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苏教版 (2019)必修 第一册第一单元 研究物质的实验方法导学案
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这是一份苏教版 (2019)必修 第一册第一单元 研究物质的实验方法导学案，文件包含212物质的分离提纯2教师版-高一化学同步讲义苏教必修第一册docx、212物质的分离提纯2学生版-高一化学同步讲义苏教必修第一册docx等2份学案配套教学资源，其中学案共25页， 欢迎下载使用。
第2课时 物质的分离与提纯（2）
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课程标准
课标解读
1．树立实验安全意识、能识别化学品安全使用标识，形成良好的实验工作习惯。
2．掌握蒸馏、分液及萃取的实验要点。
3．能根据物质的性质选择出正确的分离提纯方法。
1．能根据物质的性质设计物质分离的实验方案。体验和了解化学科学研究的一般过程和方法，初步学会蒸馏、分液、萃取等实验基本知识和基本操作。（证据推理与模型认知）
2．养成科学严谨的实验态度和不懈追求的探究精神。培养学生实践能力和创新精神，让学生能将自己的实验设想进一步付诸实施。（科学探究与创新意识）
知识点01 物质的分离提纯——蒸馏、萃取和分液
1．蒸馏
(1)定义：
将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
(2)蒸馏的应用：
运用蒸馏，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。
(3)实验室通过蒸馏自来水制取少量蒸馏水
①蒸馏的主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。
②蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止暴沸。
③冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出。
④温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平。
【即学即练1】下列有关蒸馏的实验装置与操作的说法中，错误的是( )
A．烧瓶必须垫石棉网加热
B．冷凝管中的水流是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．温度计的水银球应插入烧瓶中的液面以下
答案：D
解析：烧瓶加热需垫石棉网，且烧瓶中需放碎瓷片，A、C正确；冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出，B正确；温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
2．分液
(1)原理：
如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。
(2)仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。
(3)操作过程：
①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞。
②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁，静置。
③打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞。
④另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中。
【即学即练2】下列各组物质的分离可用分液漏斗的是( )
A．乙醇和水 B．香油和食盐水
C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐
答案：B
解析：分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A项乙醇与水互溶，适合用蒸馏法；B项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C项，是不溶性固体与水的分离，适合用过滤法；D项，是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B正确。
3．萃取
【实验探究】从溴水中富集溴
取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。
实验现象：液体分为两层，上层是水层，颜色较浅，下层四氯化碳变成了橙红色。
(1)萃取的原理：
萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。
(2)萃取的条件：
①两种溶剂互不相溶；②溶质在两种溶剂中的溶解度相差较大。
【即学即练3】下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是（ ）
A．蒸馏时，温度计应插入液面以下
B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出
C．可用酒精萃取溴水中的溴( )
D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤
答案：D
解析：A.蒸馏时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，错误；B.分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混合，正确；C.萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溴水中萃取出溴，错误；D.加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，错误。
知识点02 用化学方法进行物质的分离提纯
【实验探究】如何从粗盐（含泥沙和MgCl2）中得到NaCl？请写出实验方案。
实验方案：①将粗盐加适量水溶解；②加入稍过量NaOH溶液，振荡，静置；③将混合物过滤；④向滤液中加入适量盐酸，调节pH≥7；⑤将滤液转移至蒸发皿中，蒸发结晶。
操作原则：
(1)利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。
(2)不增：不引入新的物质；
(3)不减：不消耗被提纯的物质；
(4)易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；
(5)易复原：被提纯物质要容易复原。
【即学即练4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)( )
A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热
B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤
C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液
D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华
答案：B
解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。
能力拓展
考法01 蒸馏
1．蒸馏操作的实验步骤
连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。
2．注意事项
(1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。
(2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。
