新教材2024届高考化学二轮专项分层特训卷第三部分大题通关特训2化学实验综合二（附解析）

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Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为________。洗气瓶B中盛有的试剂为________。实验开始，先打开分液漏斗________(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、______________________________________。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN－废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2ml·L－1的NaCN溶液10mL，CN－被氧化为CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2ml·L－1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有________(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN－的去除率为________(保留两位有效数字)。
2．[2023·上海奉贤统考二模]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B.(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为________。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为________。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHS溶液d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：
①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋4H2O。
流程如下：
沉淀Beq \(――→,\s\up7(过量6ml·L－1氨水))溶液C
eq \(――→,\s\up7(过量Ba(NO3)2溶液),\s\d5(过滤、洗涤))沉淀Deq \f(过量稀盐酸,过滤、洗涤)eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(→滤液E,→少量沉淀F))
(2)欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是________________，可进一步证实B中含Ag2SO3。
实验三：探究SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)实验探究可知，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 在________(选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．[2023·河南郑州统考二模]阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128～135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
eq \x(\a\al(水杨酸1.6g ,乙酸酐2.4g)) eq \(――→,\s\up7(硫酸2滴),\s\d5(充分摇匀))eq \(――→,\s\up7(85～90℃),\s\d5(25min))eq \x(\(\s\up7(冷),\s\d5(却)))eq \(――→,\s\up7(抽滤),\s\d5(洗涤))eq \x(粗产品)
(1)装置中仪器b的名称是________。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________。
(2)本实验中副产物的结构简式为______________________________(只写一种)。
(3)装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。
(4)将粗产品转至250mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是________，加热回流时间不宜过长，原因是__________________。
②“趁热过滤”的原因是
________________________________________________________________________。
③乙酰水杨酸的产率为________。
4．[2023·辽宁校联考二模]氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3·6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：
(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称________，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置________(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为______________________________。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中________，说明发生了副反应。
a．滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c．滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3＋的质量分数。
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1KMnO4标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验Ⅰ滴定终点的现象为______________________________，样品中Fe3＋的质量分数为______________________。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2＋CCl4eq \(=====,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于________分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为________，减压蒸馏的优点________________。
5．[2023·浙江温州统考二模]某研究小组以TiO2、TiCl4、H2为原料，用如下装置制备Ti2O3；
B为直型管式电阻炉，880℃时，该装置内先后发生以下反应：
Ⅰ.3TiO2＋TiCl4＋2H2===2Ti2O3＋4HCl
Ⅱ.2TiCl4＋H2===2TiCl3＋2HCl
已知：
请回答：
C装置的作用是
________________________________________________________________________，
D装置中浓硫酸的作用是
________________________________________________________________________。
(2)下列有关说法不正确的是________。
A．当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕
B．装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气
C．应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关
D．反应结束，按顺序关闭K1、K2装置B的加热开关
(3)开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是__________________________________________。TiCl4与H2的比例过大，容易引发副反应Ⅱ，可通过调节____________，来调整TiCl4的通入量。
(4)该研究小组采用滴定法测定产品中Ti2O3的质量分数。
滴定原理：利用Ce4＋将产物中三价钛氧化为四价，然后用Fe2＋滴定剩余的Ce4＋。
已知：实验室现有的Ce(SO4)2含有Ce2(SO4)3杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入xgCe(SO4)2 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴定
e．另称取xgCe(SO4)2，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验Ⅰ中在进行d操作时，不慎将(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴出锥形瓶，将导致测定的Ti2O3质量分数________。(填“偏高”“偏低”“无影响”)
6．[2023·湖北武汉二中校联考二模]某小组探究Ag＋、Fe3＋能否将I－氧化，甲同学设计了如下实验：
