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2024届高三化学一轮复习 化学实验综合题的解法策略课件
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这是一份2024届高三化学一轮复习 化学实验综合题的解法策略课件，共54页。PPT课件主要包含了考点考向，知识梳理，重温经典，Part，模型构建，教学策略，无机综合实验考点考向，结晶水含量测定，无机化学综合实验，优点2防止泡沫逸出等内容，欢迎下载使用。
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])制备
2020年全国II27
三颈瓶规格选择及纯度计算
电化学探究铁的氧化还原能力
电极方程式书写及离子检验
2020年全国III26
KClO3和NaClO制备及其性质探究
实验基本操作及离方书写
实验基本操作及化方书写
2019新课标I-27
2018新课标I-26
2018新课标II-28
2017新课标I-26
2017新课标III-28
2016新课标I-26
2016新课标II-28
2016新课标III-26
CaCO3,CaO2制备
1.以新物质制备为背景命题。发散思维空间大，考查同学们综合应用化学知识解决实际问题的能力。
2.将元素化合物知识和化学实验融合在一起命题，增加了试题新颖度和难度。
3.将化学实验和化学计算有机结合进行命题，通过实验数据，经过计算得出物质的组成、含量或产率。
无机综合实验题：常见实验操作考点
（1）实验仪器名称、仪器规格的选择、作用的描述
（2）温度的控制、反应速率的控制，方法应用（酒精灯、酒精喷灯、冷水浴、冰浴、热水浴、小火煮沸、分批加入、缓缓通入、加热至恒重）、pH的控制、药品的选择和作用
（3）防氧化的方法（还原性氛围、惰气氛围、隔绝空气、煮沸蒸馏水）
（4）装置的排序、接口的连接、作用的描述；气体体积测定、装置缺陷改正
（9）物质含量、产率和转化率的计算；滴定计算；误差分析。
（8）气压的利用；特殊仪器：单向阀的作用
（5）由溶液到晶体的实验步骤和操作（蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥）
（6）混合的分离除杂（过滤、分液、蒸馏、升华、盐析、渗析、重结晶）
（7）氧化性、还原性、酸碱性的判断和离子的检验、鉴别、除杂；
第2部分：知识清单和靓点
【重温经典】(2019·天津卷, 9) 环己醇制备环己烯装置，B的作用是什么？
刺形蒸馏柱，冷凝回流，提高环己醇的转化率
刺形分馏柱：每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
用途:对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质
【知识梳理】特殊仪器: 孟氏洗瓶/多孔式气体洗瓶
优点1:气体的吸收面积大
优点3:防止溶液倒吸到前一个装置
一般的洗气瓶：1.气体与溶液反应2.去除气体杂质3.干燥气体
温度的控制：高温：酒精喷灯；加热：酒精灯；油浴：>100℃（或接近100℃）；100℃以内：热水浴；冷凝：降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质；冰浴：降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶。
【知识梳理】【思维建模】（1）温度等条件的控制
【反应的控制】：分批加入，一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。制备NaClO时，“控制滴加盐酸的速率”：即控制生成氯气的速率，即反应速率慢点，温度不会快升，避免温度高时反应生成NaClO3
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：某年高考，“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
【重温经典】 (2019·江苏,19)
废渣浸取用(NH4)2CO3在下图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是 ;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操有 。
温度过高,(NH4)2CO3分解
【思维建模】：有H2O2,NH4HCO3,（NH4)2CO3,NH3▪H2O等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。
温度控制的较低，一般因某反应物容易分解，容易挥发，降低了产率
搅拌，增加固液接触面积
氯气与热浓碱发生1-5歧化：
氯气与冷稀碱发生1-1歧化：
Cl2+2OH-==ClO-+Cl-+H2O 1 1
3Cl2+6OH-==ClO3-+5Cl-+3H2O 1 5
【重温经典2】温度控制.
