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统考版2024高考化学二轮专题复习题型分组训练11化学实验综合探究题(附解析)
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这是一份统考版2024高考化学二轮专题复习题型分组训练11化学实验综合探究题(附解析),共11页。试卷主要包含了乙酰水杨酸是目前常用药物之一等内容,欢迎下载使用。
1.乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A.热水浴B.酒精灯
C.煤气灯D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
2.丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C—COOH+CH3OHeq \(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))CH≡C—COOCH3+H2O
实验步骤如下:
步骤1:在蒸馏烧瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________________________________。
(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。
(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是
________________________________________________________________________。
3.Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体(以下用M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度,并以其为原料制备M。
已知:
①M不溶于水和乙醇,100℃时发生分解反应;
②M可由胆矾和SO2为原料制备,反应原理为3Cu2++6H2O+3SO2eq \(=====,\s\up7(60~80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓+8H++SO eq \\al(\s\up1(2-),\s\d1(4)) 。
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
(1)取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液,从中取25.00mL于锥形瓶中,加入指示剂,用cml·L-1EDTA(简写成Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理:Cu2++Y4-===CuY2-),测得消耗了VmLEDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 %(用含c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗,测得的结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.制备M实验装置如下图所示:
(2)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择,最合适的是 (填字母)。
(3)装置D中的试剂是 。装置B中水浴加热的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验完毕冷却至室温后,从锥形瓶中分离产品的操作包括: 、水洗、乙醇洗、常温干燥,得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250ml)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100mL0.1000ml·L-1NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b.加入·L-1AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000ml·L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是
________________________________________________________________________。
(3)滴定应在pH
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