鲁科版高考化学一轮复习第10章第57讲化学实验仪器和基本操作教学课时学案

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第57讲 化学实验仪器和基本操作(基础课)
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标识。 3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4.了解化学试剂的保存。 5.根据实验目的评价实验装置或基本操作。
常用化学仪器的识别和使用方法
1．加热仪器——热源
2．可加热的仪器
3．计量仪器



4．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管和直形冷凝管)、(球形)干燥管。
(2)用仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)使用仪器③时，从_下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；用仪器④除杂时，从粗口进气，细口出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。
(8)仪器⑨在过滤时或溶液转移时作用为引流，在蒸发时作用为搅拌，防止液体溅出。在物质溶解时的作用是搅拌，加速溶解。
5．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。
注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；
③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。
(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。
注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；
②滴液时不可接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品；
④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。
常见仪器的使用和简易装置评价
1．(2022·济南模拟)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．①、③需要垫石棉网加热
B．①、④不可作反应容器
C．②、④滴定时需要待装液润洗
D．③、⑤可用于蒸馏
D [①为蒸发皿，可以直接加热，③为蒸馏烧瓶，需要垫石棉网加热，A错误；①为蒸发皿，不可作反应容器，④为锥形瓶，可作反应容器，B错误；②为酸式滴定管，滴定时需要用待装液润洗，④为锥形瓶，滴定时不能用待装液润洗，C错误；③为蒸馏烧瓶，⑤为直形冷凝管，都可用于蒸馏，D正确。]
2．下列有关仪器的说法正确的是( )
A．蒸馏时，温度计的水银球应插入液面以下
B．常压蒸馏时加入液体体积不超过蒸馏烧瓶容积的eq \f(2,3)
C．量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器
D．用托盘天平可称取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL浓硫酸
[答案] B
3．(2022·泰安模拟)下列实验操作，选用的仪器正确的是( )
B [Na2SiO3溶液显碱性，具有黏合性，能将玻璃塞和试剂瓶黏在一起，A错误；钠在空气中加热可以使用坩埚，B正确；高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，应该使用酸式滴定管，C错误；蒸馏时应该使用直形冷凝管，D错误。]
4．(2022·菏泽模拟)下列实验原理与装置能达到实验目的的是( )
甲 乙
丙 丁
A．利用装置甲提纯粗碘
B．利用装置乙验证铁钉能否发生析氢腐蚀
C．利用装置丙蒸干溶液获得FeSO4·7H2O
D．利用装置丁制备NaHCO3
A [可以用碘升华的方法提纯粗碘，A正确；铁钉在饱和食盐水中发生吸氧腐蚀，不能发生析氢腐蚀，B错误；蒸干溶液会失去结晶水，要从溶液中获得FeSO4·7H2O，应该采用加热浓缩、冷却结晶的方法，且应在隔绝空气的环境中进行，C错误；制备NaHCO3时，应将CO2通入溶有NH3的饱和食盐水中，D错误。]
仪器的创新使用与评价
5．关于下列各实验装置及药品的叙述中，正确的是( )
A．装置①可用于实验室制取少量O2
B．可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性
C．利用装置③验证铁的析氢腐蚀
D．装置④随关随停制氨气
A [二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应，装置①可用于实验室制取少量O2，A正确；右侧为敞口体系，不能检验装置②的气密性，B错误；铁在酸性较强的环境发生析氢腐蚀，C错误；碱石灰中氢氧化钠溶于水，氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙，隔板不起作用，D错误。]
6．下列装置的创新能达到实验目的的是________(填序号)。

①模拟工业制备 ②制取CO2实验中的
并检验氨气 “即关即止，即开即用”

③制取SO2，并验证 ④分液漏斗内的液体
其还原性(加热省略) 可顺利加入蒸馏烧瓶

⑤吸收Cl2制消毒液 ⑥热稳定性：Na2CO3>
NaHCO3(加热省略)
[答案] ①②③④⑤
(1)球形干燥管的创新应用
(2)冷凝装置
根据实验目的选择仪器
7．(2022·烟台模拟)利用提供的实验仪器(夹持装置任选)和药品不能完成的实验是( )
A.检验溴乙烷中的溴原子
B．验证元素非金属性：Cl>C>Si
C．重结晶法提纯硝酸钾
D．海带提碘实验中灼烧干海带
