新高考化学二轮复习高频考点50 物质的制备与性质实验（含解析）

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高频考点50 物质的制备与性质实验
1．（2021·北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )


气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c

D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c

A．A B．B C．C D．D
1.B A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故合理选项是B。
2．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（ ）(夹持及加热装置略)




A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
2.B A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
3．用如图所示装置进行NH3与CuO反应的实验。下列说法错误的（ ）

A．加入药品前须检验装置的气密性 B．a中药品为氯化铵固体
C．b中固体变红，可能有Cu2O生成 D．c中能收集到氨水，d中可收集到N2
3.B A．装置中制备氨气并作为反应物，加入药品前须检验装置的气密性，A正确；B．a中药品为氯化铵和氢氧化钙固体，B错误；C．b中固体变红，氨气与氧化铜发生了氧化还原反应，Cu2O中铜元素为+1价，故可能有Cu2O生成，C正确；D．c中过量的氨气和水能形成一水合氨，冷凝后能在冰水浴处收集到氨水，氧化还原反应时氨气中氮元素化合价升高，d中可收集到N2，D正确；故选B。
4．（2022·湖北·华中师大一附中模拟预测）某实验小组为制取丙烯酸甲酯()(沸点为85℃)，将丙烯酸、甲醇和浓硫酸置于三颈烧瓶中，充分反应并冷却后，加入溶液洗涤，分离出有机相。经干燥、蒸馏，得到产物。产物水解后用盐酸滴定，测定其纯度。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（）(部分夹持及加热装置略)
实验装置或操作




选项
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
4.D A．装置A为制备丙烯酸甲酯的发生装置，丙烯酸、甲醇和浓硫酸在三颈烧瓶中加热回流，A正确；B．B为分液装置，有机层在上层，水在下层，B正确；C．C为蒸馏装置，丙烯酸甲酯的沸点较低，采用水浴加热，C正确；D．D为滴定装置，但滴定管使用错误，盐酸应置于酸式滴定管中，D错误；故选D。
5．（2022·全国·高三专题练习）锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231℃；SnCl4极易水解，熔点为-33℃，沸点为114℃。实验室欲用如图所示装置制备少量SnCl4(夹持装置略)，下列说法错误的是（ ）

A．实验开始前先点燃①处酒精灯，再点燃④处酒精灯
B．装置③与装置⑥的作用不同
C．如果无装置③，装置④中除生成SnCl4外，还会生成SnO2
D．本实验会造成污染，应在装置⑥后添加氢氧化钠溶液装置
5. B A．装置①是制备氯气的装置，装置②是除去氯气中的HCl，装置③是干燥氯气，装置④制备少量SnCl4，应该先制得纯净干燥的氯气再进行制备实验，所以实验开始前先点燃①处酒精灯，再点燃④处酒精灯，故A正确；B．装置③的作用是干燥氯气，装置⑥的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳干扰实验，两个装置都可以用碱石灰，作用相同，故B错误；C．装置③是干燥氯气，如果无装置③，水会进入装置④，生成的SnCl4会水解最终生成SnO2，故C正确；D．装置①产生氯气，应在装置⑥后添加氢氧化钠溶液装置，吸收多余的氯气，防止造成污染，故D正确；故答案为：B
6．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
6.    （1）滴液漏斗     三颈烧瓶     d   （2）  反应放热，防止反应过快  （3）   反应温度接近水的沸点，油浴更易控温   （4）      （5） 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成     与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
解析：(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
7．用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的化学方程式依次如下：
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3。
回答下列问题：
(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。
(2)为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。
(3)为获得较纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。
(4)抽滤获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。

A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸
C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
D．放入滤纸后，直接转移溶液
E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体
F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗
G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗
(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为_________。
7. (1)倾析法 (2)加热蒸发过程中会使Fe(C2O4)33-Fe3++3 C2O42-的平衡正向移动，从而提高体系中铁离子的浓度，加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀
(3)向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”
(4)布氏漏斗 A→C→E→G (5)98.2%
解析：(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用倾析法分离获得铁屑；(2)加热蒸发过程中会使Fe(C2O4)33-Fe3++3 C2O42-的平衡正向移动，从而提高体系中铁离子的浓度，加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀，进而导致获得的产品纯度不高；(3)由于K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于乙醇，因此设计实验步骤为向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”得到较为纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体；(4)根据仪器Ⅰ的结构可知，其名称为布氏漏斗，抽滤时正确的操作顺序为组装装置→检查装置的气密性→选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸→放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上→将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体→洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置，故答案填A→C→E→G；(5)用酸性高锰酸钾溶液滴定样品溶液，发生氧化还原反应，根据得失电子守恒有5~，则25mL样品溶液中n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=，则250mL样品溶液的n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=0.01mol，m(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=0.01mol×491g·mol-1=4.91g，因此样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为。
8．二氯异氰尿酸钠为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：

