突破05 有机化学实验专题训练(五)-备战2023年高考化学《有机化学实验》专题突破系列

这是一份突破05 有机化学实验专题训练(五)-备战2023年高考化学《有机化学实验》专题突破系列，共8页。试卷主要包含了间溴苯甲醛，是香料，乙酸异戊酯常作为配制香蕉等内容，欢迎下载使用。
有机化学实验专题训练(五)1、间溴苯甲醛()，是香料、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。相关物质的沸点如下(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81，2－二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验室制备步骤如下：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(实验装置见下图) (1)仪器A的名称为___________________，1，2－二氯乙烷的电子式为__________(2)实验装置中冷凝管的主要作用是________________，进水口为________(填“a”或“b”)(3)步骤1反应方程式为________________________；为吸收尾气锥形瓶中的溶液应为________，反应的离子方程式为________________________________________________________________(4)水浴加热的优点是__________________________(5)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的__________(填化学式)(6)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止___________________2、实验室制备1，2—二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚  用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：  有关数据列表如下：     乙醇1,2-二溴乙烷    乙醚    状态  无色液体   无色液体  无色液体密度／g · cm-3    0.79    2.2    0.71  沸点／℃    78.5    132    34.6  熔点／℃    一l30    9   -1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是               a.引发反应          b.加快反应速度         c.防止乙醇挥发       d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入       ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体  a．水           b．浓硫酸           c．氢氧化钠溶液           d．饱和碳酸氢钠溶液  (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是                   (4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在    层(填“上”、“下”)(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用     洗涤除去；(填正确选项前的字母)    a．水           b．氢氧化钠溶液           c．碘化钠溶液           d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用        的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是            ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是                  3、苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：其部分装置及有关数据如下： 沸点/℃密度g/mL溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计③打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间④点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺回答下列问题：(1)步骤⑥中温度计水银球的位置在__________________________________(2)下列关于实验的叙述中，错误的是__________A．冷凝管的冷水应该从b进从a出B．实验开始酎，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C．装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率D．加入沸石的目的是防止暴沸(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_________________________________(4)蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是____________________(5)有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程： 苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是__________________________________________________________________；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是___________________(6)苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数    4、芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理为： 相关物质的物理常数：名称相对分子质量性状熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)溶解性水乙醇乙醚甲苯92无色液体，易燃，易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下： 图1 回流搅拌装置        图2 抽滤装置实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 (1)操作I为_________；操作II为_________(2)如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。加亚硫酸氢钾的目的是________(3)白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法D．图1冷凝管中水的流向是上进下出(5)称取1.22 g产品，配成100.0 mL溶液。取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.1000 mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00 mL。产品中苯甲酸质量分数为_______，若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)5、乙酸正丁酯是一种无色透明有愉快果香气味的液体。大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。实验室制备乙酸正丁酯的装置示意图和有关数据如下：化合物水中溶解性密度(g·cm－3)沸点相对分子质量乙酸溶于水1.0 49211860正丁醇微溶于水0.8 098117.774乙酸正丁酯微溶于水0.8 824126.5116实验步骤：Ⅰ、乙酸正丁酯的制备：在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1～2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷却水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积Ⅱ、产品的精制：把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：(1)写出本实验制备乙酸正丁酯的化学方程式_________________________________________(2)装置B的名称是________，在A中加入1～2颗沸石的作用是_____________________(3)如何通过分水器中的现象判断反应达到终点_______________________________(4)产品的精制过程中，饱和碳酸钠溶液的主要作用是________________________________不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液的原因是______________________________________(5)该实验中，生成乙酸正丁酯的产率是________。