较高温度/浓KOH溶液生成KClO3 较低温度/稀NaOH溶液生成NaClO
b中采用的加热方式是 。c中化学反应离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
温度不同，产物不同；浓度不同，产物不同。
2020全国III卷：
利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4+，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：
装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。
防止H2O2受热分解，提高H2O2利用率；增加氨气溶解；促进CaO2·8H2O结晶析出
【重温经典3】. 温度控制
【重温经典4】 (2021·全国乙理综27) ：接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。
便于控制温度,因为98 ℃已接近水的沸点
防止反应过快产生其他副反应
（3）倒吸的利用；防倒吸装置
反应后，先熄灭酒精灯，继续通入X气体至冷却。
使用单向阀，使气体只向某方向走而不能倒流。
利用负压倒吸的装置：a: 温度降低，气体体积缩小，水倒吸b: 总体积不变，气体的物质的量减小，压强减小，水倒吸；
【重温经典】（2020浙江选考）单向阀:防倒吸;pH值的控制
合成反应: SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S Na2SO3+S=Na2S2O3
Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
(1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。
装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。
3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H2O
CO2+2OH-=CO32-+H2O
减压倒吸问题1（2016全国卷.26）
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。发生反应：8NH3+6NO2=7N2+12H2O
Z中NaOH溶液产生倒吸现象
反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压
【思维建模】（3）抗氧化类
由于产品容易发生氧化反应，制备时采取措施防止氧化。如制备醋酸亚铬，氢氧化亚铁等。
①配制溶液的蒸馏水煮沸并快速冷却，驱除氧气。②金属与酸反应生成氢气排出空气，创造还原性氛围；③用氮气等排出空气，创造非氧化性气氛；④用苯或植物油等覆盖溶液表面隔绝空气；⑤用VC，NaHSO3，SO2、没食子酸，铁粉，FeSO4溶液，Na2S2O4等还原剂吸收氧气或将氧化产物还原。
“易氧化”类信息及答题思维关联
(CH3COO)2Cr在气体分析中常用作氧气的吸收剂
焦性没食子酸可以吸收氧气
氢氧化亚铁在潮湿的空气中极易被氧化
连二亚硫酸钠容易吸收氧气而变质
配制反应物的溶液时,蒸馏水煮沸快速冷却驱除水中的溶解氧.
与气体有关的实验,实验前需排除空气中的氧气,如鼓入还原气(H2)排出,用N2或CO2排出.
实验后,需要设置隔离装置,防止空气中的氧气把产物氧化.
（5）装置排序、接口连接、作用描述；气体体积测定、缺陷改正。
装置排序 ： 气体制备→去除杂质→核心反应→产物收集、检验→尾气处理
有毒有害→无毒无害→水
水→影响后续检验的→除去该物质→其它
左右等价时，习惯左进右出
(2017课标全国Ⅰ,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
【重温经典1】抗氧化类（排序类）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
→KMnO4溶液（吸收HCl,氧化H2S）→焦性没食子酸（吸收O2）→浓硫酸（吸水）
H2（H2S,HCl,O2,H2O）
【经典再现】水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气.请用下列装置设计一个实验,以确认上述混和气中含有CO和H2。
（1）连接上述装置的正确顺序是:(填各接口的代码字母)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( ).（2）确认混和气中含有H2的实验现象是 其理由是 .
H2,CO转化为H2O，CO2
设计：混合气 → 除CO2 → 除H2O → 转化 → 验证H2O → 验证CO2
-E F-D C-A B-J I-H G
黑色固体变红，无水硫酸铜变蓝；
氢气和氧化铜反应生成水，无水硫酸铜遇水变蓝色。
E F D C A B J I H G
转化为CO2和H2O再确认
如果被检验的物质是混合物，有时需要进行除杂或分离后再进行检验。
【经典回顾】混合气体中SO2与CO2的鉴别
→酸性KMnO4溶液
【诠释】 先检验SO2并把SO2除去，再检验CO2
SO2与CO2都能使澄清的石灰水变浑浊，SO2的存在影响CO2的检验
（2015新课标1－26） （2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中除CO2和水蒸气外还含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。
F、D、G、H、D、I
混合气体CO,CO2,H2O
除CO2→验CO2除尽→除H2O→与CuO反应→验生成CO2→尾气处理
F、 D、 G、 H、 D、 I
【2013海南6】下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是( )
A.a-b-c-d-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-gC.a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f
气体制备→去除杂质→核心反应→产物收集、检验→尾气处理
A B C D E
A （CB） E D
