2024版高考总复习-化学二轮专题(新教材) 专题10　化学实验基础与综合探究

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(1)化学实验仪器及操作:山东卷(2022、2021、2020),湖南卷(2023、2022),江苏卷(2022),海南卷(2022),广东卷(2023、2021),河北卷(2021),天津卷(2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),重庆卷(2022、2021),全国甲卷(2023)(2)物质的制备、分离及提纯:辽宁卷(2023),广东卷(2022),山东卷(2023、2022、2021),海南卷(2021),北京卷(2021),湖南卷(2021),江苏卷(2021),湖北卷(2021)
(3)化学实验方案及评价:辽宁卷(2022、2021),重庆卷(2022),湖北卷(2022、2021),广东卷(2023、2022、2021),湖南卷(2022、2021),江苏卷(2022、2021),海南卷(2022、2021),河北卷(2022),北京卷(2022、2020),山东卷(2020),浙江卷(2023、2022、2021、2020),全国新课标卷(2023)(4)化学实验综合题:重庆卷(2022、2021),山东卷(2023、2022、2021),湖南卷(2023、2022、2021),湖北卷(2023、2022、2021),海南卷(2022、2021),辽宁卷(2023、2022、2021),河北卷(2022、2021),北京卷(2023、2022、2021),江苏卷(2022、2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),天津卷(2023、2021)
考点1化学实验常用仪器及操作
要点1化学实验常用仪器及使用课标指引:识别常见仪器,掌握其用途。1.常用作容器或反应器的仪器
2.用于分离、提纯或计量的仪器
3.分离和提纯物质的装置
4.可作为冷凝或冷却的装置
要点2化学实验基本操作课标指引:围绕物质性质及反应规律的研究,认识解决实验任务的一般思路和常用方法,掌握必需的实验操作技能。
1.掌握常见装置的气密性检验方法
2.熟记常考的化学实验基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。不能用玻璃棒搅拌,防止滤纸破损　　
(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若出现……(现象),证明沉淀已经洗净或未洗净。(5)检查滴定管是否漏液①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(6)使用滴定管时赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 橡胶管若不弯曲,很难排出气泡②碱式滴定管:将橡胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两手指捏住橡胶管,轻轻挤压玻璃珠两侧橡胶管,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(7)焰色试验 可用稀盐酸洗涤铂丝,不能用稀硫酸等先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色。
(8)萃取与分液关闭分液漏斗活塞,将混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、正立后静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。(9)浓硫酸与其他液体的混合①浓硫酸稀释:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。
(10)从水溶液中获取晶体①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶→大量晶体析出→停止加热,余热蒸干→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→出现晶膜→冷却结晶→过滤。
易错辨析1.稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注入水中。(　　)2.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释。(　　)3.用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。(　　)
稀释浓硫酸时,应将密度较大的浓硫酸缓慢注入密度较小的水中,边加边用玻璃棒搅拌。
盐酸可抑制铁离子水解。
漂白粉中含有Ca(ClO)2,ClO-水解后生成的HClO具有漂白性,无法测得pH。
4.pH试纸使用时不需要润湿,红色石蕊试纸检验气体时也不需要润湿。(　　)
检验气体时需要润湿试纸。
命题点1化学常见仪器及其使用典例1　(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
解析 重结晶法提纯苯甲酸,第一步是加热溶解,需要烧杯、玻璃棒、酒精灯,第二步是趁热过滤,需要漏斗、烧杯、玻璃棒,第三步是冷却结晶,需要烧杯,因此不需要球形冷凝管和温度计,A错误;蒸馏法分离两种沸点不同的物质,需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等,B正确;在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯,要迅速升温至170 ℃,需要温度计、蒸馏烧瓶,C正确;酸碱中和滴定,需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等,D正确。
变式演练(2023·北京东城区一模)下列实验中,所选装置(可添加试剂,可重复使用)不合理的是(　　)
A.盛放NaOH溶液,选用③B.用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨,选用②C.配制100 mL 1.00 ml·L-1 NaCl溶液,选用⑤D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱,选用①④
