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新高考化学二轮复习学案第1部分 专题突破 大题突破2 综合实验题题型研究（含解析）
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这是一份新高考化学二轮复习学案第1部分 专题突破 大题突破2 综合实验题题型研究（含解析），共35页。
[复习目标] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或陈述实验方案。
1．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是____________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是____________________
________________________________________________________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。
(6)Ⅲ中应采用__________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗、球形冷凝管
(2)CuSO4·5H2O部分风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑ (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 (1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用电子天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时过于剧烈，造成液体喷溅，可将碳酸钾分批加入并搅拌以减缓反应速率。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
2．(2022·湖南，15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________；Ⅲ中的试剂应选用__________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为__________(保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑ (2)防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
解析 (1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为＝0.002 mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×
244 g·mol－1＝0.488 g，质量分数为×100%＝97.6%。
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
考点一 无机物制备评价型实验题
1．有关制备气体、尾气处理装置的正误判断
(1)制Cl2( )
(2)制SO2( )
(3)制CO2( )
(4)制NH3( )
(5)吸收NH3( )
(6)吸收Cl2( )
(7)吸收SO2( )
(8)收集NH3( )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)×
2．常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
3．实验操作的目的与作用
(1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强________(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体________。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体____________________。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的__________。
(5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点________，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)____________。
答案 (1)相等 顺利滴下 (2)快速干燥 (4)纯度 (5)降低 受热分解
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
特别提醒 (1)判断气体中杂质的方法
①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
(2)气体干燥剂的选择
酸性
碱性
中性
干燥剂
浓硫酸、P2O5
碱石灰、CaO
CaCl2
气体
CO2、SO2、Cl2、NO2
NH3
H2、CO、N2、NO、CH4
注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
3．常见的气体收集装置
特别提醒 (1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
(2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
(3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。
(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。
4．有毒气体的处理装置
特别提醒 (1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
(2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
(3)装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
(4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
角度一 “仪器连接”评价型
1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是__________。B的进水口为__________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________________________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是__________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的反应过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42～100 ℃。(7)磷酸的结构式为，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
角度二 “流程转化”评价型
2．(2021·河北，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是____________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为____________g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________________________________________________________________、
________、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果__________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
答案 (1)aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 (2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案) (3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓ (4)①0.84 ②冷却结晶 过滤 (5)A
解析 (1)要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔。
(4)①对固体NaHCO3充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量Na2O2，Na2O2与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根据化学方程式及差量法可知，当增重0.14 g(2CO的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为×44 g·mol－1＝0.22 g，其物质的量为＝0.005 mol，根据关系式2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2×0.005 mol＝0.01 mol，所以固体NaHCO3的质量为0.01 mol×84 g·mol－1＝0.84 g。②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(5)称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积V(标)会增大，根据c(测)＝可知，最终会使c(测)偏高。
角度三 “反应原理”评价型
3．(2021·广东，17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为______________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为______________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃ 时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验
序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____________mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验
序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
(μS·cm－1)
4
Ⅰ
B1
5
B2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是____________________。
答案 (1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)c→d→b→a→e (3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－ (4)⑤1.34×10－5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3>B2>B1
解析 (1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2共热制取Cl2，化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，用浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c→d→b→a→e。(3)氯水久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解。
(4)⑤25 ℃时，Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)·c(Cl－)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和AgCl溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，所以c(Cl－)＝＝mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1；实验1～3中，温度不同饱和溶液的浓度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1～3无法判断温度较高的饱和溶液的离子浓度大，进而不能得出温度与溶解度的关系。⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不同温度下的饱和溶液在相同温度下进行测试，如果温度较高的饱和溶液的电导率比温度较低的饱和溶液的电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度升高。所以可以设计试样Ⅰ、Ⅱ在45 ℃下进行测试与实验3比较。⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1。
1．(2022·江西鹰潭二模)亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点为－105 ℃，沸点为79 ℃，140 ℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
实验室合成SOCl2的原理之一为SO2＋Cl2＋SCl22SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
(1)①仪器F的名称为_______________________________________________________，所盛的试剂是__________________。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用可能是