(3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
(4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片
【典例1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是( )
A．蒸馏 B．升华 C．过滤 D．蒸发
答案：A
解析：蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。
考法02 萃取和分液
1．萃取剂的选择
(1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。
(2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)与溶质不发生化学反应。
2．常用的萃取剂：
常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。
与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。
分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。
3．萃取操作及现象描述：
以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例：
实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。
实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。
4．分液操作注意事项：
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。
④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。
⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。
【典例2】为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断中不正确的是( )
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
答案：C
解析：由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有单质溴生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层。酒精与水混溶，不能作萃取剂。
考法03 依据物质的物理性质选择合适的分离提纯方法
1．“固+固”混合物的分离提纯
2．“固+液”混合物的分离提纯
3．“液+液”混合物的分离提纯
【典例3】现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离提纯以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
答案：C
解析：①植物油和水互不相同，用分液的方法除去；②碘易溶于四氯化碳，用蒸馏的方法进行分离；③中草药的有效成分易溶于酒精，分离方法为萃取。
考法04 用化学方法进行物质的分离提纯
1．操作原则：
利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。
不增：不引入新的物质；
不减：不消耗被提纯的物质；
易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；
易复原：被提纯物质要容易复原。
2．“三必须”：
一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
【典例4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)( )
A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热
B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤
C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液
D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华
答案：B
解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。
分层提分
题组A 基础过关练
1．下列各组物质的分离可用分液漏斗的是( )
A．乙醇和水 B．香油和食盐水
C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐
答案：B
解析：分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A项乙醇与水互溶，适合用蒸馏法；B项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C项，是不溶性固体与水的分离，适合用过滤法；D项，是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B正确。
2．下列有关蒸馏的实验装置与操作的说法中，错误的是( )
A．烧瓶必须垫石棉网加热
B．冷凝管中的水流是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．温度计的水银球应插入烧瓶中的液面以下
答案：D
解析：烧瓶加热需垫石棉网，且烧瓶中需放碎瓷片，A、C正确；冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出，B正确；温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
3．用天然水制取纯度较高的水通常采用的方法是（ ）
A. 煮沸并加入石灰和纯碱 B. 加明矾搅拌 C. 进行多次过滤 D. 蒸馏
答案：D
4．欲将食盐固体与碘的混合物分开，最好的方法是（ ）
A．溶解、过滤 B．溶解、过滤、蒸发
C．溶解、加AgNO3、过滤 D．升华
答案：D
解析：固态碘易升华，通过加热使碘升华，再冷却凝华。
5．蒸馏不需用到的仪器是( )
A．蒸发皿 B．冷凝管 C．蒸馏烧瓶 D．酒精灯
答案：A
解析：蒸馏实验操作用到的仪器：铁架台(带铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，不可能用到的仪器是蒸发皿。
6．在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（ ）
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．蒸发时液体不超过蒸发皿容积的1/3
D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热
答案：D
解析：A选项，过滤后的清液才能进行蒸发，浑浊的液体中还含有其他杂质，错误；B选项，蒸发过程中需要一直搅拌，防止局部过热液体飞溅，错误；C选项，液体的体积不操作2/3，错误；D选项，出现大量固体后停止加热，利用余热将剩下的水蒸发，正确。
7．下列说法不正确的是( )
A．除去粗盐中的泥沙的提纯步骤：溶解、过滤、蒸发，且三步中都要用到玻璃棒
B．过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触，漏斗下端紧贴烧杯内壁
C．加热蒸发氯化钠溶液时，一直加热到水全部蒸干为止
D．过滤时玻璃棒的作用是引流，蒸发时玻璃棒的作用是搅拌使之受热均匀
答案：C
解析：蒸发时，当出现大量晶体，即停止加热，利用余热将其蒸干，选项C符合题意。
8．下列实验操作中正确的是( )
A．蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸
