回归教材重难点11 熟记“五气体”制备实验、“两定量”测定实验-【查漏补缺】2023年高考化学三轮冲刺过关（新高考专用）（原卷版）

这是一份回归教材重难点11 熟记“五气体”制备实验、“两定量”测定实验-【查漏补缺】2023年高考化学三轮冲刺过关（新高考专用）（原卷版），共16页。试卷主要包含了“六气体”制备实验，“两定量”测定实验等内容，欢迎下载使用。

回归教材重难点11 熟记“六气体”制备实验、“两定量”测定实验

高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。
本考点是高考五星高频考点，2020年~2022年各地新高考卷均为必考题型。

一、“六气体”制备实验
&气体一：氯气
1．制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl−氧化成Cl2
2．常见反应
（1）常规方法：“固体+液体气体”型

①化学反应：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
②离子反应：MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O
（2）其他方法：“固体+液体气体”型

①2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
②K2Cr2O7+14HCl（浓）2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O
③KClO3+6HCl（浓）KCl+3Cl2↑+3H2O
④Ca（ClO）2+4HCl（浓）CaCl2+2Cl2↑+2H2O
⑤Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O
3．制气完整装置

4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出
（2）排液体法：排饱和食盐水法，导气管口短进长出

6．尾气吸收装置
（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气
（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收
①NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O
②Na2CO3或NaHCO3
（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收
①FeCl2：2FeCl2+Cl22FeCl3
②Na2S：Na2S+Cl2S↓+2NaCl
③Na2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HCl
④KI：Cl2+2KI2KCl+I2
7．检验方法
（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝
（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色
8．证明Cl2中含有水蒸气和HCl
（1）实验装置

（2）所用试剂及作用
①A中：无水CuSO4，检验水蒸气
②B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2
③C中：硝酸银溶液，检验HCl气体
④D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl气体，防止污染空气
&气体二：二氧化碳
1．制备原理
（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O
（2）不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反应继续进行
2．发生装置：“块状固体+液体→气体”型

4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和NaHCO3溶液除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法

①带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出
②带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出
（2）排液体法：排饱和NaHCO3溶液法，导气管口短进长出
6．检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊
&气体三：一氧化碳
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体（产生大量液体）”型
①反应：H2C2O4·2H2O（s）CO2↑+CO↑+3H2O
②信息：H2C2O4·2H2O在101.5℃熔化，150℃左右分解
不能选用
可以选用



（2）装置类型：“固（液）体+液体气体”型

①反应：H2C2O4（s）CO2↑+CO↑+H2O
②反应：HCOOH（l）CO↑+H2O
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
2．气体净化装置（假设含CO2和H2O杂质）
（1）先用NaOH溶液除CO2
（2）再用浓硫酸或P2O5或硅胶或无水CaCl2或碱石灰除水蒸气
（3）最好用碱石灰将二者全部除去
4．气体收集装置：只能用排水法
5．检验方法
（1）图示

（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊
6．尾气处理
（1）点燃法

（2）袋装法

（3）强氧化剂法（信息型）
①银氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag↓+2NH3
②PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl
③热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O
7．CO还原CuO的实验

（1）开始时
①先点燃酒精灯B（尾气处理）
②再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸
③最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验
（2）结束时
①先熄灭酒精灯A，停止反应
②再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂
③最后熄灭酒精灯B
8．确定CO、CO2混合气体中含有CO的实验

（1）各装置的作用
①A装置：除去混合气体中的CO2气体。
②B装置：检验混合气体中的CO2是否除尽。
③C装置：检验气体有无还原性或初步检验是否有CO
④D装置：检验有无CO2生成，进一步确认是否有CO
⑤E装置：除去尾气中的CO2气体。
⑥F装置：除去尾气中的CO气体、防止污染空气。
（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊
&气体四：二氧化硫
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型
①方法：Cu与浓H2SO4混合加热
②反应：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O