A ed -cb hi gf
【重温经典2】：（2021河北卷-14）
某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,实验流程如图:
后排小：a-ef-bc-gh-d
(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是 (按气流方向,用小写字母表示)。
【方法技巧】：先排大，后排小
制备CO2(含HCl，H2O）→除HCl(饱和NaHCO3）→核心反应B→除过量CO2（NaOH）→吸收挥发的NH3
先排大：A→D→B→E→C；
制CO2 (HCl)
NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl, 2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2
【重温经典3】（2018全国II.28）装置的排序和作用判断；防倒吸操作
某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是 。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。 ③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
检验CO2 除去CO2 除水 检验CO
先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后 停止通入氮气
H2O /CO2 / CO
【重温经典4】：（2017全国III卷26）SO2,SO3检验排序
为探究硫酸亚铁的分解产物,将绿矾加热至恒重，A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓硫酸
【分析】SO3溶于水完全反应生成H2SO4，SO2只能部分溶解与水，故先SO3后SO2, 酸性条件下，Ba(NO3)2可以将SO2氧化成H2SO4,故应该先用BaCl2检验SO3；后用品红检验SO2，现象是褪色。
SO3+H2O=H2SO4
FeSO4→Fe2O3
【思维建模】（6） 易升华，“防止堵塞”安全装置
固体易气化，再凝华在后侧，堵塞管道
若细导管堵塞，可以加热疏通
前方加一平衡压强装置，观察到液面上升，则后方堵塞
选用加粗的玻璃管、导管
导管口堵棉花，防止固体堵塞
【易升华，防潮解经典案例】（2013天津卷）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3 Ⅰ.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
①检验装置的气密性;②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;④……⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:
(1)装置A中反应的化学方程式为 。 (2)第③步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第④步操作是 。 (3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 (4)装置B中冷水浴的作用为 ;装置C的名称为 ;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂: 。 (5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
在沉积的FeCl3固体下方加热
冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品
K3[Fe(CN)6]溶液
经典再现：(2014山东理综,31)(20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。 a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
【思维建模】（7）“易水解类”信息，及保护模型
SOCl2遇水强烈水解生成两种酸性气体
SnCl4极易水解生成SnO2xH2O
SiCl4在空气中会冒白雾
反应产物需要防止接触空气中的水分
装置前后都需要用干燥剂干燥
前方干燥剂：除去原料气中的水蒸气
后方干燥剂：防止空气中的水蒸气进入
【重温经典】防水解类：装置前后均有干燥剂设置
以下是实验室制备SiCl4(易水解）的装置示意图
【重温经典】 （2012山东.30）
无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是 。F中试剂的作用是 。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为 。
碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
【思维建模】：产物前后均需配置“干燥剂”以防止产物水解
AlCl3水解生成HCl酸雾
【重温经典】防氧化，防水解，防倒吸
仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
【思维建模】（8）获得较大的颗粒沉淀或结晶
小火煮沸：小火煮沸的作用是“使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离”
为了得到颗粒较大的Cu(NO3)2▪3H2O,可采用的方法是：待形成一层晶膜后，减慢冷却结晶速度。（2016年10月浙江选考31题）
【诠释】大火煮沸，产生颗粒太细小，堵塞滤纸上的小孔，过滤速度很慢，不易过滤分离。
【诠释】较慢的结晶速度可以生长较大颗粒的晶体。
H2O+SOCl2=SO2↑+2HCl↑
2016.10浙江选考31.用Cu(NO3)2∙3H2O制备无水硝酸铜:Cu(NO3)2▪3H2O+3SOCl2= Cu(NO3)2 +3SO2↑+6HCl↑
SOCl2妙用（1）创造还原性气氛，保护某物质不被氧化；（2）创造酸性环境，防止某些盐类水解（3）除去水分，得到无水晶体
【思维建模】（11）装置缺陷解决思路