________________________________________________________________________；
如果没有A、C，二氧化硫与氯气在装置B中会有副反应发生，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③E中反应的化学方程式：__________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)甲同学认为SOCl2和FeCl3·6H2O混合加热可制得无水FeCl3，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl3·6H2O于试管中，加入足量SOCl2，充分反应后向试管中加水溶解，用四支试管各取溶解后的溶液少许，分别进行下列实验，通过现象能验证发生副反应的是______(填字母)。
a．滴加BaCl2溶液
b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液
c．滴加酸性KMnO4溶液
d．滴加溴水
(3)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液，检验该溶液中存在的Cl－需要用到的试剂是____________________________________________。
答案 (1)①球形干燥管 碱石灰 ②观察气体流速 SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋SO
③Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)ab (3)稀硝酸、AgNO3溶液
解析 (1)①仪器F的名称为球形干燥管，F中试剂的作用是除去未反应的SO2和Cl2，同时可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，因为亚硫酰氯遇水剧烈反应，所以仪器F中可以装有碱石灰。②根据化学方程式：SO2＋Cl2＋SCl22SOCl2，SO2和Cl2的物质的量最好相等，所以装置A、C除干燥气体外，另一作用是观察气体流速，控制SO2和Cl2的物质的量之比；如果没有A、C，二氧化硫与氯气和水发生氧化还原反应生成盐酸和硫酸，该反应的离子方程式为SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋SO。③装置 E中次氯酸钙和浓盐酸反应制取氯气，发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)FeCl3具有强氧化性，会和SOCl2发生氧化还原反应，可能发生副反应：SOCl2＋2FeCl3·6H2O===FeSO4＋6HCl＋FeCl2＋9H2O，BaCl2溶液与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，可检验硫酸根离子的存在，进而说明产物有FeSO4，能验证发生副反应，a选；K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2＋形成蓝色沉淀，可检验Fe2＋存在，能验证发生副反应，b选；由于溶液中存在氯离子，加入酸性KMnO4溶液必然会褪色，无法证明发生副反应，c不选；溴水会和SOCl2发生氧化还原反应，故滴加溴水无法证明发生副反应，d不选。(3)检验Cl－的存在，方法是取少量溶液于洁净的试管，滴入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－的存在；所以检验溶液中存在Cl－的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液。
2．(2022·广东茂名模拟预测)2022年新冠疫情还在继续，防范疫情的有效手段之一就是对环境进行消毒。氯气(Cl2)是制备消毒剂的主要原料之一，回答下列问题：
Ⅰ.常温下，实验室用高锰酸钾与浓盐酸快速制备干燥纯净的氯气。用下面需要的仪器进行此实验：
(1)该方法制备氯气的离子方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述仪器的正确连接顺序为(填各接口处的字母)：___________________________。
Ⅱ.某同学使用石墨电极，在不同电压(x)下电解200 mL用盐酸酸化的pH＝1的0.1 mol·L－1 FeCl2溶液，实验记录如下(a、b代表电压数值，且a＞b)：
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
i
x≥a
电极附近出现黄色，有气泡产生
有Fe3＋、有Cl2
ii
a＞x≥b
电极附近出现黄色，无气泡产生
有Fe3＋、无Cl2
iii
b＞x＞0
无明显变化
无Fe3＋、无Cl2
(3)可用______________(填化学式)试剂检验出溶液中含有Fe3＋。
(4)由上述实验猜测，电解过程生成Fe3＋的原因可能有：
①Fe2＋直接在______(填“阴”或“阳”)极放电；②_____________________________(用离子方程式表示)。
(5)ii中虽未检验出Cl2，但Cl－在阳极是否放电仍需进一步验证。某同学又做以下实验，记录如下：
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
iv
______
无明显变化
有Cl2
v
______
无明显变化
无Cl2
①实验选择电解的溶液可由100 mL________溶液与100 mL ______溶液混合而成(填“浓度、溶质”)。
②与ii对比，得出的结论：通过控制电压，证实了产生Fe3＋的两种原因都成立；且低电压下，Fe2＋优于Cl－放电，那么请把上表的电压数据补充完整：
iv________，v________。 (要用到的物理量可以用字母表示)
答案 (1)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (2)a→i→j→g→h→e→f→c (3)KSCN溶液 (4)①阳 ②Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋(或2Cl－－2e－===Cl2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋) (5)①0.2 mol·L－1 HCl 0.2 mol·L－1 NaCl ②a＞x≥c(或a＞x＞c) c＞x≥b(或c≥x≥b)
解析 (2)在实验室中用KMnO4与浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，需要发生装置生成氯气，用饱和食盐水除氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，导气管长进短出收集氯气，最后用碱石灰吸收多余的氯气，装置连接顺序：a→i→j→g→h→e→f→c。(5)①电解氯化亚铁溶液和电解氯化钠与盐酸混合溶液做对照实验，探究氯离子是否放电，需要在pH＝1、Cl－浓度为0.2 mol·L－1且无Fe2＋存在的条件下进行，所以可用100 mL 0.2 mol·L－1盐酸与100 mL 0.2 mol·L－1氯化钠溶液混合，这样H＋、Cl－浓度才与FeCl2溶液相同。②依据表中数据比较可知，电解氯化钠溶液做对照实验，通过控制电压证明了亚铁离子的还原性大于氯离子，优先放电，说明生成铁离子的两种可能，一是亚铁离子变成铁离子，二是氯离子失去电子生成氯气，氯气氧化亚铁离子生成铁离子。实验iv的电压高，氯离子放电，实验v电压低，氯离子不放电，而实验ii亚铁离子放电，所以可以说明低电压下，亚铁离子先于氯离子放电。
考点二 定量测定型实验题
(1)
利用上图制备气体，并量取气体的体积，a的作用是_____________________________
________________________________________________________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能读出气体的体积？__________
________________________________________________________________________。
(3)实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体——氮气作载气。
回答在不同情况下氮气的作用：
①若需测定该装置中生成的气体的质量，而系统内的空气干扰气体的测定，则实验前，通N2的作用是________________；实验后，通N2的作用是___________________________
________________________________________________________________________。
②若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸，则N2的作用是_____________________。
答案 (1)平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利滴下；可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响
(2)应将量筒慢慢地向下移动，当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数
(3)①将空气排尽 使生成的气体被指定装置充分吸收 ②稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
1．(2022·辽宁，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为__________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置B应为__________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞______，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞__________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为__________。
答案 (1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ (2)③① (3)a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解 (6)H2＋O2H2O2 (7)17%
解析 (1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(6)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数w＝×100%＝17%。
2．(2021·全国甲卷，27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有____________(填字母)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为______________
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_____________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、______________、乙醇洗涤、____________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是____________________________________________________________________，煮沸10 min的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填序号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
答案 (1)AC (2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高) (3)过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤 (4) (5)①③
解析 (1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿。
(2)直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，同时酸性环境还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min的目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。
(4)水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式为∶＝n∶1，解得n＝。
(5)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中的水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意。
1．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是______(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是______________________，干燥管C的作用是
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸
d．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接______，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是________________________________________
