2024版新教材高考化学全程一轮总复习第十章化学实验基础第36讲物质的分离提纯检验与鉴别课件

这是一份2024版新教材高考化学全程一轮总复习第十章化学实验基础第36讲物质的分离提纯检验与鉴别课件，共60页。PPT课件主要包含了互不相溶，不反应，酸性KMnO4，灼热的铜网，NaOH，CuO，CuOH2，FeOH3，NaHCO3，灼热CuO等内容，欢迎下载使用。
复 习 目 标1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。
考点一　物质的分离与提纯必备知识整理1.物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；②两种溶剂___________；③溶质和萃取剂________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：______管进气，______管出气。 
微点拨　创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
(2)蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
2．物质分离与提纯的物理方法
3．物质分离提纯的常用化学方法
微点拨　分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。
4．常考的物质除杂方法(1)利用物质的性质差异进行除杂
(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法
微点拨　分离提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
[正误判断]　(1)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)(2)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(　　)(3)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(　　)
×　乙醇和水混溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，可用苯或CCl4作萃取剂
×　硝酸钾为杂质，应采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法提纯
(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)(5)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)(6)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶(　　)
×　食用油和汽油互溶，但沸点不同，可选用蒸馏的方法分离
×　将Cl2与HCl混合气体先通过饱和食盐水、再通过盛有浓硫酸的洗气瓶可得到纯净的Cl2
×　KCl易溶于水，MnO2难溶于水，除杂的方法是溶解、过滤、蒸发结晶
对点题组训练题组一　气体混合物的分离提纯1．下列实验装置不能达到目的的是(　　)
解析：铜和浓硝酸反应生成NO2，其中混有HNO3，通入水中，NO2转化为NO，同时除去混合气体中的HNO3，NO不溶于水，用排水法收集，A正确；饱和Na2CO3溶液与CO2能反应，所以应用饱和NaHCO3溶液洗气，B错误；CO与CuO反应可生成CO2，C正确；与Cl2相比，Br2蒸气的沸点较高，可冷凝成液体而被除去，D正确。
2．某活动小组设计实验探究生铁与浓硫酸的反应。甲同学认为生铁与浓硫酸在加热条件下反应除产生SO2外还应有CO2和H2生成，请用下列装置设计实验进行验证(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置中的试剂均足量)。
(1)装置的连接顺序(按气流从左至右的方向)是____________(填装置编号)。证明生成的气体中同时存在CO2和H2的实验现象是______________________________________________。(2)已知A中盛有200 mL 0.100 ml·L－1酸性KMnO4溶液。乙同学为测定反应生成的SO2的量，又进行了如下实验：①待装置⑤中反应结束后，通入N2将装置⑤中生成的气体全部赶出，取反应后装置①A中的溶液(反应前后体积变化忽略不计)25.00 mL于锥形瓶中，用0.200 0 ml·L－1 H2C2O4标准溶液进行滴定。简述如何判断滴定终点：___________________________________________________________________。②重复滴定三次，平均每次消耗H2C2O4标准溶液15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2的物质的量为________(保留小数点后三位数字)。
装置③中的澄清石灰水变浑浊，装置②中黑色粉末变为红色
当滴入最后一滴H2C2O4溶液时，溶液紫色完全褪去且半分钟内不恢复原色
题组二　液体混合物的分离提纯3．已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大且相差较大，能互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到实验时间与温度的关系如图2所示，下列说法正确的是(　　)A.蒸馏时，点燃酒精灯，然后从b口通入蒸馏水B.蒸馏一段时间后，发现忘加碎瓷片，应立即补充加入C.不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀D.其中A、B的沸点分别约为80 ℃、200 ℃
解析：蒸馏时应先通入蒸馏水，然后点燃酒精灯，A错误；忘加碎瓷片时应该停止加热，待液体冷却后再进行，B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量主要用于液体升温，C错误；由图2可知A、B的沸点分别为80 ℃和200 ℃，D正确。
4．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1-溴丙烷。已知：1-溴丙烷的沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。正丙醇的沸点为97 ℃。主要步骤步骤1：在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
回答下列问题：(1)仪器A的名称是___________。(2)已知蒸馏烧瓶中无机副产物有NaHSO4，写出制备1-溴丙烷的化学方程式：____________________________________________________。(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是________(填标号)。a.防止液体暴沸　　　b．减少副产物生成c.减少溴化氢挥发 d．水作催化剂
CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O
解析：(1)仪器A为直形冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1­溴丙烷和水。(3)浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质，正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，避免溴化氢挥发等。
(4)提纯产品的流程如下：①加入碳酸钠的目的之一是除去粗产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，并放出CO2。写出离子方程式：____________________________________。②操作A使用的主要仪器名称是________。“静置”后，有机层在________层。③操作B的名称是________。
解析： (4)①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。②用分液漏斗分离有机层，1­溴丙烷密度大于水，有机层在下层。③可采用蒸馏操作进一步提纯。
(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂是________(填标号)。a.无水硫酸铜 b．钠粒c.紫色石蕊溶液 d．醋酸(6)本实验制得14.8 g纯产品，产率约为______%(保留一位小数)。
解析：Cu与浓硫酸在加热时发生反应可生成SO2，A正确；硫酸铜、NaI与SO2发生氧化还原反应生成CuI，多余的SO2用NaOH溶液吸收，B正确；固液分离可选用普通漏斗进行过滤，C正确；由于CuI易被氧化，因此不能直接对CuI固体进行加热干燥，D错误。
6.废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O)，某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。
