适用于新高考新教材广西专版2024届高考化学一轮总复习第十章化学实验基础与综合实验探究课时规范练35物质的分离提纯与检验
展开1.(2022河南商丘三模)下列气体去除杂质的方法中,达不到实验目的的是( )
2.(2022北京昌平二模)利用如图装置可以达到实验目的的是( )
3.(2022福建三明三模)1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体,常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后,再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如下装置(部分夹持和加热装置省略):
下列说法错误的是( )
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时,经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
4.实验室利用下图装置测定水分子的构成。下列说法错误的是( )
A.装置①③④中依次盛装的药品是无水CaCl2、碱石灰、碱石灰
B.需测定装置②实验前后的质量和装置③实验前后的质量
C.反应生成的氢气未能全部转化成水
D.实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红,对实验结果无影响
二、选择题:本题共3小题,每小题有一个或两个选项符合题目要求。
5.(2022湖北随州模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一种珍贵的中药材。提取银杏叶活性成分黄酮类物质常用的技术有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验仪器和操作正确的是( )
A.用装置a分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b:银杏油粗产品从银杏叶中分离后,用有机溶剂萃取其中的有效成分,振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作,将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
6.由下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
7.某固体混合物X,含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种,进行如下实验:①X溶于水,得到溶液Y;②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化,再加入AgNO3溶液,得到白色沉淀W。已知Zn2+的部分性质与Al3+类似,下列说法不正确的是( )
A.混合物X中可能含有KCl
B.向溶液Y中滴加盐酸,若产生白色沉淀,说明X中一定含有NaAlO2
C.向溶液Y中滴加盐酸,若产生红棕色的气体,说明X中一定含有NaNO2
D.取X溶液进行焰色试验,透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰,说明X中一定含有NaClO3
三、非选择题:本题共2小题。
8.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等杂质)为原料制备。制备流程简图如下:
海盐→焙炒→溶解→除杂→滤液→操作X→饱和溶液结晶→NaCl
(1)焙炒海盐的目的是 。
(2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
(3)操作X为 。
(4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①试剂a为 。相比分液漏斗,选用仪器1的优点是 。
②对比实验发现,将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出,其原因是 。
(5)已知:Cr+Ba2+BaCrO4↓(黄色)
Cr+3Fe2++8H+Cr3++3Fe3++4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中S的含量,填写下列表格。
9.氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末,熔点是390 ℃,沸点是430 ℃,溶于冷水,遇热水则强烈水解。在380~400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2,下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图,回答下列问题。
(1)仅从试剂性质角度分析,下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是 (填字母)。
A.浓氨水、CaO
B.NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C.浓氨水
D.NH4NO3固体、NaOH固体
(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右,则图中装置的连接顺序为 (填接口处字母),装置A的作用是 。
(3)装置C中盛装的试剂是 。实验开始后,向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为 。
(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气,但多次实验表明,此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多,其最可能的原因是 。
(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体,该气体为 ,用实验验证你的结论: 。
参考答案
课时规范练35 物质的分离、提纯与检验
1.C 解析 HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中的溶解度比较小,可以达到实验目的,A不合题意;氮气中混有少量氧气,在通过灼热的铜丝网时,氧气可以与之发生反应:2Cu+O22CuO,而铜与氮气无法反应,能够达到实验目的,B不合题意;CO2不与碳酸氢钠反应,但SO2能与碳酸氢钠反应,产生更多的CO2,不能达到实验目的,C符合题意;碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠,具有吸水性,且不与NH3反应,可以干燥NH3,能够达到实验目的,D不合题意。
2.C 解析 MnO2与浓盐酸常温下不反应,缺少加热装置,故A错误;NO2能与水反应得到NO,会得到NO和NO2的混合气体,故B错误;用饱和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体,用浓硫酸干燥二氧化碳,二氧化碳的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,故C正确;氢气的密度比空气的小,故应用向下排空气法收集,进气导管应伸入集气瓶底部,故D错误。
3.A 解析 回流装置中的冷凝管中的冷凝水方向为从a口进b口出,蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水方向为从b口进a口出,故A错误;反应过程中产生有毒的HBr,需要进行尾气处理,由于HBr极易溶于水,所以用较大容积的干燥管防倒吸,故B正确;该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr,HBr与1-丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1-溴丁烷和水,故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等,故C正确;分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1-丁醇,再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液,最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物,故D正确。
4.A 解析 启普发生器中Zn和盐酸反应制取氢气,①用碱石灰吸收水分和挥发出的HCl,②中氢气与灼热的氧化铜反应,③装有无水硫酸铜用于检验生成的水,④装有碱石灰用于防止空气中的水蒸气干扰实验。
由以上分析可知,A错误;利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成,实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量,实验前后装置③的质量差为氧化铜被还原后生成水的质量,因此,需测定实验前后装置②和装置③的质量差,B正确;排装置中的空气要用氢气、反应后冷却要在氢气的氛围下进行,而且氢气与氧化铜不可能充分反应,C正确;利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成,实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量,实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红,对实验结果无影响,D正确。