解析 NaOH溶液能与玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3,会使瓶塞与瓶口粘连,故不能用③盛放NaOH溶液,A错误;NH4Cl和Ca(OH)2固体共热制备氨气选用“固体+固体 气体”的装置,应选用②制备氨气,B正确;配制100 mL 1.00 ml·L-1 NaCl溶液时,应选用⑤转移溶液,C正确;用大理石和盐酸制取二氧化碳并比较碳酸和苯酚的酸性强弱,应选用①制备二氧化碳、盛有饱和碳酸氢钠溶液的④除去氯化氢、盛有苯酚钠的溶液验证碳酸和苯酚的酸性强弱,D正确。
命题点2化学实验基本操作典例2　(2022·海南卷)下列实验操作规范的是(　　)
解析 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,操作不规范,A错误;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集CO2,操作规范,B正确;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢注入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,试剂加入顺序不能颠倒,C错误;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,不能直接倾倒,D错误。
变式演练(2023·山东烟台一模)下列实验装置的使用及操作正确的是(　　)
A.①制备溴苯并验证有HBr产生B.②制备并收集干燥的氨气C.③制备NaHCO3D.④钠的燃烧反应
解析 ①装置可以制备溴苯,但不能证明有HBr产生,由于溴易挥发,与硝酸银溶液作用生成淡黄色沉淀,且HBr易溶于水,应该有防倒吸装置,A错误;②装置可以制备干燥的氨气,但氨气密度小于空气,应该用向下排空气法收集,B错误;向饱和氨的食盐水中通入过量的二氧化碳,会有NaHCO3析出,C正确;钠的燃烧反应不能在玻璃器皿中进行,玻璃易炸裂,D错误。
练真题·明考向1.(2023·山东卷)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是(　　)A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
解析 饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性,A错误;皮肤溅上碱液,先用大量的水冲洗,再涂上稀的硼酸溶液,B正确;电器起火,应先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,C正确;活泼金属燃烧起火,可以用灭火毯盖灭,D正确。
2.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析 浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A正确;氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B正确;四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误;高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴凉处密封保存,D正确。
3.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)
解析 碱式滴定管排气泡时,把橡胶管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡胶管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A正确;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的 处,B错误;实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机化合物和无机物要分开存放,C错误;用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,D错误。
练易错·避陷阱4.(2023·安徽淮北一模)下列有关实验操作或叙述正确的是(　　)A.滴定实验操作中,锥形瓶洗涤后不需要润洗B.制备FeCl2晶体,需将FeCl2饱和溶液蒸干C.检验NH3时,可用湿润的蓝色石蕊试纸靠近试管口D.焰色试验前,需先用稀硫酸洗涤铂丝并灼烧
解析 滴定实验操作中,锥形瓶洗涤后不需要润洗,润洗会导致所测值偏大,A正确;FeCl2易被氧化,且会发生水解,制备FeCl2晶体,需将FeCl2饱和溶液在氯化氢气流中蒸发,B错误;检验NH3时,可用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝,则证明存在氨气,C错误;进行焰色试验时,所用铂丝需要用稀盐酸洗涤并充分灼烧,不能用稀硫酸,D错误。
5.(2023·广东佛山一模)化学是以实验为基础的学科。下列实验操作能达到对应目的的是(　　)
解析 乙醇与浓硫酸混合迅速加热到170 ℃,发生反应:C2H5OH CH2=CH2↑+H2O,可以制得乙烯,A正确;分别测定饱和NaX、NaY溶液的pH,由于二者的浓度不一定相同,故无法比较HX、HY的酸性,B错误;Cl-也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故铁锈溶于稀盐酸,再滴加酸性高锰酸钾溶液,无法检验铁锈中是否含Fe2+,C错误;由于加入过量氯水,Cl2可将KI氧化生成I2而使淀粉KI溶液变蓝,故不能比较Br2和I2的氧化性,D错误。
练预测·押考向6.已知O2与焦性没食子酸(含KOH)反应很快,利用下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A.选择①装置制备氧气B.选择②装置干燥和收集氧气C.选择③装置探究焦性没食子酸(含KOH)与氧气的反应D.选择④装置分离MnO2和K2MnO4
解析 高锰酸钾固体受热分解,生成锰酸钾、二氧化锰和氧气,可采用“固+固,加热”制气装置(①装置)制备氧气,A正确;氧气密度比空气大可用向上排空气法收集,不与碱石灰反应,则选择②装置干燥和收集氧气,B正确;O2与焦性没食子酸(含KOH)反应很快,则可进行喷泉实验,故选择③装置可探究焦性没食子酸(含KOH)与氧气的反应,C正确;受热时MnO2和K2MnO4都不升华,不能用④装置分离,D错误。
7.KMnO4是一种常用的氧化剂,某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
A.试剂X可以是漂白粉或KClO3B.装置连接顺序是c→a→b→e→d→fC.装置C中每生成1 ml KMnO4,消耗0.5 ml Cl2D.若去掉装置A,会导致KMnO4产率降低