________________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或“不能”)，说明理由：__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33% (2)①d ②D E F ③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 ④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
解析 (1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
2．二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器C的名称是________。
(2)A中发生反应的产物有ClO2、Cl2、NaCl等，请写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是________________________________________________________。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若实验室需要配制450 mL 4 mol·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有________________________________________________。
(6)自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0 mL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2＋2S2O===2I－＋S4O)，达到滴定终点时用去10.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中的ClO2含量为______mg·L－1。
答案 (1)球形干燥管 (2)2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O (3)吸收Cl2
(4)4H＋＋5ClO===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O 验证是否有ClO2生成 (5)500 mL容量瓶 (6)135
解析 (2)氯酸钠和稀盐酸混合产生Cl2、ClO2和NaCl，根据转移电子守恒和原子守恒，化学方程式为2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。
(3)F装置中发生Cl2＋2KI===2KCl＋I2时，淀粉遇碘变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2。
(4)在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可以知道应还有水生成，该反应的离子方程式为4H＋＋5ClO===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2生成。
(6)已知在水样中加入足量的KI发生的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，再用 0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定 I2单质发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O。可得滴定过程中的转化关系为2ClO2～5I2～10S2O，反应之后消耗 S2O的物质的量为 0.100 0 mol·L－1×10.00×10－3 L＝1×10－3 mol，故 ClO2的物质的量为1×10－3 mol×＝2×10－4 mol，故该水样中ClO2的含量为＝135 mg·L－1。
考点三 有机制备型实验题
1．根据下图回答问题。
(1)恒压滴液漏斗有恒压管，其作用是______________________________________。
(2)三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过容积的__________。
(3)装置中橡胶管的作用是__________________________________________。
答案 (1)平衡气压，有利于液体顺利滴下 (2)
(3)平衡气压，使液体顺利滴下
2．根据下图回答问题。
(1)球形冷凝管的作用是_______________________________________________________。
(2)装置中温度计的位置应注意什么？
(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷却水，还是先加热启动反应？
(4)若在加热时需要升温至98 ℃并保持1小时，应采用油浴加热？还是水浴加热？为什么？
答案 (1)冷凝回流，提高反应物的转化率 (2)液泡置于反应液中，不能接触容器的底部或器壁 (3)先接通冷凝管的冷却水 (4)应采用油浴加热，因为反应温度接近水的沸点，油浴更易控制
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
分液
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水等
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)高考真题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→＋ MnO2
＋HCl―→＋KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·
mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于
水，易溶
于乙醇
苯甲酸
122
122.4
(100 ℃左右
开始升华)
248
—
微溶于
冷水，易
溶于乙
醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C
(7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n()＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×
10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。
在理论上，1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸，则：
～ COOH
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
(2022·福建泉州模拟)某小组用四氢化萘(，无色有刺激性气味的液体，沸点：207 ℃)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料，利用反应C10H12＋4Br2C10H8Br4＋4HBr制取少量粗HBr溶液，同时获得四溴化萘(常温下为固态，不溶于水)。
实验步骤：
①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中，加入少量纯铁粉。
②缓慢滴入液溴，不断搅拌，直到四氢化萘反应完全。
③________，得到粗HBr溶液。
回答下列问题：
(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是__________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②中，反应完全、达到终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)乙中玻璃导管的作用是_____________________、__________________。
(4)请将步骤③补充完整：__________________________________________________。
(5)粗HBr溶液在空气中长期放置，溶液呈黄色。其原因可能是____________________
________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入过量AgNO3溶液，静置，取上层清液滴入KMnO4溶液中，若紫红色的KMnO4溶液褪色，证明溶液中含Fe2＋，若紫红色不褪色，则不含Fe2＋。该方法是否可行，并说明理由：________________________
________________________________________________________________________。
(7)有人认为Fe3＋起催化作用。欲验证该想法，按上述实验步骤进行实验，只需改动的是__________________。
(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4 mol·L－1 (密度为1.2 g·cm－3) ，则四氢化萘(Mr＝132)和水的质量比是____________________(列式即可，设溴化反应进行完全)。
答案 (1)溴易挥发，会污染空气；溴会腐蚀胶头滴管的胶帽 (2)滴入最后一滴液溴时，溶液呈浅黄色 (3)冷凝回流 平衡气压 (4)过滤 (5)4Br－＋4H＋＋O2===2Br2＋ 2H2O (6)不可行，NO在酸件条件下能将Fe2＋氧化为Fe3＋，观察不到紫红色的KMnO4溶液褪色 (7)将步骤①中的铁粉改为FeBr3 (8)
解析 四氢化萘和溴单质在一定条件下发生反应，四溴化萘常温下是固体，不溶于水，故过滤分离。溴化氢具有还原性，能被空气中的氧气氧化。亚铁离子能在酸性条件下被硝酸根离子氧化。根据物质的量浓度计算其物质的量，结合反应确定反应物的质量和水的质量，据此解答。(7)要验证铁离子起催化作用，将铁改成溴化铁即可。(8)假设溴化氢溶液为1 L，则溴化氢的物质的量为4 mol，则四氢化萘为1 mol，则水的质量为1.2 g·cm－3×1 000 mL－4×81 g＝876 g，则四氢化萘和水的质量比为＝。
专题强化练
1．(2022·福建漳州三模)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化工原料，常用于染料、药物的生产。某化学实验小组设计如图实验装置模拟工业制备KSCN并进行相关探究实验。
已知：①CS2是一种不溶于水且密度大于水的非极性试剂。
②CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS。
回答下列问题：
(1)装置A用于实验室制备氨气，反应的化学方程式为___________________________。
(2)装置B中，三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，通入氨气的导管口需要插入CS2液体中，其目的是______________________________________________________________
____________________________________________________________(写出两点即可)。
(3)待三颈烧瓶内液体不分层后，熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴。将装置B继续加热至105 ℃，待NH4HS完全分解后(NH4HSNH3↑＋H2S↑)，打开K2，缓缓滴入适量的K2CO3溶液充分反应，(NH4)2CO3完全分解制得KSCN溶液。装置C中仪器a的名称是__________，用离子方程式表示装置C处的烧杯中产生淡黄色浑浊的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)除去固体催化剂后，为使KSCN晶体充分析出并分离，采用的操作为减压蒸发、______________、过滤。
(5)过滤装置C中吸收尾气后的悬浊液，得到滤液x。取少量滤液х进行如图实验[已知Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)]：
①设计实验方案并根据实验现象解释试管b中产生银镜的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
[可供选择的试剂：0.5 mol·L－1 AgNO3溶液、Fe2(SO4)3溶液、FeSO4溶液、(NH4)2SO4溶液]。
②小组同学观察到试管c中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去且白色沉淀增多，结合平衡移动的知识解释其原因：____________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O (2)防倒吸；使NH3与CS2充分接触混合 (3)(球形)干燥管 2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋ (4)冷却结晶 (5)①取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2＋还原Ag＋产生银镜 ②用力振荡试管，发生反应：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，白色沉淀增多；红色溶液存在平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，c(SCN－)减小，平衡逆向移动，红色褪去
解析 A中制备氨气，在B中氨气与二硫化碳反应先生成硫氰化铵，然后与碳酸钾溶液反应生成硫氰化钾，装置C为尾气吸收装置。(2)CS2是非极性试剂，极性分子NH3在其中的溶解度小，可以防倒吸；NH3(气体)通入CS2(液体)中，可以增大接触面积，使反应充分。(5)①滤液x的主要溶质为Fe2(SO4)3、FeSO4和(NH4)2SO4，试管b中产生银镜是因为发生反应：Fe2＋＋Ag＋===Fe3＋＋Ag↓。根据试管a中AgNO3溶液的用量，结合所提供的试剂，要选用2 mL 0.5 mol·
L－1 AgNO3溶液和FeSO4溶液设计实验方案。②试管c的溶液局部变红是因为上层清液中的Fe3＋与滴入的SCN－反应，存在化学平衡：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3。用力振荡试管，上层清液中的Ag＋与SCN－充分接触生成难溶的AgSCN白色沉淀，所以白色沉淀增多；c(SCN－)减小，使Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡逆向移动，红色褪去。
