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新高考化学一轮复习精品学案 第3章 第11讲 物质的分离与提纯（含解析）
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这是一份新高考化学一轮复习精品学案 第3章 第11讲 物质的分离与提纯（含解析），共17页。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1．固液分离
(1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×
1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1) A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________。
(5) NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是_______________________。
(6) KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？_______________________________________________________。
答案 (1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
2．物质分离操作注意事项
(1) 从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需___________________________________________________。
浑浊的原因可能是__________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。
答案 (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
一、常见物质分离操作方法、装置的选择
1．常见气体除杂装置的选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体
(1)CO2(HCl)：A。
(2)CO2(CO)：C。
(3)CO(CO2)：A或B。
2．常见固体混合物除杂
请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)
(1)NaCl(I2)：加热使I2升华。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：Al2O3＋2OH－===2AlOeq \\al(－,2)＋H2O。
(3)CuO(C)：在空气中灼烧，化学方程式：C＋O2eq \(=====,\s\up7(点燃))CO2。
(4)镁粉(铝粉)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，化学方程式：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。
二、沉淀分离操作的规范解答
3．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq \\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SOeq \\al(2－,4)是否沉淀完全？
答案 向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq \\al(2－,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案 洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
4．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_______________________________
________________________________________________________________________。
答案 除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
5．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)有利于析出更多的晶体 防止晶体见光分解
(2)减少洗涤过程中的溶解损耗
答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq \\al(＋,4) )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
三、离子交换法在物质分离提纯中的应用
6．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)变多 (2) (3)降低
(4)H＋＋OH－===H2O
7．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)eq \\al(＋,3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是___________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)重结晶 (2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同 (3)萃取
(4)3K2ZrF6＋4Aleq \(=====,\s\up7(高温))6KF＋4AlF3＋3Zr
1．(2022·海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
答案 C
解析 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及到洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及到倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及到蒸发的操作；因此未涉及到的操作是萃取。
2．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
答案 B
解析 依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
答案 A
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
4．[2022·湖南，15(3)(4)(5)]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
答案 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶
解析 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
课时精练
1．下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
答案 C
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
2．下列实验操作不能达到实验目的的是( )
A．用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠
B．加热蒸干溶液，可以得到CuCl2晶体
C．放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4
D．鉴别NaBr和KI溶液，可分别加新制氯水后，用CCl4萃取
答案 B
3．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是( )
A．①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
答案 C
解析 ①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
4．下列除去杂质的方法中，正确的是( )
答案 C
解析 向苯(苯酚)中加入浓溴水，苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应用饱和碳酸钠溶液，分液除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新杂质，故D错误。
5．下列叙述正确的是( )
A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
答案 A
解析 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来分离，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；生成的I2也能溶于水，不会分层，应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
6．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是( )
A．用图①所示装置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质
B．用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置
C．用图③所示装置可以分离乙醇水溶液
D．用图④所示装置将SnCl2溶液蒸干制备SnCl2晶体
答案 A
解析 碳酸钠能溶于水而碳酸钙难溶，故可用过滤的方法除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质，A正确；乙醇与溴水互溶，无法进行萃取分液，B错误；用蒸馏的方法分离乙醇和水需要用蒸馏烧瓶，且要在装置中加装温度计，并使温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处，C错误；加热促进水解，且生成的HCl易挥发，应在HCl气流中蒸发制备SnCl2晶体，仪器要用蒸发皿，D错误。
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
答案 B
解析 根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SOeq \\al(2－,4)、NHeq \\al(＋,4)和HCOeq \\al(－,3)，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和COeq \\al(2－,3)用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
8．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
答案 C
解析 NO2与水反应生成硝酸和NO，反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及氧化还原反应，故A不符合题意；部分氯气与H2O发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及氧化还原反应，且除杂试剂选用不正确，故B不符合题意；MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应：MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl，过量的NaOH溶液可用稀盐酸除去：HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故C符合题意；FeCl3与Fe反应生成FeCl2：2FeCl3＋Fe===3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及氧化还原反应，故D不符合题意。
9．(2022·济南模拟)某同学进行海带提碘实验，部分实验操作如下：将灼烧后的海带灰放入烧杯中，加入蒸馏水充分浸泡后放置在泥三角上，煮沸2～3分钟，冷却后过滤。将适量稀硫酸与双氧水滴入滤液中，充分反应后转移至分液漏斗，打开盛有CCl4的试剂瓶，将橡胶塞倒放，取少量加入分液漏斗中，塞紧瓶塞，将分液漏斗多次振荡放气后静置分液，CCl4层从上口倒出。实验中存在错误的有几处( )
A．1 B．2 C．3 D．4
答案 C