已知：实验原理为
(1)仪器a中侧管的作用为___________，装置A中的药品可以选择___________。
A．    B．    C．    D．
(2)装置B的作用是除去氯气中的HCl，用平衡原理解释30%硫酸的作用___________。
(3)当从装置C中观察到___________时，加入溶液。实验过程中C的温度必须保持在17~20℃，pH控制在6.5~8.5，则该实验的受热方式是___________，若温度过高，pH值过低，会生成写出生成的离子方程式：___________。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取mg样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封，在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉，继续滴定至终点，消耗溶液VmL。(、)已知：该样品的有效氯=。
①样品的有效氯测定值为___________%(用含m、V的代数式表示)。
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是___________(填序号)。
A．盛装标准溶液的滴定管未润洗
B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
8.(1)     平衡气压，使液体顺利流下     ACD
(2)氯气溶于水存在：，30%硫酸中的使平衡左移，减少氯气损失
(3)     液面上方出现黄绿色气体     冷水浴    
(4)          A
解析：（1）仪器a中侧管连接滴液漏斗的上口和烧瓶，作用为平衡气压，使液体顺利流下；装置A中在常温下制备氯气，高锰酸钾、 、和浓盐酸在常温下都能反应生成氯气，所以A中药品可以选择高锰酸钾、 、，选ACD。
（2）氯气溶于水存在：，30%硫酸中的浓度较大，使平衡左移，减少氯气损失，所以装置B可以除去氯气中的HCl。
（3）装置C液面上方出现黄绿色气体，说明氢氧化钠完全和氯气反应生成氯化钠和次氯酸钠，所以当从装置C中观察到液面上方出现黄绿色气体时，加入溶液。实验过程中C的温度必须保持在17~20℃，温度低于室温，为便于控制温度，该实验的受热方式是冷水浴；温度过高，pH值过低，与氯气反应生成、二氧化碳、盐酸，反应的离子方程式：；
（4）①根据得失电子守恒得关系式，mg样品含的物质的量为，样品的有效氯测定值为%。
②A．盛装标准溶液的滴定管未润洗，的浓度偏低，消耗溶液的体积偏大，有效氯测定值偏高，故选A；
B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，消耗溶液的体积偏小，有效氯测定值偏低，故不选B；
C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少，反应不充分，生成碘单质少，消耗溶液的体积偏小，有效氯测定值偏低，故不选C；
选A。
9．2019年12月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。
Ⅰ．如图是简易84消毒液发生器，写出该电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。

Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75～85℃
500g·L-1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：

回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为__，仪器X的名称是________________。
(2)流程中操作②的具体过程是________________。
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：
a．利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。
b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。
c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸。
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2。
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。
②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．浓盐酸 D．Na2SO3
③若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：

