2024届人教版高考化学一轮复习专题十六化学实验基本方法十年高考题作业含答案

这是一份2024届人教版高考化学一轮复习专题十六化学实验基本方法十年高考题作业含答案，共37页。试卷主要包含了下列实验操作规范的是，下列试剂实验室保存方法错误的是，名称为“干燥管”的仪器是，进行化学实验时应强化安全意识，下列实验操作正确的是，下列实验操作或装置正确的是等内容，欢迎下载使用。
专题十六　化学实验基本方法
考点一　常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是(　　)

答案　B　过滤操作中漏斗下端尖嘴处应紧贴烧杯内壁,A项操作不规范;混合浓硫酸和乙醇时,为了防止暴沸,应将浓硫酸慢慢注入乙醇中,C项操作不规范;配制溶液转移液体时应使用玻璃棒引流,D项操作不规范。

2.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)


A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热


C.试剂存放
D.溶液滴加
答案　A　试管夹应夹在距试管口约1/3处,试管与桌面约成45°角,B项错误;相互反应的药品,不能放到同一橱柜中,故氢氧化钠与盐酸应分橱存放,C项错误;胶头滴管应悬空竖直在容器口的正上方,不能伸入试管中,D项错误。

3.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案　C　硝酸见光易分解,浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A项正确;氢氧化钠能与SiO2反应,可保存于广口塑料瓶中,B项正确;塑料是有机物,能溶于有机溶剂四氯化碳,C项错误;光可催化高锰酸钾分解,需保存于棕色广口瓶中,D项正确。
知识归纳　药品存放:固体药品存放于广口瓶中,液体药品存放于细口瓶中;见光易分解的物质应存放于棕色试剂瓶中,如硝酸银、浓硝酸等。

4.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是(　　)

答案　B　A为蒸馏烧瓶,B为干燥管,C为冷凝管,D为分液漏斗。
11.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是　(　　)
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案　A　用标准液润洗滴定管时,润洗液应从下端流出,不能从上口倒出,A错误。
温馨提示　铝和金属氧化物在高温下发生剧烈反应并放出大量热的化学反应称作铝热反应。

5.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存




答案　C　A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。



6.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案　D　金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。

7.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是(　　)

A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案　B　A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。

8.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是(　　)


答案　C　A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。

9.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)

A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案　B　A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正确。

10.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)


答案　C　配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。



11.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是(　　)
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案　D　CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。

12.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是(　　)
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案　B　B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。

13.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是(　　)
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案　D　A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。


14.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是(　　)
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案　C　A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D项,不需要使用甘油,故错误。

15.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:

回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是　　　　　　　　　。 
(2)步骤②需要加热的目的是　　　　,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是　　　　。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为　　　(填标号)。 

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是　　　　　　　　　　　　　　。分批加入H2O2,同时为了　　　　　　,溶液要保持pH小于0.5。 
(4)步骤⑤的具体实验操作有　　　　　　　　　　　　,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为　　　　　　　　。 
答案　(1)碱煮水洗
(2)加快反应　热水浴　C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质　防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析　(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol,加热到150℃,失去1.5mol(即27g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,482-26618=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。

16.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品　饱和食盐水　操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为　　　　,现象为　　　　　　　　。 
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 　　　　　　　　　　　　,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为　　　　　　　　(填序号)。 
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为　　　　　　　　　。 
(3)操作2用到的玻璃仪器是　　　　　　　　。 
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,　　　　　　　　　　,弃去前馏分,收集83℃的馏分。 
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KII2+2KBr
③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为　　　　　　。样品中环己烯的质量分数为　　　　　　　(用字母表示)。 
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是　　　　(填序号)。 
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案　(1)FeCl3溶液　溶液显紫色
(2)①+H2O　a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液　(b-cV2 000)×82a
(6)b、c
解析　本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。
(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为+ H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(Na2S2O3)=12cV×10-3mol,则与环己烯反应的n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,则n()=n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-12cV×10-3)×82 gag=(b-cV2 000)×82a。
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。
易错警示　蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。

17.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)　(Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)　(Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若　　　　　　　　　　,则整个装置气密性良好。装置D的作用是　。 装置E中为　　　　溶液。 
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为　。 
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择　　　　。 
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是　　　　　　。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有　　　　。 
a.烧杯　　b.蒸发皿　 　c.试管　 　d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案　(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即得分)　溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
解析　(1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO23Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。

18.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
　　　　　　　　　　　　　　　


回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,a的名称是　　　　　　,b的名称是　　　　。 
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)C的作用是　　　　　　　,D的作用是　　　　　　,是否可以把C与D的位置对调并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)写出E中发生反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象 
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案　 (1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好分液漏斗　圆底烧瓶
(2)(NH4)2SO4+2NaNO22N2↑+Na2SO4+4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物)　除去水蒸气　不能,对调后无法除去水蒸气
(4)N2+3MgMg3N2
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁
解析　(1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质,以免与Mg发生反应;水蒸气会影响N2与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
(5)Mg3N2能和水发生反应:Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑,可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。

考点二　物质的检验和鉴别
1.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是(　　)

a中反应
b中检测试剂及现象

A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉-KI溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
答案　A　浓HNO3易挥发,挥发出的硝酸有强氧化性,也可使淀粉-KI溶液变蓝,A项符合题意;B、C、D项中反应物均不会干扰产物的检验,均不符合题意。
拓展延伸　D项中若用酸性高锰酸钾溶液检验丙烯的产生,则达不到实验目的,因为挥发出的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色。

2.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3-的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-)
C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中
滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)