BD [溴乙烷中加入NaOH溶液加热，发生水解反应，冷却后加入硝酸中和NaOH溶液至弱酸性，最后加入AgNO3溶液检验Br－，A正确；依据最高价含氧酸的酸性强弱比较元素的非金属性，HClO4和碳酸钠反应，把生成的二氧化碳通入硅酸钠溶液中，验证元素非金属性：Cl>C>Si，缺少HClO4溶液，B错误；在烧杯中加热溶解粗硝酸钾，制取热的硝酸钾饱和溶液，冷却结晶，过滤，重复以上操作，可以提纯硝酸钾，C正确；海带提碘实验中灼烧干海带，应该在坩埚中进行，缺少坩埚，D错误。]
8．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均正确、完整的是(非玻璃仪器任选；不考虑存放试剂的容器)( )
CD [食盐精制要经过溶解、过滤和蒸发结晶，缺少酒精灯、蒸发皿，A错误；比较HCN和碳酸的酸性强弱，应比较同温同浓度的NaCN溶液和NaHCO3溶液的pH，而不是Na2CO3溶液，B错误；检验醛基可与新制氢氧化铜在碱性条件下加热反应，需要的玻璃仪器为试管、胶头滴管、酒精灯，C正确；向含有少量CuCl2的MgCl2溶液中滴加稀氨水时产生蓝色沉淀Cu(OH)2，可知氢氧化铜更难溶，证明Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Cu(OH)2]，D正确。]
化学实验常见的基本操作
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。
(2)向容器内加液体药品
2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率。
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部eq \f(1,3)处，试管口向上倾斜，不得对着人，以防液体沸腾时溅出发生事故。
三种加热方式比较
4.仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)试剂选择：溶解或通过化学反应把黏附物转化为可溶物洗去。
实例：填写下列表格。
5.常用试纸的使用
(1)常见类型
②eq \x(pH试纸)—— 测量(粗测)溶液的pH，确定酸碱性的强弱
③eq \x(品红试纸)——检验SO2等有漂白性的物质
④eq \x(淀粉-KI试纸)——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差。
酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH无误差。
pH试纸使用的注意事项
①不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。
②广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。
③不能用pH试纸测具有漂白性、强氧化性试剂的pH。
6．装置的气密性检查
检验装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等形成压强差，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手焐热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则表明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好(液差法的拓展)。
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。( )
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。 ( )
(3)HCl、NH3被水吸收时可将导管插入水中。( )
(4)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。( )
(5)用广泛pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。( )
(6)试管壁上的银镜最好用浓HNO3洗涤。( )
[答案] (1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
2．根据图示及描述回答下列问题。
A B C
(1)检验装置A气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
[答案] (1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗活塞，水不能持续流下，则证明气密性良好
(2)不漏气 加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，装置不漏气，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡胶管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
化学实验操作的正误判断
1．(2022·日照模拟)下列实验基本操作正确的是( )
A．用CCl4萃取碘水中的碘，分液时从下口先放出有机相，再放出无机相
B．测定中和热时，将NaOH溶液分多次倒入量热计中与盐酸充分反应
C．配制100 mL 75%的医用酒精，量取75 mL乙醇，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解
D．蒸馏开始时先开冷凝水，再加热；结束时先停止加热，再关冷凝水
D [用CCl4萃取碘水中的碘，分液时应先从下口放出有机相，再从上口倒出无机相，A错误；测定中和热时，为防止热量损失，应将NaOH溶液一次性快速倒入量热计中与盐酸充分反应，B错误；75 mL乙醇和25 mL蒸馏水混合后的体积不是100 mL，C错误；蒸馏开始时先开冷凝水，再加热，结束时先停止加热，再关冷凝水，D正确。]