2．(2022·山东菏泽二模)Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置(略去对乙的加热装置)制备Na2S2O3·5H2O(M＝248 g·mol－1)，已知：Na2SO4溶解度如图2所示。
(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为__________________。
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的是____________________________；装置乙中生成Na2S2O3的总化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验过程中，当装置乙中pH接近7.0时，应立即停止通SO2的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(4)装置乙中需向反应后的混合液中加入一定量的无水乙醇，其目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O的纯度：
步骤1：准确称取16.00 g样品，溶于水，加入10 mL甲醛，配成200 mL溶液。
步骤2：准确称取0.294 g K2Cr2O7于碘量瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解，再加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和20 mL 10% KI溶液使铬元素完全转化为Cr3＋，加水稀释至100 mL。
步骤3：向碘量瓶中加入1 mL 1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)。
试计算Na2S2O3·5H2O的纯度为______________(结果保留三位有效数字)。
(6)利用甲装置中的残渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O晶体，将下列实验方案补充完整：将固体混合物溶于水配成溶液，________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体(实验中须使用氧气、pH计)。
答案 (1)检查装置气密性 (2)Na2CO3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气 Na2CO3＋2Na2S＋4SO23Na2S2O3＋CO2 (3)S2O＋2H＋===S↓＋ SO2↑＋H2O (4)降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出 (5)93.0% (6)向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH，当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于40 ℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤
解析 由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。(2)碳酸钠和硫化钠都是强碱弱酸盐，在溶液中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液，再将硫化钠固体溶于碳酸钠溶液中的目的是利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子抑制硫化钠的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应的化学方程式为Na2CO3＋2Na2S＋4SO23Na2S2O3＋CO2。(3)由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，应控制溶液pH，溶液pH小于7时，硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫、二氧化硫气体和水，反应的离子方程式为S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。(4)由题给信息可知，硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液中加入一定量的无水乙醇，降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出。(5)由题意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，实验时0.294 g重铬酸钾最终消耗20.00 mL硫代硫酸钠溶液，则16.00 g样品中五水硫代硫酸钠的纯度为×100%＝93.0%。(6)利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固体，应在40 ℃水浴中加热，减压蒸发浓缩。
3．氯化亚铜(CuCl)是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
(1)乙装置中发生反应的离子方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的________(填字母)，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是____________________。
方案二：高温加热分解氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)制备CuCl，装置如图(加热及夹持仪器省略)。
(2)检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B中固体由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化为______________。停止加热，冷却后改通N2。实验中通入HCl的目的是______________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(3)准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL待测液，从中量取V2 mL于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2溶液b mL。产品中CuCl的质量分数为_______%。(已知：CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋)
下列有关滴定的说法错误的是______(填字母)。
A．未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
答案 (1)2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO B 减少CuCl的损失，乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化 (2)先变红，后褪色 排出装置中的空气、带走水蒸气，抑制CuCl2的水解 (3) AD
解析 (1)乙装置中SO2还原氯化铜制备CuCl，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO，由于CuCl在空气中能迅速被氧化，因此过滤时需要快速完成，选用抽滤最好，即选用装置B，CuCl微溶于水，不溶于乙醇，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水可减少CuCl的损失，同时乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化。(2)直接高温加热分解氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，发生的反应为2CuCl2·xH2O2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，Cl2遇湿润的蓝色石蕊试纸发生反应：Cl2＋H2O===HCl＋HClO，生成的HClO具有漂白性，因此蓝色石蕊试纸先变红，后褪色。(3)已知CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋，可得到关系式：CuCl～Fe2＋～Ce4＋～Ce(SO4)2，则V2 mL中CuCl的物质的量为ab×10－3 mol，则V1 mL中CuCl的物质的量为×ab×10－3 mol，质量为×ab×10－3 mol×99.5 g·mol－1＝ g，因此产品中CuCl的质量分数为×100%＝%。未用标准溶液润洗滴定管，会使消耗的标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，A错误；滴定时需要适当控制滴速，使反应充分进行，B正确；当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C正确；滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使读取的标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，D错误。
4．(2022·福建省惠安第一中学三模)某学习小组为了探究SO2的还原性，按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)预测SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的离子方程式为______________________
________________________________________________________________________。
(3)往C中持续通入SO2至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色。
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSO、SO形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A)n(H2O)m]3－xn(A为HSO或SO，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
序号
操作
现象
实验1
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液
溶液先变红，随后产生沉淀和刺激性气味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
实验2
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L－1 Na2SO3溶液
溶液先变红，析出少量沉淀，加至2 mL析出大量沉淀，加至3 mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH)3]
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：________________________________________________________________________。
已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为______________________________________
________________________________________________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。将浓度均为1 mol·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
实验
编号
V/mL
吸光度
FeCl3
Na2SO3
NaHSO3
1
0.5
4.0
0.0
0.412
2
0.5
3.2
a
0.331
3
0.5
1.6
2.4
0.118
4
0.5
0.0
4.0
0.018
③表中a为________，红色物质可表示为____________________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
答案 (1)分液漏斗 作安全瓶(或防止倒吸) (2)SO2＋2Fe3＋ ＋2H2O===2Fe2＋＋4H＋＋SO
(3)①根据已知Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8可知，＝＝c(Fe3＋)·3＝c(Fe3＋)·[]3＝c(Fe3＋)·
[]3＝Ksp[Fe(OH)3]·()3＝2.6×10－39×()3≈4.57×10－19，可知Fe2(SO3)3的溶解度远小于Fe(HSO3)3的溶解度，故沉淀为Fe2(SO3)3 ②2Fe3＋＋6HSO===Fe2(SO3)3↓＋3SO2↑＋3H2O ③0.8 [Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n ④由于溶液中存在Fe3＋和＋4价的硫之间的氧化还原反应，溶液酸性增强，SO的浓度减小，促使Fe3＋＋nSO＋mH2O[Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n平衡逆向移动，解离出Fe3＋，由于解离出Fe3＋的速率较快，而Fe3＋与＋4价硫的反应速率较慢，所以导致装置C中的溶液较长时间保持变黄，最终溶液变为浅绿色
解析 本题用Na2SO3与70%浓硫酸反应制备SO2，并探究SO2的还原性，则装置A中发生的反应为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑，装置B为安全瓶，防止倒吸，装置C为探究SO2的还原性，反应原理为SO2＋2FeCl3＋2H2O===2FeCl2＋H2SO4＋2HCl，据此分析解题。(3)③根据实验探究控制变量法可知，实验中需使混合溶液的总体积相等，表中a为0.8；由表中实验数据可知，Na2SO3的浓度越大，溶液颜色越深即生成的配合物浓度越大，可知A为SO，故红色物质可表示为[Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n。
