仁味－26178.1微溶∞∞苯甲酸白色片状或针状晶体122.4248微溶易溶易溶苯甲醇无色液体，有芳香味－15.3205.35微溶易溶易溶乙醚无色透明液体，有特殊刺激气味－116.234.6微溶易溶－  b．亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应实验步骤：步骤①：向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛，向冷凝管中通入冷水步骤②：搅拌、加热三颈烧瓶c，充分反应后，将c中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液、将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤，水层保留待用步骤③：将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置后采用一定的方法分离，收集苯甲醇步骤④：将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得一定量的苯甲酸回答下列问题：(1)步骤①中，冷凝管的作用是________________，从________(填“a”或“b”)口通入冷水(2)步骤②中，乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是____________________________________________；再用水洗涤的作用是____________________________________________，将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在________(填“上层”或“下层”)(3)步骤③中，分离出苯甲醇的方法是____________，先出来的物质是________________(4)步骤④中，水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为_______________________________________；将反应后混合物冷却的目的是____________________________________________(5)将步骤④中得到的一定量苯甲酸配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1 mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH标准溶液的平均体积为24.00 mL，则苯甲醛的转化率为________。       8、3，4­亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4­亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为：实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4­亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液步骤3：对合并后的溶液进行处理步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4­亚甲二氧基苯甲酸固体(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO转化为__________(填化学式)；加入KOH溶液至碱性的目的是___________________________________________(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是________(填化学式)(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为________________________________(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括___________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵9、苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。主要实验装置如图所示回流搅拌装置反应原理：实验方法：将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中，在90 ℃时反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯(1)无色液体A的结构简式为______________。操作Ⅱ为______________(2)如果滤液呈紫色，要先加饱和亚硫酸钾溶液，然后再进行操作Ⅰ，加饱和亚硫酸钾溶液的目的是___________________________________________，写出反应的离子方程式为_________________________(3)冷却水应该从冷凝管______________(填“a”或“b”)口流入(4)要得到苯甲酸晶体，应进行的操作顺序是________________A．酸化　　　 B．过滤          C．蒸发浓缩          D．冷却结晶(5)为除去残留在苯甲酸中的甲苯，应先加入________________，分液，水层再加入________________，最后抽滤、干燥，即可得到苯甲酸。(6)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，用KOH溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为________________   10、乙酸乙酯是常见酯类化合物，其实验室制备提纯过程如下：   制备反应：CH3COOH+ CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O △H>0    实验步骤：①按照上图制备装置组装仪器②在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡加入SmL浓H2SO4。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸③先从a中放出3mL混合液，于石棉网上加热至110－120℃。有馏分分出时，打开a活塞，控制流速(每分钟30滴)。至滴加完毕无馏分时停止加热④摇动盛粗产品的锥形瓶，向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性⑤将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤，每次均弃水相⑥有机相转入干燥的锥形瓶加无水硫酸镁干燥试回答：(1)仪器a、b的名称分别为                ，               (2)实验步骤②加入过量的乙醇的目的是                               ， 还需要加入                       (3)实验步骤⑤中摇振静置后如图所示，请写出弃水相的操作                                        (4)试写出实验过程中发生的副反应的方程式：乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO2                              (5)步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低，造成产率降低的原因可能是  ①                                                                        ②                                                                      11、3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃) / g·cm－3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5－二甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取①分离出甲醇的操作是的                   ②萃取用到的分液漏斗使用前需                并洗净，分液时有机层在分液漏斗的          填(“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是                             ；用饱和食盐水洗涤的目的是                                (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是           (填字母)。a.蒸馏除去乙醚    b.重结晶     c.过滤除去干燥剂     d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先                          ，再                 【有机化学实验专题训练(三)】答案1、(1)①先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸  ②B  ②防止环已烯的挥发（其他合理答案也给分）  (2)①上  c  ②蒸馏烧瓶  g  吸收剩余的水  低于  63.5%2、(1) C　F　E　G(2) 位于三颈瓶的液体中央(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下(4) 防止倒吸　除去三颈瓶中产生的CO2、SO2，吸收挥发的溴蒸气(5) CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br(6) 减少溴的挥发损失   SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr3、(1)平衡气压　a　(2)①c　②Cl2　苯蒸气(3)HCl＋NaOH===NaCl＋H2O FeCl3＋3NaOH===Fe(OH)3↓＋3NaCl  Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O(4)五氧化二磷(或氯化钙)(5)4、5、（1）乙醇  b（2）NaBr＋H2SO4HBr＋NaHSO4、HBr＋CH3CH2OHCH3CH2Br＋H2O（3）冷却、液封溴乙烷   3（4）HBr   CH3CH2OH（5）d  乙烯（6）反应会产生Br2，腐蚀橡胶6、（1）乙醇；浓硫酸（2） B（3）D（4）乙醇被大量蒸出，降低了产率（5）分液漏斗（6）二氧化硫等酸性物质；饱和NaCl溶液7、(1)冷凝回流　b　(2)除去乙醚层中少量的苯甲醛　除去亚硫酸氢钠等杂质　上层　(3)蒸馏　乙醚(4)C6H5COO－＋H＋===C6H5COOH↓　降低苯甲酸的溶解，使其尽可能多地析出　(5)%8、(2018·高考江苏卷)(1)SO　将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗9、(1) 　蒸馏　(2)除去未反应的KMnO4，防止HCl被高锰酸钾氧化产生氯气　2MnO＋H2O＋3SO===2MnO2↓＋2OH－＋3SO(3)a　(4)ACDB　(5)NaOH溶液(或其他合理答案)　浓盐酸　(6)96.00% 10、（1）分液漏斗(1分)，    冷凝管 (1分)；   （2）增大乙酸的转化率 (2分)(只答提高酯的产率不给分)，碎瓷片(1分)； （3）拔出分液漏斗的塞子（或者将分液漏斗塞子上的凹槽和瓶颈上的小孔对准），打开分液漏斗的活塞，将水相从下口放出，待其流完时关闭活塞；(2分)（没有第一句话不得分）(4) C2H5OH + 2H2SO4(浓) 2C +2SO2↑ + 5H2O(2分)；（5）①乙醇和乙酸来不及反应就挥发了(2分) ，② 加入大量液体使溶液温度迅速降低，不利于平衡正向移动(或使平衡逆向移动) (2分)。11、(1)①蒸馏      ②检查是否漏水   上(2)除去HCl  除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管   关闭抽气泵