相关信息如下：①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。②ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。
下列有关说法错误的是(　　)A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油污B.步骤Ⅲ最好选用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3调节溶液pHC.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3
解析：金属表面的油污在碱性条件下可水解，用热的纯碱溶液浸泡可除去油污，A正确；根据信息①可知，先加入H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后调节pH除去Fe3＋，调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质，B正确；根据硫酸锌的溶解度曲线可知，析出ZnSO4·7H2O的过程为蒸发浓缩、冷却结晶，所以加热到出现晶膜就可以停止加热，C错误；由于NaCl溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度变化很大，所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3，D正确。
考点二　物质的检验与鉴别必备知识整理一、物质的检验1．可燃性气体的检验特别提醒通常情况下，检验可燃性气体之前要进行验纯。
3.碱性气体(NH3)的检验4．还原性气体的检验
二、物质检验与鉴别的一般程序与思维模型1．气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型如H2的检验→H2易燃、还原性→
CO的检验→CO易燃、还原性→Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→
(2)气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
微点拨　有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。
2．液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型
[正误判断]　(1)气体通过无水CuSO4粉末，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气(　　)(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2(　　)(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯(　　)
×　Cl2等气体均能使品红溶液褪色
×　乙炔、丙烯等气体均能使溴水褪色
(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气(　　)(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，该气体一定是HCl(　　)(6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3(　　)
×　溴蒸气、碘蒸气等均能使淀粉碘化钾试纸变蓝
×　氢溴酸、氢碘酸也能产生上述现象
对点题组训练题组一　物质(含离子)的检验1．检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)
解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。
2.乙醚是常用的有机试剂，久置容易产生过氧化物，带来安全隐患。以下不可用来定性检出过氧化物的试剂是(　　)A.K3[Fe(CN)6]溶液B.弱酸性淀粉­KI溶液C.Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液D.(NH4)2Fe(SO4)2的稀H2SO4溶液和KSCN溶液
解析：过氧化物与K3[Fe(CN)6]溶液不能发生反应，因此不能用于检验其存在，A符合题意；弱酸性淀粉­KI溶液与过氧化物反应产生I2，I2遇淀粉溶液变为蓝色，可以检验其存在，B不符合题意；Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液具有强氧化性，会将过氧化物氧化，而Na2Cr2O7被还原为Cr3＋，使溶液变为绿色，可以检验过氧化物的存在，C不符合题意；过氧化物具有强氧化性，会将(NH4)2Fe(SO4)2电离产生的Fe2＋氧化为Fe3＋，和KSCN溶液混合，溶液显红色，可以检验过氧化物的存在，D不符合题意。
[思维建模]　无色溶液中离子检验的一般思路
题组二　物质(含离子)的鉴别3．下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是(　　)A.乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳B.苯、苯酚、己烯C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、己烷
解析：乙醇与水混溶，乙酸乙酯与水混合后分层且有机层在上层，四氯化碳与水混合后分层且有机层在下层，现象不同，一种试剂可鉴别，故A不选；苯与溴水不反应发生萃取，苯酚与溴水反应生成沉淀，己烯与溴水发生加成反应而褪色，现象不同，一种试剂可鉴别，故B不选；甲酸、乙醛、乙酸与氢氧化铜悬浊液混合的现象分别为蓝色溶液和砖红色沉淀、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同，一种试剂可鉴别，故C不选；三种物质用一种试剂不能鉴别，至少需要两种试剂来鉴别三种有机物，故D选。
解析：CH2===CH2和HC≡CH都含不饱和键，与溴都能发生加成反应，溴的四氯化碳溶液均褪色，现象相同，不能鉴别，故A错误；胶体具有丁达尔效应，溶液没有，现象不同，可鉴别，故B正确；能够使澄清石灰水变浑浊的气体有二氧化碳和二氧化硫，所以原溶液中可能存在碳酸根离子、碳酸氢根离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子，故C错误；焰色试验为元素的性质，用铂丝蘸取某未知溶液，放在灯焰上灼烧，火焰呈黄色，能确定含有Na元素，但不能确定是否含有K元素，需要通过蓝色钴玻璃观察才能判断是否有K元素，故D错误。
BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。
(4)第⑤步和第⑥步的操作顺序能否颠倒？为什么？(5)从实验设计方案优化的角度分析步骤②和④可否颠倒？若“否”，请说明理由。(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的？
先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。
步骤②和④不能颠倒，因过量的BaCl2必须要用Na2CO3溶液除去，否则不能除去过量的钡离子。
有；如①NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→稀盐酸；②BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→稀盐酸，同样可以达到同样的目的。
本讲真题研练1．[2022·全国甲卷]根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
2.[2020·山东卷](双选)下列操作不能达到实验目的的是(　　)
解析：苯酚能与NaOH反应生成苯酚钠，经振荡、静置、分液可分离出苯层，达到除去苯中少量苯酚的目的，A项正确；盐酸与NaHCO3反应生成的CO2中混有HCl杂质，HCl的存在干扰CO2与苯酚钠的反应，即无法证明酸性：碳酸>苯酚，B项错误；除去碱式滴定管胶管内的气泡，需将胶管弯曲，用手挤压玻璃球，便于排出气泡，而尖嘴垂直向下，不利于除去气泡，C项错误；配制Cu(OH)2悬浊液时应向过量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO4溶液，D项正确。
3．[2020·全国卷Ⅰ]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
解析：A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，能达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的；D项，混合气体通过氢氧化钠溶液，NO不与氢氧化钠溶液反应，而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，能达到除杂的目的。
4.[2020·山东卷]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管