河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-36仪器使用与实验安全

这是一份河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-36仪器使用与实验安全，共29页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-36仪器使用与实验安全

一、单选题
1．（2023·河南·统考模拟预测）下列实验仪器或装置能达到相应实验目的的是
选项
A
B
C
D
验仪器
或装置
  甲
  乙
  丙
  丁
A．用甲装置熔融碳酸钠
B．用乙装置分离植物油和水
C．用丙仪器准确量取一定体积的KMnO4标准溶液
D．用丁装置稀释浓硫酸与铜反应后的产物
2．（2022·河南洛阳·校联考模拟预测）下列图示实验操作错误的是

A．图1装置可配制100mL—定物质的量浓度的NaCl溶液
B．图2装置中打开分液漏斗的瓶塞和活塞，液面高度不变，说明装置气密性良好
C．图3装置用已知浓度的盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液
D．图4装置用蒸发皿加热MgCl2溶液得到MgCl2固体
3．（2022·河南·校联考模拟预测）下列制备并收集气体的方法不可行的是

气体
方法
A
Cl2
将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集
B
NH3
将浓氨水滴入NaOH固体中，用向下排空气法收集
C
NO2
将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集
D
SO2
铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
A．A B．B C．C D．D
4．（2022·河南郑州·统考三模）海带中含有丰富的碘元素，某化学兴趣小组设计的海带提碘实验流程如下图，下列说法中正确的是

A．上述流程中各步操作用到的仪器包括：
B．“氧化”时，试剂可选用O2、H2O2或Br2
C．上述流程包括三个氧化还原反应和三种分离操作
D．“反萃取”时，反应的离子方程式为I2＋2OH-=I-＋IO＋H2O
5．（2022·河南·校联考模拟预测）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
6．（2022·河南·校联考三模）下列实验操作设计正确且能达到实验目的的是
A
B
C
D




测稀硫酸pH
配制一定物质的量浓度的NaOH溶液
分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
制备氨水
A．A B．B C．C D．D
7．（2022·河南开封·统考二模）实验室利用如图所示装置(已略去夹持、加热及搅拌装置)制取五氯化锑，反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5(相关物质性质如下表)。下列说法错误的是

物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
79℃／2.9kPa(140℃分解)
极易水解
A．试剂X可以使用无水CaCl2
B．冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水
C．此实验中采用水浴加热的方式比较合适
D．可采用减压蒸馏的方法将SbCl5，从反应液中分离
8．（2022·河南·校联考一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是

A．①装置用于制备无水乙醇
B．②装置A中的澄清石灰水变浑浊可证明NaHCO3更易分解
C．③装置测定NaOH溶液的浓度
D．④装置所示实验过程中白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶
9．（2021·河南·校联考模拟预测）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是

A
B
C
D
装置




目的
快速制备少量NH3
除去Na2CO3中的NaHCO3
制取并收集一定量Cl2
将乙醇氧化为乙醛
A．A B．B C．C D．D
10．（2021·河南信阳·统考一模）图中实验装置正确，且能达到实验目的的是

A．利用图1 装置模拟石油的分馏
B．利用图 2 装置检验 NH4Cl分解产生的两种气体
C．利用图 3 装置蒸发结晶得到食盐晶体
D．利用图 4 装置配制一定物质的量浓度的硫酸

二、工业流程题
11．（2023·河南·校联考模拟预测）北京航空航天大学郭林教授课题组最近合成了一种Au单原子新型材料[C3N4(Au1/ACN)]，能提高锂电池性能。某小组以含金黄铁矿(主要成分是Au和FeS2)为原料制备该新型材料的简易流程如图所示。
  
回答下列问题：
(1)提高“熔池”中反应速率的措施有 (答一条)。
(2)需要用到下列玻璃仪器中的_____。
A．   B．   C．   D．  
(3)“沉金”中，另一种产物是Na2[M(CN)4]，Na2[M(CN)4]=2Na++[M(CN)4]2-。写出“沉金”的离子方程式 。
(4)以“酸浸”的浸液为原料制备高纯度铁红的流程如下：
  
①通入过量Cl2的目的是 。
②已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]≈1.0×10-38；一般地，当离子浓度不超过1.0×10-5mol·L-1时，认为该离子已沉淀完全。“调pH”最低值为 。
③制备铁红“操作”名称是 。
(5)据文献报道，一种绿色，环保型制备氯金酸的原理是纯金溶于含双氧水的浓盐酸也能制备HAuCl4；写出相应的化学方程式 。
(6)若步骤a、b、c的产率依次为75%、80%、65%，则由金制备该材料的总产率为 。