1.杂质气体未除去，导致参与反应2.未干燥，导致产物水解3.未吸收尾气，污染环境4.未屏蔽氧气，导致易氧化产品氧化5.未防止爆炸，6.未防止倒吸，7.未防止空气中的水汽或O2等进入装置
在XX装置之间，添加一个装有XX的XX（干燥管，洗气瓶等）
【经典回顾】装置缺陷分析与修正
在……之间插入一个装有……的……
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低, 改进的方法是 。
Ca(ClO)2+4HCl(浓）=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
HCl和KOH反应导致碱性减弱
【答案】在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
Cl2含有（HCl、H2O）
【思维建模】（12）排水量气测定气体体积
（1）实验前，将量气管和水准管（中图，下同）液面调平，记下读数（2）实验后，需冷却至室温，再次将量气管和水准管调平，记下第二次读数（3）两次读数之差为气体体积；（4）若未冷却至室温，则气体体积偏大；（5）若水准管液面偏高，气体体积偏小；反之偏大。
【重温经典1】排水量气
为测定CuSO4溶液的浓度,采用右边的装置：实验原理:
Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
实验步骤: ①按右图安装装置(夹持仪器略去) ②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D,E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D,E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据
(6)步骤②为 。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。 a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
2次调平液面；冷却至室温；水准管高则气体体积偏小；反之偏大。
CuSO4和H2SO4共同消耗了锌。n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2SO4),所以二者是一个偏小则另一个偏大。
【思维建模】(13）ClO2的稳定剂问题
吸收ClO2后必须加酸活化后才能将ClO2释放出来
细菌作用下降解释放出ClO2
ClO2是重要消毒剂，常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30％等均有可能引起爆炸
【重温经典】：ClO2的稳定剂
(2015重庆理综,9)(15分)ClO2与Cl2的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对ClO2制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O,为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜 (填“快”或“慢”)。 (3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是 。 (4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为 。在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是 。 (5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是 ,原因是 。
验证是否有ClO2生成
稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度
(1)仪器D的名称是 。安装F中导管时,应选用图2中的 。
缓缓通入二氧化氯才能充分吸收
（14）【重温经典】装置气密性检查常用方法：
导管浸水-微热-冒气泡-停止微热-上升一段水柱
封闭-加水形成液差-液差不变法
关闭活塞，向外抽气回弹原位置
抬高水准管（乙）形成甲、乙液面差液差不变
平衡压强装置，必须添加别的仪器才能检验气密性
实验前鼓入CO2或N2通常是为了排出装置中的空气，防止原料气（或产品）被氧化。
实验前鼓入空气，并在NaOH 溶液中洗气,是为了排除装置中的CO2对实验的干扰。
实验前鼓入空气，并用浓硫酸洗气，通常是为了排除装置中的H2O(g)对实验的干扰.
鼓入某气，目的是为了将反应中产生的气体，全部转入后续装置并完全吸收。
鼓入某气，目的是为了将反应中产生的有害气体(如Cl2,SO2等)，全部转入尾气吸收装置完全吸收,消除拆卸装置时可能造成的污染.
【思维建模】（15）气体实验中的鼓气
鼓入“难溶”气体“稀释”溶解度较大的气体，防止吸收该气体时产生倒吸。
鼓入“某气”气体“稀释”浓度较大时易爆的气体（ClO2），防止产品爆炸。
（16） 蒸发，结晶，过滤，洗涤，干燥方法之选择
（2）温度高易分解时，用减压蒸发（减压蒸馏）
（1）蒸发浓缩；冷却结晶
（2）蒸发结晶，至大量晶体出现，余热蒸干。
（1）一般的过滤（一贴，二低，三靠） （普通漏斗）
（2）抽滤，加快过滤速度（布氏漏斗）
目的：减少因溶解造成的损失
（2）减压干燥（促进蒸发）
【重温经典】示例1:纯碱中Na2CO3含量的测定
工业品纯碱中常含有少量的NaCl等杂质，图中的仪器装置可用来测定纯碱中Na2CO3的质量分数，图中标号：①空气，②某溶液，③纯碱样品，④稀H2SO4，⑤浓H2SO4，⑥碱石灰，⑦碱石灰．
碱石灰1：吸收生成的CO2
碱石灰2:防止空气中的CO2进入
实验前，缓缓鼓入空气的目的是：
实验中，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸后，再缓缓鼓入空气的目的是：
碱石灰1: 吸收生成的CO2;
碱石灰2: 防止空气中的CO2进入碱石灰1中影响实验结果
Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2
赶走残留在广口瓶中及装置里的CO2;
将产生的CO2全部转入干燥管I吸收，减小实验误差。
长期存放的Na2SO3，会被空气中的氧气部分氧化。某化学兴趣小组通过实验测定某无水Na2SO3，被氧化的程度。
