鲁科版高考化学一轮复习第10章第58讲物质的分离与提纯教学课时学案

这是一份鲁科版高考化学一轮复习第10章第58讲物质的分离与提纯教学课时学案，共28页。

物质分离、提纯常用的物理方法
1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离——升华法
组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
图5
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
①减压过滤——抽滤
②双耳球吸收气体——防倒吸
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。( )
(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。( )
(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。( )
(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 ( )
[答案] (1)× (2)× (3)× (4)× (5)×
2．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
A．过滤 B．蒸发 C．萃取 D．蒸馏 E．升华
F．分液 G．重结晶 H．盐析
[答案] ①B ②C ③A ④E ⑤D ⑥H ⑦F ⑧G
1．下列实验操作或装置正确的是( )
C [A项，除去苯甲酸中的乙醇可以用蒸馏法，不能用蒸发法，错误；B项，苯酚微溶于水，不能用过滤法，错误；D项，CH3COOH易溶于水，无法用分液法，错误。]
2．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法不正确的是( )
A．步骤1中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出
B．步骤2为蒸馏
C．步骤3可在如图所示装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
D [步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从分液漏斗上口倒出，A正确；步骤2为蒸馏，B正确；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，步骤4应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]
3．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________，干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4 的溶解度曲线。 从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；然后将滤液________，从而析出红矾钠。
[答案] (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O (2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤 (3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶

过滤操作中常考的热点问题
(1)如果蒸发结晶得到晶体，应趁热过滤，防止冷却时其他晶体析出。
(2)沉淀洗涤操作：向漏斗中注蒸馏水至水没过沉淀，待洗涤液滤出，重复2～3次。
(3)沉淀洗净检验操作：取少许最后一次洗涤液于试管中，然后加入检验试剂，根据现象确定是否洗净。
物质分离、提纯常用的化学方法
1．化学分离、提纯法
2.化学分离和提纯物质的原则
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
[答案] ①灼热的铜网 ②NaOH溶液 碱石灰 洗气 ③灼热的CuO ④饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑤饱和食盐水 洗气 ⑥稀酸(如稀盐酸) 过滤 ⑦过量NaOH溶液 过滤 ⑧CO2 ⑨Cl2 ⑩Fe ⑪MgO 过滤 ⑫加热分解 ⑬饱和Na2CO3溶液 分液
1．下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
B [A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。]
2．(2022·济宁模拟)下列有关实验的说法错误的是( )
A．取5 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液，加入1 mL 0.1 ml·L－1 FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5～6滴15% KSCN溶液变红，说明Fe3＋并未完全转化为Fe2＋
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．氯气和甲烷体积比为1∶1的混合气体，光照一段时间后瓶壁上有油状液滴附着
D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、分液、用干燥剂干燥、蒸馏
B [蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，收集到的馏分沸点偏高，B错误。]
3．国家速滑馆又称为“冰丝带”，所用的碲化镉(CdTe)发电玻璃被誉为“挂在墙上的油田”。一种以镉废渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO杂质)为原料制备镉的工艺流程如图：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH。
下列说法错误的是( )
A．调节pH＝5目的是除去Fe和Cu等杂质元素
B．“滤渣2”主要成分为MnO2
C．“置换”后滤液溶质主要成分是ZnSO4
D．“熔炼”过程可利用Cd与Na2ZnO2的密度差异将二者分离