(1)A中反应的离子方程式为____________________________，说明氧化性：Fe3＋>I2。
(2)乙同学认为：B中溶液滴加淀粉溶液，未变蓝，原因是Ag＋＋I－===AgI↓，于是设计了如下实验：
①盐桥中电解质可以使用________(填“KCl”或“KNO3”)。
②K闭合时，指针向右偏转，“石墨2”作________极，电极反应为__________________。
③当指针归零后，向右侧烧杯中滴加1ml·L－1AgNO3溶液或向左侧烧杯中滴加1ml·L－1KI溶液，指针均向右偏转，说明Ag＋(或I－)浓度越大，溶液的氧化性(或还原性)越________(填“强”或“弱”)。
④乙同学查阅资料，已知Ksp(AgI)＝1×10－16，当等体积等浓度KI和AgNO3溶液混合时，溶液中c(Ag＋)＝c(I－)＝________ml·L－1，溶液中c (Ag＋)和c (I－)很小，Ag＋氧化性和I－的还原性很弱，二者直接接触，不发生氧化还原反应。
丙同学测得0.1ml·L－1AgNO3溶液的pH＝6，认为可能是硝酸氧化了I－，请设计实验方案验证丙同学的猜想：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
1．[2023·河北邢台校联考模拟]配合物三氯化六氨合钴[C(NH3)6]Cl3是合成其他一些C(Ⅲ)配合物的原料，实验室用CCl2·6H2O(M＝238g·ml－1)晶体制备[C(NH3)6]Cl3的实验步骤如下。
步骤ⅰ.在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸，加入6g研细的CCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入0.4g活性炭，冷却，利用如下装置先加入13.5mL浓氨水，再逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min。
步骤ⅲ.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中，水中含1.7mL浓盐酸。趁热吸滤，慢慢加入6.7mL浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体([C(NH3)6]Cl3)(M＝267.5g·ml－1)析出。
步骤ⅳ.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2mL2ml·L－1HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，研细晶体所用的仪器名称为________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式
____________________________________________。步骤ⅱ中实验仪器a中应盛放的试剂是____________(填“碱石灰”或“氯化钙”)，水浴温度不宜过高的原因是__________________________。
(3)步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，其作用分别为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若最后得到[C(NH3)6]Cl3产品的质量为3.50g，则该产品的产率为________。
(5)通过硝酸银标定产品中氯的含量。将[C(NH3)6]Cl3溶解，用K2CrO4溶液作指示剂，AgNO3标准溶液滴定，实验过程中，下列操作会导致氯含量偏低的是________。
A．滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失
B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
C．盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗
D．滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溅出
(6)该产品制备过程中若不加入活性炭，则会生成配合物[C(NH3)5Cl]Cl2，该配合物中的配体为________，配位数是________。
2．[2023·广东惠州统考三模]五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。
(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图，回答下列问题：
①装置C的名称________，装置D的作用是__________________；装置E的作用是____________________________。
②写出装置A中发生反应的化学方程式____________________________________。
③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
(2)判断C中反应已结束的简单方法是________。
(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000ml·L－1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为
__________________________________。
②判断滴定终点的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③产品中N2O4的质量分数为________。
3．[2023·湖北统考一模]叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取NH3：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取NaNH2：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取NaN3：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210～220℃，然后通入N2O。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为________，其中盛放的药品为________。
(2)先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是______________________________。
(3)N2O还可由NH4NO3固体(熔点为169.6℃)在240～245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是________(填字母序号)。
(4)制取NaN3的化学方程式为__________________________________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少NaN3的溶解损失，防止产率下降；二是__________________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中NaN3的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成500.00mL溶液，再取50.00mL溶液于锥形瓶中后，加入·L－1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00mL。
涉及的反应方程式为：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===
4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑，
Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋
则试样中NaN3的质量分数为________(保留三位有效数字)。
4．[2023·重庆九龙坡统考二模]草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组做以下实验。
Ⅰ.制取草酸
反应原理：C6H12O6(葡萄糖)＋12HNO3(浓)eq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O，装置如图(加热和夹持装置略)。
(1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________，装置B的作用是____________________。
(2)检查图1装置气密性的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
在图1的装置B、C之间添加装置D，可在D中得到HNO3，通入气体X是________。
Ⅱ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制取及组成测定
已知：三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。
(一)制取晶体
步骤1：向盛有3.000g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中，加入10mLK2C2O4溶液，加热至40℃左右，缓慢滴入过量的H2O2，一段时间后，出现红褐色沉淀。
步骤2：加热至沸腾，分两次缓慢加入8～9mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860g三草酸合铁酸钾晶体。