（1）实验鼓入空气要先通过NaOH溶液的目的是：
除去空气中的CO2以免被碱石灰吸收影响SO2的质量
（2）待锥形瓶中不再产生气体后，打开活塞P从导管左端缓缓鼓入一定量的空气，这样做的目的是
将装置中的SO2全部排入U形管中被吸收
某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验
实验鼓入空气目的是：
用空气鼓动热的CH3CH2OH，使O2与乙醇蒸汽混合。在铜的催化作用下发生催化氧化。
Na2SO3 中含Na2SO4
Na2SO3 +H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
空气中的CO2和SO2都能被碱石灰吸收
原理：2Cu+O2=2CuOCuO+CH3CH2OH=Cu+CH3CHO+H2O
【重温经典】：山东省2020年普通高中学业水平等级考试（模拟卷）
防空气中的水进入收集瓶
生成固体，较低温度下容易堵塞管道
前干燥,后防空气中的水进入
防止CO2中的水进入收集瓶
CO2鼓动液溴，可以使液溴挥发参与反应
此处连接管比较细，需要换成粗的，或堵塞后在此处加热疏通
（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1、K2、K3、的状态为 ； 一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为 。
先通入过量的CO2气体
打开K1，关闭K2和K3
打开K2和K3 ，同时关闭K1
（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。
防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解
（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
温度计（量程250°C）
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])制备
2020年全国II27
三颈瓶规格选择及纯度计算
电化学探究铁的氧化还原能力
电极方程式书写及离子检验
2020年全国III26
KClO3和NaClO制备及其性质探究
实验基本操作及离方书写
实验基本操作及化方书写
2019新课标I-27
2018新课标I-26
2018新课标II-28
2017新课标I-26
2017新课标III-28
2016新课标I-26
2016新课标II-28
2016新课标III-26
CaCO3,CaO2制备
1.以新物质制备为背景命题。发散思维空间大，考查同学们综合应用化学知识解决实际问题的能力。
2.将元素化合物知识和化学实验融合在一起命题，增加了试题新颖度和难度。
3.将化学实验和化学计算有机结合进行命题，通过实验数据，经过计算得出物质的组成、含量或产率。
无机综合实验题：常见实验操作考点
（1）实验仪器名称、仪器规格的选择、作用的描述
（2）温度的控制、反应速率的控制，方法应用（酒精灯、酒精喷灯、冷水浴、冰浴、热水浴、小火煮沸、分批加入、缓缓通入、加热至恒重）、pH的控制、药品的选择和作用
（3）防氧化的方法（还原性氛围、惰气氛围、隔绝空气、煮沸蒸馏水）
（4）装置的排序、接口的连接、作用的描述；气体体积测定、装置缺陷改正
（9）物质含量、产率和转化率的计算；滴定计算；误差分析。
（8）气压的利用；特殊仪器：单向阀的作用
（5）由溶液到晶体的实验步骤和操作（蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥）
（6）混合的分离除杂（过滤、分液、蒸馏、升华、盐析、渗析、重结晶）
（7）氧化性、还原性、酸碱性的判断和离子的检验、鉴别、除杂；
第2部分：知识清单和靓点
【重温经典】(2019·天津卷, 9) 环己醇制备环己烯装置，B的作用是什么？
刺形蒸馏柱，冷凝回流，提高环己醇的转化率
刺形分馏柱：每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
用途:对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质
【知识梳理】特殊仪器: 孟氏洗瓶/多孔式气体洗瓶
优点1:气体的吸收面积大
优点3:防止溶液倒吸到前一个装置
一般的洗气瓶：1.气体与溶液反应2.去除气体杂质3.干燥气体
温度的控制：高温：酒精喷灯；加热：酒精灯；油浴：>100℃（或接近100℃）；100℃以内：热水浴；冷凝：降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质；冰浴：降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶。
【知识梳理】【思维建模】（1）温度等条件的控制
【反应的控制】：分批加入，一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。制备NaClO时，“控制滴加盐酸的速率”：即控制生成氯气的速率，即反应速率慢点，温度不会快升，避免温度高时反应生成NaClO3
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：某年高考，“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
【重温经典】 (2019·江苏,19)
废渣浸取用(NH4)2CO3在下图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是 ;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操有 。
温度过高,(NH4)2CO3分解
【思维建模】：有H2O2,NH4HCO3,（NH4)2CO3,NH3▪H2O等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。
温度控制的较低，一般因某反应物容易分解，容易挥发，降低了产率
搅拌，增加固液接触面积
氯气与热浓碱发生1-5歧化：
氯气与冷稀碱发生1-1歧化：
Cl2+2OH-==ClO-+Cl-+H2O 1 1
3Cl2+6OH-==ClO3-+5Cl-+3H2O 1 5
【重温经典2】温度控制.