2．(2022·福州模拟)某同学用0.100 0 ml·L－1盐酸标定浓度约为0.1 ml·L－1氨水的浓度，操作如下：取规格为25 mL的酸式滴定管，经检查不漏水后用蒸馏水洗涤，注入盐酸，驱赶滴定管尖嘴部分的气泡后调整液面，记录读数。准确量取15.00 mL氨水，注入锥形瓶中，滴加3滴酚酞试液。将盐酸滴入锥形瓶中，并不断摇动锥形瓶，当达到滴定终点时，停止滴加，记录读数。重复进行三次滴定操作，取三次滴定结果的平均值。实验中存在的错误有几处？( )
A．1 B．2
C．3 D．4
B [实验中存在的错误：一是未用标准液润洗酸式滴定管，二是指示剂没有选用甲基橙，共2处错误，B项符合题意。]
3．下列实验操作正确的是( )
A．测溶液pHB．过滤
C．稀释浓硫酸D．检查气密性
D [测溶液pH时，试纸的使用方法为将pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸中部，观察颜色变化，然后与标准比色卡对照，A中操作会污染溶液，A错误；向漏斗中倾倒液体时需要玻璃棒引流，漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，B错误；稀释浓硫酸时，必须将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时要用玻璃棒搅动液体，以使热量及时扩散，C错误；连接仪器后，将导管末端插入水中，然后用手焐热试管外壁，若导管末端有气泡产生，松开手后导管末端形成一段水柱且短时间不下落，则说明装置气密性良好，D正确。]
根据实验目的评价实验操作
4．(2022·菏泽模拟)下列操作能达到实验目的的是( )
C [溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热生成的乙烯气体中混有乙醇，乙醇也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，A错误；亚硫酸氢钠被过氧化氢氧化过程中，无明显现象，无法对比反应速率的快慢，B错误；接近滴定终点时，微微转动旋塞，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将其沾落，再用少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，C正确；可以通过比较最高价含氧酸的酸性强弱来比较元素的非金属性，H2S与HCl不是最高价含氧酸，D错误。]
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
B [KI过量，无论该反应是否为可逆反应，最终KI都会有剩余，因此无法利用检验I－的操作判断该反应是否为可逆反应，A错误；COeq \\al(2－,3)与Ba2＋反应生成难溶物BaCO3，COeq \\al(2－,3)浓度减小，水解平衡逆向移动，溶液碱性减弱，溶液红色变浅，可说明COeq \\al(2－,3)浓度变化对水解平衡的影响，B正确；银离子过量，既会生成氯化银沉淀，又会生成碘化银沉淀，未发生沉淀转化，C错误；利用新制的Cu(OH)2检验葡萄糖时，应在水解后向溶液中加氢氢化钠将溶液调成碱性，D错误。]
化学实验安全与试剂保存
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标识的名称

爆炸品 易燃固体 无机氧化剂

剧毒品 腐蚀品
(2)化学实验中常见事故的处理
(3)常见操作的安全问题
①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，应先将导管移出，防止倒吸。
②对玻璃容器进行加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器受热不均而破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免玻璃容器破裂或烫坏桌面。
③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。
④浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。
⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。
⑥实验室里的药品，不能用手接触，不能将鼻子凑到容器口去闻气体的气味，不能尝药品的味道。
⑦不得用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯，熄灭酒精灯时不得用嘴去吹。
⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。
(4)两类安全装置
①防倒吸的三个创新装置
②防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
2．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
①根据药品状态定口径eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))
② 根据感光性定颜色eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(见光易分解的：用棕色瓶,见光不分解的：用无色瓶))
(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓硝酸等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞应该用橡胶塞。
化学实验安全问题
1．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
① ② ③ ④
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