AB [根据流程图，镉废渣加入硫酸溶解生成多种硫酸盐，加入石灰乳调节pH＝5，滤渣1为Cu(OH)2和CaSO4；在滤液中加入KMnO4，把Fe2＋氧化为Fe(OH)3沉淀、把Mn2＋氧化为MnO2，滤渣2为Fe(OH)3和MnO2；滤液中加入锌置换出Cd，得到海绵镉，其中混有过量的锌，在“熔炼”中用氢氧化钠溶解过量的锌，得到Cd和Na2ZnO2，利用二者的密度差异可将其分离。调节pH＝5，主要目的为除去杂质元素Cu，A错误；滤渣2主要成分为MnO2、Fe(OH)3，B错误；滤液中加入锌置换出Cd，滤液溶质主要成分是ZnSO4，C正确；根据分析可知，D正确。]
4．现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
(1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)操作③的目的是________________________________________________________________________。
(4)操作④的目的是________________________________________________________________________。
[解析] NH4HCO3可通过加热分解除去；Na2SO4中的SOeq \\al(2－,4)可通过加入BaCl2溶液除去。
[答案] (1)NH4HCO3eq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子
(3)除去过量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2和HCl
有机物制备中的分离提纯
1．熟知常用仪器及用途
三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 梨形分液漏斗
球形分液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管
2．冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
图1 图2 溴苯制取
图3 溴苯制取
3．常见有机化合物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)萃取分液：有机物易溶于有机溶剂如CCl4，乙醇，丙酮等，分离有机物时常采用萃取分液。
(4)重结晶：制备的有机物常温下为固体物质且溶解度随温度升高而降低，如苯甲酸。
(2021·湖南选择性考试，T13)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq \(――→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O。
下列说法正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
AD [根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置Ⅰ中共热发生反应CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq \(――→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O，得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到CH3(CH2)3OH和CH3(CH2)3Br的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br粗产品。浓硫酸和NaBr反应会产生HBr,1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确。]
1．(2022·济南模拟)溴乙烷是无色油状液体，是制造巴比妥的原料，工业上可用海水制备溴乙烷，部分工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．粗盐提纯时，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3
B．向“母液”中通入热空气，利用溴的易挥发性，将溴吹出
C．“制备”时氧化剂和还原剂的物质的量之比为3∶1
D．“精制”时所用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
D [溴乙烷易溶于乙醇，应用蒸馏法“精制”溴乙烷，所用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计、酒精灯，D错误。]
2．己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。某实验小组以环己醇()和KMnO4为主要原料制备己二酸，制备流程如下：
主要实验装置示意图、制备原理和部分物质的性质如下：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________，冷却水的入口是________(填“m”或“n”)。
(2)三颈烧瓶中KMnO4被还原为MnO2，则该反应的化学方程式是___________________________________________________________________。
(3)制备过程中，出现________现象时可停止加热。
(4)反应完成后在反应体系中加入NaHSO3的目的是
__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)采用右图装置进行加热过滤，加热过滤的优点是______________________________________________________________________________________________，
该过滤的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
[解析] (1)根据仪器a的构造特点可知其名称是球形冷凝管。冷凝管中冷却水下口进，上口出。(2)根据环己醇在KMnO4的氧化下生成己二酸可知反应的化学方程式为＋8KMnO4eq \(――→,\s\up7(△))3KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2↓＋5H2O＋2KOH。(3)环己醇微溶于水，而加热条件下，己二酸溶解于水，故反应完成时，反应液中没有油珠。(4)反应中加入了过量的KMnO4，NaHSO3具有还原性，能除去反应液中过量的KMnO4。(5)由题给信息可知，己二酸在升温时，溶解度增大，故加热过滤可以减少因己二酸析出到滤渣中而造成的损失。该制备反应中生成MnO2，则该过滤是为了除去MnO2。
[答案] (1)球形冷凝管 n