较高温度/浓KOH溶液生成KClO3 较低温度/稀NaOH溶液生成NaClO
b中采用的加热方式是 。c中化学反应离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
温度不同，产物不同；浓度不同，产物不同。
2020全国III卷：
利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4+，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：
装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。
防止H2O2受热分解，提高H2O2利用率；增加氨气溶解；促进CaO2·8H2O结晶析出
【重温经典3】. 温度控制
【重温经典4】 (2021·全国乙理综27) ：接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。
便于控制温度,因为98 ℃已接近水的沸点
防止反应过快产生其他副反应
（3）倒吸的利用；防倒吸装置
反应后，先熄灭酒精灯，继续通入X气体至冷却。
使用单向阀，使气体只向某方向走而不能倒流。
利用负压倒吸的装置：a: 温度降低，气体体积缩小，水倒吸b: 总体积不变，气体的物质的量减小，压强减小，水倒吸；
【重温经典】（2020浙江选考）单向阀:防倒吸;pH值的控制
合成反应: SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S Na2SO3+S=Na2S2O3
Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
(1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。
装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。
3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H2O
CO2+2OH-=CO32-+H2O
减压倒吸问题1（2016全国卷.26）
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。发生反应：8NH3+6NO2=7N2+12H2O
Z中NaOH溶液产生倒吸现象
反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压
【思维建模】（3）抗氧化类
由于产品容易发生氧化反应，制备时采取措施防止氧化。如制备醋酸亚铬，氢氧化亚铁等。
①配制溶液的蒸馏水煮沸并快速冷却，驱除氧气。②金属与酸反应生成氢气排出空气，创造还原性氛围；③用氮气等排出空气，创造非氧化性气氛；④用苯或植物油等覆盖溶液表面隔绝空气；⑤用VC，NaHSO3，SO2、没食子酸，铁粉，FeSO4溶液，Na2S2O4等还原剂吸收氧气或将氧化产物还原。
“易氧化”类信息及答题思维关联
(CH3COO)2Cr在气体分析中常用作氧气的吸收剂
焦性没食子酸可以吸收氧气
氢氧化亚铁在潮湿的空气中极易被氧化
连二亚硫酸钠容易吸收氧气而变质
配制反应物的溶液时,蒸馏水煮沸快速冷却驱除水中的溶解氧.
与气体有关的实验,实验前需排除空气中的氧气,如鼓入还原气(H2)排出,用N2或CO2排出.
实验后,需要设置隔离装置,防止空气中的氧气把产物氧化.
（5）装置排序、接口连接、作用描述；气体体积测定、缺陷改正。
装置排序 ： 气体制备→去除杂质→核心反应→产物收集、检验→尾气处理
有毒有害→无毒无害→水
水→影响后续检验的→除去该物质→其它
左右等价时，习惯左进右出
(2017课标全国Ⅰ,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
【重温经典1】抗氧化类（排序类）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
→KMnO4溶液（吸收HCl,氧化H2S）→焦性没食子酸（吸收O2）→浓硫酸（吸水）
H2（H2S,HCl,O2,H2O）
【经典再现】水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气.请用下列装置设计一个实验,以确认上述混和气中含有CO和H2。
（1）连接上述装置的正确顺序是:(填各接口的代码字母)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( ).（2）确认混和气中含有H2的实验现象是 其理由是 .
H2,CO转化为H2O，CO2
设计：混合气 → 除CO2 → 除H2O → 转化 → 验证H2O → 验证CO2
-E F-D C-A B-J I-H G
黑色固体变红，无水硫酸铜变蓝；
氢气和氧化铜反应生成水，无水硫酸铜遇水变蓝色。
E F D C A B J I H G
转化为CO2和H2O再确认
如果被检验的物质是混合物，有时需要进行除杂或分离后再进行检验。
【经典回顾】混合气体中SO2与CO2的鉴别
→酸性KMnO4溶液
【诠释】 先检验SO2并把SO2除去，再检验CO2
SO2与CO2都能使澄清的石灰水变浑浊，SO2的存在影响CO2的检验
（2015新课标1－26） （2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中除CO2和水蒸气外还含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。
F、D、G、H、D、I
混合气体CO,CO2,H2O
除CO2→验CO2除尽→除H2O→与CuO反应→验生成CO2→尾气处理
F、 D、 G、 H、 D、 I
【2013海南6】下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是( )
A.a-b-c-d-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-gC.a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f
气体制备→去除杂质→核心反应→产物收集、检验→尾气处理
A B C D E
A （CB） E D
A ed -cb hi gf
【重温经典2】：（2021河北卷-14）
某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,实验流程如图:
后排小：a-ef-bc-gh-d
(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是 (按气流方向,用小写字母表示)。
【方法技巧】：先排大，后排小
制备CO2(含HCl，H2O）→除HCl(饱和NaHCO3）→核心反应B→除过量CO2（NaOH）→吸收挥发的NH3
先排大：A→D→B→E→C；
制CO2 (HCl)
NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl, 2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2
【重温经典3】（2018全国II.28）装置的排序和作用判断；防倒吸操作
某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是 。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。 ③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
检验CO2 除去CO2 除水 检验CO
先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后 停止通入氮气
H2O /CO2 / CO
【重温经典4】：（2017全国III卷26）SO2,SO3检验排序
为探究硫酸亚铁的分解产物,将绿矾加热至恒重，A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓硫酸
【分析】SO3溶于水完全反应生成H2SO4，SO2只能部分溶解与水，故先SO3后SO2, 酸性条件下，Ba(NO3)2可以将SO2氧化成H2SO4,故应该先用BaCl2检验SO3；后用品红检验SO2，现象是褪色。
SO3+H2O=H2SO4
FeSO4→Fe2O3
【思维建模】（6） 易升华，“防止堵塞”安全装置
固体易气化，再凝华在后侧，堵塞管道
