2024届鲁科版高考化学一轮复习第8章第3节制备实验方案的设计与评价作业含答案

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第8章 第3节 制备实验方案的设计与评价
[基础练]
1．双球洗气管是一种多用途仪器，常用于除杂、气体干燥、气体吸收等实验操作。如图是一个以双球洗气管为尾气处理装置，用吸收剂X吸收气体Y的情形，其中符合事实的组合是(　　)

选项
A
B
C
D
气体Y
Cl2
HCl
SO2
NO
吸收剂X
饱和NaCl溶液
水
浓硫酸
NaOH溶液
解析：Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，不能被吸收，A错误；因HCl极易溶于水，则极易被吸收，B正确；SO2能用浓硫酸干燥，但不能被吸收，C错误；NO有毒，不能直接排放到大气中，且NO不能与NaOH反应，不能被吸收，D错误。
答案：B
2．(2021·全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是(　　)

气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
解析：氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。
答案：D
3．(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是(　　)


化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2＋NH4Cl
NH3
B
MnO2＋HCl(浓)
Cl2
C
MnO2＋KClO3
O2
D
NaCl＋H2SO4(浓)
HCl
解析：由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度；氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故B错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故D错误；故选C。
答案：C
4．(2022·广东深圳调研)用CuCl2·2H2O晶体制取无水CuCl2的实验装置如图所示，下列说法错误的是(　　)

A．通入HCl可以抑制CuCl2的水解
B．先滴入浓硫酸，再点燃c处酒精灯
C．硬质玻璃管内部右侧会出现白雾
D．装置d中上层为苯，下层为NaOH溶液
解析：Cu2＋水解显酸性，故通入HCl可抑制Cu2＋水解，A正确；先滴入浓硫酸，使产生的HCl将装置中的空气排出，再点燃c处酒精灯，B正确；硬质玻璃管内部充满了HCl气体，HCl气体极易溶于水，遇水蒸气出现白雾，C正确；若上层为苯，下层为NaOH溶液，导管插入下层NaOH溶液中会倒吸，应将NaOH溶液置于上层，下层为CCl4，D错误。
答案：D
5．ClO2气体是一种低毒高效的消毒剂，浓度较大时易分解爆炸。制备ClO2的实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)

A．a用于平衡气压
B．实验结束后再通空气
C．④装置中，NaClO2作还原剂
D．⑤的作用是吸收ClO2
解析：根据实验装置分析可知，装置①为制取Cl2的装置，浓盐酸和MnO2在加热的条件下发生反应MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑，装置②为吸收挥发的HCl的装置，装置③为干燥装置，装置④为制备ClO2的装置，装置⑤可吸收ClO2，装置⑥为尾气处理装置，据此分析解答问题。长导管a可使装置内外压强相等，有平衡气压的作用，A正确；ClO2浓度较大时易分解爆炸，因此在实验开始时就要通入空气，以稀释ClO2的浓度，防止爆炸，B错误；装置④为制备ClO2的装置，NaClO2中的Cl元素的化合价由＋3价升高至＋4价，作还原剂，C正确；根据上述分析可知，装置⑤可吸收ClO2，D正确。
答案：B
[提升练]
6．利用下列装置模拟“侯氏制碱法”，通过制备的NH3和CO2，与饱和食盐水反应先制备NaHCO3。下列说法正确的是(　　)

A．实验时装置Ⅰ产生的气体应先通入到装置Ⅳ中
B．装置Ⅲ中的试剂为浓硫酸
C．导管口的连接顺序为a－e－f－d－c－b
D．实验过程中，装置Ⅳ内会出现浑浊现象
解析：利用装置Ⅰ(碳酸钙和稀盐酸反应)产生的气体是CO2，用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中混有的HCl杂质；利用装置Ⅱ(熟石灰与氯化铵反应)产生氨气，氨气极易溶于水(注意防倒吸)，且水溶液显碱性，利于二氧化碳气体的吸收，因此实验过程先通氨气，后通二氧化碳。
实验时装置Ⅰ产生的气体是CO2，应最后通入到装置Ⅳ中，故A错误；装置Ⅲ中的试剂为饱和碳酸氢钠，主要吸收CO2中的HCl杂质，故B错误；实验室制得的氨气先通入到饱和食盐水中，再把已经除杂的CO2气体通入到饱和食盐水中，因此导管口的连接顺序为a－d－c－e－f－b，故C错误；实验过程中，二氧化碳、氨气和饱和食盐水共同作用生成碳酸氢钠晶体，装置Ⅳ内会出现浑浊现象，故D正确。
答案：D
7．(2022·山东淄博高三模拟)(双选)某化学兴趣小组设计实验利用苯甲酸(沸点249 ℃)和异丙醇(沸点82 ℃)制备苯甲酸异丙酯(沸点218 ℃)，实验装置如图：