三、实验题
12．（2023·河南安阳·统考三模）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)，反应原理：2KOH + FeCl2 +2C5H6(环戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂铁) +2KCl + 2H2O。
    
已知一些物质的物理数据：
物质
熔点/°C
沸点/°C
密度/(g·cm-3)
溶解性
二茂铁
173
249( 100 °C时开始升华)
1.49
不溶于水和盐酸，溶于乙醚
环戊二烯
-97.2
42.5
0.87
不溶于水，溶于乙醚和乙醇
乙醚
-116
34.5
0.71
微溶于水，溶于乙醇
二甲亚砜
18.4
189
1.10
与水互溶，不溶于乙醚
制备二茂铁的实验步骤如下：
I.在C中加入25 g KOH粉末，并加入60 mL无冰乙醚，连接好仪器，充分搅拌，然后打开K，通入N2，排尽装置中的空气后，关闭K。
II.打开B1的活塞，滴加5.5 mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
III.将含一定质量的FeCl2的二甲亚砜溶液25mL由B2缓慢滴入C中，在45min时滴完，再继续搅拌45 min，反应完毕。
IV.拆下仪器C，再向其中加入25 mL无水乙醚，搅拌，将液体转移到分液漏斗中，依次用盐酸、水洗涤2~3次，分液得橙黄色溶液。
V.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ；仪器 A中冷凝水从 口进入(填“m” 或“n”)。
(2)D中试剂的名称是 D中导管插入液面以下，其主要目的是 。
(3)步骤I中检验装置中的空气已排尽的方法是 。
(4)步骤III中将含FeCl2的二甲亚砜溶液缓慢滴入C中，滴完之后继续搅拌，其目的是 。
(5)步骤IV中无水乙醚的作用是 ；用盐酸洗涤的目的是 。
13．（2023·河南开封·统考模拟预测）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为 。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 (精确到)。
14．（2023·河南濮阳·统考一模）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。

其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。

(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
15．（2022·河南·校联考模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：

熔点/°C
沸点/°C
溶解性
化学性质
SiCl4
-70
57.6
溶于苯等有机溶剂
在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si
-77
168.1
溶于乙醇
遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。

①装置A中制取氯气的化学方程式为 。
②各装置正确的连接顺序为A→ →尾气处理；C中盛放的合适试剂为 。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。

①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是 ；生成硅酸乙酯的化学方程式为 。
②步骤II中加热的主要目的是 。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是 (填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是 。
16．（2022·河南郑州·统考三模）某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
请回答相关问题：
(1)该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H2O的步骤中反应方程式 。

(2)仪器B的名称为 。该实验所采用的加热方式优点是 。实验装置中还缺少的仪器是 。
(3)B中无水氯化钙的作用是 。甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的观点，理由是 。
(4)气囊的作用是 。其优点是 。
(5)溴的四氯化碳溶液的作用是 。
(6)中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 (任意写出两条即可)。
17．（2022·河南洛阳·统考三模）邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚( )进行硝化制得。实验步骤和相关装置如下(其中夹持仪器和控温装置已省略)：

I．在常温下，向装置①中的三口烧瓶中加入试剂：a．水；b．NaNO3；c．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在15~ 20°C。
IV．加完苯酚后，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，加适量水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤，冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小，邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是 。，该冷凝管的进水口是 (填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控温在15~20°C ，使用的方法是 。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为 (填标号)。
A． acb           B． cab       C． cba
实验中生成NaHSO4，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式： 。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为 。邻硝基苯酚能用水蒸气蒸馏的原因是 (答出两条合理的原因)。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是 。
18．（2022·河南·统考三模）海带中既含有有机碘化合物又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件，并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。
实验步骤：
I.预处理：将干海带用刷子刷净，剪成1~2cm大小的方块，准确称量3g样品置于坩埚中。
II.灰化：在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌，记录加热时间，停止加热，冷却坩埚。
III.过滤：将冷却后的海带灰转移到50mL小烧杯中，分两次加入共15mL蒸馏水，静置后过滤。
IV.氧化：向滤液中加入3mol·L-1H2SO4和H2O2溶液，充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。
V.萃取：向分液漏斗中少量多次加入CCl4，振荡，静置。待溶液完全分层后，取下层溶液。
VI.含量测定：用色度计测定出所得溶液中碘的含量。
VII.回收处理：蒸馏碘的CCl4溶液，回收CCl4。
回答下列问题：
(1)上述实验过程，不需要用到下列仪器中的 。