若细导管堵塞，可以加热疏通
前方加一平衡压强装置，观察到液面上升，则后方堵塞
选用加粗的玻璃管、导管
导管口堵棉花，防止固体堵塞
【易升华，防潮解经典案例】（2013天津卷）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3 Ⅰ.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
①检验装置的气密性;②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;④……⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:
(1)装置A中反应的化学方程式为 。 (2)第③步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第④步操作是 。 (3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 (4)装置B中冷水浴的作用为 ;装置C的名称为 ;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂: 。 (5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
在沉积的FeCl3固体下方加热
冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品
K3[Fe(CN)6]溶液
经典再现：(2014山东理综,31)(20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。 a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
【思维建模】（7）“易水解类”信息，及保护模型
SOCl2遇水强烈水解生成两种酸性气体
SnCl4极易水解生成SnO2xH2O
SiCl4在空气中会冒白雾
反应产物需要防止接触空气中的水分
装置前后都需要用干燥剂干燥
前方干燥剂：除去原料气中的水蒸气
后方干燥剂：防止空气中的水蒸气进入
【重温经典】防水解类：装置前后均有干燥剂设置
以下是实验室制备SiCl4(易水解）的装置示意图
【重温经典】 （2012山东.30）
无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是 。F中试剂的作用是 。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为 。
碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
【思维建模】：产物前后均需配置“干燥剂”以防止产物水解
AlCl3水解生成HCl酸雾
【重温经典】防氧化，防水解，防倒吸
仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
【思维建模】（8）获得较大的颗粒沉淀或结晶
小火煮沸：小火煮沸的作用是“使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离”
为了得到颗粒较大的Cu(NO3)2▪3H2O,可采用的方法是：待形成一层晶膜后，减慢冷却结晶速度。（2016年10月浙江选考31题）
【诠释】大火煮沸，产生颗粒太细小，堵塞滤纸上的小孔，过滤速度很慢，不易过滤分离。
【诠释】较慢的结晶速度可以生长较大颗粒的晶体。
H2O+SOCl2=SO2↑+2HCl↑
2016.10浙江选考31.用Cu(NO3)2∙3H2O制备无水硝酸铜:Cu(NO3)2▪3H2O+3SOCl2= Cu(NO3)2 +3SO2↑+6HCl↑
SOCl2妙用（1）创造还原性气氛，保护某物质不被氧化；（2）创造酸性环境，防止某些盐类水解（3）除去水分，得到无水晶体
【思维建模】（11）装置缺陷解决思路
1.杂质气体未除去，导致参与反应2.未干燥，导致产物水解3.未吸收尾气，污染环境4.未屏蔽氧气，导致易氧化产品氧化5.未防止爆炸，6.未防止倒吸，7.未防止空气中的水汽或O2等进入装置
在XX装置之间，添加一个装有XX的XX（干燥管，洗气瓶等）
【经典回顾】装置缺陷分析与修正
在……之间插入一个装有……的……
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低, 改进的方法是 。
Ca(ClO)2+4HCl(浓）=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
HCl和KOH反应导致碱性减弱
【答案】在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
Cl2含有（HCl、H2O）
【思维建模】（12）排水量气测定气体体积
（1）实验前，将量气管和水准管（中图，下同）液面调平，记下读数（2）实验后，需冷却至室温，再次将量气管和水准管调平，记下第二次读数（3）两次读数之差为气体体积；（4）若未冷却至室温，则气体体积偏大；（5）若水准管液面偏高，气体体积偏小；反之偏大。
【重温经典1】排水量气
为测定CuSO4溶液的浓度,采用右边的装置：实验原理:
Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
实验步骤: ①按右图安装装置(夹持仪器略去) ②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D,E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D,E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据
(6)步骤②为 。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。 a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
2次调平液面；冷却至室温；水准管高则气体体积偏小；反之偏大。
CuSO4和H2SO4共同消耗了锌。n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2SO4),所以二者是一个偏小则另一个偏大。
【思维建模】(13）ClO2的稳定剂问题
吸收ClO2后必须加酸活化后才能将ClO2释放出来
细菌作用下降解释放出ClO2
ClO2是重要消毒剂，常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30％等均有可能引起爆炸
【重温经典】：ClO2的稳定剂
(2015重庆理综,9)(15分)ClO2与Cl2的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对ClO2制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O,为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜 (填“快”或“慢”)。 (3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是 。 (4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为 。在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是 。 (5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是 ,原因是 。
验证是否有ClO2生成
稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度
(1)仪器D的名称是 。安装F中导管时,应选用图2中的 。
缓缓通入二氧化氯才能充分吸收
（14）【重温经典】装置气密性检查常用方法：
导管浸水-微热-冒气泡-停止微热-上升一段水柱
封闭-加水形成液差-液差不变法
关闭活塞，向外抽气回弹原位置
抬高水准管（乙）形成甲、乙液面差液差不变
平衡压强装置，必须添加别的仪器才能检验气密性
实验前鼓入CO2或N2通常是为了排出装置中的空气，防止原料气（或产品）被氧化。
实验前鼓入空气，并在NaOH 溶液中洗气,是为了排除装置中的CO2对实验的干扰。
实验前鼓入空气，并用浓硫酸洗气，通常是为了排除装置中的H2O(g)对实验的干扰.