D [A项，由于连通H2发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃不纯H2时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，不符合题意；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿，该操作不正确，不符合题意；C项，水层在下层，不能防止倒吸，应该使用四氯化碳，该操作不正确，不符合题意；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，符合题意。]
2．下列关于化学实验的说法中，符合实验安全要求的是 ( )
A．用一氧化碳进行实验时，应严格检查装置的气密性，并设置尾气处理装置
B．用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气
C．为防止药品污染，实验结束后，用剩的浓硝酸可倒入垃圾箱
D．进入地下矿井中可用火把照明
[答案] A
实验室安全操作时“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前，要检验气体纯度或排空后验纯。
(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，并用玻璃棒不断搅拌；②加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导气管从液体中撤出。
化学试剂的保存
3．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
A [B项，为防止液溴挥发，放在棕色细口瓶中，错误；C项，浓硝酸放在棕色细口瓶中，错误；D项，烧碱放在带有橡皮塞的试剂瓶中，错误。]
4．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。
①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中
②Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
③浓硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色细口试剂瓶中，并放于冷暗处
④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡胶塞的试剂瓶中
⑧氢氟酸保存在带塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子黏住
⑨镁、铝在空气中易形成致密的保护膜，可不密封保存
[解析] ①Li不能保存在煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存；⑧氢氟酸与玻璃瓶的成分SiO2反应生成SiF4，应用塑料瓶。
[答案] ③④⑥⑨
根据实验目的评价实验装置
分析近三年各地高考试题，在选择题中根据实验目的评价实验装置的试题出现的频率很大，在分析评价实验装置时通常有以下几个方面：
(1)反应所需的条件是否需要加热，是否需要催化剂。如MnO2与浓盐酸反应需要加热，合成氨需要催化剂等。
(2)达到实验目的所选用的试剂是否可行，如不能用大理石(CaCO3)与稀H2SO4反应制CO2，实验室用MnO2制Cl2时需要浓盐酸不能用稀盐酸等。
(3)仪器的连接是否科学，如洗气瓶除杂时“长进短出”，广口瓶用于排液量气时，“短进长出”，干燥管除杂时“粗进细出”等。
(4)仪器的选择是否合理，如酸性KMnO4溶液用酸式滴定管盛装，固体灼烧不能用蒸发皿等。
(5)装置中缺少部分仪器或装置，如缺少除杂、干燥装置，缺少防倒吸装置，缺少尾气吸收装置等。
(2022·济南模拟)下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是( )
甲 乙
丙 丁
A．装置甲利用CCl4提取溴水中的Br2
B．装置乙分离I2和高锰酸钾固体
C．装置丙验证非金属性：S>C>Si
D．装置丁检验石蜡中是否含有不饱和烃
C [装置甲中，分液漏斗的尖端没有紧贴烧杯内壁，A错误；加热时，KMnO4易分解，所以装置乙不能分离I2和高锰酸钾固体，B错误；最高价氧化物对应水化物酸性越强，则非金属性越强，装置丙圆底烧瓶中有气泡生成，试管内会出现白色沉淀，说明酸性：H2SO4>H2CO3>H2SiO3，则非金属性：S>C>Si，C正确；装置丁中，KMnO4溶液褪色，不能说明石蜡中含有不饱和烃，可能是石蜡油分解产生的不饱和烃使KMnO4溶液褪色，D错误。]
1．(2022·孝感月考)用下列装置进行实验，不能达到相应实验目的的是( )
A．装置①测量反应生成H2的体积
B．装置②制备无水CaCl2
C．装置③证明酸性H2CO3>C6H5OH
D．装置④验证Fe3＋的氧化性
C [装置③中盐酸挥发出HCl，干扰H2CO3与C6H5ONa反应，无法证明酸性H2CO3>C6H5OH，C错误。]
2．实验装置不能达到实验目的的是( )
A．测定乙醇结构 B．制取少量CO2
C．制取少量碳酸钙 D．提纯乙酸乙酯
D [乙醇与足量钠反应生成氢气，用排水法收集生成的H2，根据乙醇和氢气的物质的量计算1 ml 乙醇生成氢气的物质的量，得出1个乙醇分子中所含活泼氢原子的数目，确定乙醇的结构，A正确；安全漏斗的弯管处滞留少量酸液从而起到液封作用，酸与碳酸盐固体反应，从而制得CO2气体，B正确；CO2通入溶有NH3的CaCl2溶液中，发生反应：CO2＋2NH3＋H2O===(NH4)2CO3、CaCl2＋(NH4)2CO3===CaCO3↓＋2NH4Cl，C正确；乙酸乙酯在NaOH溶液中会发生水解，生成乙酸钠和乙醇，应该选择饱和的碳酸钠溶液，D错误。]
3．利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是( )
甲 乙
丙 丁
A．用甲制备并收集纯净的H2
