专题04 实验设计与评价综合题-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（浙江专用）

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专题04 实验设计与评价综合题
题型介绍

浙江省选考第20题为综合实验设计与评价，常以物质制备为载体，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器选择、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、实验装置连接、实验现象、物质检验、原因分析、定量分析、误差分析、化学计算等。其中操作步骤中常考物质的分离与提纯、滴定等细节进行考查。
试题主要以元素化合物知识为依托，常以陌生物质制备为背景，需理解题目给出的信息，理解陌生物质制备为背景，需理解媞给出的信息，理解陌生物质的性质。充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。
典例在线
【例1】(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。

【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。
【例2】(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用NH4Cl标准溶液滴定
i.用HCl标准溶液滴定
【答案】(1)     催化     防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3•9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A项，步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。

1．无机物制备实验题的解题模板

2．猜想型实验题的思维流程

3．变量探究实验题的解题策略


【变式1】三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

已知：a.格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。
b.ROMgBr可发生水解。
c.几种物质的物理性质如表：
物质
相对分子质量
沸点(℃)
溶解性
乙醚
74
34.6
微溶于水
溴苯
157
156.2(92.8*)
难溶于水的液体，溶于乙醚
二苯酮
182
305.4
难溶于水的晶体，溶于乙醚
三苯甲醇
260
380.0
难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点

Ⅰ.实验准备：
如图1所示，三颈烧瓶中加入1.5g镁屑，滴液漏斗中加入25.0mL无水乙醚和7.0mL溴苯(约0.065mol)的混合液，启动搅拌器。
Ⅱ.实验步骤：
请从选项a~i中选择必要的实验步骤并按操作排序： →i→ → → → →h。
a.将滴液漏斗中的混合液一次性加入三颈烧瓶中
b.先加混合液入三颈烧瓶，开始反应，再逐滴加入余下的混合液
c.采用水蒸气蒸馏如图2，除去溴苯
d.低温蒸馏，分离出乙醚并回收利用
e.慢慢滴加30.0mL饱和氯化铵溶液
f.剩余混合物过滤得到粗产品
g.剩余混合物分液得到粗产品
h.重结晶提纯
i.充分反应后，将三颈烧瓶置于冰水浴中，滴加11.0g二苯酮(0.06mol)和25.0mL无水乙醚混合液，水浴回流60min
请回答：
(1)仪器A的名称是_____________，它的作用是__________________________。
(2)请将实验步骤填完整 →i→ → → → →h。___
(3)实验中不用蒸馏水，而用饱和NH4Cl溶液的原因___。
(4)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是_____________________________。
(5)下列说法不正确的是________________。
A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中
B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先撤去热源，再打开活塞K
C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤
D．重结晶是将粗产品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体
(6)产率计算：经重结晶得到的产品干燥后为10.0g，请计算三苯甲醇的产率是______________(保留两位有效数字)。
【变式2】氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体化学式为：(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O，实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：

(1)若“还原”后其它产物均绿色环保，写出该反应的化学方程式___________。
(2)“转化”可在如图装置中进行。(已知VO2+能被O2氧化)

①上述装置依次连接的合理顺序为___________(填字母)。
②加入VO Cl2前需要进行的操作是___________。
③装置2中将VO Cl2转化并得到产品，实验操作顺序为：________→_______→_______→_______→B→F→D→抽干称重(填标号)。___________。
A．取下分液漏斗，将锥形瓶瓶口换上橡胶塞
B．用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体3次
C．将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤
D．用乙醚洗涤2次
E．打开分液漏斗活塞，加入VOCl2溶液
F．用无水乙醇洗涤2次
G．打开活塞a
④用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是___________。
(3)为测定粗产品的纯度，进行如下实验：分别称量三份ag产品于三只锥形瓶中，每份分别用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.0200mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用0.100mol/L(NH4)2 Fe(SO4)2标准溶液分别滴定至终点，消耗标准溶液的体积如下表所示。(VO2++ Fe2++2H+= VO2++ Fe3++H2O)
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
第一份
0.00
19.98
第二份
1.20
22.40
第三份
1.56
21.58
粗产品中钒的质量分数为___________(假设V的相对原子质量为M)。
刷模拟
1．(2023·浙江省(杭州二中、温州中学、金华一中、绍兴一中)四校高三联考)叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯[(CH3)2CHONO]

Ⅱ.制备KN3

已知：相关物质的性质见下表
物质
颜色、状态
沸点
溶解性
KN3
无色晶体
300℃，受热易分解
易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(CH3)2CHOH
无色液体
82℃
微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO
无色油状液体
39℃
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O
无色油状液体
118℃
与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是_______。(填序号)

(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是_______。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式_______。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度