鼓入某气，目的是为了将反应中产生的气体，全部转入后续装置并完全吸收。
鼓入某气，目的是为了将反应中产生的有害气体(如Cl2,SO2等)，全部转入尾气吸收装置完全吸收,消除拆卸装置时可能造成的污染.
【思维建模】（15）气体实验中的鼓气
鼓入“难溶”气体“稀释”溶解度较大的气体，防止吸收该气体时产生倒吸。
鼓入“某气”气体“稀释”浓度较大时易爆的气体（ClO2），防止产品爆炸。
（16） 蒸发，结晶，过滤，洗涤，干燥方法之选择
（2）温度高易分解时，用减压蒸发（减压蒸馏）
（1）蒸发浓缩；冷却结晶
（2）蒸发结晶，至大量晶体出现，余热蒸干。
（1）一般的过滤（一贴，二低，三靠） （普通漏斗）
（2）抽滤，加快过滤速度（布氏漏斗）
目的：减少因溶解造成的损失
（2）减压干燥（促进蒸发）
【重温经典】示例1:纯碱中Na2CO3含量的测定
工业品纯碱中常含有少量的NaCl等杂质，图中的仪器装置可用来测定纯碱中Na2CO3的质量分数，图中标号：①空气，②某溶液，③纯碱样品，④稀H2SO4，⑤浓H2SO4，⑥碱石灰，⑦碱石灰．
碱石灰1：吸收生成的CO2
碱石灰2:防止空气中的CO2进入
实验前，缓缓鼓入空气的目的是：
实验中，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸后，再缓缓鼓入空气的目的是：
碱石灰1: 吸收生成的CO2;
碱石灰2: 防止空气中的CO2进入碱石灰1中影响实验结果
Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2
赶走残留在广口瓶中及装置里的CO2;
将产生的CO2全部转入干燥管I吸收，减小实验误差。
长期存放的Na2SO3，会被空气中的氧气部分氧化。某化学兴趣小组通过实验测定某无水Na2SO3，被氧化的程度。
（1）实验鼓入空气要先通过NaOH溶液的目的是：
除去空气中的CO2以免被碱石灰吸收影响SO2的质量
（2）待锥形瓶中不再产生气体后，打开活塞P从导管左端缓缓鼓入一定量的空气，这样做的目的是
将装置中的SO2全部排入U形管中被吸收
某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验
实验鼓入空气目的是：
用空气鼓动热的CH3CH2OH，使O2与乙醇蒸汽混合。在铜的催化作用下发生催化氧化。
Na2SO3 中含Na2SO4
Na2SO3 +H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
空气中的CO2和SO2都能被碱石灰吸收
原理：2Cu+O2=2CuOCuO+CH3CH2OH=Cu+CH3CHO+H2O
【重温经典】：山东省2020年普通高中学业水平等级考试（模拟卷）
防空气中的水进入收集瓶
生成固体，较低温度下容易堵塞管道
前干燥,后防空气中的水进入
防止CO2中的水进入收集瓶
CO2鼓动液溴，可以使液溴挥发参与反应
此处连接管比较细，需要换成粗的，或堵塞后在此处加热疏通
（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1、K2、K3、的状态为 ； 一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为 。
先通入过量的CO2气体
打开K1，关闭K2和K3
打开K2和K3 ，同时关闭K1
（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。
防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解
（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
温度计（量程250°C）
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