解析 试剂X可以是漂白粉或KClO3,与浓盐酸发生价态归中的氧化还原反应生成氯气,A正确;B装置生成氯气,通过A洗气除去氯气中混有的氯化氢,进入C中氧化K2MnO4制备KMnO4,装置D用于吸收未反应完的氯气,防止污染空气,故装置连接顺序是c→a→b→e→d→f,B正确;氯气还可与氢氧化钾反应,故装置C中每生成1 ml KMnO4,消耗Cl2物质的量大于0.5 ml,C错误;若去掉装置A,挥发的HCl与KOH中和,导致溶液碱性减弱,生成MnO2,会导致KMnO4产率降低,D正确。
考点2物质的制备、检验、分离及提纯
要点1常见气体的制备、净化、收集及尾气处理课标指引:1.研究物质性质,探究反应规律,进行物质的制备等不同类型的化学实验。　2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
1.依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
2.依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
(1)判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;(2)选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
3.依据气体的密度、水溶性选择收集装置
微点拨根据气体与空气的相对分子质量(29)判断气体的相对密度:若气体的相对分子质量大于29,则其密度大于空气,反之,则密度小于空气。
4.依据气体的性质选择尾气处理装置
要点2物质的检验、分离及提纯课标指引:1.初步学会物质检验、分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。　2.学习进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
1.根据物质的状态和性质选择分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯
(2)“固+液”混合物的分离与提纯
(3)“液+液”混合物的分离与提纯
(4)“气+气”混合物的分离与提纯
2.基于常见气体的性质掌握其检验方法
3.基于官能团掌握常见有机化合物的检验方法
易错辨析1.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。(　　)2.分离淀粉胶体中的NaCl溶液,可选用过滤的方法。(　　)3.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　)4.除去硝酸中的NO2:可向硝酸中加入少量水并通入空气。(　　)
二者互溶,应选用蒸馏法分离。
胶体粒子和Na+、Cl-均能透过滤纸,应改为渗析法。
引入新杂质,应加入MgO等。
4NO2+O2+2H2O ══ 4HNO3。
命题点1常见气体的制备、净化、收集及尾气处理典例1　(2023·广东卷)1827年,英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下,兴趣小组利用以下装置,进行如下实验。其中,难以达到预期目的的是(　　)
A.喷泉实验 B.干燥NH3
C.收集NH3D.制备NH3
解析 NH3极易溶于水,挤出胶头滴管中的水,打开止水夹,NH3溶于水形成压强差,引发喷泉实验,A正确;P2O5是酸性干燥剂,不能干燥碱性气体NH3,B错误;NH3的密度小于空气的密度,采用向下排空气法收集NH3,将其从短管通入,将空气从长管排出,C正确;浓氨水加入CaO中发生反应生成Ca(OH)2,同时放出NH3,可制备少量NH3,D正确。
变式演练(2021·北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(　　)
解析 KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水,因此可以使用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用a、d装置制取和收集O2,A错误;Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,可以使用排水法收集,故可以使用装置b、e制取H2,B正确;Cu与稀硝酸反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,不能使用排空气的方法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体不能持续发生,不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
命题点2物质的分离及提纯典例2　(2022·北京卷)下列实验中,不能达到实验目的的是(　　)
解析 采用“蒸馏法”除去海水中的盐分制取蒸馏水,装置及操作均合理,A正确;碘在CCl4中溶解度大于在水中溶解度,且CCl4和水互不相溶,故可用CCl4萃取碘水中的碘,B正确;采用“过滤法”分离粗盐中的不溶物,实验装置及操作均合理,C正确;FeCl3易发生水解,要在HCl氛围中加热FeCl3·6H2O晶体获得FeCl3固体,D错误。
变式演练(2023·广东茂名一模)实验室制备纯化乙酸乙酯,下列操作正确的是(　　)
A.①混合乙醇和浓硫酸B.②收集乙酸乙酯C.③分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液D.④提纯乙酸乙酯
解析 ①操作错误,混合乙醇和浓硫酸时是将浓硫酸缓缓加入乙醇中,A错误;②操作错误,收集乙酸乙酯时导管不能伸入溶液液面以下,B错误;③操作正确,分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液,先将下层液体放出,再从上口倒出乙酸乙酯,C正确;④操作错误,提纯乙酸乙酯时温度计水银部位在支管口处,D错误。
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命题点3物质的鉴别与检验典例3　(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析 Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。
变式演练(2023·天津卷)下列方法(试剂)中,无法鉴别Na2CO3和BaCl2两种物质的是(　　)A.焰色试验B.pH试纸C.稀氨水D.Na2SO4