B．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C．分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出
D．萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴
答案：A
解析：B项，蒸发时不能蒸干；C项，上层液体从上口倒出；D项，酒精与水互溶，不能作为萃取剂。
9．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是( )
A．分液漏斗使用前要检验它是否漏液
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
答案：C
解析：萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色。为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置分层再分液。
10．在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
答案：取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
11．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上：
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 E．过滤法
(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
(2)________分离水和汽油的混合物。
(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(4)________从碘的水溶液里提取碘。
(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
答案：(1)E (2)C (3)D (4)A (5)B
12．选择合适的实验方法完成下列操作：
(1)分离KCl和MnO2的混合物________________。
(2)除去KNO3固体中少量的KCl___________________。
(3)从碘水中提取碘单质________________________。
(4)从NaCl水溶液中提取NaCl固体________________。
(5)从海水中得到淡水______________________。
(6)分离柴油和水的混合物________________________。
(7)分离乙酸（沸点118℃）与乙酸乙酯（沸点77.1℃）_____________________。
答案：(1)溶解、过滤（洗涤、干燥）、蒸发结晶
(2)溶解、冷却结晶、过滤（洗涤、干燥）
(3)萃取、分液、蒸馏
(4)蒸发结晶
(5)蒸馏
(6)分液
(7)蒸馏
解析：(3)具体操作过程为：①将碘水加入分液漏斗中，在加入少量四氯化碳，振荡，静置；②将分层后的液体进行分液，保留下层液体；③将下层液体蒸馏，将四氯化碳和碘分离。
(6)柴油和水互不相溶，通过分液可以将混合物分离。
(7)乙酸和乙酸乙酯互溶，沸点不同，因此采取蒸馏的方法分离
题组B 能力提升练
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D ．蒸发
答案：C
解析：由信息可知，“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：
物质
化学式
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
在水中溶解性
甲
C3H6O2
－98
57.5
0.93
可溶
乙
C4H8O2
－84
77
0.90
可溶
据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是( )
A．萃取法 B．升华法 C．蒸馏法 D．分液法
答案：C
解析：甲、乙密度相近，溶解性相似，只能根据沸点不同来分离。
3．2019年6月17日，屠呦呦团队宣布青蒿素应用取得科研新进展。已知：青蒿素难溶于水、易溶于乙醚。实验室模拟从青蒿中提取青蒿素流程如下图，该提取过程不需要用到的仪器或装置是( )
答案：B
解析：由流程可知，研磨后乙醚浸泡，过滤除去不溶性固体，蒸馏分离出乙醚和青蒿素。研磨需要使用装置A，故A不符合题意；分液漏斗用于分液，根据流程，没有用到分液，故B符合题意；蒸馏需要使用装置C，故C不符合题意；D.过滤需要使用装置D，故D不符合题意。
4．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)A仪器的名称是____________，B仪器的名称是______________。
(2)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量_____________，其作用是________________。
(3)指出图中两处明显的错误：
①____________________；②______________________。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？_______________________。
答案：(1)蒸馏烧瓶 冷凝管
(2)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸
(3)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处
②冷却水进出口位置反了
(4)先撤酒精灯
解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有以下几点：①仪器的连接顺序；②温度计的位置；③冷却水的流向(进出口位置)；④防暴沸的措施。
5．现用CCl4从溶有碘的氯化钠溶液中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL混合溶液和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置，分层。
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）
→ → →A→G→ →E→F。
（2）上述E步骤的操作中应注意 ；上述G步骤操作的目的是
（3）能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是
（4）已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘 （填“能”或“不能”），其理由是
答案：（1） C B D H
（2）应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出；使漏斗内外空气相通，以保证分液时，漏斗里的液体能顺利流下。
（3）CCl4与水互不相溶，且碘在CCl4中溶解度比在水中的大的多。
（4）不能 酒精和水互溶，碘溶于酒精所形成的酒精溶液与水无法分液。
题组C 培优拔尖练
1．下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取分离方法正确的是（ ）
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以，可用酒精把碘水中的碘萃取出来。
B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以，可用加热蒸馏方法使含水酒精变成无水酒精。
C．氯化钠的溶解度随着温度下降而减少，所以，用冷却法从热的含有少量氯化钾浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体。