解析 烧杯要放置在铁三脚或铁圈上的陶土网上才能加热，而不是泥三角上，因为CCl4会腐蚀橡胶，故装CCl4溶液的试剂瓶不能用橡胶塞，CCl4的密度比水的大，故CCl4层应该从下口放出，共有这3处错误。
10．(2022·上海浦东模拟)青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156～157 ℃，热稳定性差；乙醚的沸点为34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下：
下列说法错误的是( )
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
答案 D
解析 将固液分离的操作Ⅰ是过滤，故B正确；操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，故D错误。
11．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
答案 B
解析 用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质，故C正确；根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯，故D正确。
12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
13．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)稀盐酸 氯化钡 (2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次 (3)取少量最后一次洗涤液，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净
解析 (1)常用酸来检验COeq \\al(2－,3)，常用可溶性钡盐检验SOeq \\al(2－,4)。因为COeq \\al(2－,3)可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰SOeq \\al(2－,4)的检验，故在检验SOeq \\al(2－,4)之前应先检验COeq \\al(2－,3)，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与COeq \\al(2－,3)反应生成CO2，检验了COeq \\al(2－,3)的同时，也排除了COeq \\al(2－,3)对SOeq \\al(2－,4)检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SOeq \\al(2－,4)。
14．某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是________________________________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________________________。
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________________________________。
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是________________
__________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序________。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
答案 (1)使矿料与氧气充分接触，提高焙烧效率 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)H2SiO3 (3)小 2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O (4)Na2SO4 (5)aedc
解析 将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3，将Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，FeCO3不溶于水，滤渣1为FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3；调节溶液pH，使CrOeq \\al(2－,4)转化为Cr2Oeq \\al(2－,7)，根据2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O可知，应将溶液pH调小，使平衡正向移动；蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4；结晶时，加入KCl，K2Cr2O7的溶解度较小而析出。(5)由图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
蒸馏水
除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗
除去××晶体表面水分，易于干燥
A
B
C
D
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
序号
物质
杂质
应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3固体
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂和方法
A
苯(苯酚)
加入过量的浓溴水，过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH溶液，分液
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液，洗气
D
HNO3溶液(H2SO4)
加适量BaCl2溶液，过滤
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
B
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
C
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀盐酸
D
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1．固液分离
(1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×
1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1) A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________。
(5) NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是_______________________。
(6) KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？_______________________________________________________。
答案 (1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
2．物质分离操作注意事项
(1) 从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需___________________________________________________。
浑浊的原因可能是__________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。
答案 (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
一、常见物质分离操作方法、装置的选择
1．常见气体除杂装置的选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体
(1)CO2(HCl)：A。
(2)CO2(CO)：C。
(3)CO(CO2)：A或B。
2．常见固体混合物除杂
请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)
(1)NaCl(I2)：加热使I2升华。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：Al2O3＋2OH－===2AlOeq \\al(－,2)＋H2O。
(3)CuO(C)：在空气中灼烧，化学方程式：C＋O2eq \(=====,\s\up7(点燃))CO2。
(4)镁粉(铝粉)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，化学方程式：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。
二、沉淀分离操作的规范解答
3．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq \\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SOeq \\al(2－,4)是否沉淀完全？
答案 向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq \\al(2－,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案 洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
4．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_______________________________
________________________________________________________________________。
答案 除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
5．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)有利于析出更多的晶体 防止晶体见光分解
(2)减少洗涤过程中的溶解损耗
答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq \\al(＋,4) )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
三、离子交换法在物质分离提纯中的应用
6．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)变多 (2) (3)降低
(4)H＋＋OH－===H2O
7．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)eq \\al(＋,3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是___________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)重结晶 (2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同 (3)萃取
(4)3K2ZrF6＋4Aleq \(=====,\s\up7(高温))6KF＋4AlF3＋3Zr
1．(2022·海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
答案 C
解析 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及到洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及到倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及到蒸发的操作；因此未涉及到的操作是萃取。
2．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
答案 B
解析 依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
答案 A
