2024版新教材高考化学全程一轮总复习第十章化学实验基础第37讲化学实验综合应用学生用书

第37讲　化学实验综合应用
复 习 目 标
1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)；
2.根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)掌握控制实验条件的方法；
(3)正确选用实验装置；
(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案；
3.实验知识与技能的综合应用。
考点一　气体的制备
必备知识整理
1.气体制备的发生装置
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：

(1)固、固加热型，适用O2、NH3等制备
操作注意事项：①试管要干燥；②试管口________试管底；③加热时先预热再固定加热；④用制取O2时，需在管口处塞________________。
(2)固、液或液、液加热型，适用Cl2等制备
操作注意事项：①加热烧瓶时________；
②反应物均为液体时，烧瓶内________。
(3)固、液不加热型，适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备
操作注意事项：①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端________________；②启普发生器只适用于________________，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速。
2．气体的净化和干燥
(1)原理
酸性杂质用________性物质吸收；
碱性杂质用________性物质吸收；
易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收；
还原性杂质，可用________性较强的物质来吸收或转化；
氧化性杂质，可用________性较强的物质来吸收或转化。
(2)气体的净化与干燥装置

3．尾气的吸收装置

(1)吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中造成污染。
(2)燃烧式
适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。
(3)收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后，另做处理，避免其逸散到空气中污染环境。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

(3)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。



对点题组训练
1.在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1～10 nm之间)。如图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。

(1)实验室制取氨气的化学方程式：________________________________，选用上图所示装置制取、收集干燥的NH3，接口的连接顺序是：a→________→________→________→________→h(填小写字母)。
(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是________，试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式：___________________________。
(3)在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量，溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子)：________________。
(4)取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，下列实验判断合理的是______(填字母)。
A．滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，说明CO2一定不足
B．滴加少量盐酸，若有气泡产生，说明CO2一定过量
C．测量溶液pH，若pH小于7，说明CO2一定过量
D．滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明CO2一定没有过量
2．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：

已知：2FeBr3 2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

考点二　有机物的制备
必备知识整理
1.有机实验中常用的操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
2．提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：

例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：



对点题组训练

1.苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，
易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4
(100 ℃左右开
始升华)
248
—
微溶于冷水，
易溶于乙醇、
热水　　　
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A.100 mL B．250 mL
C.500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________________________________________________________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________________________________________________。
(6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
2．聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266 K。反应方程式及主要装置示意图如下：


回答下列问题：
(1)仪器A的名称是__________，P4O10的作用是________________。
(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的方程式为________________________________________________________________________。
(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是______(填序号)。
序号
冷却剂
最低温度/℃
甲
NaCl­冰(质量比1∶3)
－21
乙
CaCl2·6H2O­冰(质量比1.43∶1)
－55
丙
液氨
－33
(4)补齐操作步骤(从a、b中选)
a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
①________(填编号)；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③________(填编号)；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________________。
微点拨　有机制备实验题的解题模板
分析制
备流程

盘点仪
器装置


关键点
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；
②熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的。


考点三　物质性质探究型实验
必备知识整理
一、性质验证型实验
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：
1．根据物质性质设计实验方案

2．根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案

二、物质性质探究、验证实验的考查角度
1．热分解产物的性质探究、判断
(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。
(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
(4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。
(5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
2．物质氧化性、还原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
4．电解质强弱的判断
如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
5．物质酸性强弱的判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
微点拨　性质探究型实验
设计性质探究实验方案时要注意：
实验方案
要可行
要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行
实验顺序
要科学
要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰
实验现象
要直观
如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显
实验结论
要可靠
要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠



对点题组训练
1.探究Na2SO3固体的热分解产物。
资料：①4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
(1)检验分解产物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是________________________________________。
(2)检验分解产物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，________________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有。
(3)探究(2)中S的来源。
来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。
来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。
针对来源1进行如图实验：

①实验可证实来源1不成立。实验证据是______________________________________。
②不能用盐酸代替硫酸的原因是______________________________________________。
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：_____________________________________。
(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S，Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。



2.某化学小组为研究甲醛和新制反应，进行如下探究，该小组设计如图装置(气密性良好)并进行实验：向试管中依次加入6 mol·L－1 NaOH溶液12 mL、0.5 mol·L－1 CuSO4溶液8 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液6 mL，放入65 ℃水浴中加热，20 min后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题：
已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。
(1)实验中NaOH溶液过量的目的是____________________________。使用水浴加热的目的是________________________________________________________________________。
(2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似，甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应：
HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O
HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O
小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物；为了验证固体产物，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)。

①摇动锥形瓶ⅰ的目的是______________________________________________。
②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为
________________________________________________________________________。
③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为________。
(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。

①无水氯化钙的作用是__________________________________________________。
②实验中“先通气，后加热”的目的是____________________________________。
③证明气体是CO的现象：______________________________________________。
(4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中，甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物。


考点四　定量分析型实验
必备知识整理
一、五种定量测定的方法与原理
1．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量气体体积法
(1)量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。
3．测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

二、定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
三、物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含
量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式的
计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲
线计算
①设晶体为1 mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每步的m余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m0，由n金属∶n0即可求出失重后物质的化学式
多步滴
定计算
复杂的滴定可分为两类：①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量；②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

对点题组训练

1.化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是____________________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_______________________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是__________________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是
________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是________________________________________________。
(7)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。

[思维建模]　定量实验题的解题流程

2．已知CaCrO4微溶于水，某传统测定CaCrO4溶度积的实验如下：
①配制250 mL待标定的K2CrO4溶液。
②标定测得K2CrO4溶液浓度为0.602 5 mol·L－1。
③按下表数据将0.200 0 mol·L－1 CaCl2溶液、K2CrO4溶液及蒸馏水混匀，静置(溶液体积变化忽略不计)。
④取上层清液于锥形瓶中，加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，溶液由黄色转变为橙色，加入指示剂，用0.200 0 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，数据记入下表。