(3)完成该过程的化学方程式并配平
FeC2O4·2H2O＋____＋____＋____eq \(=====,\s\up7(△))____K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
(4)步骤1中，生成三草酸合铁酸钾与另一种铁的化合物，该化合物为________(填化学式)，步骤2加入无水乙醇的目的是______________________________。
(5)实验小组完成实验后发现产率偏低，其主要原因可能是
__________________________________________。
(二)测定组成
称取5.000g所得的三草酸合铁酸钾晶体配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液13.50mL。另取25.00mL溶液，用SnCl2－TiCl3联合还原法，将Fe3＋还原为Fe2＋，再用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液15.50mL。
第一次滴定终点时的现象为
________________________________________________________，通过上述实验，测定出该晶体中C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 与Fe3＋的配位比n(C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )∶n(Fe3＋)＝________。
5．[2023·河北张家口统考二模]对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用K2Cr2O7，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为＋K2Cr2O7＋H2SO4―→＋K2SO4＋H2O＋Cr2(SO4)3(未配平)。
所用实验装置如图(略去加热、夹持装置和部分仪器)。
操作步骤：
①向250mL的三颈烧瓶中依次加入2.0550g对硝基甲苯，6.0gK2Cr2O7粉末及15mL水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸(过量)，并用冷水冷却；
②加热回流0.5h；
③待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤；
④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤并洗涤；
⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热抽滤；
⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作”得产品，称重为2.0g。
部分物质的用量及物理常数如表：
回答下列问题：
(1)配平化学方程式，____＋____K2Cr2O7＋____H2SO4―→____＋____K2SO4＋____H2O＋____Cr2(SO4)3
(2)仪器a的名称为____________操作②中，仪器a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要成分为__________(填化学名称)，析出的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后果是________________________________。
(4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为________________，“一系列操作”为______________。
(5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为________(保留两位有效数字)。
6．[2023·河北石家庄校联考模拟]某小组探究镁(所用镁条都相同)与碳酸氢铵的反应原理及产物，做以下实验。
(1)需取15.00mL、pH＝8的NH4HCO3溶液，应选用的实验仪器为________(填字母)，该仪器使用前应先________。
(2)镁条与NH4HCO3溶液反应的实验现象为有白色沉淀生成，并产生两种气体，一种能使澄清石灰水变浑浊，一种燃烧后使无水硫酸铜变蓝。则这两种气体为________(填化学式)。
(3)为探究生成气体的原因，进一步实验(如表)。
(4)为探究生成白色沉淀的成分，现在称取11.1g该沉淀，选用下面实验装置。
通入N2与点燃M处酒精灯的操作顺序为________，F的作用是________________________________________________________________________。
(5)实验数据统计如表。
判断固体成分为Mg2(OH)2CO3，而不是Mg(HCO3)2的依据是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
通关特训2 化学实验综合（二）
经典必练
1．答案：（1）球形干燥管 饱和食盐水 C
（2）2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（3）2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O
（4）①ADEF ②90%
解析：（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向Fe2（SO4）3溶液中加入NaOH溶液，然后再通入Cl2，所以先开C活塞；
（2）大试管中的KMnO4与浓盐酸反应的离子方程式为：2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取Na2FeO4的离子方程式：2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、容量瓶、玻璃棒；n（BaCO3）＝eq \f(0.3546g,197g·ml－1)＝0.0018ml，所以CN－的去除率为eq \f(0.0018,0.2×10×10－3)×100%＝90%。
2．答案：（1）浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3 ad
（2）往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量
（3）BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3 有白色沉淀生成
（4）Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
（5）SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快
（6）碱性
解析：将浓硫酸加入盛有Cu片的两颈烧瓶内，加热，将生成的气体通过盛有试剂a的洗气瓶，除去其中混有的SO3，再将SO2通入AgNO3溶液中，得到溶液与沉淀的混合物，然后通过后续实验分析沉淀的成分。
（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，原因可能为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为浓硫酸或饱和NaHSO3溶液，选ad；
（2）欲检验溶液C中加入的Ba（NO3）2是否已经过量，可检验溶液中是否含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，则实验方法：往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量；
（3）从加入盐酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3。滤液E中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，可判断猜想1不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，则从化学反应速率的角度分析原因：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，而碱性溶液中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 中混有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，从而表明碱性溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．答案：（1）三颈烧瓶（三口烧瓶） 水浴加热
（2）或其他符合题意产物
（3）提高原料的利用率
（4）①做溶剂 避免乙酰水杨酸分解 ②防止乙酰水杨酸冷却结晶 ③86.25%
解析：（1）如图所示，装置中仪器b的名称是三颈烧瓶（三口烧瓶）；合成阿司匹林时，温度为85～90℃，最合适的加热方法是水浴加热；
（2）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，可能的副产物为；
（3）装置中仪器a为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；
（4）①反应时加入乙酸乙酯为溶剂；为了避免乙酰水杨酸分解，加热回流时间不宜过长；
②为了防止乙酰水杨酸冷却结晶，需要“趁热过滤”；
③加入的水杨酸质量为1.6g，乙酸酐质量为2.4g；eq \f(1.6,138)