(2)步骤I中 (填能或不能)用蒸馏水清洗样品，原因是 。
(3)步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用 (填仪器名称)。
(4)步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是 。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是 。
(5)氧化过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)溶液浓度越大吸光度越大。用色度计测得溶液的吸光度后，利用以溶液吸光度为纵坐标、碘浓度(μg·mL-1)为横坐标的标准曲线图，可以得出被测溶液浓度。为了绘制标准曲线图，取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中配得第一份碘的标准溶液。用色度计测其吸光度，得到标准曲线的第一个坐标点，该坐标点的横坐标是 (结果保留4位小数)μg·mL-1。课题组在其它实验条件相同情况下，研究了不同灰化时间对碘提取效果的影响。其结果如图所示。灰化时间超过40min，测得碘的含量逐渐降低，原因是 。

19．（2022·河南·校联考三模）钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体探究分析其分解产物，实验设计如下。
已知：钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。
I．定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置图如下(夹持装置略去)。

实验步骤如下。回答下列问题：
(1)连接装置，然后进行的实验操作为 。
①上图中各仪器正确的连接顺序：A→ (填标号)。
②盛放碱石灰的玻璃仪器名称为 。
(2)加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有 (填化学式)。
II．定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80 g钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线(固体样品质量随温度变化的曲线)如图所示。

(3)200℃时固体w的化学式为 。
(4)在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀。固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，则固体q中的成分是 (填化学式)，607~620 ℃时发生反应的化学方程式为 。
20．（2022·河南开封·统考二模）三硫代碳酸钠(Na2CS3)是强碱弱酸盐，可用于矿石浮选，一般情况下Na2CS3都是以溶液形式存在。某化学兴趣小组利用下图装置测定其溶液的浓度，实验步骤如下：
I．取100.0mL Na2CS3溶液置于仪器M中，打开K，通入一段时间氮气；
II．关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0mol·L-1稀H2SO4，关闭活塞；
III．反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气；
IV．将B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称量，得到14.4g固体。

已知：Na2CS3＋H2SO4=Na2SO4＋CS2＋H2S↑。CS2和H2S均有毒，且CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似。
回答下列问题：
(1)Na2CS3溶液遇酚酞试液变红，原因是 (用离子方程式表示)。
(2)仪器M的名称是 ；反应开始前通入氮气的目的是 。
(3)B中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置C的作用是 。
(5)根据实验数据计算，Na2CS3溶液的物质的量浓度为 。
(6)反应结束后通入热氮气的目的是 。