解析 进行焰色试验时,Na2CO3呈现黄色火焰,BaCl2呈现绿色火焰,可以鉴别,A正确;Na2CO3溶液呈碱性,BaCl2溶液呈中性,可用pH试纸进行鉴别,B正确;Na2CO3溶液、BaCl2溶液与稀氨水均不发生反应,无法鉴别,C错误;BaCl2溶液与Na2SO4溶液反应生成白色沉淀BaSO4,Na2CO3则不能,可以鉴别,D正确。
练真题·明考向1.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是(　　)A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1 ml·L-1 KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液
解析 ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A正确。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B正确。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C错误。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D正确。
2.(2023·浙江6月选考卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是(　　)A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析 操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B错误;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
3.(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　)
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系
解析 本题考查有机化合物的性质,实验室分离、提纯有机化合物的方法。由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经蒸发结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为蒸发结晶、过滤、洗涤,获取两者粗品的操作方法不同,B项错误;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①、②为有机相,③为固相,都不是两相混合体系,D项错误。
练易错·避陷阱4.(2023·河南郑州一模)下列实验中,所采取的实验方法与对应原理都正确的是(　　)
解析 乙酸乙酯和乙醇互溶,不能采取分液的方法分离,A错误;SO2能与NaHCO3反应生成CO2,故用饱和NaHCO3溶液可除去CO2中少量的SO2,B正确;加入足量稀盐酸,将生成的无色无味气体通入澄清石灰水,若澄清石灰水变浑浊,不能说明溶液中一定含有 ,也有可能含有 ,C错误;将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水,可以除去HCl,但是Cl2中还会混有水,得不到纯净的Cl2,D错误。
练预测·押考向5.(2023·北京丰台区一模)实验室中,下列气体制备的试剂和装置正确的是(　　)
解析 电石遇水会发生剧烈反应,生成氢氧化钙和乙炔气体,该反应不用加热,发生装置选c,收集装置选f,A正确;Na2SO3与浓硫酸反应制取二氧化硫,由于二氧化硫密度比空气大且会污染空气,不能选用向下排空气法,B错误;实验室常利用NH4Cl与Ca(OH)2共热反应制取氨气,试剂选择不合适,C错误;实验室制取氯气应该选择浓盐酸与二氧化锰共热反应,而不是稀盐酸,D错误。
6.(2023·河南省名校联盟联考)以镀镍行业产生的含铁、铜、锌等杂质的酸性硫酸镍废液为原料获得NiSO4·6H2O,已知:Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15、Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20,Ksp[Zn(OH)2]=2.09×10-20,其工艺流程如下。下列说法错误的是(　　)
A.用KSCN溶液可以检验滤液中Fe3+是否除干净B.萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取获得的有机化合物可循环使用C.萃取振荡时分液漏斗的下口应倾斜向上D.操作Ⅱ的名称为蒸发结晶、过滤、洗涤干燥
解析 含镍酸性废水加入过氧化氢可把Fe2+氧化为Fe3+、加石灰石调pH生成氢氧化铁沉淀,过滤除铁,滤液中加萃取剂除去Cu2+和Zn2+,分液后,水相为硫酸镍溶液,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得NiSO4·6H2O。Fe3+遇KSCN溶液变红,用KSCN溶液可以检验滤液中Fe3+是否除干净,A正确;含镍酸性废水加入过氧化氢、石灰石调pH的目的是除铁,萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取获得的有机化合物可在萃取时循环使用,B正确;萃取振荡时要通过下口放气,分液漏斗的下口应倾斜向上,C正确;为防止NiSO4·6H2O失去结晶水,操作Ⅱ的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D错误。
考点3化学实验方案的设计及评价
课标指引:1.了解科学探究过程包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释或建构模型、形成结论及交流评价等核心要素。　2.理解从问题和假设出发确定研究目的、依据研究目的设计方案、基于证据进行分析和推理等对于科学探究的重要性。
1.化学实验方案的设计与评价
2.解答表格型实验分析题的思维模型
3.解答化学实验装置图评价题的思维要点(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确。(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。(3)查气体收集方法是否正确。(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。(5)查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否正确。4.解答化学实验操作现象及结论评价类题的思维要点(1)副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。(2)实验现象掩盖事实导致的结论不准确。(3)实验操作错误导致的结论不准确。(4)原理应用错误导致所得结论不准确。
