2024届高三化学一轮复习--仪器使用与实验安全练习题

这是一份2024届高三化学一轮复习--仪器使用与实验安全练习题，共20页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
2024届高三化学一轮复习--仪器使用与实验安全
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________

一、单选题
1．下列实验设计能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
实验装置及药品
  
  
    
  
实验目的
蒸发结晶
收集NO
比较酸性：
制备无水氯化铁

A．A B．B C．C D．D
2．在化学实验中，具有安全和环保意识是重要的科学素养。下列说法不正确的是
A．把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
B．汞不小心洒落到地面上，打开排气扇即可
C．、等固体不能随便丢弃
D．点燃甲烷前，先进行验纯操作
3．实验室由环己醇(  ，沸点161.1℃，可与水形成共沸物)经酸化的溶液氧化制备环已酮(  ，沸点155.6℃，可与水形成共沸物，加入无机盐可使其在水中的溶解度下降)，反应过程需控制温度为55～60℃，实验装置如下图所示(酒精灯已略去)。下列说法错误的是
  
A．实验时，应先打开a上口的塞子或将塞子四槽对准分液漏斗颈部的小孔，再打开旋塞滴加溶液
B．需分批向b中加入硫酸酸化的溶液，当溶液变为墨绿色时，说明环己醇已被完全氧化
C．反应结束后，向b中加少量水，并调整温度计的位置进行蒸馏，仪器d中收集到的液体为环己酮和水的混合物
D．向馏出液加入氯化钠固体，再通过分液操作分离获得粗产品
4．下列有关硅及硅酸盐材料的说法正确的是
A．硅酸钠属于盐，不属于碱，所以硅酸钠可以保存在磨口玻璃塞试剂瓶中
B．高纯度的硅单质广泛用于制作光导纤维
C．普通玻璃、陶器瓷器、水泥等均属于硅酸盐材料
D．玻璃塞试剂瓶稳定性好，可以保存所有的酸，但不能保存氢氧化钠固体
5．实验室制取少量Cl2并研究其性质，下列实验装置和操作能达到实验目的的是




A．制取
B．除去杂质
C．测量氯水pH
D．吸收尾气的Cl2

A．A B．B C．C D．D
6．化学实验需坚持安全第一、预防为主。下列实验操作错误的是
A．先验纯再点燃H2 B．用乙醇制乙烯时加入碎瓷片防暴沸
C．制SO2时在通风橱中进行 D．金属Na着火时立即用冷水扑灭
7．下列相关实验原理或操作能达到实验目的的是

A．装置①可用于制备并收集SO2
B．装置②可作为氨气吸收装置
C．装置③可作为氨气发生装置
D．装置④烧瓶中溶液最终呈红色
8．实验室制备溴苯，并验证HBr生成．下列实验装置和操作能达到实验目的的是
  
A．旋开装置甲中恒压滴液漏斗的活塞可使苯和溴混合液顺利滴入烧瓶中
B．装置乙盛放NaOH溶液以除去HBr气体中混有的
C．向装置丙中滴加几滴酚酞溶液可检验HBr的生成
D．用装置丁分离苯和溴苯
9．下列图示装置能达到实验目的的是




A．验证非金属性：S＞C＞Si
B．制取并收集SO2
C．灼烧海带
D．准确量取一定体积K2Cr2O7溶液

A．A B．B C．C D．D
10．下列实验装置能达到实验目的的是




A．制取乙酸乙酯
B．验证铁的吸氧腐蚀
C．排出酸式滴定管中的气泡
D．比较碳、硅两元素非金属性的强弱

A．A B．B C．C D．D
11．实验室用粗盐为原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是




A
B
C
D

A．A B．B C．C D．D
12．为探究氨及铵盐性质，将晶体装入如图所示T形三通管两端进行微型实验(无水可吸附，形成)。下列说法错误的是

A．装置气密性检查：轻轻挤压乳胶头，观察到蒸馏水中有气泡冒出，松开后观察到形成一段水柱
B．同时点燃两个酒精灯后，两端湿润的pH试纸均有颜色变化
C．实验过程中只能观察到蒸馏水液面上升，未见白烟产生
D．停止加热后可以交替挤压两边乳胶头，使气体更充分吸收，减少污染
13．已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是

