2023届高考化学二轮总复习广西专版课后习题 非选择题专项训练三 化学实验设计与评价

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非选择题专项训练三　化学实验设计与评价1.下图所示为常见气体制备、干燥、性质验证和尾气处理的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题,仪器装置可任意选用,必要时可重复选择。(1)若锥形瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,可验证H2的还原性并检验其氧化产物。①当仪器连接顺序为A→D→B→B→C时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、　　　　　　; ②检查好装置的气密性后加热B前必须进行的操作是　                                  。(2)若锥形瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,B中盛装固体催化剂,可进行氨的催化氧化,其反应产物为NO和H2O。①各仪器装置按气流方向从左到右连接顺序A→C→B→C,请写出B中氨的催化氧化反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　; ②装置B中可能观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)若锥形瓶中盛装Na2SO3固体,分液漏斗中盛装硫酸溶液,B中盛装Na2O2固体,可探究SO2气体与过氧化钠反应时是否有O2生成。根据气流方向,装置的连接顺序为A→D→B→E,根据实验现象回答问题。①若将带余烬的木条靠近E的导管口,木条复燃,SO2只表现酸性氧化物的性质,则反应的化学方程式可能为　　　　　　　　　　　　　　　; ②若在E的导管口未收集到任何气体,SO2只表现还原性,则反应的化学方程式可能为　　　　　　　　　; ③装置B中观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　。 2.小组同学用如图所示装置(夹持及加热装置略)探究硝酸与铁反应的产物。已知:FeSO4+NOFe(NO)SO4(棕色)。实验步骤如下:Ⅰ.先通一段时间CO2,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,将浓硝酸缓慢滴入A中,关闭活塞,A中无明显现象。Ⅱ.加热A,有红棕色气体产生,一段时间后,气体颜色逐渐变浅,C中溶液变棕色,D中溶液颜色变浅。Ⅲ.反应结束后A中有固体剩余,取A中溶液适量加入试管中,加入浓NaOH溶液,加热,试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝。回答下列问题。(1)仪器A的名称为　　　　　　。 (2)步骤Ⅰ中浓硝酸缓慢滴入A中,没有明显现象的原因是　　　　　　　　　。 (3)小组同学根据步骤Ⅱ中现象有如下分析:a.A中有红棕色气体产生,说明有NO2生成;b.C中溶液变棕色,说明A中有NO生成。①判断上述分析一定成立的是　　　　(填“a”或“b”);对于不一定成立的分析,请用一个化学方程式说明原因　 　　　　　　　　　; ②小组同学经讨论后认为,根据实验现象也可以得到A中有NO生成的结论,写出相关证据　　　　　　　　　　　　　　。 (4)步骤Ⅲ说明反应后溶液中存在　　　　　　　(写离子符号),生成该离子的离子方程式为　 　　　　　　　　　。 3.氯化铁在金属刻蚀、污水处理等方面有广泛应用。某兴趣小组以废铁屑为原料,用如图所示装置制备FeCl3·6H2O。已知:FeCl3·6H2O易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。实验步骤:Ⅰ.废铁屑的净化:取一只小烧杯,放入约5 g废铁屑,向其中注入15 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,浸泡数分钟后,分离出铁屑,洗净、晾干。Ⅱ.FeCl2溶液的制备:将处理后的废铁屑加入装置B的三颈烧瓶中,缓慢加入适当过量的稀盐酸,得到含FeCl2的混合液。Ⅲ.FeCl3溶液的制备:由装置A制备氯气,向FeCl2的混合液中缓慢通入足量的氯气。Ⅳ.FeCl3·6H2O产品的分离提纯:将三颈烧瓶中的FeCl3混合液转移出来,经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、重结晶、干燥,得到FeCl3·6H2O产品。Ⅴ.FeCl3·6H2O产品的纯度测定:用碘量法滴定并计算。请回答下列问题。(1)步骤Ⅰ,从Na2CO3溶液中分离出铁屑的方法是　　　　　　　　。 (2)下列有关装置仪器的说法不正确的是　　　　(填字母)。 A.装置A、B之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶B.装置B中,搅拌器的作用是使反应混合物充分接触C.装置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯气,防止污染空气D.