2023版新教材高中化学第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法第1课时分离提纯课时作业新人教版选择性必修3

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第1课时　分离、提纯必备知识基础练进阶训练第一层1．甘油是一种常用的有机溶剂，可与水以任意体积比互溶，密度约为1.26g/mL，沸点约为290℃。分离水和甘油应采用的方法是(　　)A．蒸馏 B．蒸发C．过滤 D．萃取、分液2．下列关于实验操作的叙述中，正确的是(　　)A．蒸发操作时，将蒸发皿放置在垫有石棉网的铁圈上，进行加热B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大C．萃取操作时，分液漏斗使用前必须检查是否漏水D．蒸发操作时，蒸发皿中的固体全部析出后停止加热3．关于物质的分离、提纯实验操作，下列叙述正确的是(　　)A．进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下B．分离碘与CCl4的混合物，不可采用蒸馏的方法C．在苯甲酸重结晶实验中，溶解粗苯甲酸时，加热是为了使其充分溶解D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到室温再过滤4．可以用分液漏斗分离的一组混合物是(　　)A．苯和甲苯 B．乙醇和水C．苯和水 D．溴和四氯化碳5．下列是除去括号内杂质的有关操作，其中正确的是(　　)A．苯(己烷)——分液B．乙酸乙酯(乙酸)——加入饱和NaOH溶液，分液C．CO2(HCl)——通入饱和NaCl溶液，洗气D．乙醇(水)——加CaO，蒸馏6．为了提纯表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是(　　)7.某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸用到的分离提纯方法叫重结晶，在提纯苯甲酸过程中用到的主要实验操作组合是(　　)A．萃取、分液、过滤B．蒸馏、分液、结晶C．加热、蒸馏、结晶D．溶解、过滤、结晶8．如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是(　　)A．W　　　B．XC．Y　　　D．Z[答题区]9.选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。A．萃取分液 B．升华C．重结晶　 D．分液E．蒸馏　 F．过滤G．洗气(1)________分离氯化钾与固体碘的混合物。(2)________提纯含有泥沙的苯甲酸固体。(3)________分离水和CCl4的混合物。(4)________分离石油中的各组分。(5)________除去混在甲烷中的乙烯。(6)________提取溴水中的溴。10．苯甲酸重结晶实验基本操作如下：①将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。③然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。④滤出晶体。回答下列问题：(1)上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有________；(2)步骤②的目的是________________________________________________________________________；(3)观察滤液冷却时的实验现象________________________________________________________________________；(4)重结晶后苯甲酸的状态为________；(5)为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时温度越低越好？请说明理由________________________________________________________________________。关键能力综合练进阶训练第二层1．苯甲酸又称安息香酸，是一种食品防腐剂，在苯甲酸的重结晶实验中，下列装置未涉及的是(　　)A．加热溶解B．分液C．趁热过滤D．冷却结晶2．有机物1­溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1­丁醇和下列装置制备1­溴丁烷。下列说法错误的是(　　)A．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出B．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1­丁醇的转化率等C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质D．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气3．实验室制备乙酸异戊酯的有关信息如下表所示。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后操作正确的是(　　)A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出4．