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
4．[2022·湖南，15(3)(4)(5)]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
答案 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶
解析 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
课时精练
1．下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
答案 C
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
2．下列实验操作不能达到实验目的的是( )
A．用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠
B．加热蒸干溶液，可以得到CuCl2晶体
C．放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4
D．鉴别NaBr和KI溶液，可分别加新制氯水后，用CCl4萃取
答案 B
3．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是( )
A．①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
答案 C
解析 ①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
4．下列除去杂质的方法中，正确的是( )
答案 C
解析 向苯(苯酚)中加入浓溴水，苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应用饱和碳酸钠溶液，分液除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新杂质，故D错误。
5．下列叙述正确的是( )
A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
答案 A
解析 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来分离，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；生成的I2也能溶于水，不会分层，应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
6．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是( )
A．用图①所示装置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质
B．用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置
C．用图③所示装置可以分离乙醇水溶液
D．用图④所示装置将SnCl2溶液蒸干制备SnCl2晶体
答案 A
解析 碳酸钠能溶于水而碳酸钙难溶，故可用过滤的方法除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质，A正确；乙醇与溴水互溶，无法进行萃取分液，B错误；用蒸馏的方法分离乙醇和水需要用蒸馏烧瓶，且要在装置中加装温度计，并使温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处，C错误；加热促进水解，且生成的HCl易挥发，应在HCl气流中蒸发制备SnCl2晶体，仪器要用蒸发皿，D错误。
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
答案 B
解析 根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SOeq \\al(2－,4)、NHeq \\al(＋,4)和HCOeq \\al(－,3)，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和COeq \\al(2－,3)用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
8．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
答案 C
解析 NO2与水反应生成硝酸和NO，反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及氧化还原反应，故A不符合题意；部分氯气与H2O发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及氧化还原反应，且除杂试剂选用不正确，故B不符合题意；MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应：MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl，过量的NaOH溶液可用稀盐酸除去：HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故C符合题意；FeCl3与Fe反应生成FeCl2：2FeCl3＋Fe===3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及氧化还原反应，故D不符合题意。
9．(2022·济南模拟)某同学进行海带提碘实验，部分实验操作如下：将灼烧后的海带灰放入烧杯中，加入蒸馏水充分浸泡后放置在泥三角上，煮沸2～3分钟，冷却后过滤。将适量稀硫酸与双氧水滴入滤液中，充分反应后转移至分液漏斗，打开盛有CCl4的试剂瓶，将橡胶塞倒放，取少量加入分液漏斗中，塞紧瓶塞，将分液漏斗多次振荡放气后静置分液，CCl4层从上口倒出。实验中存在错误的有几处( )
A．1 B．2 C．3 D．4
答案 C
解析 烧杯要放置在铁三脚或铁圈上的陶土网上才能加热，而不是泥三角上，因为CCl4会腐蚀橡胶，故装CCl4溶液的试剂瓶不能用橡胶塞，CCl4的密度比水的大，故CCl4层应该从下口放出，共有这3处错误。
10．(2022·上海浦东模拟)青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156～157 ℃，热稳定性差；乙醚的沸点为34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下：
下列说法错误的是( )
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
答案 D
解析 将固液分离的操作Ⅰ是过滤，故B正确；操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，故D错误。
11．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
答案 B
解析 用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质，故C正确；根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯，故D正确。
12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
13．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)稀盐酸 氯化钡 (2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次 (3)取少量最后一次洗涤液，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净
解析 (1)常用酸来检验COeq \\al(2－,3)，常用可溶性钡盐检验SOeq \\al(2－,4)。因为COeq \\al(2－,3)可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰SOeq \\al(2－,4)的检验，故在检验SOeq \\al(2－,4)之前应先检验COeq \\al(2－,3)，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与COeq \\al(2－,3)反应生成CO2，检验了COeq \\al(2－,3)的同时，也排除了COeq \\al(2－,3)对SOeq \\al(2－,4)检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SOeq \\al(2－,4)。
14．某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是________________________________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________________________。
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________________________________。
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是________________
__________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序________。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
答案 (1)使矿料与氧气充分接触，提高焙烧效率 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)H2SiO3 (3)小 2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O (4)Na2SO4 (5)aedc
解析 将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3，将Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，FeCO3不溶于水，滤渣1为FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3；调节溶液pH，使CrOeq \\al(2－,4)转化为Cr2Oeq \\al(2－,7)，根据2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O可知，应将溶液pH调小，使平衡正向移动；蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4；结晶时，加入KCl，K2Cr2O7的溶解度较小而析出。(5)由图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
蒸馏水
除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗
除去××晶体表面水分，易于干燥
A
B
C
D
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
序号
物质
杂质
应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3固体
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂和方法
A
苯(苯酚)
加入过量的浓溴水，过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH溶液，分液
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液，洗气
D
HNO3溶液(H2SO4)
加适量BaCl2溶液，过滤
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
B
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
C
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀盐酸
D
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
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