（2）装置类型：“固体+液体气体”型

①方法：Na2SO3粉末和中等浓度的硫酸混合
②反应：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O
不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的较少
不用浓硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固体，阻止反应持续进行
2．气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）
（1）先用饱和NaHSO3溶液除HCl
（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集
（1）排液法：排饱和NaHSO3溶液法，导气管长进短出
（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出
4．气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红
5．尾气处理
（1）酸性气体
①吸收剂：一般用NaOH溶液
②反应：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O
（2）还原性气体
①吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液
②反应：2MnO4－+2H2O+5SO22Mn2++4H++5SO42－
6．实验安全装置
（1）安全隐患：可能发生倒吸现象
（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶

8．检验碳与浓硫酸反应所有气体产物

（1）各仪器中的试剂及其作用
①A：CuSO4粉末，检验产生的水蒸气
②B：品红溶液，检验产生的SO2气体
③C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2气体
④D：品红溶液，检验SO2能否完全除去
⑤E：澄清石灰水，检验产生的CO2气体
（2）证明有CO2气体的现象
①当D中品红溶液不褪色，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中CO2气体
②若把装置D去掉，当C中溶液颜色未完全褪去，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中有CO2气体
&气体五：一氧化氮和二氧化氮
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+液体气体”型
或或
（2）药品：铜和稀（浓）硝酸
（3）反应
①NO2：Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
②NO：3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
2．气体的净化：一般用无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集
（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”气体法

（2）NO2：向上排空气法或排四氯化碳法
4．气体的检验
（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体
（2）NO2：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
5．尾气吸收
（1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收
（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收
6．特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽
&气体六：氨气
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型

①方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热
②反应：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+2H2O+CaCl2
（2）装置类型：“液体+液体气体”型

①方法：加热浓氨水
②反应：NH3·H2ONH3↑+H2O
（3）装置类型：“固体+液体气体”型

方法
原理
浓氨水与NaOH固体混合
①NaOH溶于水放热，促使氨水分解
②NaOH固体吸水，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
浓氨水与CaO固体混合
①CaO与水反应放热，促使氨水分解。
②CaO与水反应，使水减少，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③生成Ca（OH）2，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
2．气体的净化：一般用碱石灰吸水
3．气体的收集
（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法
（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度
4．验满方法
（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了
（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了
5．尾气吸收
（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气
（2）注意防倒吸

二、“两定量”测定实验
&定量一：配制一定浓度的溶液
1．配制一定质量分数的溶液
（1）配制步骤

（2）实验图示

（3）实验仪器
①固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平
②液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒
2．配制一定物质的量浓度的溶液
（1）配制过程：以配制1000mL 0.5mol·L－1 NaCl溶液为例。

（2）实验图示

（3）实验仪器
①必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、××mL容量瓶
②溶质是固体：还需要托盘天平
③溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度）
（4）配制溶液时的注意事项
①溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。
②转移溶液时必须用玻璃棒引流。
③溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤2～3次，洗涤液也要转移到容量瓶中。
④移液后要先振荡均匀再定容。
⑤定容时一定要用胶头滴管小心操作，万一加水过多，则必须重新配制。
⑥定容时观察刻度要平视，液体的凹液面与刻度线相平。
⑦配制易水解的盐溶液：先加相应的冷酸或冷碱，防水解；再加水稀释到所需要的浓度
（5）容量瓶的使用

①使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。

②容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制
③常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等
④容量瓶的选择：有规格，相匹配；无匹配，大而近；要计算，按规格；结晶水，算在内
⑤用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求0.1g
⑥用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求0.1mL
⑦用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求0.01mL

（6）误差分析
①分析依据：c＝＝
②容量瓶仰视或俯视刻度线图解：看刻度线找凹液面

③定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水，否则溶液体积偏大，浓度偏低
④容量瓶中有少量蒸馏水不影响结果
⑤量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高
&定量二：滴定实验
1．滴定管的使用
（1）特点：0刻度在上端，下端有一段没有刻度线
（2）洗涤方法：洗液→自来水→蒸馏水→待装溶液润洗
（3）润洗滴定管的操作方法：滴定管用蒸馏水洗涤干净后，从滴定管上口加入少量××待测液（或××标准液），将滴定管横放，轻轻倾斜着转动滴定管，使液体均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次
（4）排气泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。

