山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯

这是一份山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯，共45页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题，填空题等内容，欢迎下载使用。
山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯

一、单选题
1．（2023·山西·校联考一模）下列实验装置和操作均正确的是




A．制取并收集氨气
B．从食盐水中提取固体
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．牺牲阳极法保护铁

A．A B．B C．C D．D
2．（2022·山西吕梁·统考二模）轻粉(Hg2Cl2)可入药，《本草纲目》载有其制法：将50g水银、足量明矾和食盐混合研磨，用盆倒扣。加热充分反应后。盆底可收集到40g轻粉。下列说法正确的是
A．制备轻粉所用原料均属于电解质 B．制备轻粉的反应属于复分解反应
C．制备轻粉过程中存在轻粉升华现象 D．本实验中轻粉的产率约为32%
3．（2022·山西太原·统考三模）“神舟十三号”乘组航天员在空间站进行了三次“天宫授课”。以下实验均在太空中进行，下列说法正确的是
A．“泡腾片实验”中，柠檬酸与小苏打反应时，有电子的转移
B．“太空冰雪实验”中，过饱和乙酸钠溶液结晶，该过程放出热量
C．“太空五环实验”中，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后变成黄色
D．“水油分离实验”中，不需其他操作，静置即可实现水和油的分离
4．（2021·山西吕梁·统考一模）如图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图。在实验室进行模拟实验，判断下列相关分析不正确的是

A．操作①的过程包括蒸发、过滤
B．②实验室完成煅烧操作所用主要仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚钳等
C．③粗盐精制过程所加试剂顺序：溶液、溶液、溶液，溶液
D．④从溶液中获取晶体的操作是蒸发结晶

二、工业流程题
5．（2023·山西·校联考模拟预测）以废钒电池负极电解液(主要化学成分是V3+、V2+、H2SO4) 为原料，回收其中的钒制备V2O5的工艺流程如图所示：
  
已知：氯酸浓度较高或受热时易发生分解。
回答下列问题：
(1)在“氧化”中低价态钒都转化为，其中V3+转化反应的离子方程式为 ，实际生产中的氧化剂不选择HClO3的原因是 。
(2)“浓缩”至钒溶液质量浓度(折合V2O5质量浓度)为27.3 g·L-1'时，则溶液中c()= mol·L-1。(结果保留1位小数)
(3)pH对沉钒率(η)的影响如图所示，则沉钒时控制钒液合适的pH范围是 ，沉淀产物为2NH4V3O8·H2O，则加(NH4)2SO4沉钒的化学方程式是 。
  
(4)“过滤”后对沉淀进行洗涤，采用稀(NH4)2SO4作洗涤液的目的是 。检验沉淀已洗涤干净的操作是 。
(5)“煅烧”需要在通风或氧化气氛下进行，其目的是 。
6．（2023·山西吕梁·统考二模）以萃铜余液为原料制备工业活性氧化锌，其生产工艺流程如图所示：
  
(1)铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，写出Mn2+被氧化成MnO2的离子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去铝和铁，则中和渣中主要成分为 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，该操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用锌粉除镉(Cd2+ )的离子方程式为 ；沉锌生成碱式碳酸锌[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化学方程式为 。
(4)检验碱式碳酸锌洗涤干净的操作及现象为 。
(5)煅烧炉中发生反应的化学方程式为 ，工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水 ，蒸发生产过程可实现零排放。
7．（2023·山西·校联考一模）主要用于电镀工业、生产镍镉电池，用作油脂加氢催化剂、媒染剂等。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有，还含有、、及其他不溶于酸、碱的杂质)制备，其流程如下：

已知：①常温下，部分金属化合物的近似值如表所示：
化学式





近似值





②金属活泼性：。
③。
回答下列问题：
(1)元素在元素周期表中的位置为 ，其基态原子的价层电子排布式为 。
(2)“滤液1”中的主要溶质为、 。
(3)加入硫酸时，发生反应的离子方程式为 。
(4)加入的目的是将氧化为，该步骤 (填“能”或“不能”)用适量稀硝酸代替，理由是 。然后调节溶液的，则此时应调节溶液的至少为 (保留3位有效数字，离子浓度小于或等于时认为沉淀完全)，检验“滤液3”中杂质金属离子已除尽的操作和现象是 。
(5)用配位滴定法测定粗品中的纯度。取粗品溶于水(滴加几滴稀硫酸)配成溶液，取溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂(紫色试剂，遇显橙黄色)，用浓度为的标准液滴定，平均消耗标准液。已知：。粗品中的纯度是 %；下列操作会使测定结果偏低的是 (填标号)。
A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C．滴定前平视读数，滴定后仰视读数
8．（2023·山西临汾·统考一模）镍、钴元素在锂电池材料和国防工业方面应用广泛。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)中提取镍和钴的工艺流程如图：

已知：i.Ksp(CaF2)=1.0×10-10，Ksp(MgF2)=7.5×10-11；
ii.NiSO4在水中的溶解度随温度升高明显增大，不溶于乙醇和苯。
回答下列问题：
(1)“酸浸渣”主要成分的名称为 。
(2)基态Co原子的核外M层电子排布式为 。Co的核电荷数比Ni小1，但Co的相对原子质量比却Ni的略大，原因是 。
(3)“除铁”的离子方程式为 。
(4)“除钙镁”时，pH不宜过低的原因是 。Ca2+和Mg2+沉淀完全。时，溶液中c(F-)最小为 mol·L-1
(5)“萃取”原理为Co2+(aq)+2HA(有机相)⇌Co(A)2(有机相)+2H+(aq)。“反萃取”时为促进Co2+的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有① ；②多次萃取。
(6)获得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗涤产品可选用 (填字母标号)试剂。
a.冷水        b.乙醇         c.苯
9．（2023·山西忻州·统考一模）从铜电解液(主要含、Ni2+、、、、Zn2+等)中提纯得到粗硫酸镍晶体，为了进一步纯化并回收胆矾晶体，某课题小组设计了如图流程：