硝酸钾、氯化钠的溶解度曲线如图所示。在60℃时的某溶液中，硝酸钾、氯化钠均刚好达饱和，冷却至0℃时析出晶体的成分是(　　)A．纯硝酸钾晶体B．大量硝酸钾，少量氯化钠C．等量的硝酸钾和氯化钠D．大量氯化钠，少量硝酸钾5．按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是(　　)A．步骤(1)需要过滤装置B．步骤(2)需要用到分液漏斗C．步骤(3)需要用到坩埚D．步骤(4)需要蒸馏装置6．咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。它的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因：在步骤1加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或方法分别是(　　)A.加热、结晶(或蒸发)、升华B．过滤、洗涤、干燥C．萃取、分液、升华D．加热、蒸馏、蒸馏7．乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质。已知：①20℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g②氯化钠可分散在乙醇中形成胶体③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表：下列提纯乙酰苯胺使用的溶剂和操作方法都正确的是(　　)A．水；分液 B．乙醇；过滤C．水；重结晶 D．乙醇；重结晶[答题区]8.下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么试剂和方法除去。学科素养升级练进阶训练第三层1.把碘从碘的四氯化碳溶液里分离出来，有下列操作步骤：①静置后分液；②把碘的四氯化碳溶液倒入分液漏斗；③加入浓氢氧化钠溶液，再充分振荡；④得固态碘；⑤静置后过滤；⑥在水层加入45%的硫酸溶液得悬浊液。正确的操作顺序是(　　)A．①②③⑤⑥④B．⑥⑤④③②①C．②③①⑥⑤④D．⑥⑤④③①②2．将图中所列仪器组装为一套实验室蒸馏工业酒精的装置，并进行蒸馏。(1)图中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种仪器的名称是________、________、________。(2)将以上仪器按(一)→(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序。e接(　　)，(　　)接(　　)，(　　)接(　　)，(　　)接(　　)。(3)Ⅰ仪器中c口是________，d口是________。(填“进水口”或“出水口”)(4)蒸馏时，温度计水银球应放在________位置。(5)在Ⅱ中注入工业酒精后，加几片碎瓷片的目的是________________________________。(6)给Ⅱ加热，收集到沸点最低的馏分是________。收集到78℃左右的馏分是________。3．香蕉水主要用作喷漆的溶剂和稀释剂，其主要成分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A(加热和夹持装置略)，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗，再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________，加入碎瓷片的作用是______________________。(2)在洗涤操作中第一次用水洗的主要目的是________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后粗产品应从分液漏斗的________(填“上”或“下”)口分离出。(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________。(5)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。a． b．c． d．(6)在蒸馏操作中，收集乙酸异戊酯时应控制的温度范围________。A．115～125℃ B．118～130℃C．130～140℃ D．140～143℃(7)本实验的产率是________。4．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：试根据上述信息回答下列问题：(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。(2)操作Ⅱ的名称是________。(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”)，该操作中，除需酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、锥形瓶、牛角管外，还需要的玻璃仪器是________，得到产品甲的适宜温度为________。第1课时　分离、提纯必备知识基础练1．答案：A解析：甘油和水互溶，不能用过滤、分液的方法分离，而二者沸点不同，可用蒸馏的方法分离，故选A。2．