2019-2023年高考化学分类汇编 专题19 化学实验基础

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2019-2023年高考化学分类汇编专题19化学实验基础

一、单选题
1．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是




用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D

A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
2．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。

3．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
【详解】A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。

4．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；    
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；    
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；    
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。

5．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；    
B．是球形干燥管，故选B；    
C．是直形冷凝管，故不选C；    
D．是分液漏斗，故不选D；
选B。

6．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)




A．
B．
C．
D．

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
7．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是

A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
【答案】D
【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；
答案选D。
8．（2021·山东·统考高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是

A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；
故选A。
9．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
10．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
11．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【答案】A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
12．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为
A．趁热过滤 B．萃取分液 C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
【答案】D
【详解】根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。
13．（2020·江苏·高考真题）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO2
B．收集CO2
C．滤去CaCO3
D．制得CaCl2﹒6H2O
【答案】D
【详解】A．碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；
B．二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；
C．加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；
D．CaCl2∙6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。
综上所述，答案为D。
14．（2020·山东·高考真题）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是

A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【详解】A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。
答案选C。
【点睛】本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
15．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【详解】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；
B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；
C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；
D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；
答案选A。
16．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】C
【详解】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
17．（2020·浙江·统考高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（    ）
A． B． C． D．
【答案】A
【详解】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；
A.该仪器为分液漏斗，故A正确；
B.该仪器为容量瓶，故B错误；
C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；
D.该仪器为漏斗，故D错误；
故答案为A。
18．（2020·浙江·统考高考真题）下列有关实验说法，不正确的是（    ）
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．和的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加溶液，稀和溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
【答案】C
【详解】A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A正确；
B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出，故B正确；
C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C错误；
D. 火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D正确；
故答案为C。
19．（2019·浙江·统考高考真题）通过实验得出的结论正确的是
A．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42-
B．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3+
C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4+
D．在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32-
【答案】C
【详解】A．将某固体试样完全溶于盐酸，无明显现象，排除了干扰离子，如碳酸根离子、亚硫酸根离子、银离子等，再加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，该白色沉淀为硫酸钡，说明溶液中一定含有SO42-，但该固体试样中不一定存在SO42-，例如硫酸氢钠固体中不存在SO42-，A选项错误；
B．若固体为FeCl3和Fe的混合物时，也有相同的现象，故固体试样中可能存在Fe3＋，B选项错误；
C．将某固体加水完全溶解，滴加氢氧化钠溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，也可能是由于生成的一水合氨浓度很小没有放出氨气，则该固体试样中仍可能存在NH4+，C选项正确；
D．盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解可能原固体中有AlO2-，不一定为SiO32-，D选项错误；
答案选C。
【点睛】本题主要考查了常见离子的检验，检验一种离子的存在必须排除干扰离子，容易出错的是A选项，注意固体中含有的离子和溶于水后产生的离子不一定一致。
20．（2019·海南·高考真题）某试剂瓶标签上安全标志如图，该试剂是

A．氨水 B．乙酸 C．氢氧化钠 D．硝酸
【答案】D
【详解】A.氨水具有腐蚀性，但不具有氧化性，A不符合题意；
B.乙酸具有腐蚀性，但不具有氧化性，B不符合题意；
C.氢氧化钠具有腐蚀性，但不具有氧化性，C不符合题意；
D.硝酸具有腐蚀性，同时具有氧化性，D符合题意；
故合理选项是D。
21．（2019·海南·高考真题）实验室通过称量样品受热脱水前后的质量来测定x值，下列情况会导致测定值偏低的是
A．实验前试样未经干燥 B．试样中含有少量碳酸氢铵
C．试样中含有少量氯化钠 D．加热过程中有试样迸溅出来
【答案】C
【详解】A.实验前试样未经干燥，加热后剩余固体质量偏少，导致结晶水含量偏高，A不符合题意；
B.试样中含有少量碳酸氢铵，碳酸氢铵受热分解成氨气、二氧化碳和水，加热分解后剩余固体质量偏少，导致结晶水含量偏高，B不符合题意；
C.试样中含有少量氯化钠，氯化钠受热不分解，加热分解后剩余固体质量偏大，导致结晶水的含量偏低，C符合题意；
D.加热过程中有试样迸溅出来，加热分解后剩余固体质量偏少，会使结晶水的质量偏高，导致结晶水的含量偏高，D不符合题意；
故合理选项是C。
22．（2019·天津·高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D




混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切；
C、二氧化氮的密度大于空气；
D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。
【详解】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；
故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。

二、多选题
23．（2020·山东·高考真题）下列操作不能达到实验目的的是

目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡

A．A B．B C．C D．D
【答案】BC
【详解】A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；
B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；
C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；
D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确；
答案选BC。

三、工业流程题
24．（2023·浙江·高考真题）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________
用___________(称量样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签
(6)制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。

【答案】(1)
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。
(5)
(6)8

【分析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成，分离出后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品，以此解题。
【详解】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；
B．根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B错误；
C．由信息②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致，分解为其他物质，C错误；
D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D正确；
故选BC；
（3）给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5）为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。
25．（2019·全国·高考真题）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】 碱煮水洗 加快反应 热水浴 C 将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解 加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） NH4Fe(SO4)2∙12H2O
【详解】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；
（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；
（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；
（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；
（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。

四、实验题
26．（2022·重庆·统考高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

①存贮时，Na应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。

【答案】(1) 煤油 b K1、K3
(2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027

【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。
【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。
27．（2022·辽宁·统考高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：

已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%

【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。

28．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。

【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4

【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。

29．（2022·全国·统考高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。

(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。

30．（2021·福建·统考高考真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。

实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编号


溶液
溶液
醋酸
水
1
4.0

4.0
8.0
334
2

4.0
4.0

150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①_______，_______。
②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。
③醋酸的作用是_______。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。
【答案】(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热
(4) 4.0 6.0 2 加快反应速率
(5) 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱

【详解】（1）仪器A的名称为锥形瓶；
（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；
（3）若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳；
（4）①为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL；
②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；
③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；
（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。
31．（2021·海南·统考高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。
③易水解，能与反应。
某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。

回答问题：
(1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)
(4) 或
(5)与空气中的反应产生红棕色的

【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
【详解】（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。
32．（2021·湖北·统考高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：

相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)