A．采用热水浴加热
B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．温度计指示温度为84.6℃
14．下列实验室制取NH3装置能达到实验目的的是




A．制取NH3
B．干燥NH3
C．收集NH3
D．处理尾气

A．A B．B C．C D．D
15．实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是
A．重结晶法提纯苯甲酸
B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体
D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液

二、实验题
16．硫化钡可用作制钡盐和颜料，在橡胶和皮革行业也有重要应用，易水解和氧化，能与硫形成多硫化物、。学习小组在实验室中由和、在高温下制备并测定产品纯度。回答下列问题：
(1)制备
    
①按气体流动方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______，b→________。(填仪器接口处字母)
②试剂X适合选用___________(填试剂名称)；F中用于加热的仪器名称为___________；G的作用为___________。
③充分反应后，停止加热之前，继续向装置中通入一定量可提高产品纯度，原因为___________。
(2)测定产品纯度
步骤一：取产品，加入足量醋酸中并煮沸；
步骤二：将生成的气体全部用足量溶液吸收，产生白色沉淀；
步骤三：将白色沉淀分离并净化后，加入浓度为的溶液；
步骤四：充分反应后，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。
①步骤二中产生白色沉淀的原因为___________(用离子方程式表示)。
②步骤四中达到滴定终点的现象为___________。
③产品中的质量分数为___________；步骤一中煮沸会使部分醋酸挥发，挥发的醋酸会导致所测结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
17．在生活中亚硝酸钠()应用十分广泛，它是一种白色固体，外观与NaCl极其相似；少量可做食品的护色剂，可防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，还可用于治疗氰化物中毒等。某化学兴趣小组查阅资料得知：，该学习小组利用下列装置制备干燥的亚硝酸钠(夹持及加热装置略去，部分仪器可重复使用)。
  
已知：①NO能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
②酸性高锰酸钾溶液可将氧化成。
回答下列问题：
Ⅰ.的制备：
(1)盛放铜的仪器名称为___________；仪器按气流方向连接顺序为b→g→___________(装置可重复使用)。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气排除装置中的空气，若不排除装置中的空气，可能导致产物中混有杂质___________(填化学式)；反应结束后打开止水夹a，继续通入过量氮气，其目的是___________。
(3)盛水的洗气瓶中发生的反应的化学方程式为___________；为了提高产率，可在该洗气瓶中加入铜片，请用化学反应方程式解释加入铜片的作用___________。
Ⅱ.测定的纯度：
(4)准确称取反应后的固体2.500g于烧杯中，加入煮沸并冷却的蒸馏水溶解，配成250mL的溶液；取出25.00mL的溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中滴加的酸性溶液，当溶液恰好变为浅红色时停止滴加，共消耗酸性溶液10.00mL，计算所得固体中的纯度为___________%。
18．二硫化硒(SeS2)可用于治疗花斑癣。SeS2是橙黄色至橙红色粉末，在水或有机溶剂中几乎不溶。可用H2S与H2SeO3反应来制备SeS2，其实验装置如图所示。回答下列问题：
  
已知：①
②
③
(1)仪器M的名称为________________。
(2)试剂Y可为________________(任填一种)。
(3)按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为________(填仪器接口的小写字母)。
(4)装置D的作用是________；装置C中反应的化学方程式为________。
(5)二硫化硒中元素的鉴定：①取产品少许，向其中加硝酸溶液10mL、水5mL与尿素5g，加热至沸腾，放冷，再加碘化钾试液2mL，即显淡黄色至橙色，放置后颜色迅速变深。②取鉴定①中的显色溶液，静置，10min后，过滤，向滤液中加氯化钡试液10mL，即生成白色沉淀，可得鉴定结果。白色沉淀是________，步骤①的目的是________________。
19．实验室可使用Mg(OH)2为原料制备无水MgCl2实验过程如下：
I.在烧杯中将Mg(OH)2粉末与足量无水乙醇充分混合，搅拌混合均匀后装入三颈烧瓶。
II.向三颈烧瓶中通入足量HCl气体使Mg(OH)2固体完全溶解。
III.对反应后的溶液进行加热蒸馏，形成CH3CH2OH•6MgCl2溶液。
IV.对CH3CH2OH•6MgCl2溶液进行进一步脱乙醇蒸馏，得到较为纯净的无水MgCl2。
回答下列问题：
(1)步骤I中选择乙醇而非相对分子质量更大的丁醇的原因是______。
(2)步骤II中的HCl气体可由下列装置中的______(填标号)制备。装置B中玻璃仪器的名称分别是导管、酒精灯、______、______。