5.B 解析 分液时,为避免液体重新混合而污染,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出,A错误;用装置c进行蒸馏操作,温度计测蒸气的温度,故温度计下端水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐,C错误;过滤时必须用玻璃棒引流,D错误。
6.BD 解析 二价铁离子和KSCN不反应,三价铁离子和KSCN溶液反应生成红色络合物,二价铁离子易被氯水氧化生成三价铁离子,Fe2+检验时要先加KSCN溶液后加氯水,防止Fe3+干扰,A错误;相同物质的量浓度的钠盐溶液,溶液的pH越大,酸根离子的水解程度越大,相应的酸的酸性越弱;室温下,测得相同浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9可知HX的酸性强于HY,B正确;蔗糖完全水解和部分水解,溶液中都含有葡萄糖,碱性条件下都能与新制氢氧化铜共热反应生成氧化亚铜砖红色沉淀,C错误;相同条件下,组成和结构相似的难溶金属硫化物,溶解度大的物质先溶解于稀硫酸,向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解,说明溶度积Ksp(ZnS)>Ksp(CuS),D正确。
7.B 解析 固体混合物X中含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种,
①X溶于水,得到溶液Y,则可能同时含有ZnSO4和过量的NaOH,二者反应生成Na2[Zn(OH)4];②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化,再加入AgNO3溶液,得到白色沉淀W,此白色沉淀为AgCl。白色沉淀为AgCl,则混合物X中含有Cl-,可能含有KCl,A正确;向溶液Y中滴加盐酸,产生白色沉淀,说明Y中可能含有NaAlO2,也可能含有Na2[Zn(OH)4],或二者都有,B不正确;向溶液Y中滴加盐酸,若产生红棕色的气体,则表明发生反应2N+2H+NO↑+NO2↑+H2O,从而说明X中一定含有NaNO2,C正确;取X溶液进行焰色试验,透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰,说明X中一定不含有KCl,则Cl-一定来自NaClO3,可能是NaClO3被NaNO2还原为NaCl,D正确。
8.答案 (1)除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液 Mg2+和Fe3+ Na2CO3溶液 Ba2+和Ca2+(或两步骤顺序互换) (3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸 可平衡压强,使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快
(5)①使S完全沉淀
③%
解析 海盐经过焙炒,除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,之后溶解,加入氯化钡除去硫酸根,加入NaOH除去Mg2+和Fe3+,再加入碳酸钠除去过量的钡离子和钙离子,之后过滤取滤液,蒸发浓缩得到饱和溶液,KCl的溶解度比NaCl大,所以通入HCl气体结晶得到NaCl。
(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解;
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+,步骤3加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);
(3)根据分析可知操作X为蒸发浓缩;
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体,所以试剂a为浓硫酸;仪器1侧面导管可以平衡压强,使液体顺利滴下;
②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快,从而加快NaCl晶体的析出;
(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液,目的是使S完全沉淀,之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2+,然后用FeSO4溶液滴定剩余的Cr,根据方程式可知n剩(Cr)=c3V3×10-3ml,则n剩(Ba2+)=n总(Cr)-n剩(Cr)=(c2V2×10-3-c3V3×10-3)ml,所以n(S)=c1V1×10-3ml-(c2V2×10-3-c3V3×10-3)ml=(c1V1-c2V2+c3V3)×10-3ml,S的质量分数为
×100%=%。
9.答案 (1)D (2)e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a 吸收多余的氨气,同时防止外界空气中的水蒸气进入X
(3)碱石灰 先通入一段时间的氨气,再加热仪器X
(4)氨气极易溶于水,溶液中会溶解相当多的氨气 (5)氨气 取少量试样放入试管中并加入适量热水,再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,试纸变蓝色
解析 (1)因为NH4NO3受热或撞击易爆炸,故不宜选择NH4NO3固体和NaOH固体制备氨气。
(2)根据已知信息氨基锂(LiNH2)能与水反应,故氨气必须是干燥的,B装置也必须是无水环境,故氨气经过C中碱石灰干燥后通入B装置反应,为防止未反应完的氨气污染空气,用A中浓硫酸吸收氨气,同时防止外界的空气进入B,氨气极易溶于水,故在A之前用D作安全瓶,防止倒吸,故相应连接顺序为:e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a;装置A的作用是吸收多余的氨气,同时防止外界空气中的水蒸气进入X。
(3)装置C为干燥管,目的是干燥氨气,用碱石灰;由于Li能与空气中的氧气反应,故要先通入一段时间的氨气,排尽装置内的空气,再加热仪器X。
(4)因为氨气是极易溶于水的气体,故它在溶液中生成时,溶液中会溶解相当多的氨气,从而导致进入B中的氨气量比理论值小很多。
(5)LiNH2与热水反应生成LiOH和一种气体,根据元素守恒知生成的气体为氨气,氨气为碱性气体,用湿润的红色石蕊试纸检验即可。
选项
气体(杂质)
方法
A
Cl2(HCl)
通过饱和食盐水
B
N2(O2)
通过足量灼热的铜丝网
C
SO2(CO2)
通过饱和碳酸氢钠溶液
D
NH3(H2O)
通过盛有碱石灰的干燥管
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2
水
浓硫酸
C
用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3溶液
浓硫酸
D
用锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2
水
浓硫酸
选项
实验操作和现象
结论
A
向某溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加少量KSCN溶液,溶液变红
溶液中含有Fe2+
B
室温下,测得相同物质的量浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9
酸性:HX>HY
C
蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,水浴加热5 min,加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性,再加入少量新制Cu(OH)2,继续加热5 min,生成砖红色沉淀
蔗糖完全水解
D
向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解
Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
实验步骤
试剂
预期沉淀的离子
步骤1
BaCl2溶液
S
步骤2
步骤3
实验
序号
操作
现象
目的/结论
①
称取样品m1 g,加水溶解,加盐酸调至弱酸性,滴加过量c1 ml·L-1 BaCl2 溶液V1 mL
稍显
浑浊
目的:
②
继续滴加过量c2 ml·L-1 K2CrO4溶液V2 mL
产生
黄色
沉淀
目的:沉淀过量的Ba2+
③
过滤洗涤,滴加少许指示剂于滤液中,用c3 ml·L-1 FeSO4溶液滴定至终点,消耗FeSO4溶液V3 mL
—
结论:S的质量分数为 (列算式)
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