(2) ＋8KMnO4eq \(――→,\s\up7(△))
3KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2↓＋5H2O＋2KOH
(3)反应液(或回流液)中无油珠 (4)除去过量的KMnO4 (5)增大己二酸的溶解度，减少己二酸的损失 除去MnO2
1．(2022·山东等级考，T9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
C [由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误。]
2．(2022·湖南选择性考试，T7)铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是( )
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有Na3AlF6和CO2
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
C [
陶瓷中的SiO2能与HF反应，A项正确；喷淋法能使溶液与烟气充分接触，提高吸收效率，B项正确；根据流程梳理知，C项错误；滤液中含有Na2CO3，可用作吸收塔中的吸收剂，D项正确。]
3．(2022·全国甲卷，T27节选改编)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是____________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的eq \f(1,3)。若气雾上升过高，可采取的措施是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)回流时间不宜过长，原因是__________________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标号)。
A．①②③B．③①②
C．②①③D．①③②
(3)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________________________。热过滤除去的杂质为________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是____________________________________。
(4)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
[解析] (1)回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的eq \f(1,3)，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。(2)回流时间不宜过长，原因是避免Na2S接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。(3)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。(4)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇(Na2S的溶解少、损失少)洗涤，干燥后，得到Na2S·xH2O。
[答案] (1)粗品中含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用 停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速
(2)避免Na2S接触空气被氧化 D
(3)防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化 煤灰、重金属硫化物 热过滤时漏斗的温度过低
(4)常温下的乙醇
课时分层作业(五十八) 物质的分离与提纯
一、选择题(每小题只有一个选项符合题目要求)
1．(2022·青岛模拟)分离提纯在化学研究中具有重要作用。由图中玻璃仪器组装的分离提纯装置错误的是( )
A．过滤装置用②⑩⑪
B．蒸发结晶装置用①③⑪
C．分液装置用⑥⑩
D．蒸馏装置用①④⑤⑦⑧⑫
D [过滤需要用漏斗、烧杯和玻璃棒，即②⑩⑪，A正确；蒸发结晶需要用酒精灯、蒸发皿和玻璃棒，即①③⑪，B正确；分液需要用到梨形分液漏斗和烧杯，即⑥⑩，C正确；蒸馏需要用到酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管和锥形瓶，不能用球形冷凝管，D错误。]
2．(2022·福州模拟)为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是( )
A [向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，乙酸转化为沸点高的乙酸钙，乙醇沸点较低，蒸馏可得到纯净的乙醇，A正确；溴化钾和碘化钾都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，B错误；氯化铝和氯化铁都能与氨水反应生成氢氧化物沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与饱和碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的二氧化硫，D错误。]
3．(2022·菏泽模拟)某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获取液态溴，可设计实验流程如图所示：
下列说法错误的是( )
A．依据实验流程可知，操作Ⅰ为萃取、分液，可选取CCl4作为萃取剂
B．从溶液D中获取液溴时采用蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下
C．在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳
D．若样品为44.0 g，最终获得42.1 g NaCl固体，则原固体混合物中NaCl的质量分数约为90%
B [操作Ⅰ为萃取分液，目的是分离Br2和氯化钠溶液，Br2在四氯化碳中溶解度大于在水中溶解度，且四氯化碳密度大于水，符合后续操作，可以选择四氯化碳作萃取剂，A正确；蒸馏操作时，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；操作Ⅱ为蒸发，需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳，C正确；样品的质量变化是由于NaBr杂质转化为NaCl，设44.0 g样品中含有x g NaBr杂质，根据差量法可列式：