(3)CH3CH2OH•6MgCl2在加热蒸馏时可能会发生分解产生少量CH4气体，并伴随MgO和碳单质的生成，该分解反应的化学方程式为______。为提高无水氯化镁的产率，从平衡角度分析抑制该副反应的措施是______。
(4)准确称量制得的无水MgCl2产品9.700g(含有少量MgO杂质)，将其完全溶于稀盐酸中，加入过量Na2CO3溶液使Mg2+完全转化为MgCO3沉淀，过滤、洗涤、干燥，称量所得固体质量为8.820g。
①检验固体洗涤完成的方法是______。
②产品中MgCl2的纯度为______%(计算结果保留一位小数)。
20．NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。
  
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为______，装置B的作用是______。
(2)该装置中有一处明显错误是______。
(3)实验操作有如下步骤：
①打开K，先通入一段时间的N2；
②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；
③检查装置气密性；
④打开K，再通入一段时间的N2；
⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
则正确的操作顺序是______(填序号)。
(4)先通入一段时间N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为______。
(6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为______%(用含m、V的代数式表示)。

参考答案：
1．D
【详解】A．蒸发结晶需要在蒸发皿中进行，A错误；
B．被空气氧化生成，不能用排空气法收集，B错误；
C．若酸性：，则实验中也无法观察到产生浑浊的现象，不能达到实验目的，C错误；
D．氯化铁晶体需要在氯化氢氛围中加热，抑制氯化铁发生水解，失去结晶水得到无水氯化铁，能达到实验目的，D正确；
故选D。
2．B
【详解】A．把固体颗粒放入试管时，以防止固体打破试管底，应使固体颗粒缓缓沿壁滑下，A正确；
B．汞不小心洒落到地面上，根据能够与S在常温下反应产生的性质，应立即撒上硫粉，并打开排气扇，以降低室内空气中汞蒸气的含量，以免引起重金属中毒，B错误；
C．、具有强氧化性，不能随便丢弃，应放到指定容器中，C正确；
D．点燃甲烷和空气的混合气体易发生爆炸，故在点燃甲烷前，先进行验纯操作，D正确；
故选B。
3．B
【详解】A．分液漏斗使用时，应先打开a上口的塞子或将塞子凹槽对准分液漏斗颈部的小孔，保证内外大气相通，再打开旋塞滴加溶液，A正确；
B．溶液变为墨绿色，说明已完全反应，不能说明环己醇已被完全氧化，B错误；
C．蒸馏时，应将温度计的位置调整到上方并将水银球置于支管口处，因环己酮与水形成共沸物，所以仪器d中收集到的液体为环己酮和水的混合物，C正确；
D．加入氯化钠固体，可降低环己酮的溶解度，再通过分液达到分离的目的，D正确；
故选B。
4．C
【详解】A．硅酸钠属于盐，不属于碱，但其具有粘合性，所以硅酸钠不可以保存在磨口玻璃塞试剂瓶中，A错误；
B．高纯度的硅单质广泛用于制作半导体材料，光导纤维的主要成分是SiO2，B错误；
C．普通玻璃、陶器瓷器、水泥等传统无机非金属材料，均属于硅酸盐材料，C正确；
D．玻璃塞试剂瓶稳定性好，但由于玻璃中SiO2能与HF反应，故不可以保存氢氟酸，D错误；
故答案为：C。
5．D
【详解】A．用和浓盐酸制取需要加热，A错误；
B．除去中的，应该用饱和食盐水，用饱和溶液会产生杂质，B错误；
C．氯水具有漂白性，不能用试纸测氯水的值，C错误；
D．有毒，能与溶液反应，故可用溶液处理尾气中的，D正确；
故选D。
6．D
【详解】A．若氢气中混有空气，点燃时易发生爆炸，所以点燃H2前需验纯，A正确；
B．用乙醇制乙烯时，应加热到170℃，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片，B正确；
C．SO2有毒，是大气污染物，制SO2时应在通风橱中进行，C正确；
D．金属Na能与冷水反应，且反应产生的氢气易发生燃烧，所以钠着火时不能用冷水扑灭，D错误；
故选D。
7．B
【详解】A．装置①收集应长进短出，A错误；
B．氨气极易溶于水，用水吸收氨气，同时要防倒吸，B正确；
C．不能用氯化铵分解制备氨气，固体受热分解生成的和遇冷又化合生成，C错误；
D．因氢氧化钠溶液能吸收，则挤压胶管的胶头，使烧瓶中的气压减小，且小于外界大气压，则形成喷泉；又因氢氧化钠溶液呈碱性，滴有酚酞的溶液呈红色，与反应碱性减弱，且生成的有强氧化性，具有漂白性，最后溶液呈无色，D错误；
故选B。
8．A
【详解】A．该漏斗有一根连通反应器的管保证上下端压强一致使液体顺利滴下，A项正确；
B．HBr和Br2均与NaOH反应，不能用NaOH除去Br2，B项错误；