B．用乙比较碳元素与硫元素的非金属性强弱
C．用丙提取溴水中的溴单质
D．用丁蒸发MgCl2溶液制备MgCl2
B [甲装置缺少干燥装置且稀盐酸易挥发，用甲制得的氢气中混有水蒸气和HCl，故A错误；澄清石灰水变浑浊证明有CO2生成，非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，故B正确；环己烯与溴单质发生加成反应，不能萃取，故C错误；蒸发结晶过程中氯化镁水解使产品不纯，应在HCl气流中蒸发，故D错误。]
1．(2022·山东等级考)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C [由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中，A正确；氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。]
2．(2022·湖南选择性考试，T4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A [碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A操作符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的eq \f(1,3)处，B操作不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C操作不符合规范；用胶头滴管滴加溶液时，胶头滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D操作不符合规范。]
3．(2022·浙江6月选考，T11)下列说法不正确的是( )
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
A [用标准液润洗滴定管，应将润洗液从滴定管下端放出，A不正确；铝热反应非常剧烈，发出耀眼的光同时放出大量的热，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜，B正确；可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C正确；相同温度下硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁的溶解度都小，D正确。]
4．(2022·辽宁选择性考试)下列实验能达到目的的是( )
C [酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜检验，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。]
5．(2021·河北选择性考试，T3)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
A．测定醋酸浓度 B．测定中和热
C．稀释浓硫酸 D．萃取分离碘水中的碘
A [用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞作指示剂，A符合题意；中和热测定时，大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗尖管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。]
课时分层作业(五十七) 化学实验仪器和基本操作
一、选择题(每小题只有一个选项符合题目要求)
1．(2021·山东等级考，T3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
① ② ③ ④ ⑤
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
A [①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。]
2．下列说法错误的是( )
A．容量瓶使用前需用蒸馏水洗净并烘干
B．蒸馏开始时应先通冷凝水再加热
C．滴瓶中的滴管用后不必清洗，直接放到滴瓶中
D．酸式滴定管查漏时发现漏水，可涂抹少量凡士林
A [容量瓶使用前需要查漏，并用蒸馏水洗涤，无需烘干，A错误；蒸馏开始时应先通冷凝水再加热，使蒸气及时得到冷却，B正确；滴瓶中的滴管用后不必清洗，直接放到滴瓶中，否则会影响滴瓶中试剂的浓度甚至造成污染，C正确；酸式滴定管查漏时发现轻微漏水，可涂抹少量凡士林，从而避免漏水并且保证转动灵活，D正确。]
3．(2022·日照模拟)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．甲图仪器可用于蒸馏，冷却水从下口通入
B．乙图仪器具有“0”刻度，使用前需检查是否漏水
C．丙图仪器应先装药品再检查气密性才能制备气体
D．丁图仪器可用于酸碱中和滴定或减压过滤
B [甲图所示仪器是球形冷凝管，蒸馏实验应用直形冷凝管，A错误；乙图所示仪器是滴定管，具有“0”刻度，使用前需检查是否漏水，B正确；丙图所示仪器是启普发生器，应先检查气密性，再装入药品制备气体，C错误；丁图所示仪器是吸滤瓶，可用于减压过滤，不能用于酸碱中和滴定实验，D错误。]
4．利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是( )
甲 乙
丙 丁
A．用装置甲验证碳酸的酸性强于硅酸
B．用装置乙验证铁的吸氧腐蚀
C．用装置丙加热NaOH固体至熔融
D．用装置丁制备干燥的氨气
B [盐酸易挥发，通入硅酸钠溶液中的二氧化碳中混有挥发的HCl，不能验证碳酸的酸性强于硅酸，A错误；铁丝在食盐水中发生吸氧腐蚀，试管内压强减小，可以看到导管内液面升高，B正确；瓷坩埚中成分含二氧化硅，能与氢氧化钠反应，因此瓷坩埚不能用于加热NaOH固体至熔融，C错误；氨气的密度小于空气，应该选择向下排空气法收集，D错误。]