Cl2＋2NaBr===2NaCl＋Br2 Δm
206 117 89 g
x 44 g－42.1 g＝1.9 g
eq \f(206,x)＝eq \f(89,1.9)，解得x≈4.4，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为eq \f(44 g－4.4 g,44 g)×100%＝90%，D正确。]
4．某兴趣小组为制备1-溴丙烷(沸点71 ℃，密度1.36 g·cm－3)，将浓硫酸缓慢加入正丙醇及水的混合液中，冷却至室温后加入NaBr，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。将馏出液进行分液处理，得粗产品。上述过程中涉及的装置或操作正确的是( )
A B C D
C [要蒸馏得到1-溴丙烷馏分，温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；应该使用直形冷凝管，B错误；冰水浴利于产物冷凝，废气接室外可防止中毒，C正确；1-溴丙烷密度大于水，有机层应位于下层，D错误。]
二、选择题(每小题有一个或两个选项符合题目要求)
5．硼氢化钠(NaBH4)吸湿性强，是最常用的还原剂之一，偏硼酸钠(NaBO2)制备、提纯NaBH4的流程如下，下列有关说法错误的是( )
A．合成反应中H2作还原剂
B．萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作
C．操作X中用到球形冷凝管
D．化合物x可循环利用
AC [合成反应为NaBO2＋2SiO2＋4Na＋2H2===NaBH4＋2Na2SiO3，NaBH4中H元素化合价为－1，H元素化合价从0价降至－1价，反应中氢气作氧化剂，A错误；萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作，B正确；操作X为蒸馏，用直形冷凝管起冷凝作用，球形冷凝管容易引起溶液滞留，故C错误；化合物x是(CH3)2CHNH2，可循环利用，D正确。]
6．(2022·广州模拟)利用NaOH溶液喷淋捕捉空气中CO2的反应过程如图所示。下列说法错误的是( )
A．操作①为蒸发浓缩、降温结晶、过滤
B．可用氨水替代NaOH溶液捕捉CO2
C．可循环利用的物质有CaO和NaOH溶液
D．吸收塔中空气从底部通入有利于CO2的吸收
A [NaOH溶液吸收CO2生成Na2CO3，Na2CO3溶液能与CaO反应生成NaOH和CaCO3，故物质a是NaOH，CaCO3在高温条件下分解生成CaO和CO2。经过滤得到CaCO3固体，操作①为过滤，A错误；氨水呈碱性，也能与CO2反应，可替代NaOH溶液，B正确；在此反应过程中，CaO和NaOH可循环利用，C正确；吸收塔中空气从底部通入可增大气体和液体的接触面积，有利于CO2的吸收，D正确。]
7．实验室用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备苯甲酸乙酯。
已知：①苯甲酸乙酯为无色液体，沸点为212 ℃，微溶于水，易溶于乙醚。
②乙醚的密度为0.834 g·cm－3，沸点34.5 ℃。
下列说法正确的是( )
A．开始试剂的加入顺序：浓硫酸、无水乙醇、苯甲酸
B．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源
C．蒸馏时主要需要用蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、接液管等仪器
D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的下层
BC [浓硫酸溶于水放出大量的热，应该最后加入，故A错误；乙醚沸点低，遇明火易爆炸，所以蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源，故B正确；蒸馏时主要需要用蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、接液管等仪器，故C正确；用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层，故D错误。]
三、非选择题
8．环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入________(填化学式)溶液，现象为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为________________________________________________________________________。
(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有________(填标号)。
a b c d
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________(填序号)。
①弃去前馏分，收集83 ℃的馏分 ②加热
③通冷凝水
[答案] (1)K3[Fe(CN)6] 出现蓝色沉淀 (2)①ab ②冷凝回流，减少环己醇的蒸出 (3)ad (4)③②①
9．(2022·烟台模拟)锌电解阳极泥(主要成分为MnO2、PbSO4和ZnO，还有少量锰铅氧化物Pb2Mn8O16和Ag)是冶锌过程中产生的废渣，一种回收锌电解阳极泥中锌、锰、铅和银元素的工艺如图。回答下列问题：
已知：①MnSO4·H2O易溶于水，不溶于乙醇。
②在较高温度及酸性催化条件下，葡萄糖能发生：
(1)Pb2Mn8O16中Pb为＋2价，Mn为＋2价和＋4价，则其中＋2价和＋4价Mn的个数比为________。
(2)“还原酸浸”过程中主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)实际锰浸出最适宜的葡萄糖加入量远大于理论加入量，其原因是________，为提高葡萄糖的有效利用率，除充分搅拌外还可采取的措施为________。
(4)整个流程中可循环利用的物质是________。获得MnSO4·H2O晶体的一系列操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，其中洗涤的具体操作是________。
[解析] (1)由题中信息可知，Pb2Mn8O16中Pb为＋2价，Mn为＋2价和＋4价，O为－2价，设＋2价Mn有x个，＋4价Mn有y个，根据各元素正、负化合价代数和为0得
eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(＋2×2＋＋2x＋＋4y＋－2×16＝0,x＋y＝8))，解得x＝2，y＝6，则＋2价Mn与＋4价Mn个数比为1∶3。
(4)由题中信息和流程图可知，在醋酸铅溶液中加入H2SO4，得到PbSO4沉淀和醋酸，醋酸(CH3COOH)可再次用于酸浸溶铅，循环使用；由题中信息可知，MnSO4·H2O易溶于水，不溶于乙醇，为了减小洗涤损失，应选用乙醇洗涤MnSO4·H2O，具体操作为向漏斗中加入乙醇至浸没MnSO4·H2O晶体(或沉淀)，待乙醇自然流下，重复2～3次。
[答案] (1)1∶3
(2)C6H12O6＋24H＋＋12MnO2===12Mn2＋＋6CO2↑＋18H2O
(3)在较高温度及酸性催化条件下，葡萄糖发生了副反应，从而额外消耗了大量葡萄糖 少量多次加入葡萄糖
(4)醋酸(或CH3COOH) 向漏斗中加入乙醇至浸没MnSO4·H2O晶体(或沉淀)，待乙醇自然流下，重复2～3次
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
从海
水中
获得
粗食
盐
从溴
水中
提取
溴
除去氯
化钠溶
液中的
泥沙
分离固
体氯化
钠和单
质碘
用自
来水
制取
蒸馏
水
油脂发
生皂化
反应后
产物的
分离
四氯
化碳
和水
的分
离
除去硝
酸钾中
混有的
氯化钠
蒸发除去苯甲酸中的乙醇
除去水中的苯酚
实验室纯化工业乙酸乙酯
分离
CH3COOH和H2O
A
B
C
D
方法
原理
典例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去
食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质
eq \x(NaClNa2SO4)eq \(――→,\s\up7(BaCl2),\s\d5(过量))eq \x(除SO\\al(2－,4))
eq \(――→,\s\up7(Na2CO3),\s\d5(过量))eq \x(除Ba2＋)
eq \(――→,\s\up7(盐酸),\s\d5(调pH))eq \x(除CO\\al(2－,3))
转化法
不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质
苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚
酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂
用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还
原法
混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质
氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁；氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁
调节
pH法
利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离
CuCl2溶液中含有Fe3＋杂质可以加入CuO调节pH约为3时使Fe3＋沉淀完全
电解法
利用电解原理除去杂质
粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液
不增
提纯过程中不增加新的杂质
不减
不减少被提纯的物质
易分离
被提纯物质与杂质容易分离
易复原
被提纯物质要易复原
三必须
一、除杂试剂必须过量；二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三、必须选最佳除杂途径
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
________
固体吸收气体
②
CO
CO2
________
或________
________或
固体吸收气体
③
CO2
CO
________
用固体
转化气体
④
CO2
HCl
________
________
⑤
Cl2
HCl
________
________
⑥
碳粉
CuO
________
________
⑦
Fe2O3
Al2O3
________
________
⑧
NaHCO3
溶液
Na2CO3
________
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
________
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
________
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
________
________
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
________
⑬
乙酸乙酯
乙酸
________
________
选项
实验操作
实验目的
A
向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤
提纯FeCl3
B
向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液
除去杂质Br2
C
将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶
提纯KNO3
D
向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸
分离MgCl2、AlCl3
Fe3＋
Fe2＋
Cu2＋
开始沉淀
2.7
6.3
3.8
完全沉淀
3.2
8.3
5.0
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
溶解性
环己醇
25.93
160.8
0.968
微溶于水
己二酸
152
330.5
1.36
微溶于水，溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍
被提纯的物质(杂质)
除杂药品
分离方法
A
乙醇(乙酸)
CaO
蒸馏
B
KBr溶液(KI)
氯水、CCl4
萃取、分液
C
氯化铝溶液(氯化铁)
氨水
过滤
D
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气