仪器a和仪器b的功能相同,操作方法也相同(3)下列说法正确的是　　　　(填字母)。 A.步骤Ⅱ,稀盐酸适当过量的目的是提高铁屑的利用率并抑制水解B.步骤Ⅲ,可用K4Fe(CN)6溶液检验“FeCl3的混合液”中是否存在Fe2+C.步骤Ⅳ,蒸发浓缩要适度,浓缩度太小产率偏低,浓缩度太大纯度偏低D.步骤Ⅳ,在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可提高产率(4)已知碘量法滴定反应的化学方程式:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6①测定FeCl3·6H2O产品纯度的步骤选项如下文所述,请排序(操作不能重复):用电子天平称取5.000 0 g 粗产品→配成250 mL溶液→　　　　　→　　　　　→　　　　　→　　　　　→计算FeCl3·6H2O纯度。 a.加入稍过量的KI溶液,充分反应b.用碱式滴定管取出25.00 mL待测液加入锥形瓶中c.用淀粉溶液作指示剂,用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定d.平行滴定三次,消耗标准溶液的体积平均值为V mLe.用移液管取出25.00 mL待测液加入锥形瓶中②如果碱式滴定管的乳胶管中有气泡,会导致滴定溶液体积不准确,因此,必须排出乳胶管中的气泡。具体操作是:把乳胶管向上弯曲,　　　　　　　　　　　　　,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。(请在横线上补全操作) ③实验中测得FeCl3·6H2O的产品纯度偏低,若操作过程无误,请从物质性质和反应原理角度分析,可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(写出一种即可)。 4.(2022山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题。(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。则n=　　　　　　　　　　;下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填字母)。 A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　　　(填序号),先馏出的物质为　　　　　　　　　　　　。  
参考答案 非选择题专项训练三　化学实验设计与评价1.答案 (1)①无水硫酸铜　②检验H2是否纯净或检验装置中空气是否排尽(2)①4NH3+5O24NO+6H2O　②有红棕色气体出现,玻璃管内壁附着有水珠(3)①2SO2+2Na2O22Na2SO3+O2　②SO2+Na2O2Na2SO4　③淡黄色固体粉末逐渐变为白色解析 (1)①验证H2的还原性,可先将其氧化成水,再用无水硫酸铜检验水;②因不纯的H2加热易爆炸,故在加热CuO前必须排尽装置内的空气,而判断空气是否排尽的方法是检验从装置内出来的H2是否纯净。(2)①氨的催化氧化的化学方程式为4NH3+5O24NO+6H2O;②氨在B中发生催化氧化反应生成NO,NO又会继续与O2反应生成NO2,故B中会出现红棕色气体,同时容器内壁还会有水珠出现。(3)①若将带余烬的木条靠近E的导管口,木条复燃,说明生成了O2,SO2只表现酸性氧化物的性质,则硫元素化合价不变,则反应的化学方程式可能为2SO2+2Na2O22Na2SO3+O2;②若在E的导管口未收集到任何气体,SO2只表现还原性,过氧化钠表现氧化性,则反应的化学方程式可能为SO2+Na2O2Na2SO4;③装置B中Na2O2与SO2反应生成Na2SO3或Na2SO4,二者均为白色固体粉末,则观察到的现象是淡黄色固体粉末逐渐变为白色。2.答案 (1)三颈烧瓶(2)常温时,铁和浓硝酸产生钝化现象(3)①a　3NO2+H2O2HNO3+NO　②A中气体颜色由红棕色逐渐变浅(4)N　4Fe+10H++NN+4Fe2++3H2O解析 (1)仪器A的名称为三颈烧瓶。(2)步骤Ⅰ中浓硝酸缓慢滴入A中,没有明显现象是由于常温时,铁和浓硝酸产生钝化现象。(3)①a.NO2为红棕色气体,A中有红棕色气体产生,说明有NO2生成,故a正确;b.C中溶液变棕色,有可能是A中生成的NO与FeSO4反应生成棕色的Fe(NO)SO4,也可能是NO2与水反应生成的NO与FeSO4反应生成棕色的Fe(NO)SO4,3NO2+H2O2HNO3+NO;②A中气体颜色由红棕色逐渐变浅说明反应生成了无色的NO使气体颜色变浅。(4)湿润的红色石蕊试纸变蓝说明加入浓NaOH溶液并加热后产生了NH3,则溶液中存在N,又因为反应结束后A中有固体剩余,因此生成N的离子方程式为4Fe+10H++NN+4Fe2++3H2O。3.答案 (1)过滤(2)AD(3)ACD(4)①e　a　c　d　②挤捏乳胶管中的玻璃球　③废铁屑中存在其他金属单质,使产品不纯;Fe3+部分水解,导致测得产品纯度偏低;Fe3+与I-的反应存在一定的限度,Fe3+有剩余解析 由实验装置图可知,装置A中KMnO4固体与浓盐酸发生氧化还原反应制备氯气,装置B中先发生铁与过量盐酸反应得到盐酸和FeCl2的混合溶液,再发生混合溶液与氯气反应得到FeCl3溶液,装置C中NaOH溶液用于吸收未反应的有毒的氯气,防止污染空气。