（5）碱式滴定管不能盛放的液体
①酸性物质：盐酸、醋酸
②强氧化性物质：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸盐
③易加成物质：氯水、溴水、碘水等
④有机溶剂：苯、四氯化碳、酒精、汽油等
（6）读数：两次读数（滴定前体积V1、滴定后体积V2），计算差值：V＝V2－V1
2．实验操作（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）
（1）滴定前的准备

（2）滴定

①标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值
②待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值
③指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加1~2滴
④标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加
3．滴定终点的确定
（1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后1滴××标准液，溶液恰好由××色变成××色，且在半分钟内不恢复原色
（2）根据滴定曲线确定

（3）根据指示剂颜色变化判断：标准液先与待测液反应，最后1滴标准液与指示剂作用
①中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显
②若恰好中和产物生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
③若恰好中和产物生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）；
④若恰好中和产物生成的盐显中性两种指示剂都可以。
⑤盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
（4）常见的其他滴定反应的指示剂
①滴定碘时可以选用淀粉作指示剂
②滴定Fe3+时可以选用KSCN溶液作指示剂
③KMnO4参与的滴定反应无需额外的指示剂
4．滴定计算
（1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除
（2）找出已知量和所求量之间的关系式
①根据所给的多个反应之间的关系
②根据元素守恒
③根据电子守恒
（3）注意有效数字
5．滴定误差分析
（1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液
（2）找出未知浓度c待测和滴定管内液体读数的关系（正比或反比）
c待测＝
①标准液滴定待测液：c标准和V待测为定值，V标准为变量，c待测与V标准成正比
②待测液滴定标准液：c标准和V标准为定值，V待测为变量，c待测与V待测成反比
（3）根据错误操作判断滴定误差
①滴定管仰视或俯视刻度线图解：看凹液面找刻度线

②若为间接滴定，用标准液滴定A物质，则标准液的体积与A物质的含量成正比，与B物质的含量成反比。

1．（2022·山东省等级考）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________________。装置c、d共同起到的作用是_______。

（2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL（滴定过程中Cr2O72－转化为Cr3+，Cl－不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则n＝_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______（填标号）。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_______（填序号），先馏出的物质为_______。

2．（2022·海南省选择考）磷酸氢二铵［（NH4）2HPO4］常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备（NH4）2HPO4，装置如图所示（夹持和搅拌装置已省略）。

回答问题：
（1）实验室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制备氨气的化学方程式为__________________。
（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_______mL（保留一位小数）。
（3）装置中活塞K2的作用为________________。实验过程中，当出现________________现象时，应及时关闭K1，打开K2。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH＞10.0时，溶液中OH－、_______和_______（填离子符号）浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为______时，停止通NH3。
3．（2022·河北省选择考）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol⋅L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L⋅min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为__________、__________。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为__________（填标号）。
A．250mL B．500mL C．1000mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：____________________。
（4）滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为__________；滴定反应的离子方程式为____________________。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果__________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为__________mg·kg－1（以SO2计，结果保留三位有效数字）。
4．（2022·辽宁省选择考）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：


已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为_______________________________。
（2）装置B应为___________（填序号）。

（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为_______________________________。
（5）反应过程中，控温45℃的原因为__________________________。
（6）氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为__________________________。
（7）取2.50g产品，加蒸馏水定容至10.00mL摇匀。取20.00mL于维形瓶中，用0.0500mol•L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
5．（2022·湖南省等级考）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1．BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

步骤2．产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________；
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________________；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______（填名称）；