⑤滴定测出上层清液中的)，进而计算出上层清液中的c(Ca2＋)，即得Ksp(CaCrO4)。
回答下列问题：
(1)步骤①中无需使用下列哪些仪器____(填标号)。

(2)基态Cr原子的电子排布式为____________。
(3)步骤④中所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为________(填化学式)；滴定时还原产物为Cr3＋，写出反应的离子方程式____________________________________________。
(4)根据第2组滴定数据，计算得上层清液中)＝________mol·L－1。
(5)滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测)偏大，原因可能有______(填标号)。
A.滴定终点读数时仰视刻度线
B.到达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂
C.盛装待测液的锥形瓶未润洗
D.摇动锥形瓶时有液体溅出
(6)利用上表数据经计算绘制出如下图点，请根据图点绘出溶度积曲线。

(7)请结合图线推测Ksp(CaCrO4)≈________(保留两位有效数字)。
考点五　实验方案的设计与评价
必备知识整理

1.实验方案应包括的内容
实验名称
该实验需要完成的题目，如Fe3＋与SO2的还原性强弱比较等
实验目的
实验需要达到的结果、得出何种结论等
实验原理
完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等
实验用品
包含实验药品和实验装置
实验步骤
包括实验仪器装配和实验操作
实验现象记录
及结果处理
实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生的原理，得出处理结果
问题和讨论
包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等
2.实验方案设计的基本要求
科学性
实验原理正确，实验流程合理
安全性
保护人身，保护环境，保护仪器
可行性
条件允许，效果明显，操作简单
简约性
步骤少、时间短、节约药品、效果好
3.实验方案评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
实验装置
的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置
实验原理
的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案


微点拨　实验方案评价类试题的解题思路
(1)从可行性方面进行评价　
①实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验现象是否明显，实验结论是否正确。
(2)从规范性视角进行评价
①仪器的安装与拆卸；②仪器的查漏、气密性检验；③试剂添加的顺序与用量；④加热的方式方法和时机；⑤温度计的规范使用、水银球的位置；⑥实验数据的读取；⑦冷却、冷凝的方法等。
(3)从“绿色化学”视角进行评价
①反应原料是否易得、安全、无毒；②反应速率是否较快；③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；④合成过程中是否造成环境污染。
(4)从实验设计的安全性方面进行评价
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
⑥易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
⑦实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
(5)从经济效益和社会效益方面进行评价
①经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；
②社会效益指对环境的污染分析。

对点题组训练

1.为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：

(1)判断沉淀完全的操作为_____________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为
________________________________________________________________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为_____________________________________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑

实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填标号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。
2．某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下：
[提出猜想]
问题1：在周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？
问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？
问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？
[实验探究]
Ⅰ.解决问题1：
(1)实验需配制100 mL 0.50 mol·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。
(2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。
①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；
②________________________________________________________________________。
Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下：
①取一定量制得的氢氧化铜固体，于坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜；
②取适量红色氧化亚铜粉末于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。
(3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式__________________________________。
(4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中________稳定。
Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下：
取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。
(5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)铜与浓硝酸反应溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可)

实验步骤
实验结论







新 情 境 新 高 考
探究莫尔盐
莫尔盐[硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又称马尔氏盐；浅蓝绿色结晶或粉末；对光敏感；在空气中逐渐风化及氧化；溶于水，几乎不溶于乙醇；低毒，有刺激性。
硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其他铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水。
[实验一]　莫尔盐热分解产物的实验探究
2 500 ℃时把117.6 g莫尔盐隔绝空气加热完全分解，为检验其分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验，加热A中的莫尔盐至分解完全。

[问题探究]
(1)装置A中固体充分加热较长时间后，通入N2的目的是什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(2)实验中观察到装置B中出现白色浑浊，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置B中发生反应的化学方程式。
________________________________________________________________________
(3)实验中，观察到装置C中有白色沉淀生成，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置C中发生反应的离子方程式。
________________________________________________________________________
(4)莫尔盐在装置A中完全分解后得到23.2 g等物质的量的FeO和Fe2O3的混合物，同时装置B、C中得到沉淀的质量分别是46.6 g和93.2 g，通过其他实验测得生成6.8 g NH3和2.24 L(标况)N2，试通过计算写出莫尔盐分解的化学方程式。
________________________________________________________________________
[实验二]　莫尔盐含量的实验测定
为测定硫酸亚铁铵晶体纯度，某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙两位同学设计了如下三个实验方案，请回答：
(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.100 0 mol·L－1酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。滴定数据如下：
滴定次数
1
2
3
酸性KMnO4溶液用量/mL
19.96
20.03
20.01
(乙)方案二：(通过测定)实验设计如下图所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。

[问题探究]
(5)写出方案一中酸性KMnO4氧化Fe2＋的离子方程式，依据滴定数据计算硫酸亚铁铵晶体的纯度。
________________________________________________________________________
(6)方案二中A、B两套装置中哪一个较为合理？你判断的理由是什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(7)若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况)，则该硫酸亚铁铵晶体的纯度是多少？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

本讲真题研练

1．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。

(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设　稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验　用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/
mL
V(NaAc)/
mL
V(H2O)/
mL
n(NaAc)∶
n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…





Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：______________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论　假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。


(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
________，测得溶液的pH为4.76
实验总结　得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
2．[2022·湖北卷]高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：
(1)A的名称是________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A.