[复习目标] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或陈述实验方案。
1．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是____________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是____________________
________________________________________________________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。
(6)Ⅲ中应采用__________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗、球形冷凝管
(2)CuSO4·5H2O部分风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑ (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 (1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用电子天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时过于剧烈，造成液体喷溅，可将碳酸钾分批加入并搅拌以减缓反应速率。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
2．(2022·湖南，15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________；Ⅲ中的试剂应选用__________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为__________(保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑ (2)防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
解析 (1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为＝0.002 mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×
244 g·mol－1＝0.488 g，质量分数为×100%＝97.6%。
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
考点一 无机物制备评价型实验题
1．有关制备气体、尾气处理装置的正误判断
(1)制Cl2( )
(2)制SO2( )
(3)制CO2( )
(4)制NH3( )
(5)吸收NH3( )
(6)吸收Cl2( )
(7)吸收SO2( )
(8)收集NH3( )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)×
2．常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
3．实验操作的目的与作用
(1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强________(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体________。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体____________________。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的__________。
(5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点________，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)____________。
答案 (1)相等 顺利滴下 (2)快速干燥 (4)纯度 (5)降低 受热分解
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
特别提醒 (1)判断气体中杂质的方法
①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
(2)气体干燥剂的选择
酸性
碱性
中性
干燥剂
浓硫酸、P2O5
碱石灰、CaO
CaCl2
气体
CO2、SO2、Cl2、NO2
NH3
H2、CO、N2、NO、CH4
注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
3．常见的气体收集装置
特别提醒 (1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
(2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
(3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。
(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。
4．有毒气体的处理装置
特别提醒 (1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
(2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
(3)装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
(4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
角度一 “仪器连接”评价型
1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是__________。B的进水口为__________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________________________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是__________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的反应过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42～100 ℃。(7)磷酸的结构式为，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
角度二 “流程转化”评价型
2．(2021·河北，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是____________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为____________g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________________________________________________________________、
________、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果__________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
答案 (1)aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 (2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案) (3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓ (4)①0.84 ②冷却结晶 过滤 (5)A
解析 (1)要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔。
(4)①对固体NaHCO3充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量Na2O2，Na2O2与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根据化学方程式及差量法可知，当增重0.14 g(2CO的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为×44 g·mol－1＝0.22 g，其物质的量为＝0.005 mol，根据关系式2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2×0.005 mol＝0.01 mol，所以固体NaHCO3的质量为0.01 mol×84 g·mol－1＝0.84 g。②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(5)称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积V(标)会增大，根据c(测)＝可知，最终会使c(测)偏高。
角度三 “反应原理”评价型
3．(2021·广东，17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为______________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为______________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃ 时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验
序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____________mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验
序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
(μS·cm－1)
4
Ⅰ
B1
5
B2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是____________________。
答案 (1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)c→d→b→a→e (3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－ (4)⑤1.34×10－5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3>B2>B1
解析 (1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2共热制取Cl2，化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，用浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c→d→b→a→e。(3)氯水久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解。
(4)⑤25 ℃时，Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)·c(Cl－)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和AgCl溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，所以c(Cl－)＝＝mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1；实验1～3中，温度不同饱和溶液的浓度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1～3无法判断温度较高的饱和溶液的离子浓度大，进而不能得出温度与溶解度的关系。⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不同温度下的饱和溶液在相同温度下进行测试，如果温度较高的饱和溶液的电导率比温度较低的饱和溶液的电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度升高。所以可以设计试样Ⅰ、Ⅱ在45 ℃下进行测试与实验3比较。⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1。
1．(2022·江西鹰潭二模)亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点为－105 ℃，沸点为79 ℃，140 ℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
实验室合成SOCl2的原理之一为SO2＋Cl2＋SCl22SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
(1)①仪器F的名称为_______________________________________________________，所盛的试剂是__________________。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用可能是