（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______（保留三位有效数字）。
6．（河南省顶级名校2022~2023学年高三3月联考）高锰酸钾为紫黑色、细长的棱形结晶或颗粒，是一种强氧化剂，可溶于水，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂等。
Ⅰ．制备KMnO4

（1）若实验室选用A装置制备Cl2，导管P的作用为______________________。
（2）若实验室选用B装置制备氯气，当锥形瓶中放置的药品为漂粉精，则对应的化学反应方程式为_______________________________________________。
（3）用氯气氧化K2MnO4制备KMnO4，则其接口顺序为a→____________（按气流方向从左到右，用小写字母表示）。
（4）工业上采用惰性电极隔膜法电解，可制得KMnO4.装置如图：

写出电解总反应的化学方程式：________________________________。
Ⅱ．测定KMnO4产品的纯度
称取2.400g样品溶于水，加入硫酸酸化后配成100.00mL溶液，用移液管取20.00mL置于锥形瓶中，用0.5000mol·L－1标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液进行滴定。
（5）滴定终点的现象是________________________________。
（6）数据处理。将三次实验消耗（NH4）2Fe（SO4）2溶液体积取平均值为30.00mL。计算该KMnO4产品的质量分数为_______％（保留小数点后两位）。
（7）进一步分析发现，测定结果偏高，其原因可能是_______（填标号）。
A．洗涤后，锥形瓶未干燥直接加入待测的KMnO4溶液
B．装液前，滴定管水洗后没有用标准液润洗
C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
D．标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液部分氧化变质
7．（陕西省宝鸡市2022~2023学年高三4月模拟）亚硝酰氯（NOCl）是有机物合成中的重要试剂，是一种红褐色液体或黄色气体，遇水易水解。某化学小组利用NO和Cl2在实验室中制备NOCl，装置如图。

已知：沸点Cl2为－34℃、NO为－152℃、NOCl为－6℃。NOCl易水解，能与O2反应。回答下列问题：（1）仪器a的名称：___________。
（2）NO和氯气混合前，先关闭K3，打开K1、K2，操作的目的为_____________________。
（3）装置C中长颈漏斗的作用是_________________________。
（4）装置D中的温度区间应控制在_________________________。
（5）上述实验装置有一处不足，请指出不足之处：_____________________。
（6）亚硝酰氯（NOCl）纯度的测定。取D中所得液体20g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶液于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL（已知Ag2CrO4为砖红色固体）。
①滴定终点的现象：当滴入最后半滴AgNO3标准溶液后，_____________________。
②亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为___________。
8．（云南楚雄2022~2023学年高三3月模拟）某校合作学习小组的同学设计实验探究汽车尾气中CO和NO在催化剂Cu/ZSM催化下转化N2和CO2的实验。回答下列问题：

（1）甲组同学设计如图装置分别制备CO和NO。
①若I中盛放浓硫酸，II中盛放H2C2O4·2H2O制取CO，则III中盛放的药品是___________；II中烧瓶内发生反应的化学方程式为_______________________。
②若I中盛放稀硝酸，II中盛放废铜屑，III中盛放水，II中烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________________，制备时适当加热的目的是___________。
（2）乙组同学利用甲组制得的CO和NO并利用下列装置（可以重复选用）设计实验验证CO可还原NO，并检验产物CO2。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、___________。
②装置A的作用有___________（填字母）。
a．干燥NO和CO b．将NO和CO充分混合 c．调整NO和CO的流速比 d．作安全瓶
③F中发生反应的化学方程式：___________。
④能证明CO被NO氧化为CO2的现象是___________。
9．（湖北省部分重点中学2022~2023学年高三3月联考）硫代硫酸钠（Na2S2O3）在工业、医药等领域应用广泛。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置，反应过程中需通过pH传感器控制pH为7~8。