C．HBr呈酸性，不能使酚酞变色无法检验，C项错误；
D．苯和溴苯互溶，无法分液分离，选择蒸馏进行分离，D项错误；
故选A。
9．A
【详解】A．利用H2SO4制备CO2，再将CO2通入Na2SiO3溶液中制备出H2SiO3，即酸性H2SO4>H2CO3>H2SiO3，所以非金属性S＞C＞Si，A项能达到实验目的；
B．Cu常温下不与浓H2SO4反应，B项不能达到实验目的；
C．海带灼烧在坩埚中，C项不能达到实验目的；
D．重铬酸钾强氧化性腐蚀橡胶管，需用酸性滴定管量取，D项不能达到实验目的；
故选A。
10．B
【详解】A．导气管不能伸入液面下防止倒吸，A项不能达到实验目的；
B．铁在中性条件下发生吸氧腐蚀，消耗大试管中O2造成压强减小从而导气管中的液柱上升，B项能达到实验目的；
C．该操作为排出碱式滴定管的气泡，C项不能达到实验目的；
D．C在高温下制备SiO2产生气体同时高温下促使该反应反发生，无法依次推测C和Si的非金属性强弱，D项不能达到实验目的；
故选B。
11．B
【分析】称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到粗盐水，加入NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过量盐酸，蒸发结晶得到精盐。
【详解】A．溶解时需要烧杯、玻璃棒，故A正确；
B．用粗盐为原料制备精盐的操作中，不需要用蒸馏装置，故B错误；
C．结晶时需要蒸发，故C正确；
D．分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，故D正确；
故选B。
12．C
【详解】A．T形三通管，只要检测两端的气密性，轻轻挤压任一乳胶头，若蒸馏水中有气泡冒出，则乳胶管处不漏气，装置气密性良好，故A正确；
B．点燃左侧酒精灯后，氯化铵分解生成氨气和氯化氢，氨气可以被氯化钙吸收，氯化氢使两端湿润的pH试纸变红，点燃右侧酒精灯后，氯化铵分解生成氨气和氯化氢，氯化氢可以被氢氧化钠吸收，氨气能使两端湿润的pH试纸变蓝，故B正确；
C．根据B中分析可知，实验过程中竖直支管上方会有氯化氢与氨气的化合，生成氯化铵白色颗粒，故C错误；
D．停止加热后可以交替挤压两边乳胶头，使剩余的气体更充分吸收，减少污染，故D正确；
故答案选C。
13．D
【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；
B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；
C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；
D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；
故选D。
14．D
【详解】A．NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，NH3和HCl遇冷在试管口又生成NH4Cl，生成的NH4Cl可能堵塞导管引发安全事故，A错误；
B．氨气能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，B错误；
C．氨气密度小于空气，应该用向下排空气法收集，氨气从短导管进入，气体从长导管出，C错误；
D．氨气极易溶于水，吸收氨气需进行防倒吸处理，图中装置可防倒吸，D正确；
故答案选D。
15．A
【详解】A．用重结晶法提纯苯甲酸的操作环节有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器有烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，故选A；
B．用分液法分离分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，主要仪器有：分液漏斗、烧杯，故不选B；
C．向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，制得氢氧化铁胶体，需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，故不选C；
D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液，步骤有计算、称量、溶解，主要仪器有：天平、烧杯、量筒、玻璃棒，故不选D；
选A。
16．(1) aefcd(或dc)i(或j) bghj(或i) 饱和硫氢化钠溶液 酒精喷灯 吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质 可除去与结合的、单质
(2) 滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 无影响