易错辨析1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)2.向食盐溶液中滴加淀粉溶液,可检验食盐中是否含碘元素。(　　)3.检验Na2O2是否变质的方法:向久置的Na2O2粉末中滴加过量的盐酸,产生无色气体。(　　)
加入CaO后应蒸馏分离乙醇。
加淀粉溶液是检验碘单质,而不能检验食盐中的碘元素,不能达到相应实验目的。
过氧化钠能和盐酸反应生成氧气,故不能检验Na2O2是否变质,不能达到相应实验目的。
4.用pH计测同浓度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,可比较CH3COOH和HClO的酸性强弱。(　　)
用pH计测同浓度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,根据越弱越水解原理,可以比较CH3COOH和HClO的酸性强弱,能达到相应实验目的。
命题点1化学实验装置图及评价典例1　(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　)
解析 Na2CO3不易分解,不能通过加热Na2CO3的方法制取CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能通过分液的方法分离,B错误;SO2通入品红溶液使其褪色,体现了SO2的漂白性,C错误;通过移动水准管使左右两侧液面相平,然后读取示数差,可以测量O2的体积,D正确。
变式演练(2023·四川成都一模)下列装置能达到实验目的的是(　　)
解析 盐水中提取NaCl,用蒸发结晶的方法,需要用蒸发皿,坩埚是用于灼烧的,A错误;Br2能与NaOH反应,且NaOH溶液与CCl4不互溶,所以可以用NaOH除去Br2后,再用分液的方法将NaOH溶液与CCl4分离,B正确;浓氨水与生石灰混合,生石灰溶于水放热且生成氢氧化钙,使NH3·H2O的电离平衡逆向移动,从而产生氨气,氨气会与氯化钙反应,不能用无水氯化钙干燥,C错误;用NaOH除去HCl但Cl2可以与NaOH反应,D错误。
命题点2化学实验目的、操作、结论及评价典例2　(2022·辽宁卷)下列实验能达到目的的是(　　)
解析 酸碱中和滴定操作没有采取保温措施,热量损失较多,不能用于测定中和反应的反应热,A错误;NaClO溶液和Na2SO3溶液反应生成NaCl和Na2SO4,无明显实验现象,不能用于探究浓度对化学反应速率的影响,B错误;取上层清液,加入1滴Na2CO3溶液,若生成白色沉淀,证明Ba2+未完全沉淀,否则,沉淀完全,C正确;检验淀粉是否发生了水解,应检验其水解液中是否含葡萄糖,要选用新制的Cu(OH)2或银氨溶液,不能加入碘水,D错误。
变式演练(2023·江西鹰潭一模)根据实验操作、现象得到的结论正确的是(　　)
解析 向某无色溶液中滴加稀硫酸,产生的气体能使品红溶液褪色,加热后溶液又恢复红色,该气体为SO2,则溶液中含有 ,A错误;将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合,溶液的紫红色褪去或变浅,可能是甲醇被氧化成甲酸,也可能是过量的高锰酸钾继续将甲酸氧化为二氧化碳,B错误;Fe2+被H2O2氧化为Fe3+进而催化H2O2分解,C正确;向2 mL 0.1 ml·L-1的AgNO3溶液中滴加3滴相同浓度的NaCl溶液,AgNO3过量,然后滴加3滴相同浓度的KI溶液,直接生成AgI沉淀,不能证明Ksp(AgI)练真题·明考向1.(2023·全国新课标卷)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是(　　)
解析 浓硝酸的氧化性比稀硝酸强,常温下使铁片发生钝化,A错误;Na2SO3与BaCl2反应产生白色沉淀为BaSO3,浓硝酸会将BaSO3氧化为BaSO4,无法确定样品中是否含有 ,B错误;根据实验现象,铜电极为负极,银电极为正极,铜置换了银,能够说明铜的金属性比银强,C正确;苯不能与溴水反应,能够萃取溴水中的溴,使水层颜色变浅,D错误。
2.(2023·北京卷)完成下述实验,装置或试剂不正确的是(　　)
A.实验室制Cl2B.实验室收集C2H4C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.除去CO2中混有的少量HCl
解析 MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2,固液加热的反应该装置可用于制备Cl2,A正确;C2H4不溶于水,可选择排水收集,B正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少,压强急剧降低,打开活塞,水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质,C正确;Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D错误。
3.(2023·浙江6月选考卷)下列说法正确的是(　　)
A.图①装置可用于制取并收集氨气B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
解析 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,遇冷又化合生成氯化铵,则直接加热氯化铵无法制得氨气,实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气,A错误;高锰酸钾溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中,不能盛放在碱式滴定管中,B错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小,导致所配溶液浓度偏大,C正确;锌铜原电池中,锌电极为原电池的负极,铜为正极,盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移,D错误。
练易错·避陷阱4.(2022·辽宁丹东一模)下列装置能达到相应实验目的的是(　　)