5．实验安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障，下列做法错误的是 ( )
A．银氨溶液应现用现配，不能留存
B．剩余的废液不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或教师指定的容器中
C．易燃、易爆药品应与强氧化性的物质分开放置
D．若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上3%～5% NaHCO3溶液
D [A.银氨溶液长期存放，生成易爆的叠氮化银、氮化银、亚氨基化银等物质而变质，所以银氨溶液应现用现配，不能留存，故A正确；B.很多实验药品具有毒性，随意丢弃会污染环境，应倒入废液缸或教师指定的容器中集中处理，故B正确；C.易燃、易爆药品和强氧化性物质易发生剧烈反应而产生爆炸，故C正确；D.若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上1%的硼酸，故D错误。]
二、选择题(每小题有一个或两个选项符合题目要求)
6．下列实验方案能达到实验目的的是( )
AD [NaClO水解生成的HClO具有强氧化性，不能用pH试纸测溶液的pH，B错误；Cl－、Fe2＋均可以被酸性KMnO4溶液氧化，Cl－干扰Fe2＋的检验，C错误。]
7．(2022·济南模拟)某同学进行海带提碘实验，部分实验操作如下：将灼烧后的海带灰放入烧杯中，加入蒸馏水充分浸泡后放置在泥三角上，煮沸2～3分钟，冷却后过滤。将适量稀硫酸与双氧水滴入滤液，充分反应后转移至分液漏斗，打开盛有CCl4的试剂瓶，将橡胶塞倒放，取少量加入分液漏斗中，塞紧瓶塞，将分液漏斗多次振荡放气后静置分液，CCl4层从上口倒出。实验中存在错误的有几处 ( )
A．1 B．2
C．3 D．4
C [烧杯要垫石棉网才能加热，CCl4会腐蚀橡胶，故装CCl4溶液的试剂瓶不能用橡胶塞，CCl4的密度比水的大，故CCl4层应该从下口放出，共有3处错误。]
8．(2022·青岛模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A．制备NaHCO3 B．制备Cu(NO3)2
C．在铁上镀铜 D．用标准浓度的
NaOH溶液滴定
BC [氨气极易溶于水，应用长导管通二氧化碳，短导管通氨气，防止倒吸，A错误；单质铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、水和二氧化氮，可制得硝酸铜，二氧化氮有毒，可利用氢氧化钠溶液吸收，B正确；要实现在铁上镀铜，铜应为阳极、铁应为阴极，C正确；用氢氧化钠溶液滴定醋酸，滴定终点时溶液呈碱性，应选择酚酞作为滴定指示剂，D错误。]
9．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
BC [从海带中提取I2，需要灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取，使用的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、玻璃棒、烧杯等，需要的试剂有蒸馏水、新制氯水、CCl4，仪器缺少漏斗，不能完成实验，A不符合题意；乙醛的银镜反应需热水浴加热，用胶头滴管向盛有银氨溶液的试管中滴加乙醛溶液，然后将该试管放入热水浴中进行反应，水升温要使用酒精灯加热，故使用到的玻璃仪器有烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管，试剂有乙醛溶液、银氨溶液，可以完成实验，B符合题意；用一个干燥的烧瓶收集氨气，并用带有玻璃导管和胶头滴管(事先吸有水)的双孔塞塞紧，导管末端放入盛有水的烧杯中，实验时，将止水夹移到玻璃管处，挤压胶头滴管，使少量水进入烧瓶中，NH3大量溶于水，烧瓶内会持续形成压强差而形成“喷泉”，可以利用选项中仪器和试剂完成氨气的喷泉实验，C符合题意；用95%的乙醇制取无水乙醇时需要进行蒸馏操作，需将95%的乙醇、生石灰混合加热，用温度计测量蒸气温度，用冷凝管冷却降温，冷凝管与接收器(锥形瓶)通过牛角管连接，仪器缺少温度计，试剂缺少生石灰，不能完成实验，D不符合题意。]
三、非选择题
10．现有下列仪器或装置。
请回答下列问题：
(1)仪器①的名称是______，②的名称是________。
(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是________(填字母)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选________(填字母)。
X
(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。
(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHeq \(――――→,\s\up10(浓硫酸),\s\d8(△))CO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。
①除F、X外还需要的装置有________，X中应加入的试剂是________，X与其他导管连接的顺序是________(填导管口的序号)。
②实验时，a处可能的现象为________________________________________________________________________；
F装置中气球的作用是________________________________________________________________________。
(5)D、G连接后，检查气密性的方法为__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