已知：相关离子浓度为0.1mol/L时，形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Ca2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
4.2
6.3
1.5
11.8
6.2
6.9
沉淀完全的uH
6.7
8.3
2.8
13.8
8.2
8.9
(1)为加快“水浸”时的浸出率，可采取的措施有 (任写一点)。
(2)为了使“溶液1”中的反应充分进行，需要通入稍过量的H2S，写出Fe3+与H2S发生反应的离子方程式： 。
(3)请结合离子方程式解释向“溶液2”中加入Ni(OH)2的原因 。
(4)“操作X”为在 (填仪器名称)中加热至 ，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到结晶水合物晶体。
(5)若“溶液3”中Ca2+的浓度为0.001mol/L，取等体积的NiF2溶液与该溶液混合，要使反应结束时c(Ca2+)I2，所以可用MnO2代替氯气可氧化碘离子，且防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；根据蒸馏原理可知，球形冷凝管起导气冷凝作用，进水口应在下口，与常规萃取相比，该萃取装置的优点为所用萃取剂少，可以进行多次萃取，故答案为：防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；下口；所用萃取剂少，可以进行多次萃取；
（3）
“蒸馏”时，若加热一段时间后发现忘记加沸石，停止加热，冷却至室温后补加沸石，继续实验。
21．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2

【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
【详解】（1）NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
（5）为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
22． 除去氮气中的还原性气体 溶液变为蓝色，半分钟内不褪去 31% 偏低 ④①⑥②③⑤ 硫酸 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
【分析】(1)用燃烧碘量法测定黄铜矿中硫元素的含量。液氮通过酸性高锰酸钾溶液，可以除去氮气中的还原性气体，在高温炉中矿样与足量混合，在1250℃左右高温炉中加热，反应产生，再通过SnCl2溶液，除去高温炉产生的氧化性物质，气体用含淀粉及碘化钾的稀硫酸溶液吸收，同时连续用的标准溶液缓慢滴定。
【详解】(1)①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以除去氮气中的还原性气体，防止对后面的实验产生干扰；
②滴定过程中涉及反应有：，，SO2被反应完，继续滴加的KIO3溶液与KI反应生成I2，与淀粉反应显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液变为蓝色，且半分钟内不褪去；
③根据关系式：，可得n(SO2)=3n (KIO3) =3×0.1042mol/L×0.025L=0.007815mol，所以矿样中硫元素的质量百分含量为：，因为Sn的+4价化合物比+2价稳定，即SnCl2具较强的还原性，可以除去高温炉产生的氧化性物质，减少了SO2的消耗，所以SO2不通过SnCl2，则测定结果会偏低；
(2)实验开始时的操作依次为：组装仪器、检查装置的气密性、加装药品、通入CO气体、收集CO并检验其纯度、点燃酒精灯，即将装置内的空气全部排尽后开始加热，所以操作顺序依次为:④①⑥②③⑤；
(3)熔渣的主要成分为FeO和Fe2O3，酸溶时选用硫酸，生成FeSO4和Fe2(SO4)3溶液，加入FeS2的目的是将Fe3+还原为Fe2+，FeS2中的硫元素被氧化为，根据化合价升降守恒和原子守恒可得离子方程式为：，由溶液获得相应的晶体一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤，干燥，得到晶体的方法。
23． 逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率 2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O 高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。 酸式 淀粉溶液 当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色
【分析】图中装置①和装置⑤均为吸收多余的ClO2，关闭K1，装置②中发生反应为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，生成的ClO2气体经装置③进入装置④，装置③起到安全瓶的作用，装置④发生反应为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得晶体NaClO2•3H2O，根据题目所给信息：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故装置④用冷水浴来控制温度，滴定过程中利用碘单质的特性来选择指示剂，据此分析解题。
【详解】(1)实验中逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率，故答案为：逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率；
(2)装置⑤的溶液是用于尾气处理即吸收多余的ClO2，若ClO2与NaOH反应会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO2，根据氧化还原反应中化合价有升必有降和得失电子守恒的规律，可推知另一种盐为NaClO3，故装置⑤中发生反应的化学方程式为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O，故答案为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O；
(3)由题干信息可知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，故答案为：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；
(4)①由于ClO2具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故步骤I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的仪器为酸式滴定管，故答案为：酸式；
②根据滴定过程中的反应：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，且I2有可以使淀粉溶液变为蓝色的特色，故指示剂x为淀粉溶液，滴定终点的实验现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，根据反应方程式：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O ，I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，不难找出关系式如下：2ClO2~5I2~10 Na2S2O3，故有：n(ClO2)=n(Na2S2O3)= ×aV2×10-3mol，原ClO2溶液中n＇(ClO2)= ×aV2×10-3mol×=mol，原ClO2溶液中的浓度为=g/L，故答案为：淀粉溶液；当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色；。
24．(1) 球形冷凝管 “防止温度高于120℃发生副反应”或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动”(或其他合理解释)
(2) 提高薄荷醇的转化率 (或其他合理答案) 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性或者“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质
(5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯
(6)60%

【分析】本题考查化学实验基本操作方法的综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【详解】（1）a是球形冷凝管，水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水份除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C。
（2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。-般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量。
（3）甲苯与水形成共沸体系,把水蒸气带出体系,还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用。
（4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
（6）薄荷醇物质的量是0.1mol ,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol ,质量是22.8g ;故产率是×100%≈60%