解析 溴水具有酸的性质可与碱发生反应,因此应该使用酸式滴定管盛装溴水,A错误;酸性高锰酸钾能将乙二醇氧化生成二氧化碳,B错误;乙酸和乙醇在浓硫酸加热的条件下生成乙酸乙酯,C正确;反应过程中能生成二氧化硫,也能使溴水褪色,应先除去二氧化硫再检验消去反应的产物乙烯,D错误。
5.(2023·山东德州一模)下列由实验操作、现象所得结论正确的是(　　)
解析 二价铁和浓盐酸均可以被酸性KMnO4溶液氧化,A错误;由于毛皮摩擦过的橡胶棒带负电,CF2Cl2是极性分子,故当橡胶棒靠近水流时,液流方向改变,B正确;气体通入溴水,溴水颜色褪去,只能说明气体中含有不饱和烃,C错误;用pH计分别测0.1 ml·L-1 NaClO和CH3COONa溶液的pH,前者pH大,说明ClO-的水解程度大于CH3COO-,则酸性:HClO练预测·押考向6.利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤:用H2O2氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3 ══ Cu(NH3)4Cl2]、固液分离,用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验说法不正确的是(　　)
A.用装置甲制备氨气B.用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤C.用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁
解析 用H2O2氧化废蚀刻液,使Fe2+转化为Fe3+,用甲装置制备氨气,生成的氨气通入乙装置,A正确;由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸干,不能在烧杯中进行,B错误;用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的Fe(OH)3,C正确;氨气易溶于水,注意防止倒吸,所以要选用乙装置,氨气与溶液反应生成Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3,D正确。
突破高考题型(十)化学实验综合题
高考指引:近几年,全国及各省市化学试题都考查了化学实验综合题,大多以某种物质的制备为载体,考查物质的制备、分离及提纯、化学(或离子)方程式、化学实验操作及原因分析、实验条件的控制、定量计算等,侧重考查考生的“理解与辨析能力”“分析与推测能力”“归纳与论证能力”“探究与创新能力”等关键能力。
突破点1　仪器、装置的选择与连接
核心归纳1.化学实验安全的创新设计(1)简易启普发生器
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
2.干燥管的创新使用
3.化学实验仪器的选择及连接
真题感悟1.(2022·山东卷,18节选)根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　　　　　(填序号),先馏出的物质为　　　　。 
解析 组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤。由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4。
2.(2021·河北卷,14节选)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,实验流程如图:
回答下列问题:(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或  　。
(2)B中使用雾化装置的优点是  　。 
将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率(或其他合理答案)
突破点2　实验操作及目的分析
核心归纳1.化学实验基本操作及答题规范
2.化学仪器(或试剂)的作用及分析(1)有机化合物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气。(2)有机化合物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。(3)固液加热型制气装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压),使恒压滴液漏斗中的液体易于滴下。
3.化学实验中温度控制及分析(1)控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。(2)采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。(3)常考温度控制方式:①水浴加热:均匀加热,反应温度100 ℃以下。②油浴加热:均匀加热,反应温度100~260 ℃。③冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
真题感悟3.(2022·湖南卷,15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水。按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
回答下列问题:(1)Ⅰ是制取　　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; (2)Ⅰ中b仪器的作用是　　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　 　　; (3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是  　　　　　　　　　　　　;(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 　　　　　　　　。 
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑
静置,取上层清液置于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全
解析 (1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置,在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢。(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。
突破点3　综合实验中的定量分析及计算
核心归纳1.解答实验数据处理与计算的思维模型