D．分离KCl和MnO2的混合物，可以用溶解、过滤的方法从反应产物中得到二氧化锰。
答案：D
解析：A选项，酒精和水互溶，不能用酒精作萃取剂；B选项，酒精和水的分离不能直接用蒸馏的方法，应先加入生石灰（CaO）在蒸馏；C选项，只有一种溶质的溶解度随温度变化较大的时候才能用结晶的方法分离；D选项，MnO2难溶，KCl易溶，采用过滤的方法。
2．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手头只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案：
如果此方案正确，那么：
(1)写出碳酸钠在水中的电离方程式：___________________________。
(2)操作①是否可改为加硝酸钡溶液？______，理由是____________________________。
(3)进行操作①后，如何判断硫酸根离子已除尽，方法是____________________________________。
(4)操作②的目的是_________________，不先过滤再加碳酸钠溶液的原因是______________。
答案：（1）Na2CO3=2Na++CO
（2）否 理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去
（3）取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽
（4）除去过量的Ba2+ 减少一次过滤操作
解析：(1) 碳酸钠是盐，在水溶液中完全电离，电离方程式为：Na2CO3=2Na++CO；
(2) 改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质离子NO，以后操作中无法除去，因此不能改用硝酸钡，故答案为：否；理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去；
(3) 操作①中钡离子与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，检验硫酸根离子已除尽的方法是：静置，取少量上层清液于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成说明硫酸根离子已沉淀完全，故答案为：取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽；
(4) 操作②加入碳酸钠溶液，碳酸钠与过量的氯化钡反应生成碳酸钡和氯化钠，从而除去过量的氯化钡；不先过滤后加碳酸钠溶液的目的是减少一次过滤操作，减少损耗，故答案为：除去过量的Ba2+；减少一次过滤操作。
3．某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物。试回答下列问题：
(1)B的化学式为______________。
(2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离的产物KCl不纯，该步骤是________(填序号)，改进措施是往滤液中滴加过量________以除去多余的杂质离子再结晶。
(3)写出②④两步中对应的化学反应方程式：
②___________________________________；
④____________________________________。
答案：(1)BaCl2 (2)⑥ 盐酸
(3)BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl
BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O
解析：加入K2CO3时发生的反应是BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl，故沉淀A是BaCO3，洗涤后加入盐酸，发生的反应是BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O，将溶液蒸发结晶所得固体B是BaCl2；步骤②所得滤液是KCl和过量的K2CO3，直接蒸发结晶所得KCl不纯，因此应往滤液滴加过量的盐酸除去多余的CO再进行结晶。
第2课时 物质的分离与提纯（2）
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课程标准
课标解读
1．树立实验安全意识、能识别化学品安全使用标识，形成良好的实验工作习惯。
2．掌握蒸馏、分液及萃取的实验要点。
3．能根据物质的性质选择出正确的分离提纯方法。
1．能根据物质的性质设计物质分离的实验方案。体验和了解化学科学研究的一般过程和方法，初步学会蒸馏、分液、萃取等实验基本知识和基本操作。（证据推理与模型认知）
2．养成科学严谨的实验态度和不懈追求的探究精神。培养学生实践能力和创新精神，让学生能将自己的实验设想进一步付诸实施。（科学探究与创新意识）
知识点01 物质的分离提纯——蒸馏、萃取和分液
1．蒸馏
(1)定义：
将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
(2)蒸馏的应用：
运用蒸馏，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。
(3)实验室通过蒸馏自来水制取少量蒸馏水
①蒸馏的主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。
②蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止暴沸。
③冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出。
④温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平。
【即学即练1】下列有关蒸馏的实验装置与操作的说法中，错误的是( )
A．烧瓶必须垫石棉网加热
B．冷凝管中的水流是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．温度计的水银球应插入烧瓶中的液面以下
答案：D
解析：烧瓶加热需垫石棉网，且烧瓶中需放碎瓷片，A、C正确；冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出，B正确；温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
2．分液
(1)原理：
如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。
(2)仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。
(3)操作过程：
①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞。
②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁，静置。
③打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞。
④另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中。
【即学即练2】下列各组物质的分离可用分液漏斗的是( )
A．乙醇和水 B．香油和食盐水
C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐
答案：B
解析：分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A项乙醇与水互溶，适合用蒸馏法；B项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C项，是不溶性固体与水的分离，适合用过滤法；D项，是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B正确。
