热点04 化学微型实验-2024年高考化学【热点·重点·难点】专练（新高考专用）

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实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“ 三要素”进行组合，形成综合性强、能力层次要求高的实验题。综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实际操作、从无机物到有机物都有涉及，主要考查物质的检验、物质的制备、性质的验证、化学性质递变规律与化学反应规律的研究、化学常见仪器的使用、物质的分离除杂提纯过程中的方法、试剂的选择与操作、实验方案的设计与评价等内容。
预计2024年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教材实验、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。
【策略1】熟悉以气体制备为主线的综合实验
（1）常见气体的发生装置
（2）气体的净化(干燥)装置
（3）气体的收集方法及装置
（4）尾气的处理
①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
②b装置用于收集少量气体。
③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
（5）实验条件的控制
（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答
【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法
（1）熟悉常用仪器
（2）熟悉常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）有机物制备常考问题：
（4）提纯有机物的常用步骤及方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：

提纯有机物的常用方法：
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
（5）有机物产率计算公式
产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%；
【策略3】明确性质探究类综合实验的角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
（3）电解质强弱的判断。
如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。
（4）物质酸性强弱的判断。
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
（6）热分解产物的性质探究、判断。
①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)；
④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2；
⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
考向一 无机物制备类综合实验
1．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
考向二 有机物制备类综合实验
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
考向三 性质探究型综合实验
3．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
4．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
（建议用时：35分钟）
1．（2023·湖南株洲·统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
A．①~④的变化中，有2处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
2．（2023上·河南周口·高三项城市第一高级中学校联考阶段练习）氮化钙是一种重要的化学试剂，通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能重复使用）：
下列说法正确的是
A．上述装置最合理的连接顺序为i→gh→ab→ef→d
B．丁装置中碱石灰的作用是防止水解
C．乙装置中浓硫酸的作用是干燥
D．甲装置中还原铁粉的作用是除去中的水蒸气
3．（2024·广西北海·统考一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。
下列说法错误的是
A．试剂X可以是漂白粉或MnO2
B．装置连接顺序是
C．装置C中每生成1 ml KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 ml
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
4．（2023·山东济宁·统考三模）硫代硫酸钠()是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A．的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
5．（2023·吉林长春·东北师大附中校考三模）实验小组研究金属电化学腐蚀，实验如下：
下列说法不正确的是
A．实验Ⅱ中时出现红色区域，说明铁钉腐蚀速率比Ⅰ快
B．实验Ⅱ中正极的电极反应式：
C．实验I如果使用纯铁材质铁钉能减慢其腐蚀速率
D．若将Zn片换成Cu片，推测Cu片周边会出现红色，铁钉周边会出现蓝色
6．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．管口A是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
7．（2023·陕西渭南·统考一模）实验室用冰水浴分别冷却溶液、以及浓氨水，搅拌下将三者混合，继续冰水浴，待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含固体混合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应：，利用下列装置可测量的产率，下列有关说法正确的是
A．中阳离子和阴离子的个数比为
B．一系列操作中包括“蒸发结晶”
C．制备的化学方程式为
D．反应结束后，J、K两管液面的差值即为氧气的体积
8．（2023·吉林长春·校考一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将通入新制氢氧化铜悬浊液中制备。下列说法正确的是：
A．装置A中液体为98%浓硫酸
B．装置B的作用是除去气体中的余质
C．将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存
D．制备的反应方程式为：
9．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
10．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
11．（2023·湖南·校联考二模）某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇( )制备环己酮( )的装置如图所示。
操作步骤如下：
i．向仪器A内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃条件下反应30分钟后冷却。
ii．向仪器A内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和NaCl溶液，然后经分液、干燥、蒸馏得到环己酮。
下列叙述错误的是
A．饱和NaCl溶液可促进有机相和无机相分层
B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOH
C．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性
D．若NaClO溶液滴加过快，仪器A中会产生少量黄绿色气体
12．（2023·山东日照·统考三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：
已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同
13．（2023·福建龙岩·统考模拟预测）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……。
下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
14．（2023·广东茂名·茂名市第一中学校考模拟预测）氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，⑥是高锰酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化钠溶液、石蕊溶液、淀粉—KI溶液、含KSCN的溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是
A．③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性
B．④处变蓝色
C．⑤处变红色
D．本实验可推知氧化性
15．（2023·福建·校联考二模）利用转化制取连二亚硫酸钠()的装置如图。下列说法不正确的是
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率化学微型实验
考向一 无机物制备类实验
考向二 有机物制备类实验
考向三 性质探究型实验
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO3eq \(=====,\s\up11(MnO2),\s\d4(△))2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)eq \(=====,\s\up7(CaO)) NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体
H2、NH3等
排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
洗涤沉淀的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
常用洗涤剂
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
三套答题模板
（1）检验沉淀是否完全的答题模板：
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论
（2）沉淀洗涤的答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq \\al(＋,4))]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀已经洗涤干净)
温度计水银球的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有机物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
0.1ml/LCuSO4+少量H2SO4
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
0.1ml/LCuSO4+过量氨水
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
实验
装置
5min时现象
25min时现象
I
铁钉表面及周边未见明显变化。
铁钉周边出现少量红色和蓝色区域，有少量红棕色铁锈生成。
Ⅱ
铁钉周边出现红色区域，未见蓝色出现，锌片周边未见明显变化。
铁钉周边红色加深，区域变大，未见蓝色出现，锌片周边未见明显变化。