2.热重分析法测定物质组成的思维模型
3.实验中气体体积的测量方法(1)直接量气法测量前,A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
(2)间接量气法通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积,如图所示。
真题感悟4.(2022·山东卷,18节选)已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体。现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中 转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1 g样品,在一定装置中用足量SOCl2吸收样品中的结晶水后,固体质量为m2 g。(1)n=　　　 　　。 
(2)下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填字母)。 A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(2)若样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小,A正确;样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,B正确;实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,但消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,C错误;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D错误。
5.(2021·全国甲卷,27节选)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有　　　　　　　(填字母)。 A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管(2)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为　　　　　　　　(写表达式)。 
(3)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是　　　　　(填标号)。 ①胆矾未充分干燥　②坩埚未置于干燥器中冷却　③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析 (2)称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3,则水的质量为(m2-m3) g,胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式(3)胆矾未充分干燥,导致所测m2偏大,根据 可知,最终会导致结晶水数目测定值偏大,①正确;坩埚未置于干燥器中冷却,部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾,导致所测m3偏大,根据可知,最终会导致结晶水数目测定值偏小,②错误;加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出,会使m3数值偏小,根据 可知,最终会导致结晶水数目测定值偏大,③正确。
突破点4　物质的制备及性质探究
核心归纳1.解答无机物制备综合题的思维模型
2.解答有机化合物制备综合题的思维模型
3.解答物质的组成及性质探究题的思维模型
真题感悟6.(2021·全国甲卷)碘(紫黑色固体,微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题:(1)I2的一种制备方法如下图所示:
①加入Fe粉进行转化反应的离子方程式为  　　　 　　　　　　　, 生成的沉淀与硝酸反应,生成　　　　　　后可循环使用。 ②通入Cl2的过程中,若氧化产物只有一种,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　;若反应物用量比n(Cl2)/n(FeI2)=1.5时,氧化产物为　　　　　　;当n(Cl2)/n(FeI2)>1.5后,单质碘的收率会降低,原因是　　　　　　　　　　  　。 
2AgI+Fe ══ 2Ag+Fe2++2I-　
FeI2+Cl2 ══ I2+FeCl2
(2)以NaIO3为原料制备I2的方法是:先向NaIO3溶液中加入过量的NaHSO3,生成碘化物;再向混合溶液中加入NaIO3溶液,反应得到I2。上述制备I2的总反应的离子方程式为 　　　　　 　　　　　　。 (3)KI溶液和CuSO4溶液混合可生成CuI沉淀和I2,若生成1 ml I2,消耗的KI至少为　　　 ml。I2在KI溶液中可发生反应:I2+I- 。实验室中使用过量的KI与CuSO4溶液反应后,过滤,滤液经水蒸气蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量KI的原因是　    　　　　　　　　　　　。 
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[C(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　 　。 (2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　 　　　　　、　　　　　　　　　　;可选用　　　　　　　　　降低溶液温度。 
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 　　　　　　　 　　　　　　。 
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　　　　。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 　 　　　　　　　　　　　　。 
漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸
(利用同离子效应)增大氯离子浓度,促进产物析出