3．萃取
【实验探究】从溴水中富集溴
取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。
实验现象：液体分为两层，上层是水层，颜色较浅，下层四氯化碳变成了橙红色。
(1)萃取的原理：
萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。
(2)萃取的条件：
①两种溶剂互不相溶；②溶质在两种溶剂中的溶解度相差较大。
【即学即练3】下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是（ ）
A．蒸馏时，温度计应插入液面以下
B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出
C．可用酒精萃取溴水中的溴( )
D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤
答案：D
解析：A.蒸馏时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，错误；B.分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混合，正确；C.萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溴水中萃取出溴，错误；D.加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，错误。
知识点02 用化学方法进行物质的分离提纯
【实验探究】如何从粗盐（含泥沙和MgCl2）中得到NaCl？请写出实验方案。
实验方案：①将粗盐加适量水溶解；②加入稍过量NaOH溶液，振荡，静置；③将混合物过滤；④向滤液中加入适量盐酸，调节pH≥7；⑤将滤液转移至蒸发皿中，蒸发结晶。
操作原则：
(1)利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。
(2)不增：不引入新的物质；
(3)不减：不消耗被提纯的物质；
(4)易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；
(5)易复原：被提纯物质要容易复原。
【即学即练4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)( )
A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热
B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤
C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液
D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华
答案：B
解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。
能力拓展
考法01 蒸馏
1．蒸馏操作的实验步骤
连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。
2．注意事项
(1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。
(2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。
(3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
(4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片
【典例1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是( )
A．蒸馏 B．升华 C．过滤 D．蒸发
答案：A
解析：蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。
考法02 萃取和分液
1．萃取剂的选择
(1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。
(2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)与溶质不发生化学反应。
2．常用的萃取剂：
常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。
与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。
分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。
3．萃取操作及现象描述：
以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例：
实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。
实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。
4．分液操作注意事项：
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。
④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。
⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。
【典例2】为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断中不正确的是( )
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
答案：C
解析：由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有单质溴生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层。酒精与水混溶，不能作萃取剂。
考法03 依据物质的物理性质选择合适的分离提纯方法
1．“固+固”混合物的分离提纯
2．“固+液”混合物的分离提纯
3．“液+液”混合物的分离提纯
【典例3】现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离提纯以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
答案：C
解析：①植物油和水互不相同，用分液的方法除去；②碘易溶于四氯化碳，用蒸馏的方法进行分离；③中草药的有效成分易溶于酒精，分离方法为萃取。
考法04 用化学方法进行物质的分离提纯
1．操作原则：
利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。
不增：不引入新的物质；
不减：不消耗被提纯的物质；
易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；
易复原：被提纯物质要容易复原。
2．“三必须”：
一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
【典例4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)( )
A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热
B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤
C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液