实验步骤：①在图甲干燥的仪器a中加入反应物苯甲酸、异丙醇和催化剂浓硫酸，再加入几粒沸石；②加热至70 ℃左右，保持恒温半小时；③将仪器a中反应后的液体用图乙所示装置进行精制得到产品。下列说法不正确的是(　　)
A．在仪器a中加入三种试剂的先后顺序是：浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
B．加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是苯甲酸
C．实验采用水浴加热，若温度过高会使产率减小
D．步骤③操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇
解析：浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入浓硫酸，最后加入羧酸，故A错误；油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇的沸点低，易挥发，异丙醇应过量，故B错误；有机物一般都易挥发，根据题给各物质的沸点，温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率，故C正确；步骤③操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度低，会有沸点较低的杂质逸出，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇，故D正确。
答案：AB
8．(2022·湖南长沙一中高三模拟)(双选)碘化亚铜(CuI)常用作有机反应催化剂，难溶于水和酸，受热易被氧化。实验室可利用下列装置及药品制备少量碘化亚铜，下列有关叙述正确的是(　　)

A．装置B的主要作用是收集气体
B．实验时，关闭a，点燃A处的酒精灯，一段时间后，再开启电磁加热搅拌器
C．停止制备时，先关闭电磁加热搅拌器，再熄灭酒精灯
D．收集产品时，通入空气，排尽SO2，将装置C处溶液趁热过滤，即得产品
解析：装置A中铜和浓硫酸在加热下反应生成SO2，装置C中的反应方程式为2CuSO4＋SO2＋2NaI＋2H2O2CuI↓＋2H2SO4＋Na2SO4，装置D中NaOH做尾气处理装置；装置A为加热装置，且装置B中进出的导管都一样，则装置B应做安全瓶，防倒吸作用，A错误；由于CuI易被氧化，则先用装置A中产生的SO2将C中空气排尽，再关闭a，一段时间后再开始装置C的反应，B正确；停止制备时，保持SO2持续通入防止CuI被氧化，先关闭电磁加热搅拌器，再熄灭酒精灯，C正确；CuI受热易被氧化，且难溶于水，装置C处溶液应冷却后直接过滤，即得产品，D错误。
答案：BC
[综合练]
9．(2022·海南卷，17)磷酸氢二铵[HPO4]
常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。

回答问题：
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g/mL。若实验需100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4________mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为______________。实验过程中，当出现________现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、________和________(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用________作指示剂，当溶液颜色由________变为________时，停止通NH3。
解析：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
(2)根据公式c＝可得，浓H3PO4的浓度c＝＝≈14.7 mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积
V＝≈0.011 5 L＝11.5 mL。
(3)由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH－、NH、PO的浓度明显增加。
(5)由(4)小问可知，当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
(2)11.5　(3)平衡气压防倒吸　倒吸
(4)NH　PO
(5)酚酞　无　浅红
10．(2022·辽宁卷，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：

已知：H2O、HX等杂质易使Ni 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为________________________________________________。
(2)装置B应为________(填序号)。

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为__________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为________。
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn＋H2↑。(2)H2O、HCl等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①或②。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃。(6)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数w＝
×100%＝17%。
答案：(1) Zn＋2H＋===Zn＋H2↑　(2)③①或②　(3)a、b　c、d　(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒　(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解　(6)H2＋O2H2O2　(7)17%
11．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是__________________________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：______________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
解析：实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈放热反应，反应方程式为：ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O，生成的羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，得到的粗产品通过步骤1、步骤2、步骤3进行分离、提纯，以此解答。
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O。
(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH。
(4)三颈烧瓶中磁转子在反应过程中起到搅拌的作用，如果忘加磁转子需要冷却后加磁转子。
(5)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据方程式ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为×100%≈78.6%。
答案：(1)ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O
(2)BC　(3)防止升温太快　控制反应体系pH
(4)冷却后补加磁转子　(5)C　(6)78.6
12．(2022·青岛调研)某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。

②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。

①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是____________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐材质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要________________。

解析：(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，且生石灰呈粉末状，故选A。
(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面积来减缓溶解速率，故b中通入氨气，CO2能溶于水，需要增加在水中溶解速度，故导管在水下，a通CO2。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
(3)灼烧时需用到的硅酸盐材质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。
答案：(1)①A　②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)①NH3　②吸收过量的NH3，防止污染环境　③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角