参考答案：
1．B
【详解】A．瓷坩埚中二氧化硅，加热条件下能与碳酸钠反应，因此不能在瓷坩埚中熔融碳酸钠，故A错误；
B．植物油和水互不相溶，用分液方法分离，仪器选用分液漏斗，故B正确；
C．应选用酸式滴定管量取KMnO4标准溶液，故C错误；
D．稀释浓硫酸与铜反应后的产物应将反应后溶液倒入盛有水的烧杯中，故D错误；
故选：B。
2．D
【详解】A．在烧杯中溶解NaCl之后，用玻璃棒将溶液引流入容量瓶，图1装置可配制100mL—定物质的量浓度的NaCl溶液，A选项正确；
B．密闭体系采用气压法进行装置气密性检验，B选项正确；
C．将标准盐酸装入酸式滴定管进行酸碱中和滴定，C选项正确；
D．直接加热MgCl2溶液，最终因促进Mg2+水解得到的不是MgCl2固体而是Mg(OH)2，D选项错误；
答案选D。
3．C
【分析】根据物质的性质判断是否发生反应，利用是否反应判断能否制取该气体，利用气体的性质判断收集的方法，不溶于水的气体可以利用排空气法，不与溶液反应的气体可以用排液法进行收集；
【详解】A．浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以排饱和食盐水收集，故A不符合题意；
B．氢氧化钠溶于水放热，且导致溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，故B不符合题意；
C．二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合题意；
D．铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液收集，故D不符合题意；
故选答案C。
【点睛】本题主要考查常见气体的制备及收集，侧重考查学生对基础知识的理解能力，注意收集气体时排气和排液法都不能发生反应。
4．A
【分析】海带灼烧得到的海带灰浸泡得到海带灰原液，碘元素以碘离子形式存在，氧化后得到碘单质，加有机溶剂萃取后碘单质转移到有机层，分液后有机层蒸馏可得碘单质；分液后的有机层加氢氧化钠溶液反萃取，碘单质变成碘离子和次碘酸根进入水层，经酸化分离后得到碘单质。
【详解】A．上述流程中灼烧用到坩埚，萃取分液用到分液漏斗，蒸馏用到直形冷凝管和蒸馏烧瓶，过滤用到漏斗，A正确；
B．氧化过程将碘离子变成碘单质，可选用的氧化剂为O2、H2O2，选Br2会引入杂质，B错误；
C．该过程中海带灼烧、氧化过程碘离子氧化成碘单质、反萃取过程中碘单质与氢氧化钠溶液反应、酸化分离过程中生成碘单质，共4个氧化还原反应；涉及到过滤、分液、蒸馏三种分离操作，C错误；
D．根据分析，反萃取时反应的离子方程式为：I2＋2OH-=I-＋IO-＋H2O，D错误；
故选A。
5．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
6．C
【详解】A．用pH试纸测溶液pH的方法为将pH试纸放在干燥洁净的玻璃片，上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上，与标准比色卡对比，故A错误；
B．容量瓶不能用于直接溶解氢氧化钠固体，故B错误；
C．乙酸乙酯和碳酸钠溶液为互不相溶的两种液体，能用分液漏斗分离，故C正确；
D．由于氨气极易溶于水，导管直接伸人水中容易发生倒吸，故D错误；
故答案选C。
7．A
【详解】A．根据题中信息SbCl3和SbCl5极易水解，Cl2有毒故试剂X的作用为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时收集氯气,防止污染空气，故不能用CaCl2只能吸收水分，不能吸收氯气，可以用碱石灰，A错误；
B．冷凝管的作用是冷凝回流，下进上出冷凝效果好，B正确；
C．根据题中SbCl3和SbCl5的熔沸点和SbCl52.9kPa(140℃分解)，可知采用水浴加热合适，C正确；
D．根据SbCl5在2.9kPa(140℃分解)，可采用减压蒸馏的方法将SbCl5从反应液中分离，D正确；
故选A。
8．D
【详解】A．温度计应该在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；
B．实验中碳酸氢钠应该在内部小试管中，碳酸钠在外部大试管中，B错误；
C．盐酸应该使用酸式滴定管，C错误；
D．由图可知，加入1-2滴氢氧化钠溶液，氢氧化钠不足全部转化为氢氧化镁沉淀，再滴加2滴氯化铁溶液，白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶，D正确；
故选D。
9．D
【详解】A．收集NH3时不能塞住试管口，故A错误；
B．通过加热使NaHCO3分解，加热可除去Na2CO3中的NaHCO3，加热较多固体时应在坩埚中进行，故B错误；
C．收集氯气应采用上排空气法，故C错误；
D．在铜作催化剂的条件下加热，乙醇和氧气发生催化氧化生成乙醛，故D正确；
选D。
10．B
【详解】A．分馏装置中，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，故A错误；
B．氯化铵分解生成氨气和氯化氢混合气体，气体通过五氧化二磷吸收氨气后，通过观察湿润蓝色石蕊试纸变红证明生成HCl，气体通过碱石灰吸收氯化氢后，通过观察湿润的酚酞试纸变红证明生成氨气，故B正确；
C．蒸发结晶操作应在蒸发皿中进行，故C错误；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能在容量瓶中进行稀释，故D错；
故选：B。
11．(1)粉碎矿石、搅拌、适当增大空气的进入量
(2)A
(3)2[Au(CN)2]-+Zn=2Au+[Zn(CN)4]2-
(4) 完全氧化Fe2+(或其他合理答案) 3 灼烧
(5)2Au+3H2O2+8HCl=2HAuCl4+6H2O
(6)39%