________________________________________________________________________；
如果没有A、C，二氧化硫与氯气在装置B中会有副反应发生，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③E中反应的化学方程式：__________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)甲同学认为SOCl2和FeCl3·6H2O混合加热可制得无水FeCl3，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl3·6H2O于试管中，加入足量SOCl2，充分反应后向试管中加水溶解，用四支试管各取溶解后的溶液少许，分别进行下列实验，通过现象能验证发生副反应的是______(填字母)。
a．滴加BaCl2溶液
b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液
c．滴加酸性KMnO4溶液
d．滴加溴水
(3)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液，检验该溶液中存在的Cl－需要用到的试剂是____________________________________________。
答案 (1)①球形干燥管 碱石灰 ②观察气体流速 SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋SO
③Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)ab (3)稀硝酸、AgNO3溶液
解析 (1)①仪器F的名称为球形干燥管，F中试剂的作用是除去未反应的SO2和Cl2，同时可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，因为亚硫酰氯遇水剧烈反应，所以仪器F中可以装有碱石灰。②根据化学方程式：SO2＋Cl2＋SCl22SOCl2，SO2和Cl2的物质的量最好相等，所以装置A、C除干燥气体外，另一作用是观察气体流速，控制SO2和Cl2的物质的量之比；如果没有A、C，二氧化硫与氯气和水发生氧化还原反应生成盐酸和硫酸，该反应的离子方程式为SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋SO。③装置 E中次氯酸钙和浓盐酸反应制取氯气，发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)FeCl3具有强氧化性，会和SOCl2发生氧化还原反应，可能发生副反应：SOCl2＋2FeCl3·6H2O===FeSO4＋6HCl＋FeCl2＋9H2O，BaCl2溶液与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，可检验硫酸根离子的存在，进而说明产物有FeSO4，能验证发生副反应，a选；K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2＋形成蓝色沉淀，可检验Fe2＋存在，能验证发生副反应，b选；由于溶液中存在氯离子，加入酸性KMnO4溶液必然会褪色，无法证明发生副反应，c不选；溴水会和SOCl2发生氧化还原反应，故滴加溴水无法证明发生副反应，d不选。(3)检验Cl－的存在，方法是取少量溶液于洁净的试管，滴入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－的存在；所以检验溶液中存在Cl－的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液。
2．(2022·广东茂名模拟预测)2022年新冠疫情还在继续，防范疫情的有效手段之一就是对环境进行消毒。氯气(Cl2)是制备消毒剂的主要原料之一，回答下列问题：
Ⅰ.常温下，实验室用高锰酸钾与浓盐酸快速制备干燥纯净的氯气。用下面需要的仪器进行此实验：
(1)该方法制备氯气的离子方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述仪器的正确连接顺序为(填各接口处的字母)：___________________________。
Ⅱ.某同学使用石墨电极，在不同电压(x)下电解200 mL用盐酸酸化的pH＝1的0.1 mol·L－1 FeCl2溶液，实验记录如下(a、b代表电压数值，且a＞b)：
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
i
x≥a
电极附近出现黄色，有气泡产生
有Fe3＋、有Cl2
ii
a＞x≥b
电极附近出现黄色，无气泡产生
有Fe3＋、无Cl2
iii
b＞x＞0
无明显变化
无Fe3＋、无Cl2
(3)可用______________(填化学式)试剂检验出溶液中含有Fe3＋。
(4)由上述实验猜测，电解过程生成Fe3＋的原因可能有：
①Fe2＋直接在______(填“阴”或“阳”)极放电；②_____________________________(用离子方程式表示)。
(5)ii中虽未检验出Cl2，但Cl－在阳极是否放电仍需进一步验证。某同学又做以下实验，记录如下：
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
iv
______
无明显变化
有Cl2
v
______
无明显变化
无Cl2
①实验选择电解的溶液可由100 mL________溶液与100 mL ______溶液混合而成(填“浓度、溶质”)。
②与ii对比，得出的结论：通过控制电压，证实了产生Fe3＋的两种原因都成立；且低电压下，Fe2＋优于Cl－放电，那么请把上表的电压数据补充完整：
iv________，v________。 (要用到的物理量可以用字母表示)
答案 (1)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (2)a→i→j→g→h→e→f→c (3)KSCN溶液 (4)①阳 ②Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋(或2Cl－－2e－===Cl2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋) (5)①0.2 mol·L－1 HCl 0.2 mol·L－1 NaCl ②a＞x≥c(或a＞x＞c) c＞x≥b(或c≥x≥b)
解析 (2)在实验室中用KMnO4与浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，需要发生装置生成氯气，用饱和食盐水除氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，导气管长进短出收集氯气，最后用碱石灰吸收多余的氯气，装置连接顺序：a→i→j→g→h→e→f→c。(5)①电解氯化亚铁溶液和电解氯化钠与盐酸混合溶液做对照实验，探究氯离子是否放电，需要在pH＝1、Cl－浓度为0.2 mol·L－1且无Fe2＋存在的条件下进行，所以可用100 mL 0.2 mol·L－1盐酸与100 mL 0.2 mol·L－1氯化钠溶液混合，这样H＋、Cl－浓度才与FeCl2溶液相同。②依据表中数据比较可知，电解氯化钠溶液做对照实验，通过控制电压证明了亚铁离子的还原性大于氯离子，优先放电，说明生成铁离子的两种可能，一是亚铁离子变成铁离子，二是氯离子失去电子生成氯气，氯气氧化亚铁离子生成铁离子。实验iv的电压高，氯离子放电，实验v电压低，氯离子不放电，而实验ii亚铁离子放电，所以可以说明低电压下，亚铁离子先于氯离子放电。
考点二 定量测定型实验题
(1)
利用上图制备气体，并量取气体的体积，a的作用是_____________________________
________________________________________________________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能读出气体的体积？__________
________________________________________________________________________。
(3)实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体——氮气作载气。
回答在不同情况下氮气的作用：
①若需测定该装置中生成的气体的质量，而系统内的空气干扰气体的测定，则实验前，通N2的作用是________________；实验后，通N2的作用是___________________________
________________________________________________________________________。
②若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸，则N2的作用是_____________________。
答案 (1)平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利滴下；可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响
(2)应将量筒慢慢地向下移动，当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数
(3)①将空气排尽 使生成的气体被指定装置充分吸收 ②稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
1．(2022·辽宁，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为__________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置B应为__________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞______，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞__________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为__________。
答案 (1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ (2)③① (3)a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解 (6)H2＋O2H2O2 (7)17%
解析 (1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(6)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数w＝×100%＝17%。
2．(2021·全国甲卷，27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有____________(填字母)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为______________
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_____________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、______________、乙醇洗涤、____________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是____________________________________________________________________，煮沸10 min的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填序号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
答案 (1)AC (2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高) (3)过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤 (4) (5)①③
解析 (1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿。
(2)直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，同时酸性环境还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min的目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。
(4)水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式为∶＝n∶1，解得n＝。
(5)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中的水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意。
1．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是______(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是______________________，干燥管C的作用是
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸
d．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接______，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是________________________________________
________________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或“不能”)，说明理由：__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33% (2)①d ②D E F ③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 ④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
解析 (1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