[解析] (4)甲酸脱水所用试剂为液体，且需加热，故生成CO的装置需要D、G，且X的作用是干燥CO，故X中装有浓硫酸。CO有毒，应收集起来。
[答案] (1)长颈漏斗 分液漏斗 (2)AE BD (3)c b (4)①DG 浓硫酸 dcbe ②红棕色粉末逐渐变黑 收集尾气中的一氧化碳，防止污染环境 (5)用止水夹夹紧D中橡胶管，向分液漏斗中加入一定量水，打开分液漏斗的活塞，水不能持续流下来，说明气密性良好
A
B
C
D
盛装
Na2SiO3溶液
钠在空气中加热
准确量取一定体积的KMnO4标准溶液
蒸馏用冷凝管
实验
仪器
分液漏斗、酒精灯、烧杯、蒸发皿、试管、漏斗、玻璃棒、三脚架、泥三角、双孔橡胶塞、胶头滴管、导管、石棉网
药品
溴乙烷、粗硝酸钾、硝酸、盐酸、NaOH、AgNO3、Na2CO3、Na2SiO3、蒸馏水
实验
玻璃仪器
试剂
A
食盐精制
漏斗、烧杯、玻璃棒
粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B
证明HCN和碳酸的酸性强弱
玻璃棒、玻璃片
0.1 ml·L－1 NaCN溶液和0.1 ml·L－1 Na2CO3溶液
C
乙醛官能团的检验
试管、胶头滴管、酒精灯
乙醛溶液、10% NaOH溶液、2% CuSO4溶液
D
证明
Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Cu(OH)2]
试管、胶头滴管
含有少量CuCl2的MgCl2溶液、稀氨水
加热方式
适用范围或特点
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
垫石棉网加热
较大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
反应器均匀受热且一定温度恒温加热，但水浴加热温度不超过100 ℃，高于100 ℃可采用油浴或沙浴
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
热的碱性溶液
容器壁上附着的硫
CS2(或热的NaOH溶液)
试管壁上的银镜
稀硝酸
制Cl2时残留的MnO2
热浓盐酸
实验目的
实验操作
A
证明溴乙烷发生了消去反应
将溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热，产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中
B
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，振荡
C
接近滴定终点时，通过“半滴操作”提高测量的准确度
将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
D
比较S与Cl元素非金属性强弱
分别用玻璃棒蘸取等浓度的Na2S、NaCl溶液，点在pH试纸的中部，与标准比色卡对照，读取pH
选项
实验目的
实验操作
A
探究化学反应是否可逆
向0.5 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液中滴加1～2滴0.1 ml·L－1的Fe2(SO4)3溶液，充分反应后，滴入1～2滴0.1 ml·L－1的AgNO3溶液，生成黄色沉淀
B
探究浓度对盐类水解平衡的影响
向滴有酚酞的碳酸钠溶液中滴加氯化钡溶液，观察现象
C
比较AgI和AgCl溶度积大小
向1 mL 0.1 ml·L－1的硝酸银溶液中先滴加2～3滴浓度为0.1 ml·L－1的NaCl溶液，再滴加2～3滴相同浓度的NaI溶液，观察生成沉淀的颜色
D
检验蔗糖水解产物中的葡萄糖
取1 mL 20%蔗糖溶液，加入足量稀H2SO4，水浴加热后取少量溶液，加入几滴新制的Cu(OH)2，加热
意外事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布或沙土扑盖
钠、磷等失火
迅速用沙子覆盖
腐蚀性酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗
腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上
用水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液(或1%硼酸溶液)冲洗
腐蚀性酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，后就医。千万不要用手揉眼睛
误食重金属盐
应立即口服生蛋清或牛奶
汞滴落在桌上或地上
尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
密封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后Ba2＋是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
选项
实验目的
实验方案
A
配制480 mL 0.2 ml·L－1 CuSO4溶液
将25.0 g CuSO4·5H2O溶于蒸馏水配成500 mL溶液
B
比较CH3COOH和HClO的酸性强弱
用pH试纸分别测量物质的量浓度相等的CH3COONa和NaClO溶液的pH
C
检验FeCl3溶液中是否混有Fe2＋
将溶液滴入酸性KMnO4溶液中，若紫红色褪去，说明含有Fe2＋
D
验证Na2SO3是否变质
在Na2SO3溶液中滴入BaCl2溶液产生白色沉淀，滴入足量盐酸，若沉淀不完全溶解，说明Na2SO3已变质
选项
实验
玻璃仪器
试剂
A
海带提碘
烧杯、玻璃棒、分液漏斗、酒精灯
蒸馏水、新制氯水、CCl4
B
乙醛的银镜反应
烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管
乙醛溶液、银氨溶液
C
氨气的喷泉实验
烧杯、烧瓶、胶头滴管、导管
氨气、 蒸馏水
D
制备无水乙醇
蒸馏烧瓶、牛角管、酒精灯、冷凝管、锥形瓶
95%乙醇