【分析】含金黄铁矿通入空气煅烧，得到熔融物加入稀硫酸酸浸，铁反应成为滤液，滤渣加入NaCN、高压空气得到浸取液，加入锌得到粗金，处理得到纯金加入浓盐酸、浓硝酸得到HAuCl4，处理得到一种Au单原子新型材料；
【详解】（1）提高“熔池”中反应速率的措施有粉碎矿石、搅拌、适当增大空气的进入量等；
（2）流程中反应需要在烧杯中进行，故需要使用烧杯，故选A；
（3）“沉金”中，另一种产物是Na2[M(CN)4]且其为强电解质：Na2[M(CN)4]=2Na++[M(CN)4]2-，“沉金”后得到粗金中含有锌，则金属M为锌，锌和[Au(CN)2]-发生置换反应生成金和[Zn(CN)4]2-，离子方程式2[Au(CN)2]-+Zn=2Au+[Zn(CN)4]2-；
（4）①氯气具有氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，通入过量Cl2的目的是完全氧化Fe2+(或其他合理答案)。
②已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]≈1.0×10-38；一般地，当离子浓度不超过1.0×10-5mol·L-1时，认为该离子已沉淀完全，则铁离子完全沉淀时，，pOH=11，pH=3，则“调pH”最低值为3。
③氢氧化铁煅烧生成氧化铁和水，故制备铁红“操作”名称是灼烧；
（5）过氧化氢具有强氧化性，纯金溶于含双氧水的浓盐酸也能制备HAuCl4，反应中金发生氧化反应、过氧化氢发生还原反应生成HAuCl4和水，2Au+3H2O2+8HCl=2HAuCl4+6H2O；
（6）若步骤a、b、c的产率依次为75%、80%、65%，则由金制备该材料的总产率为75%×80%×65%=39%。
12．(1) 三颈烧瓶 m
(2) 乙醇 防止空气进入装置C，影响实验
(3)将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
(4)加快反应速率，使反应更加充分，提高原料利用率
(5) 萃取二茂铁 除去杂质，且减少二茂铁的损失

【分析】本题是一道制备类的实验题，由于制备过程中使用到了二价铁，故在实验前先用氮气将装置中的空气排干净，随后再加入FeCl2的二甲亚砜溶液，反应完成后根据二茂铁的溶解性，可以用乙醚来萃取产物，并且为了减少产物的损失，用盐酸来洗涤萃取液，以此解题。
【详解】（1）由图可知，仪器C的名称是三颈烧瓶；为了达到较好的冷却效果，冷凝水从m进入冷却水可以充满冷凝管，故仪器 A中冷凝水从m口进入；
（2）根据反应原理可知，该反应用到了有机物环戊二烯，反应过程中容易挥发，根据题给信息环戊二烯不溶于水，溶于乙醚和乙醇，故可以用乙醚和乙醇来吸收没有反应的环戊二烯，故D中试剂的名称是乙醇；该反应过程中使用的是二价铁，D中导管插入液面以下可以防止空气进入装置C，影响实验；
（3）装置中的空气排完后，则排出的尾气中不再含有氧气，故检验方法为，可以将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
（4）通过搅拌可以加快反应速率，使反应更加充分，提高原料利用率；
（5）根据题给信息可知，二茂铁不溶于水和盐酸，溶于乙醚，故步骤IV中无水乙醚的作用是萃取二茂铁，用盐酸洗涤的目的是，除去杂质，且减少二茂铁的损失；
13．(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
(2) 水浴加热 由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复

【分析】硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫经干燥后通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中生成亚硝酰硫酸，最后尾气处理。
【详解】（1）仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；在装置A中制取气体，在装置C中干燥气体，导气管连接应该是长进短出，然后使气体由通入B装置中，在装置B中发生反应制取，为防止水解变质，再连接C装置，防止水分进入B装置，挥发的硝酸蒸汽及未反应的气体用D装置的溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为；两个C装置均为干燥吸水，前者为吸水除杂，后者吸水防止D装置中水蒸气进入B装置使亚硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于用水浴加热，水浴加热使其受热均匀、温度容易控制；在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是生成了催化剂，根据题目条件是由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（3）随着溶液的滴入，溶液中溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点时，溶液中恰好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复浅紫色；根据方程式和可得关系式：，则在溶液中含有的物质的量，则在样品中含有的物质的量，其质量为，所以亚硝酰硫酸的纯度为
14．(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33

【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【详解】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
15．(1) Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O E→F→B→G→C→D 无水CaCl2
(2) 冰水浴达不到-6~-8°C SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl 除去HCl、未反应的乙醇和低沸点的杂质 Na、无水乙醇 蒸馏