2．二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器C的名称是________。
(2)A中发生反应的产物有ClO2、Cl2、NaCl等，请写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是________________________________________________________。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若实验室需要配制450 mL 4 mol·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有________________________________________________。
(6)自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0 mL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2＋2S2O===2I－＋S4O)，达到滴定终点时用去10.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中的ClO2含量为______mg·L－1。
答案 (1)球形干燥管 (2)2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O (3)吸收Cl2
(4)4H＋＋5ClO===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O 验证是否有ClO2生成 (5)500 mL容量瓶 (6)135
解析 (2)氯酸钠和稀盐酸混合产生Cl2、ClO2和NaCl，根据转移电子守恒和原子守恒，化学方程式为2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。
(3)F装置中发生Cl2＋2KI===2KCl＋I2时，淀粉遇碘变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2。
(4)在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可以知道应还有水生成，该反应的离子方程式为4H＋＋5ClO===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2生成。
(6)已知在水样中加入足量的KI发生的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，再用 0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定 I2单质发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O。可得滴定过程中的转化关系为2ClO2～5I2～10S2O，反应之后消耗 S2O的物质的量为 0.100 0 mol·L－1×10.00×10－3 L＝1×10－3 mol，故 ClO2的物质的量为1×10－3 mol×＝2×10－4 mol，故该水样中ClO2的含量为＝135 mg·L－1。
考点三 有机制备型实验题
1．根据下图回答问题。
(1)恒压滴液漏斗有恒压管，其作用是______________________________________。
(2)三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过容积的__________。
(3)装置中橡胶管的作用是__________________________________________。
答案 (1)平衡气压，有利于液体顺利滴下 (2)
(3)平衡气压，使液体顺利滴下
2．根据下图回答问题。
(1)球形冷凝管的作用是_______________________________________________________。
(2)装置中温度计的位置应注意什么？
(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷却水，还是先加热启动反应？
(4)若在加热时需要升温至98 ℃并保持1小时，应采用油浴加热？还是水浴加热？为什么？
答案 (1)冷凝回流，提高反应物的转化率 (2)液泡置于反应液中，不能接触容器的底部或器壁 (3)先接通冷凝管的冷却水 (4)应采用油浴加热，因为反应温度接近水的沸点，油浴更易控制
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
分液
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水等
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)高考真题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→＋ MnO2
＋HCl―→＋KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·
mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于
水，易溶
于乙醇
苯甲酸
122
122.4
(100 ℃左右
开始升华)
248
—
微溶于
冷水，易
溶于乙
醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C
(7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n()＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×
10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。
在理论上，1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸，则：
～ COOH
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
(2022·福建泉州模拟)某小组用四氢化萘(，无色有刺激性气味的液体，沸点：207 ℃)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料，利用反应C10H12＋4Br2C10H8Br4＋4HBr制取少量粗HBr溶液，同时获得四溴化萘(常温下为固态，不溶于水)。
实验步骤：
①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中，加入少量纯铁粉。
②缓慢滴入液溴，不断搅拌，直到四氢化萘反应完全。
③________，得到粗HBr溶液。
回答下列问题：
(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是__________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②中，反应完全、达到终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)乙中玻璃导管的作用是_____________________、__________________。
(4)请将步骤③补充完整：__________________________________________________。
(5)粗HBr溶液在空气中长期放置，溶液呈黄色。其原因可能是____________________
________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入过量AgNO3溶液，静置，取上层清液滴入KMnO4溶液中，若紫红色的KMnO4溶液褪色，证明溶液中含Fe2＋，若紫红色不褪色，则不含Fe2＋。该方法是否可行，并说明理由：________________________
________________________________________________________________________。
(7)有人认为Fe3＋起催化作用。欲验证该想法，按上述实验步骤进行实验，只需改动的是__________________。
(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4 mol·L－1 (密度为1.2 g·cm－3) ，则四氢化萘(Mr＝132)和水的质量比是____________________(列式即可，设溴化反应进行完全)。
答案 (1)溴易挥发，会污染空气；溴会腐蚀胶头滴管的胶帽 (2)滴入最后一滴液溴时，溶液呈浅黄色 (3)冷凝回流 平衡气压 (4)过滤 (5)4Br－＋4H＋＋O2===2Br2＋ 2H2O (6)不可行，NO在酸件条件下能将Fe2＋氧化为Fe3＋，观察不到紫红色的KMnO4溶液褪色 (7)将步骤①中的铁粉改为FeBr3 (8)
解析 四氢化萘和溴单质在一定条件下发生反应，四溴化萘常温下是固体，不溶于水，故过滤分离。溴化氢具有还原性，能被空气中的氧气氧化。亚铁离子能在酸性条件下被硝酸根离子氧化。根据物质的量浓度计算其物质的量，结合反应确定反应物的质量和水的质量，据此解答。(7)要验证铁离子起催化作用，将铁改成溴化铁即可。(8)假设溴化氢溶液为1 L，则溴化氢的物质的量为4 mol，则四氢化萘为1 mol，则水的质量为1.2 g·cm－3×1 000 mL－4×81 g＝876 g，则四氢化萘和水的质量比为＝。
专题强化练
1．(2022·福建漳州三模)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化工原料，常用于染料、药物的生产。某化学实验小组设计如图实验装置模拟工业制备KSCN并进行相关探究实验。
已知：①CS2是一种不溶于水且密度大于水的非极性试剂。
②CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS。
回答下列问题：
(1)装置A用于实验室制备氨气，反应的化学方程式为___________________________。
(2)装置B中，三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，通入氨气的导管口需要插入CS2液体中，其目的是______________________________________________________________
____________________________________________________________(写出两点即可)。
(3)待三颈烧瓶内液体不分层后，熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴。将装置B继续加热至105 ℃，待NH4HS完全分解后(NH4HSNH3↑＋H2S↑)，打开K2，缓缓滴入适量的K2CO3溶液充分反应，(NH4)2CO3完全分解制得KSCN溶液。装置C中仪器a的名称是__________，用离子方程式表示装置C处的烧杯中产生淡黄色浑浊的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)除去固体催化剂后，为使KSCN晶体充分析出并分离，采用的操作为减压蒸发、______________、过滤。
(5)过滤装置C中吸收尾气后的悬浊液，得到滤液x。取少量滤液х进行如图实验[已知Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)]：
①设计实验方案并根据实验现象解释试管b中产生银镜的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
[可供选择的试剂：0.5 mol·L－1 AgNO3溶液、Fe2(SO4)3溶液、FeSO4溶液、(NH4)2SO4溶液]。
②小组同学观察到试管c中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去且白色沉淀增多，结合平衡移动的知识解释其原因：____________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O (2)防倒吸；使NH3与CS2充分接触混合 (3)(球形)干燥管 2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋ (4)冷却结晶 (5)①取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2＋还原Ag＋产生银镜 ②用力振荡试管，发生反应：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，白色沉淀增多；红色溶液存在平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，c(SCN－)减小，平衡逆向移动，红色褪去
解析 A中制备氨气，在B中氨气与二硫化碳反应先生成硫氰化铵，然后与碳酸钾溶液反应生成硫氰化钾，装置C为尾气吸收装置。(2)CS2是非极性试剂，极性分子NH3在其中的溶解度小，可以防倒吸；NH3(气体)通入CS2(液体)中，可以增大接触面积，使反应充分。(5)①滤液x的主要溶质为Fe2(SO4)3、FeSO4和(NH4)2SO4，试管b中产生银镜是因为发生反应：Fe2＋＋Ag＋===Fe3＋＋Ag↓。根据试管a中AgNO3溶液的用量，结合所提供的试剂，要选用2 mL 0.5 mol·
L－1 AgNO3溶液和FeSO4溶液设计实验方案。②试管c的溶液局部变红是因为上层清液中的Fe3＋与滴入的SCN－反应，存在化学平衡：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3。用力振荡试管，上层清液中的Ag＋与SCN－充分接触生成难溶的AgSCN白色沉淀，所以白色沉淀增多；c(SCN－)减小，使Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡逆向移动，红色褪去。
2．(2022·山东菏泽二模)Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置(略去对乙的加热装置)制备Na2S2O3·5H2O(M＝248 g·mol－1)，已知：Na2SO4溶解度如图2所示。