(1)步骤Ⅰ中用Na2CO3溶液浸泡铁屑的目的是除去铁屑表面的油脂,浸泡数分钟除去油脂后可以用过滤的方法分离出铁屑。(2)由分析可知,制备FeCl3溶液时,混合溶液中含有盐酸,氯气中混有的氯化氢气体对实验没有影响,则不需要在装置A、B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢,故A错误;装置B中,搅拌器通过搅拌可以使混合溶液与氯气充分接触,使反应更加充分,故B正确;由分析可知,装置C中盛有的NaOH溶液可以吸收逸出的未反应的有毒的氯气,防止污染空气,故C正确;仪器a为恒压分液漏斗,放液时只需打开下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,浓盐酸便可顺利流下,而仪器b为分液漏斗,放液时,需要取下上端的瓶塞,再打开下端的活塞,才可能形成空气对流,便于盐酸顺利流下,操作方法不相同,故D错误。(3)步骤Ⅱ中稀盐酸适当过量可以使铁屑完全反应,提高利用率,过量的盐酸还能抑制Fe2+水解,故A正确;步骤Ⅲ中应用K3Fe(CN)6溶液检验“FeCl3的混合液”中是否存在Fe2+,故B错误;步骤Ⅳ中应蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止停止加热,将溶液静置,自然冷却,即有晶体析出,否则浓缩度太小产率偏低,浓缩度太大纯度偏低,故C正确;步骤Ⅳ中在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可降低FeCl3·6H2O的溶解度,便于晶体析出,提高产率,故D正确。(4)①测定FeCl3·6H2O产品纯度的实验原理为将晶体溶于水配成FeCl3溶液,向溶液中加入过量的KI溶液,FeCl3溶液完全与KI溶液反应生成FeCl2和碘,然后用淀粉溶液作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定反应后的溶液,测定溶液中碘的量,然后依据消耗Na2S2O3溶液的体积计算产品的纯度。具体的实验步骤为用电子天平称取5.000 0 g 粗产品,配成250 mL溶液,用移液管取出25.00 mL待测液加入锥形瓶中,加入稍过量的KI溶液,充分反应,用淀粉溶液作指示剂,用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,平行滴定三次,消耗标准溶液的体积平均值为V mL,计算FeCl3·6H2O的纯度;②排出碱式滴定管的乳胶管中的气泡的操作为把乳胶管向上弯曲,挤捏乳胶管中的玻璃球,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉;③若铁屑中含有与酸反应的其他金属单质,可能会导致氯化铁晶体中混有杂质,导致产品的纯度偏低;若稀盐酸只是稍过量,使得溶液pH较大,Fe3+在溶液中发生水解,也会导致产品的纯度偏低;FeCl3溶液和KI溶液的反应存在一定的限度,FeCl3不能完全反应,反应生成碘的量偏小,导致消耗Na2S2O3溶液的体积偏小,使测定结果偏低。4.答案 (1)a　FeCl2·4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑　冷凝回流SOCl2(2)　AB(3)⑥⑩③⑤　CCl4解析 本题属于实验综合题,其中还涉及氧化还原滴定的相关知识点。已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体,则FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置a,产生的SOCl2气体充满b装置后,再加热b装置,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。(2)滴定过程中Cr2将Fe2+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O,则m1 g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2)=6cV×10-3 mol;m1 g样品中结晶水的质量为(m1-m2) g,结晶水的物质的量为 mol,n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×10-3 mol)∶ mol,解得n=。下列情况会导致n测量值偏小的是:A项,样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,由可知,n的测量值偏小,符合题意;B项,样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,由可知,n的测量值偏小,符合题意;C项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,不符合题意;D项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合题意。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。