【分析】A装置漂白粉和浓盐酸制备Cl2，经浓硫酸干燥后进入F装置发生反应，Cl2与F装置中生成的Si反应生成SiCl4，经B装置冷却收集SiCl4，剩余气体通入G中，CO与CuO反应生成CO2，接干燥管C，防止D中的水蒸气进入前面的装置，最后D装置的澄清石灰水检验产生的CO2。
【详解】（1）①漂白粉和浓盐酸制备Cl2，方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
②根据分析，装置的连接顺序为A→E→F→B→G→C→D→尾气处理；干燥管C需要防止D中的水蒸气进入前面的装置，但不能把生成的CO2吸收，因此选用无水CaCl2；
（2）①冰盐浴可以降温至0℃以下，而冰水浴只能降温只0℃，该反应的温度在-6~-8°C，故选择冰盐浴；SiCl4与C2H5OH反应生成(C2H5O)4Si，方程式为SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl；
②加热可以除去生成的HCl，温度为80~90°C，还可以除去未反应的乙醇和生成的低沸点的杂质；
③由于硅酸乙酯与水反应，因此不能加NaOH溶液，NaHCO3与HCl反应生成H2O，因此只能选择Na、无水乙醇；
④经步骤III后，加入的Na和无水乙醇生成乙醇钠，与剩余的HCl反应生成乙醇和NaCl，混合物蒸馏收集168.1℃的馏分可得硅酸乙酯。
16．(1)
(2) 球形干燥管 受热均匀，便于控制温度 温度计
(3) 除去乙烯中的水和乙醇 浓硫酸和乙烯能发生加成反应
(4) 收集乙烯气体 不会引入水蒸气
(5)验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气
(6)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）

【分析】该实验中乙醇在无水氯化铝作用下发生消去反应生成乙烯和水，无水氯化钙干燥乙烯，并吸收挥发的乙醇，C中收集乙烯，D中可以验证生成物为乙烯。
(1)
根据机理图可以看出，产物为乙烯，无水氯化铝应为催化剂，故过程中生成的；
(2)
仪器B的名称为球形干燥管；该实验反应温度为120℃，所采用的加热方式优点是受热均匀，便于控制温度；该实验需要控制温度为120℃，还需要温度计；
(3)
根据分析，除去乙烯中的水和乙醇；若将B装置改为盛有浓硫酸的洗气瓶，浓硫酸和乙烯能发生加成反应；
(4)
根据分析，气囊的作用是收集乙烯气体，气囊可以避免与空气中的水接触，故其优点是不会引入水蒸气；
(5)
根据分析，乙烯与溴的四氯化碳溶液反应，故溴的四氯化碳溶液的作用是：验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气；
(6)
本实验的温度低，没有用到浓硫酸，优点为：反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）。
17．(1) 冷凝回流，提高反应物转化率 b
(2)水浴
(3) A + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O
(4) 关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中 邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)
(5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率

【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸，NaNO3，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚，据此分析回答问题。
【详解】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；
（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C ，故使用的方法是水浴加热；
（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为 acb，故选A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成 、NaHSO4和H2O，化学方程式为 + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O；
（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；根据邻硝基苯酚的性质可知，邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)；
（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。
18．(1)DE
(2) 不能 因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
(3)坩埚钳
(4) 漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁 重新进行过滤
(5)
(6) 3.573 I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失

【详解】（1）实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏，灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管，选DE；
（2）碘化钠易溶于水，用蒸馏水清洗样品，因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失，所以步骤I中不能用蒸馏水清洗样品；
（3）步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用坩埚钳。
（4）步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是重新进行过滤；
（5）氧化过程中过氧化氢把碘离子氧化为碘单质，发生反应的离子方程式为；
（6）取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中所得溶液的浓度是3.573μg·mL-1。标准曲线的第一个坐标点的横坐标是3.573μg·mL-1。灰化时间超过40min，I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失，所以测得碘的含量逐渐降低。
19．(1) 检查装置气密性 D→B→C 球形干燥管(或干燥管)
(2)SO3
(3)K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O
(4) Cr2O3和K2SO4 K2SO4·Cr2(SO4)3 K2SO4+Cr2O3+3SO3↑