实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
0.00
0.00
1.00
滴定后读数
19.90
22.70
21.10
产品中活性氧的质量分数为_______________ (用含字母的最简等式表示)。
9.Ⅰ．NaCl+H2ONaClO+H2↑
Ⅱ．(1)过滤 冷凝管 (2)B
(3)Fe会被过氧化氢氧化，且生成的Fe3+会催化过氧化氢分解
(4)①cdba ②A ③
解析：Ⅰ．简易84消毒液发生器，该电解池中发生的总反应的化学方程式：NaCl+H2ONaClO+H2↑。
Ⅱ．(1)流程中操作①从混合物中分离出固体和溶液，所以采用过滤操作；仪器X的名称是冷凝管；(2)根据过氧化尿素的部分参数表，45℃左右受热易分解，熔点低，水溶性较大，需要在较低的温度下过氧化尿素形成晶体分离，不能使用常压蒸馏，应使用减压蒸馏的方法，降低蒸馏操作所需的温度，确保过氧化尿素不分解，则流程中操作②要将过氧化尿素分离出来的操作应选B；(3)双氧水具有氧化性，铝、铁具有强还原性，容易被H2O2氧化，所以搅拌器不能选择铁质或铝质材料；(4)①由于KMnO4的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液的操作如下：称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸，用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2，过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处，利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度，顺序为cdba；②A项，H2C2O4•2H2O常温下是稳定的结晶水水化物，溶于水后纯度高、稳定性好，可以用作基准试剂，故A正确；B项，FeSO4•7H2O在空气中不稳定，亚铁离子容易被氧化成铁离子，不宜用作基准试剂，故B错误；C项，浓盐酸不稳定，易挥发，不宜用作基准试剂，故C错误；D项，Na2SO3具有还原性，在空气中容易被氧化成硫酸钠，不宜用作基准试剂，故D错误；故选A；③草酸的物质的量浓度为：=mol/L，根据反应方程式6H++2MnO4-+5H2C2O4•2H2O═2Mn2++10CO2↑+18H2O中草酸和高锰酸钾之间的关系式得，酸性高锰酸钾的物质的量浓度==mol/L；根据得失电子守恒知，5H2O2～2KMnO4，n(H2O2)＝n(KMnO4)，由于第2组数据偏差较大，应舍去，所以消耗高锰酸钾溶液的体积为实验1和实验3两组的平均值，即20.00 mL，n(H2O2)＝×mol·L－1×0.02 L＝mol，双氧水的质量分数＝＝×100%，根据质量分数为34%的双氧水，其中活性氧为16%，则产品中活性氧的质量分数为×100%×＝。
10．（2022·湖北·高三期中）乙酰苯胺( )具有退热镇痛作用，在OTC药物中占有重要地位。乙酰苯胺可通过苯胺( )和乙酸反应制得，该反应是放热的可逆反应，其制备流程如下：

已知：①苯胺在空气中易被氧化。
②可能用到的有关性质如下：
名称
相对分子质量
性状
密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
g/100g水
g/100g乙醇
苯胺
93
棕黄色液体
1.02
-6.3
184
微溶
∞
冰醋酸
60
无色透明液体
1.05
16.6
117.9
∞
∞
乙酰苯胺
135
无色片状晶体
1.21
155~156
280~290
温度高，溶解度大
较水中大

回答下列问题：
Ⅰ.乙酰苯胺的制备
(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为_______。
(2)加入锌粉的原因是_______。
(3)“加热回流”的装置如图所示，a处使用的仪器为_______(填“A”“B”或“C”)，该仪器的名称是_______。

(4)“加热回流”的反应温度应控制在_______(填标号)。
A．85-100℃    B．100-115℃    C．115-130℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.0g。
(5)趁热过滤的目的是_______；这种提纯乙酰苯胺的方法叫_______。
(6)该实验中乙酰苯胺的产率是_______(保留三位有效数字)。
10. (1)
(2)产生氢气可以排除装置中的空气，保护苯胺不被氧化
(3)     A
     直形冷凝管
(4)B
(5)     防止冷却过程中有乙酰苯胺析出，降低产率；     降温结晶
(6)67.5%
解析·：（1）苯胺和醋酸在加热的条件下发生成肽反应，生成含肽键的乙酸苯胺和水，其化学方程式如下：

（2）苯胺易被空气中的氧气氧化，所以加入锌的目的就与醋酸反应生成氢气，排除掉装置中的空气。
（3）①用小火加热回流，则在a处应该选用A仪器②该仪器的名称是直形冷凝管
（4）冰醋酸的沸点为117℃，则回流温度不能超过此温度，超始温度要尽可能高才能加快化学反应速率，所以选择B。
（5）①温度低的时候乙酰苯胺溶解度低，所以要趁热过滤，防止降温过程中乙酰苯胺析出而降低产率。
②通过降温让溶质析出的提纯方法叫做：降温结晶
（6）原料苯胺为10ml，密度为1.02g/cm3，则苯胺的物质的量为，根据方程式，苯胺和乙酰苯胺的物质的量相同，则乙酰苯胺的质量为，实际产量为10g，则产率为