统考版2024版高考化学一轮复习微专题小练习专练53实验综合应用二

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已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯
②制备无水二氯化锰的主要反应：
（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl eq \(――→,\s\up7(△),\s\d5(苯)) MnCl2↓＋2（CH3CO）2O
③乙酰氯遇水发生反应：
CH3COCl＋H2O―→CH3COOH＋HCl
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 （用化学式表示）。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置（图2）上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：
纯化完成→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→将产品转至干燥器中保存
a．拔出圆底烧瓶的瓶塞
b．关闭抽气泵
c．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d．打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 （填“甲”或“乙”）同学的方法。
2．[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ 是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
（2）Ⅱ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）；
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
3．[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸
c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 （填标号）。
a．85% b．80%
c．75% d．70%
专练53 实验综合应用二
1．(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)BD (4)①c d b a ②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水汽进入样品
(5)乙
解析：(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCl eq \(――→,\s\up7(△),\s\d5(苯)) MnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O―→CH3COOH＋HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(4)①纯化完成后，首先关闭回热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转到干燥器中保存；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水汽进入样品。(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
2．(1)HCl H2SO4(浓)＋NaCl eq \(=====,\s\up7(微热)) NaHSO4＋HCl↑
(2)防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明已经沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应CU2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)若沉淀已经完全，由上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，增大c(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )，可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。(5)过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。(6)0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 ml，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 ml，质量分数为 eq \f(0.002 ml×244 g·ml－1,0.500 0 g) ×100%＝97.6%。
3．(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)Fe3＋水解
(6)a
(7)b
解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 ml，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 ml，质量约为1.98 g，产率为 eq \f(1.6 g,1.98 g) ×100%＝80.8%，最接近80%。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙
二酮
淡黄色
固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