6、苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr=150)(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：沸点(°C，1atm)苯甲酸苯甲酸乙酯石油醚水乙醇环己烷共沸物(环已烷-水-乙醇)249212.640-8010078.380.7562.6 其制备原理如下 ：+C2H5OH+H2O       制备过程： Ⅰ、制备粗产品：如右图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。Ⅱ、粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213℃馏分。(1)仪器d的名称__________________，水流方向为____进____出(2)该反应水浴控制的温度为____________(3)该反应加过量乙醇的目的为________________________________(4)分水器的作用____________________，分水器的检漏方法_____________，如何利用实验现象判断反应已基本完成______________(5)固体碳酸氢钠的作用______________________，加至___________________为止(6)经精馏得210-213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为___________       7、乙酸异戊酯常作为配制香蕉、梨、苹果等多种口味食品的香料。实验室合成乙酸异戊酯的原料是乙酸和异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH]，其装置如图所示。合成反应：在甲中加入20 g异戊醇和少量碎瓷片，在不断搅拌下加入2 mL浓硫酸，冷却后加入100 g稍过量的冰醋酸，再加入环己烷（能与产物形成共沸混合物，不参加反应）。安装带有分水器（预装有一定量的水）的冷凝回流装置，球形冷凝管中通入冷却水，用甘油浴缓慢加热仪器甲，冷凝回流一段时间。分离提纯：将反应粗产品倒入分液漏斗中，分别用少量10％Na2CO3溶液分两次洗涤。分去水层，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后分离出液体，最后蒸馏除去环己烷得到纯净的乙酸异戊酯13 g。已知下列物质的沸点和密度： 甘油环已烷乙酸异戊醇沸点/℃29080.7117.9132.5密度/g·cm-31.260.781.050.81请回答下列问题：(1)合成乙酸异戊酯的化学方程式为    　　　　　　　　  　　　　(2)仪器甲的名称是　　　　(3)分水器可将仪器甲中产生的水分离出来，目的是　　　　　；按照球形冷凝管中冷却水的流向应该由　　　(填“a”或“b”)口进水(4)本实验使用甘油浴加热的优点有　　　　、　　　　 （答出两点即可）(5)当观察到分水器中出现　　　　现象时，可停止加热仪器甲，终止合成反应过程(6)用10％Na2CO3溶液洗涤的作用是　　　　   a、除去未反应完的醋酸     b、提高异戊醇的转化率   c、与异戊醇反应，除去杂质     d、降低乙酸异戊酯在水中的溶解能力(7)本实验中无水硫酸镁的作用是　　　　　　　　　(8)本实验中异戊醇的转化率为　　　　　　　　　8、乙酰水杨酸俗称阿司匹林()，是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数如下表：名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水水杨酸138158（熔点）微溶醋酸酐102139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180135（熔点）微溶(1)合成阿司匹林时，最合适的加热方法是                             (2)合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是                         (3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是                          (4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如右图        ①沸石的作用是               ②冷凝水的流进方向是                (填“a”或“b”)  ③使用温度计的目的是             (5)在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐()，最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为            (百分数精确到0.1)9、某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为用如图所示装置进行实验：物质的性质数据如表所示：物质相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.08218不溶实验步骤：步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制试回答下列问题：(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸     B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸     C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为________，判断酯化反应达到平衡的现象为___________________________________，加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________，目的是____________________(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为______________________________________(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为________%(保留2位有效数字)。   【有机化学实验专题训练(五)】答案1、(1)分液漏斗      (2)冷凝回流（导气）  b  (3)+Br2 +HBr   NaOH  H++OH－=H2O，Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O (4)受热均匀，温度便于控制   (5)Br2   (6)间溴苯甲醛被氧化2、(1)d  (2)c  (3)溴的颜色完全褪去  (4)下  (5)b  (6)蒸馏(7)避免溴大量挥发；产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固而堵塞导管3、（1）三颈烧瓶出气口（等高线）附近（其他合理答案参照给分）（2）A C（3）加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化（4）除去反应中生成的水（5）除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯（其他合理答案参照给分）减低漏斗内的压力，是漏斗内外压强一致（其他合理答案参照给分）4、（1）分液（1分）  蒸馏 （1分） （2）除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气（2分）  （3）苯甲酸（1分）  KCl （1分） （4）AB（2分）  （5）80.0% （2分） 偏低（2分）5、(1)CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O(2)(球形)冷凝管　防止暴沸(3)分水器中的水层不再增加(4)中和残留的乙酸和硫酸　NaOH溶液易使乙酸正丁酯水解　(5)50%6、(1)冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管  a  b  (2)略高于62.6℃  (3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成恒沸物需要添加乙醇  (4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率  关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水  加热回流至分水器中水位不再上升为止  (5)中和硫酸和未反应的苯甲酸  不再有气泡产生或pH=7  (6)74.7%7、（1）CH3COOH+（CH3）2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH（CH3）2+H2O（2分）　 （2）圆底烧瓶　 （3）提高反应物的转化率或生成物的产率　　　b   （4）便于控制反应温度，使圆底烧瓶受热均匀（其它合理答案均可）（2分）　 （5）水层高度（或水的体积、液面对应刻度）不再变化（答案合理均给分）（6）ad（2分）（7）作干燥剂（8）44%（2分）8、9、(1)B　(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　油水分离器中水面保持稳定　异丙醇　有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率　(3)减小　(4)除去残留的碳酸钠　除去残留的水　(5)g　苯甲酸　(6)80