【分析】利用稀硫酸与锌粒反应制备氢气，利用浓硫酸干燥，得到干燥纯净的氢气与碳酸钡共热，产生气体进入碱石灰吸收及排水法收集后进行探究；
【详解】（1）由实验目的和原理推知，A用于制备，试剂X选用饱和硫氢化钠溶液用于除去中的，C用于干燥，F为制备产品的装置，B用于制备，E用于干燥。
①装置合理的连接顺序为aefcd(或dc)i(或j)，bghj(或i)。
②试剂X适合选用饱和硫氢化钠溶液；F中用于加热的仪器名称为酒精喷灯；G的作用为吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质。
③由信息，能形成、，故充分反应后，熄灭酒精喷灯之前，继续向装置中通入一定量可除去与结合的、单质，提高产品纯度；
（2）①溶液吸收生成沉淀，反应的离子方程式为。
②以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
③由反应原理得关系式：、，则产品中的质量分数为；步骤一中煮沸挥发的醋酸与反应，不影响生成沉淀的质量，故对所测结果无影响。
17．(1) 三颈烧瓶 b→g→h→e→f→c→d→e→f→i或b→g→h→e→f→d→c→e→f→i
(2) 、(写出任一个) 将整个装置中残留的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中吸收，防止氮氧化合物污染空气
(3)
(4)69

【分析】将整个装置中空气用氮气排出，浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，要制得干燥的亚硝酸钠，则先用浓硫酸干燥NO气体，一氧化氮和过氧化钠反应生成亚硝酸钠，为了得到干燥的亚硝酸钠需右侧再用浓硫酸干燥，尾气用酸性高锰酸钾溶液处理。
【详解】（1）根据图中信息得到盛放铜的仪器名称为三颈烧瓶，铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，用浓硫酸干燥一氧化氮，再通入到过氧化钠中反应生成亚硝酸钠，为防止酸性高锰酸钾中水蒸气进入到发生装置中，则再用浓硫酸干燥后通入高锰酸钾溶液中除掉NO，因此仪器按气流方向连接顺序为b→g→h→e→f→c→d→e→f→i或b→g→h→e→f→d→c→e→f→i；故答案为：三颈烧瓶；b→g→h→e→f→c→d→e→f→i或b→g→h→e→f→d→c→e→f→i；
（2）反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是排除装置中的空气，空气中含有氧气和二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应，生成的亚硝酸钠和氧气反应生成硝酸钠，因此若不排除装置中的空气，可能产生的后果是制得的NaNO2不纯，含有Na2CO3、NaNO3；反应结束后打开止水夹a，反应完后整个装置中含有NO气体，会污染环境，因此通入过量氮气的目的是将整个装置中残留的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中吸收，防止氮氧化合物污染空气；故答案为：、，将整个装置中残留的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中吸收，防止氮氧化合物污染空气；
（3）盛水的洗气瓶可以吸收可能存在的二氧化氮，所以发生反应的化学方程式为，在该洗气瓶中加入铜片，铜片会消耗硝酸，生成一氧化氮，同时会加快二氧化氮的溶解，化学反应方程式为：，答案为：
，；
（4）样品与高锰酸钾反应的离子方程式为;， ，固体中的纯度为：，答案为：69。
18．(1)恒压滴液漏斗
(2)稀硫酸(或稀盐酸、醋酸等)
(3)
(4) 吸收尾气H2S
(5) BaSO4 检验硒元素，将硫元素转化为硫酸根离子