解析 (2)步骤Ⅱ中,依据实验制备的化学方程式知,反应物有浓氨水和过氧化氢溶液。温度太高,氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下,可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。(3)过滤操作中,需要“一贴二低三靠”,故本题中错误操作有:漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸。(4)因为步骤Ⅱ中加入1 g活性炭,活性炭不参与反应,也不溶于水。第Ⅲ步反应完全,因[C(NH3)6]Cl3微溶于冷水,冷却、过滤的滤渣是[C(NH3)6]Cl3和活性炭。[C(NH3)6]Cl3易溶于热水,将粗产品溶于热水,趁热过滤,除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中,加入浓盐酸的目的是增大c(Cl-),利用同离子效应,促进产物析出。
2.1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得,其反应原理如下: NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O,副产物有1-丁烯、正丁醚等。
实验步骤:(一)1-溴丁烷的合成在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 ml)研细的溴化钠、1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流吸气装置(图1)。加入预先混合的2.80 mL浓硫酸和2.00 mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。(三)蒸馏得纯1-溴丁烷将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99~102 ℃的馏分,得到1?溴丁烷1.15 mL。
回答下列问题:(1)图1冷凝管的进水口是　　(填“a”或“b”),实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是　  　 　 　  　 　 　 　 　。 如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是  　 　 　 　 　 　 　 　 　  　 　 　　。 (2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化,反应进行选择的适宜时间为20 min,其原因是   　。 
球形冷凝管的接触面积大,冷凝效果好
停止加热,待冷凝管冷却到室温后,再先通冷凝水后重新加热
反应进行到20 min时1-溴丁烷产量较大接近1.15 mL,再延长反应时间,对其产量变化不大,且浪费能源
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放　　　　　(填字母)作吸收剂。 A.氢氧化钠溶液B.浓盐酸C.四氯化碳D.二硫化碳
(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　,加入浓硫酸洗涤的目的是　　 　　　　　　。 (5)实验中1-溴丁烷的产率是　　　　　(保留3位有效数字)。 (6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80 mL,产量减小可能的原因是________________________________________________  　　　 　　　　　　　　　　　(答一点即可)。
除去1-溴丁烷中的正丁醇
浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓
硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
解析 (3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,HBr为酸性气体,能与NaOH溶液反应,难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂,则烧杯中盛放氢氧化钠溶液为吸收剂。(4)1-溴丁烷不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂,正丁醇微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂,则洗涤粗产物时用分液操作进行分离,用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗,加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇。
(5)在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 ml)研细的溴化钠、1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,根据反应的化学方程式
(6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量为0.80 mL,产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
3.(2023·北京丰台区一模)某小组实验探究不同条件下KMnO4溶液与Na2SO3溶液的反应。已知:ⅰ. 在一定条件下可被还原为 (绿色)、Mn2+(无色)、MnO2(棕黑色)。ⅱ. 在中性、酸性溶液中不稳定,易发生歧化反应,产生棕黑色沉淀,溶液变为紫色。
(1)实验Ⅰ~Ⅲ的操作过程中,加入Na2SO3溶液和物质a时,应先加　　　。 (2)实验Ⅰ中, 的还原产物为　　　　。(3)实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为 　　　　 　　 　　　　　 　。 
(4)已知:可从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化。用电极反应式表示实验Ⅲ中溶液变绿时发生的氧化反应 　　　　 　　　　　。(5)解释实验Ⅲ中“一段时间后绿色消失,产生棕黑色沉淀”的原因   　　　　　　　　　 　　　　　　　　。 (6)若想观察KMnO4溶液与Na2SO3溶液反应后溶液为持续稳定的绿色,设计实验方案___________________________________________________  　　　　　　　　　　　　 　　　　 　。 
向2 mL 0.01 ml·L-1 KMnO4溶液滴加4滴6 ml·L-1 NaOH溶液,再滴加2滴(约0.1 mL)0.1 ml·L-1 Na2SO3溶液