D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华
答案：B
解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。
分层提分
题组A 基础过关练
1．下列各组物质的分离可用分液漏斗的是( )
A．乙醇和水 B．香油和食盐水
C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐
答案：B
解析：分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A项乙醇与水互溶，适合用蒸馏法；B项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C项，是不溶性固体与水的分离，适合用过滤法；D项，是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B正确。
2．下列有关蒸馏的实验装置与操作的说法中，错误的是( )
A．烧瓶必须垫石棉网加热
B．冷凝管中的水流是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．温度计的水银球应插入烧瓶中的液面以下
答案：D
解析：烧瓶加热需垫石棉网，且烧瓶中需放碎瓷片，A、C正确；冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出，B正确；温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
3．用天然水制取纯度较高的水通常采用的方法是（ ）
A. 煮沸并加入石灰和纯碱 B. 加明矾搅拌 C. 进行多次过滤 D. 蒸馏
答案：D
4．欲将食盐固体与碘的混合物分开，最好的方法是（ ）
A．溶解、过滤 B．溶解、过滤、蒸发
C．溶解、加AgNO3、过滤 D．升华
答案：D
解析：固态碘易升华，通过加热使碘升华，再冷却凝华。
5．蒸馏不需用到的仪器是( )
A．蒸发皿 B．冷凝管 C．蒸馏烧瓶 D．酒精灯
答案：A
解析：蒸馏实验操作用到的仪器：铁架台(带铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，不可能用到的仪器是蒸发皿。
6．在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（ ）
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．蒸发时液体不超过蒸发皿容积的1/3
D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热
答案：D
解析：A选项，过滤后的清液才能进行蒸发，浑浊的液体中还含有其他杂质，错误；B选项，蒸发过程中需要一直搅拌，防止局部过热液体飞溅，错误；C选项，液体的体积不操作2/3，错误；D选项，出现大量固体后停止加热，利用余热将剩下的水蒸发，正确。
7．下列说法不正确的是( )
A．除去粗盐中的泥沙的提纯步骤：溶解、过滤、蒸发，且三步中都要用到玻璃棒
B．过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触，漏斗下端紧贴烧杯内壁
C．加热蒸发氯化钠溶液时，一直加热到水全部蒸干为止
D．过滤时玻璃棒的作用是引流，蒸发时玻璃棒的作用是搅拌使之受热均匀
答案：C
解析：蒸发时，当出现大量晶体，即停止加热，利用余热将其蒸干，选项C符合题意。
8．下列实验操作中正确的是( )
A．蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸
B．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C．分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出
D．萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴
答案：A
解析：B项，蒸发时不能蒸干；C项，上层液体从上口倒出；D项，酒精与水互溶，不能作为萃取剂。
9．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是( )
A．分液漏斗使用前要检验它是否漏液
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
答案：C
解析：萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色。为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置分层再分液。
10．在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
答案：取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
11．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上：
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 E．过滤法
(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
(2)________分离水和汽油的混合物。
(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(4)________从碘的水溶液里提取碘。
(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
答案：(1)E (2)C (3)D (4)A (5)B
12．选择合适的实验方法完成下列操作：
(1)分离KCl和MnO2的混合物________________。
(2)除去KNO3固体中少量的KCl___________________。
(3)从碘水中提取碘单质________________________。
(4)从NaCl水溶液中提取NaCl固体________________。
(5)从海水中得到淡水______________________。
(6)分离柴油和水的混合物________________________。
(7)分离乙酸（沸点118℃）与乙酸乙酯（沸点77.1℃）_____________________。
答案：(1)溶解、过滤（洗涤、干燥）、蒸发结晶
(2)溶解、冷却结晶、过滤（洗涤、干燥）
(3)萃取、分液、蒸馏
(4)蒸发结晶
(5)蒸馏
(6)分液
(7)蒸馏
解析：(3)具体操作过程为：①将碘水加入分液漏斗中，在加入少量四氯化碳，振荡，静置；②将分层后的液体进行分液，保留下层液体；③将下层液体蒸馏，将四氯化碳和碘分离。
(6)柴油和水互不相溶，通过分液可以将混合物分离。
(7)乙酸和乙酸乙酯互溶，沸点不同，因此采取蒸馏的方法分离
题组B 能力提升练
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D ．蒸发
答案：C
解析：由信息可知，“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：
物质
化学式
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
在水中溶解性
甲
C3H6O2
－98
57.5
0.93
可溶
乙
C4H8O2
－84
77
0.90
可溶
据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是( )
A．萃取法 B．升华法 C．蒸馏法 D．分液法
答案：C
解析：甲、乙密度相近，溶解性相似，只能根据沸点不同来分离。
3．2019年6月17日，屠呦呦团队宣布青蒿素应用取得科研新进展。已知：青蒿素难溶于水、易溶于乙醚。实验室模拟从青蒿中提取青蒿素流程如下图，该提取过程不需要用到的仪器或装置是( )