【分析】制备SeS2时，可用H2S与H2SeO3发生反应。装置A用于除去H2S中的酸性气体，装置B用于制取H2S，装置C是将H2S与H2SeO3反应制取SeS2，装置D用于除去H2S气体，防止污染环境，所以A、B、C、D装置的连接顺序为B→A→C→D。
【详解】（1）仪器M上带有活塞，且能始终保持内外压强相等，其名称为恒压滴液漏斗。答案为：恒压滴液漏斗；
（2）由分析可知，装置B用于制取H2S气体，试剂Y为酸性强于H2S的酸，则可为稀硫酸(或稀盐酸、醋酸等)。答案为：稀硫酸(或稀盐酸、醋酸等)；
（3）由分析可知，按气流从左到右的方向，A、B、C、D装置的连接顺序为B→A→C→D，则接口的合理连接顺序为。答案为：；
（4）H2S是大气污染物，应使用碱液进行余气吸收，所以装置D的作用是吸收尾气H2S；装置C中，将H2S与H2SeO3反应制取SeS2，反应的化学方程式为。答案为：吸收尾气H2S；；
（5）二硫化硒中含有S和Se两种元素，实验①先用硝酸将SeS2氧化，发生反应，再加碘化钾将H2SeO3还原，发生反应，由溶液的颜色变化确定含有Se元素；实验②取鉴定①中的显色溶液，静置、过滤后，向滤液中加氯化钡试液，利用H2SO4与BaCl2反应生成BaSO4，确定S元素的存在，所以白色沉淀是BaSO4；步骤①的目的是：检验硒元素，将硫元素转化为硫酸根离子。答案为：BaSO4；检验硒元素，将硫元素转化为硫酸根离子。
【点睛】制备物质时，若反应物或中间产物对大气会造成污染，应使用尾气处理装置。
19．(1)减少蒸馏中的能耗
(2) B 圆底烧瓶 分液漏斗
(3) 蒸馏过程中不断通入HCl
(4) 向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生 97.9

【详解】（1）醇类的相对分子质量越大熔沸点越高，所以为了减少能耗，不能选用相对分子质量更大的丁醇，答案为：减少蒸馏中的能耗；
（2）实验室制备氯化氢气体是固体+液体且加热，所以只能选用装置B，
装置B中玻璃仪器的名称分别是导管、酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗，答案为：B,圆底烧瓶、分液漏斗；
（3）该反应中碳元素自身发生氧化，生成碳和甲烷，根据原子守恒配平方程式，氯化镁易发生水解显酸性，所以在氯化氢的气氛中抑制其水解，提高无水氯化镁的产率，答案为：，蒸馏过程中不断通入HCl；
（4）①检验沉淀是否洗涤干净。可以通过检验洗涤液中是否存在氯离子来确定，检验方法：向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生，答案为：向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生；
②由题意知，设样品中，则,所以，，产品中MgCl2的纯度为，答案为：97.9。
20．(1) 分液漏斗 防倒吸或安全瓶
(2)装置C中导管短进长出
(3)③②①⑤④
(4)排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃
(5)PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl
(6) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色

【分析】A为制备PH3。C吸收有毒尾气。D为检验尾气是否除尽。
【详解】（1）X为滴加液体为分液漏斗。PH3密度大于空气，B装置短进长出为防止倒吸或安全瓶。答案为分液漏斗；防止倒吸或防倒吸；
（2）C为吸收尾气应该为长进短处。答案为装置C中导管短进长出；
（3）反应前应先检验装置的气密性后装入原理，再通入N2将装置中的空气排尽以防PH3自燃后进行反应，反应结束后应通入N2将有毒的PH3排尽。答案为③②①⑤④；
（4）由上分析，排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃。答案为排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃；
（5）PH3在C中被氧化NaClO氧化为磷酸，该反应为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl。答案为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl；
（6）锥形瓶中PH3溶液为无色，滴加酸性高锰酸钾与PH3反应后仍为无色，当PH3反应完后溶液呈现高锰酸钾的颜色红色。由电子得失守恒得关系式为5NaH2PO2~4KMnO4，n(KMnO4)= n (NaH2PO2)= ×0.02000mol/L×V×10-3L=2.5×10-5Vmol。则产品的纯度为=。
答案为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。