(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为__________________。
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的是____________________________；装置乙中生成Na2S2O3的总化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验过程中，当装置乙中pH接近7.0时，应立即停止通SO2的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(4)装置乙中需向反应后的混合液中加入一定量的无水乙醇，其目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O的纯度：
步骤1：准确称取16.00 g样品，溶于水，加入10 mL甲醛，配成200 mL溶液。
步骤2：准确称取0.294 g K2Cr2O7于碘量瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解，再加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和20 mL 10% KI溶液使铬元素完全转化为Cr3＋，加水稀释至100 mL。
步骤3：向碘量瓶中加入1 mL 1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)。
试计算Na2S2O3·5H2O的纯度为______________(结果保留三位有效数字)。
(6)利用甲装置中的残渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O晶体，将下列实验方案补充完整：将固体混合物溶于水配成溶液，________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体(实验中须使用氧气、pH计)。
答案 (1)检查装置气密性 (2)Na2CO3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气 Na2CO3＋2Na2S＋4SO23Na2S2O3＋CO2 (3)S2O＋2H＋===S↓＋ SO2↑＋H2O (4)降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出 (5)93.0% (6)向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH，当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于40 ℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤
解析 由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。(2)碳酸钠和硫化钠都是强碱弱酸盐，在溶液中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液，再将硫化钠固体溶于碳酸钠溶液中的目的是利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子抑制硫化钠的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应的化学方程式为Na2CO3＋2Na2S＋4SO23Na2S2O3＋CO2。(3)由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，应控制溶液pH，溶液pH小于7时，硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫、二氧化硫气体和水，反应的离子方程式为S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。(4)由题给信息可知，硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液中加入一定量的无水乙醇，降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出。(5)由题意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，实验时0.294 g重铬酸钾最终消耗20.00 mL硫代硫酸钠溶液，则16.00 g样品中五水硫代硫酸钠的纯度为×100%＝93.0%。(6)利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固体，应在40 ℃水浴中加热，减压蒸发浓缩。
3．氯化亚铜(CuCl)是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
(1)乙装置中发生反应的离子方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的________(填字母)，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是____________________。
方案二：高温加热分解氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)制备CuCl，装置如图(加热及夹持仪器省略)。
(2)检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B中固体由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化为______________。停止加热，冷却后改通N2。实验中通入HCl的目的是______________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(3)准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL待测液，从中量取V2 mL于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2溶液b mL。产品中CuCl的质量分数为_______%。(已知：CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋)
下列有关滴定的说法错误的是______(填字母)。
A．未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
答案 (1)2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO B 减少CuCl的损失，乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化 (2)先变红，后褪色 排出装置中的空气、带走水蒸气，抑制CuCl2的水解 (3) AD
解析 (1)乙装置中SO2还原氯化铜制备CuCl，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO，由于CuCl在空气中能迅速被氧化，因此过滤时需要快速完成，选用抽滤最好，即选用装置B，CuCl微溶于水，不溶于乙醇，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水可减少CuCl的损失，同时乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl被氧化。(2)直接高温加热分解氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，发生的反应为2CuCl2·xH2O2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，Cl2遇湿润的蓝色石蕊试纸发生反应：Cl2＋H2O===HCl＋HClO，生成的HClO具有漂白性，因此蓝色石蕊试纸先变红，后褪色。(3)已知CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋，可得到关系式：CuCl～Fe2＋～Ce4＋～Ce(SO4)2，则V2 mL中CuCl的物质的量为ab×10－3 mol，则V1 mL中CuCl的物质的量为×ab×10－3 mol，质量为×ab×10－3 mol×99.5 g·mol－1＝ g，因此产品中CuCl的质量分数为×100%＝%。未用标准溶液润洗滴定管，会使消耗的标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，A错误；滴定时需要适当控制滴速，使反应充分进行，B正确；当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C正确；滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使读取的标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，D错误。
4．(2022·福建省惠安第一中学三模)某学习小组为了探究SO2的还原性，按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)预测SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的离子方程式为______________________
________________________________________________________________________。
(3)往C中持续通入SO2至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色。
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSO、SO形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A)n(H2O)m]3－xn(A为HSO或SO，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
序号
操作
现象
实验1
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液
溶液先变红，随后产生沉淀和刺激性气味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
实验2
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L－1 Na2SO3溶液
溶液先变红，析出少量沉淀，加至2 mL析出大量沉淀，加至3 mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH)3]
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：________________________________________________________________________。
已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为______________________________________
________________________________________________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。将浓度均为1 mol·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
实验
编号
V/mL
吸光度
FeCl3
Na2SO3
NaHSO3
1
0.5
4.0
0.0
0.412
2
0.5
3.2
a
0.331
3
0.5
1.6
2.4
0.118
4
0.5
0.0
4.0
0.018
③表中a为________，红色物质可表示为____________________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
答案 (1)分液漏斗 作安全瓶(或防止倒吸) (2)SO2＋2Fe3＋ ＋2H2O===2Fe2＋＋4H＋＋SO
(3)①根据已知Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8可知，＝＝c(Fe3＋)·3＝c(Fe3＋)·[]3＝c(Fe3＋)·
[]3＝Ksp[Fe(OH)3]·()3＝2.6×10－39×()3≈4.57×10－19，可知Fe2(SO3)3的溶解度远小于Fe(HSO3)3的溶解度，故沉淀为Fe2(SO3)3 ②2Fe3＋＋6HSO===Fe2(SO3)3↓＋3SO2↑＋3H2O ③0.8 [Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n ④由于溶液中存在Fe3＋和＋4价的硫之间的氧化还原反应，溶液酸性增强，SO的浓度减小，促使Fe3＋＋nSO＋mH2O[Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n平衡逆向移动，解离出Fe3＋，由于解离出Fe3＋的速率较快，而Fe3＋与＋4价硫的反应速率较慢，所以导致装置C中的溶液较长时间保持变黄，最终溶液变为浅绿色
解析 本题用Na2SO3与70%浓硫酸反应制备SO2，并探究SO2的还原性，则装置A中发生的反应为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑，装置B为安全瓶，防止倒吸，装置C为探究SO2的还原性，反应原理为SO2＋2FeCl3＋2H2O===2FeCl2＋H2SO4＋2HCl，据此分析解题。(3)③根据实验探究控制变量法可知，实验中需使混合溶液的总体积相等，表中a为0.8；由表中实验数据可知，Na2SO3的浓度越大，溶液颜色越深即生成的配合物浓度越大，可知A为SO，故红色物质可表示为[Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n。
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