【分析】I．对于有气体参加的化学反应，组装仪器后首先要检查装置气密性，然后加入药品进行实验，实验时要先通入N2排出装置中空气，按照加热分解物质、检验水蒸气、检验SO2、SO3的其它产物等，最后用碱石灰尾气处理，防止大气污染；
II．在定量实验中，根据钾铬矾的质量及相对分子质量可计算其物质的量，可计算出其中盐及结晶水的质量，根据加热温度与剩余固体质量关系，结合题目已知信息及反应产物的性质，确定相应物质的成分及化学式，进而可得相应反应的化学方程式。
【详解】（1）连接装置，然后进行的实验操作为检查装置气密性；
①在上图中在仪器A中加热分解物质，在装置D中用无水硫酸铜检验水蒸气；再在B中检验其它成分，最后碱石灰吸收尾气，故图中各仪器的连接顺序为：A→D →B→C；
②根据图示可知：盛放碱石灰的玻璃仪器名称为球形干燥管(或干燥管)；
（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有SO3，SO3与H2O反应产生H2SO4，H2SO4与BaCl2发生复分解反应产生BaSO4白色沉淀，但分解产物不含SO2气体；
（3）钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998，由图象分析可知开始时99.80 g钾铬矾样品的物质的量为n[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]==0.1 mol，其中含有的盐K2SO4·Cr2(SO4)3的质量m[K2SO4·Cr2(SO4)3]=0.1 mol×566 g/mol=56.60 g，当加热温度升至200℃，固体质量变为63.80 g，其中含结晶水的质量为63.80 g-56.60 g=7.20 g，即含结晶水0.4 mol，含0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3，故w的化学式为K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O；
（4）根据题意知，在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀，可知气体R为SO3，SO3质量m(SO3)=56.60 g-32.60 g=24.0 g，则n(SO3)==0.3 mol；固体q部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，滤液f中含有K2SO4；将e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，根据信息：Cr2O3为两性氧化物，能够与强碱发生反应，可知e为Cr2O3，则607~620℃时0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3分解为0.1 mol K2SO4、0.1 mol Cr2O3和0.3 mol SO3，可推出在607~620℃时反应的化学方程式为：K2SO4 ·Cr2(SO4)3K2SO4+Cr2O3+3SO3↑。
20．(1)CS+ H2O= HCS+ OH-
(2) 三颈烧瓶 排除装置中的空气防止硫化氢被氧化，以免影响装置B中硫化铜，进而影响测定浓度
(3)Cu2++H2S=CuS↓+2H+
(4)处理尾气防止空气污染，同时防止外界的空气进入B，防止O2和硫化氢反应，避免影响B中硫化铜的质量，影响测定浓度
(5)1.5mol/L
(6)将残留在装置中的CS2和H2S气体全部赶出到下一个装置被全部吸收

【分析】根据实验题目的制备Na2CS3测定其溶液的浓度，A装置为Na2CS3和H2SO4反应制取CS2的装置，B为H2S吸收装置，通过B装置中CuS质量，来确定Na2CS3，C为装置为尾气处理装置，防止空气污染；反应前通氮气排除装置中的空气防止硫化氢被氧化，以免影响装置B中硫化铜；反应后热N2将残留在装置中的CS2和H2S气体全部赶出到下一个装置被全部吸收，以此来解析；
【详解】（1）碳酸钠溶液因碳酸根离子水解而显碱性，因为三硫代碳酸钠(Na2CS3 )与碳酸钠性质相近，所以Na2CS3溶液中CS也会发生水解显碱性，其反应的离子方程式为：CS+ H2O= HCS+ OH-，所以滴入酚酞试液后，溶液也会变红色；
（2）根据仪器构造仪器M的名称三颈烧瓶或三口烧瓶，反应前通氮气的目的排除装置中的空气防止硫化氢被氧化，以免影响装置B中硫化铜质量，进而影响浓度的测定；
（3）气体进入B中，H2S 与硫酸铜反应生成不溶于硫酸的硫化铜沉淀和硫酸，故B中发生反应的离子方程式是：Cu2++H2S=CuS↓+2H+；
（4）C为装置为尾气处理装置，防止空气污染，同时防止外界的空气进入，防止O2和硫化氢反应，避免影响B中硫化铜的质量，影响浓度的测定；
（5）14.4g黑色固体为硫化铜，可知n(CuS)=== 0.15mol，根据反应Na2CS3＋H2SO4=Na2SO4＋CS2＋H2S↑和H2S+CuSO4=CuS+H2SO4，关系式：Na2CS3～H2S～CuS，得n(Na2CS3) = n(CuS) = 0.15mol，c(Na2CS3)===1.5mol/L；
（6）因为CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，装置中有CS2和H2S残留，所以反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N2将残留在装置中的CS2和H2S气体全部赶出到下一个装置被全部吸收；