答案：B
解析：由流程可知，研磨后乙醚浸泡，过滤除去不溶性固体，蒸馏分离出乙醚和青蒿素。研磨需要使用装置A，故A不符合题意；分液漏斗用于分液，根据流程，没有用到分液，故B符合题意；蒸馏需要使用装置C，故C不符合题意；D.过滤需要使用装置D，故D不符合题意。
4．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)A仪器的名称是____________，B仪器的名称是______________。
(2)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量_____________，其作用是________________。
(3)指出图中两处明显的错误：
①____________________；②______________________。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？_______________________。
答案：(1)蒸馏烧瓶 冷凝管
(2)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸
(3)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处
②冷却水进出口位置反了
(4)先撤酒精灯
解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有以下几点：①仪器的连接顺序；②温度计的位置；③冷却水的流向(进出口位置)；④防暴沸的措施。
5．现用CCl4从溶有碘的氯化钠溶液中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL混合溶液和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置，分层。
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）
→ → →A→G→ →E→F。
（2）上述E步骤的操作中应注意 ；上述G步骤操作的目的是
（3）能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是
（4）已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘 （填“能”或“不能”），其理由是
答案：（1） C B D H
（2）应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出；使漏斗内外空气相通，以保证分液时，漏斗里的液体能顺利流下。
（3）CCl4与水互不相溶，且碘在CCl4中溶解度比在水中的大的多。
（4）不能 酒精和水互溶，碘溶于酒精所形成的酒精溶液与水无法分液。
题组C 培优拔尖练
1．下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取分离方法正确的是（ ）
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以，可用酒精把碘水中的碘萃取出来。
B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以，可用加热蒸馏方法使含水酒精变成无水酒精。
C．氯化钠的溶解度随着温度下降而减少，所以，用冷却法从热的含有少量氯化钾浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体。
D．分离KCl和MnO2的混合物，可以用溶解、过滤的方法从反应产物中得到二氧化锰。
答案：D
解析：A选项，酒精和水互溶，不能用酒精作萃取剂；B选项，酒精和水的分离不能直接用蒸馏的方法，应先加入生石灰（CaO）在蒸馏；C选项，只有一种溶质的溶解度随温度变化较大的时候才能用结晶的方法分离；D选项，MnO2难溶，KCl易溶，采用过滤的方法。
2．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手头只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案：
如果此方案正确，那么：
(1)写出碳酸钠在水中的电离方程式：___________________________。
(2)操作①是否可改为加硝酸钡溶液？______，理由是____________________________。
(3)进行操作①后，如何判断硫酸根离子已除尽，方法是____________________________________。
(4)操作②的目的是_________________，不先过滤再加碳酸钠溶液的原因是______________。
答案：（1）Na2CO3=2Na++CO
（2）否 理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去
（3）取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽
（4）除去过量的Ba2+ 减少一次过滤操作
解析：(1) 碳酸钠是盐，在水溶液中完全电离，电离方程式为：Na2CO3=2Na++CO；
(2) 改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质离子NO，以后操作中无法除去，因此不能改用硝酸钡，故答案为：否；理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去；
(3) 操作①中钡离子与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，检验硫酸根离子已除尽的方法是：静置，取少量上层清液于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成说明硫酸根离子已沉淀完全，故答案为：取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽；
(4) 操作②加入碳酸钠溶液，碳酸钠与过量的氯化钡反应生成碳酸钡和氯化钠，从而除去过量的氯化钡；不先过滤后加碳酸钠溶液的目的是减少一次过滤操作，减少损耗，故答案为：除去过量的Ba2+；减少一次过滤操作。
3．某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物。试回答下列问题：
(1)B的化学式为______________。
(2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离的产物KCl不纯，该步骤是________(填序号)，改进措施是往滤液中滴加过量________以除去多余的杂质离子再结晶。
(3)写出②④两步中对应的化学反应方程式：
②___________________________________；
④____________________________________。
答案：(1)BaCl2 (2)⑥ 盐酸
(3)BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl
BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O
解析：加入K2CO3时发生的反应是BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl，故沉淀A是BaCO3，洗涤后加入盐酸，发生的反应是BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O，将溶液蒸发结晶所得固体B是BaCl2；步骤②所得滤液是KCl和过量的K2CO3，直接蒸发结晶所得KCl不纯，因此应往滤液滴加过量的盐酸除去多余的CO再进行结晶。
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