第四节 高考应用 实验综合（考点考法剖析）-【高考引领教学】2023届高考化学一轮针对性复习方案（全国通用）（原卷版）

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第四节  高考应用 实验综合【必备知识要求】1.了解化学实验中各种气体的制备的反应原理、干燥、收集方法、除杂的试剂和方法2.掌握化学实验中各种物质的性质验证方法，仪器的连接顺序3.物质的分离、提纯、除杂的操作方法、选用适当的试剂、恰当的仪器；4.掌握化学实验中物质的制备、物质性质的验证和检验、定量实验的基本方法和原理【关键能力及高考要求】关键能力要求：应用和创新能力、证据推理和论证能力、实验和探究能力、模型认知能力。高考要求：在近几年的高考中实验综合题主要是：物质的制备、物质性质的验证和检验、定量实验的基本方法和原理，这三大类实验题。内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。【学科核心素养解析】1.宏观辨识与微观探析：能根据实验现象识物质及其反应，能运用化学符号描述常见简单物质及其变化；能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化，能评估某种解释或预测的合理性；能从宏观与微观结合的视角对物质及其变化进行分类和表征。2.证据推理与模型认知：能从宏观和微观结合上收集证据，能依据证据从不同视角分析问题推出合理的结论；能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。3.科学探究与创新意识：对实验现象作出解释，发现和提出需要进一步研究的问题；能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案。4.科学态度与社会责任：能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。高频考点1 物质的合成制备实验（包括有机合成）一.物质制备题的试题已知的解题信息1.制备流程和步骤2.制备反应原理和方法3.制备反应的条件控制二、物质制备题的试题设问1.书写化学方程式和简答原因（1）写出反应原理的化学方程式。陌生的方程式，一定会已知原料和关键产物，根据氧化还原反应原理，写出反应方程式。并根据反应方程，判断沉淀或气体的成份。（2）写出吸收气体或除杂的化学反应方程式；并根据反应方程，判断沉淀或气体的成份。（3）并根据反应方程和所给物质的性质，写出产生的现象或产生现象的原因。2.实验条件的控制相关问题（1）调节PH值：如何调节、为何调节。（2）控温（3）条件控制的原因3.有关实验仪器的相关问题（1）分离、提纯、干燥、尾气处理仪器的选择、识别、并写出名称。（2）仪器的洗涤方法。（3）装置的连接顺序（4）气密性的检验方法4.有关实验操作的相关问题（1）分离、提纯、干燥、尾气处理仪器的操作方法（2）晶体或沉淀析出的操作方法（3）加入试剂的顺序和操作方法（4）加热的方式和方法5.计算（1）计算制备物质的纯度（2）计算原料的利用率【高考实例】例1.（2022年普通高等学校招生全国统一考试(全国乙卷)）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 （2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。（6）Ⅲ中应采用________进行加热（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。 【考点演练】1. （2022年普通高等学校招生全国统一考试(全国甲卷)）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③     B．③①②     C．②①③     D．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。 【高考实例】例2.（2019.全国高考新课标Ⅲ）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采用的纯化方法为____________。（6）本实验的产率是_________%。 【考点演练】2.（2019天津高考试题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为____________。（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：①②③（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．标准溶液部分被氧化 高频考点2物质性质的验证和检验物质性质的验证和检验物质性质实验探究常见命题角度1.物质氧化性、还原性的判断。（1）如探究SO2。具有还原性的方法是将 SO2气体通入酸性KMnO4,溶液中,通过KMnO4,溶液褪色来说明SO2。具有还原性。（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe³+氧化性强于Ⅰ2时,可利用FeCl3,与KI淀粉溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2。2.同周期、同主族元素金属性、非金属性的强弱比较,（1）通过Mg、A1与同浓度盐酸反应产生H2。的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。（2）酸、碱性强弱比较（3）置换反应比较元素金属性、非金属性的强弱3.物质之间发生反应，生成产物判断；沉淀判断、气体成份的判断。4与某物质发生反应，产生什么现象，产生该现象的原因。5.H+（或H原子）的活性比较【高考实例】例3.(北京高考试题) 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。②试剂a是____________。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。实验三：探究的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。②实验三的结论：__________。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。（6）根据上述实验所得结论：__________________。 【考点演练】3. (2017.全国高考新课标Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是____________________。②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a．点燃酒精灯，加热  b．熄灭酒精灯  c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2  e．称量A  f．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。a．品红  b．NaOH  c．BaCl2  d．Ba(NO3)2  e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。 高频考点3定量实验一．定量测定的常用方法1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。3.测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4.滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5.热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。二．物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m(余)，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量【高考实例】例4.（湖南省2022年高考试题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；（4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；（6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【考点演练】4.（2020年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL−1)溶解性甲苯92−95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。（3）纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL D．1000 mL（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。A．70%         B．60%         C．50% D．40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。