（1）若n（Na2CO3）∶n（Na2S）＝1∶2，则装置C中的化学反应方程式为：_______。
（2）当数据采集处pH接近7时，应采取的操作为___________________________。
（3）装置B中的药品可以选择下列物质中的_______（填字母）。
A．饱和NaHSO3溶液 B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液 D．饱和NaHCO3溶液
（4）乙二醇生产工艺中，向脱碳液中添加V2O5可减少溶液对管道的腐蚀。现使用“碘量法”测定脱碳液中V2O5的含量：取mg脱碳液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V2O5+2KI+6HCl2VOCl2+2KCl +I2+3H2O，此时溶液颜色为棕色，使用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液VmL，该过程的反应为2S2O32－+I2S4O62－+2I－（已知有色离子仅有VO2+，其颜色为蓝色）
①滴定终点的现象为：_______________________________。
②脱碳液中V2O5的质量分数为___________%。
③若滴定时，滴定管未用标准液润洗，则测得V2O5的含量_______（填“偏大”、“偏小”、“无影响”，下同）；若滴定结束后，俯视读数，则测得V2O5的含量_______。
10．（天津市河东区2022~2023学年高三3月模拟）次氯酸（HClO）的浓溶液呈黄色，是极强氧化剂，常用作消毒剂及除甲醛（HCHO）的试剂。某学习小组设计下列装置制备HClO并验证其氧化性（夹持仪器及降温装置已省略）。已知：Cl2O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速反应生成HClO。

回答下列问题：
（1）HClO的结构式为_______，仪器a的名称为____________。
（2）制备HClO时要打开活塞K1、K3，关闭K2，待装置A中反应结束时再通入一段时间N2。
①仪器C中制备Cl2O时，发生反应为2Cl2+2Na2CO3 +H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3，仪器B、D中的试剂分别为_______（填字母）。
a．浓H2SO4、CCl4 b．饱和食盐水、CCl4 c．饱和食盐水、浓H2SO4
②反应结束后再通入一段时间N2的目的是_______。
（3）验证HClO的氧化性时要向F中加入过量HClO并充分搅拌，待溶液变澄清时停止搅拌。反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl－、SO42－、H+，该反应的离子方程式为_______。
（4）HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物。
①该反应的化学方程式为_____________________________________。
②若除去15gHCHO，则转移电子的个数为_______NA（NA表示阿伏加德罗常数）。
11．（广东省深圳市光明区2023届高三上学期第一次模拟）碘化钾常用作合成有机化合物的原料。某实验小组设计实验探究KI的还原性。
Ⅰ．配制KI溶液
（1）配制500mL0.1mol·L－1的KI溶液，需要称取KI的质量为______g。
（2）下列关于配制KI溶液的操作错误的是_____（填序号）。

Ⅱ．探究不同条件下空气中氧气氧化KI的速率。
组别
温度
KI溶液
H2SO4溶液
蒸馏水
淀粉
溶液
c（KI）
V
c（H2SO4）
V
1
298K
0.1mol·L－1
5mL
0.1mol·L－1
5mL
10mL
3滴
2
313K
0.1mol·L－1
amL
bmol·L－1
5mL
10mL
3滴
3
298K
0.05mol·L－1
10mL
0.2mol·L－1
5mL
5mL
3滴
（3）酸性条件下KI能被空气中氧气氧化，发生反应的离子方程式为_____________________。
（4）通过实验组别1和组别2探究温度对氧化速率的影响。其中a＝____，b＝______。
（5）设计实验组别3的目的是_____________________。
Ⅲ．探究反应“2Fe3++2I－2Fe2++I2”为可逆反应。试剂：0.01mol·L－1KI溶液，0.005mol·L－1 Fe2（SO4）3溶液，淀粉溶液，0.01mol·L－1 AgNO3溶液，KSCN溶液。实验如下：

（6）甲同学通过试管i和试管ii中现象结合可证明该反应为可逆反应，则试管i中现象为_____________________；乙同学认为该现象无法证明该反应为可逆反应，原因为_____________________。
（7）请选择上述试剂重新设计实验，证明该反应为可逆反应：_____________________。