答案：C解析：蒸发皿可以直接加热，不需要放置在垫有石棉网的铁圈上，A错误；萃取操作时，一般选择有机萃取剂，但萃取剂的密度不一定必须比水大，例如苯的密度小于水的，B错误；萃取操作时，分液漏斗带有活塞，使用前必须检查是否漏水，C正确；蒸发操作时，当蒸发皿中有大量的固体析出时，停止加热，利用余热蒸干，D错误。3．答案：C解析：蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故A错误；碘和CCl4的沸点相差较大，能用蒸馏的方法分离，故B错误；苯甲酸在温度较高时溶解度较大，加热可使其充分溶解，故C正确；苯甲酸重结晶实验中，为减少苯甲酸的损失，要趁热过滤，故D错误；故选C。4．答案：C解析：苯和甲苯互溶，不能用分液漏斗分离，A不选；乙醇和水互溶，不能用分液漏斗分离，B不选；苯不溶于水，可以用分液漏斗分离，C选；溴易溶于四氯化碳中，不能用分液漏斗分离，D不选。5．答案：D解析：苯和己烷互溶，不能通过分液分离，应采用蒸馏分离，故A错误；乙酸乙酯也能与NaOH反应，故B错误；CO2在饱和NaCl溶液中会溶解，故C错误；水与CaO反应生成氢氧化钙，乙醇与氢氧化钙沸点相差较大，通过蒸馏法可以将乙醇从溶液中蒸出，故D正确。6．答案：C解析：向试样中加入溴水，己烯与Br2反应的产物与己烷互溶，用分液法不能将己烷提纯，A错误；淀粉溶液和NaCl溶液均可透过滤纸，应该是渗析法，B错误；CaO与CH3COOH发生反应：CaO＋2CH3COOH===(CH3COO)2Ca＋H2O，用蒸馏法将CH3CH2OH蒸出，C正确；乙酸乙酯和乙酸均能与饱和氢氧化钠溶液反应，用饱和Na2CO3溶液可减少乙酸乙酯在水中的溶解量并与CH3COOH反应除去乙酸，然后用分液的方法分离，D错误。7．答案：D解析：苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，提纯苯甲酸的操作过程为在加热条件下将样品充分溶解，用漏斗趁热过滤得到苯甲酸溶液，待溶液缓慢冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，则提纯过程的主要实验操作组合为溶解、过滤、结晶，故选D。8．答案：D解析：通常不特别指明溶剂时，都是指在水中的溶解度，但是溶解度的定义也适用于非水溶剂，本题是为提纯物质A，选择最佳溶剂，通常，重结晶的操作条件是利用高温和低温时的溶解度差值大且为正值，所以，选溶剂Z，故选D。9．答案：(1)B　(2)C　(3)D　(4)E　(5)G　(6)A解析：(1)固体碘易升华，氯化钾的热稳定性好，用升华分离氯化钾与固体碘的混合物，故选B；(2)苯甲酸能溶于水，泥沙不溶于水，用重结晶可以提纯含有泥沙的苯甲酸固体，故选C；(3)水与CCl4不相溶，可用分液分离水和CCl4的混合物，故选D；(4)石油中各组分的沸点不同，可用蒸馏法分离石油中的各组分，故选E；(5)乙烯能与溴水发生加成反应，甲烷不能，可用洗气法除去混在甲烷中的乙烯，故选G；(6)溴单质微溶于水，易溶于有机溶剂，可用萃取分液法提取溴水中的溴，故选A。10．答案：(1)①②③④　(2)减少趁热过滤过程中损失苯甲酸　(3)晶体析出，且越来越多　(4)晶体　(5)温度降低杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出；温度极低时溶剂水也会结晶析出解析：(1)在溶解粗苯甲酸时需要玻璃棒搅拌，在过滤操作时需要玻璃棒引流，防止液体飞溅；因此步骤①②③④均会用到玻璃棒；(2)为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出，可以在溶解粗苯甲酸后再向溶液中添加少量的蒸馏水；(3)冷却苯甲酸的溶液，会观察到苯甲酸晶体析出，并且越来越多；(4)经过重结晶后的苯甲酸为晶体的状态；(5)冷却含苯甲酸的滤液时，降温要适当，否则温度过低，一方面部分杂质也有可能析出，另一方面溶剂水也有可能凝固。关键能力综合练1．答案：B解析：苯甲酸的重结晶实验的步骤包括：称量一定量的粗苯甲酸用蒸馏水溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤、抽滤、干燥等。没有分液操作，故选B。2．答案：A解析：为了充分冷凝蒸汽，冷凝管中的冷凝水应从下口进水，上口出水，所以回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，而蒸馏装置中的冷凝水应b口进a口出，故A错误；1­丁醇和HBr发生取代反应生成1­溴丁烷和水，原料是浓硫酸和NaBr，实验所需的HBr是由浓硫酸和NaBr制取的，同时浓硫酸具有吸水性，可以吸收生成的水，提高1­丁醇的转化率，故B正确；制得的1­溴丁烷中混有未完全反应的硫酸、NaBr、1­丁醇，先用水除去大部分硫酸、NaBr、1­丁醇，分液后有机层再用10%Na2CO3溶液洗涤，除去残留的酸，分液后有机层再用水洗涤，除去残留的碳酸钠，故C正确；反应过程中产生HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用倒扣于水面的漏斗吸收HBr，故D正确；故选A。3．答案：D解析：乙酸异戊酯的密度比水的小且难溶于水，分层后水层在下面，应先将下面的水层从分液漏斗的下口放出，再将上层的乙酸异戊酯从上口倒出；不能将密度小的液体从下口放出，若水层和乙酸异戊酯都从下口放出，附着在分液漏斗下口的少量水层又会混入乙酸异戊酯中，导致分离失败。故选D。4．答案：B解析：不同物质的溶解度受温度变化影响不同，硝酸钾的溶解度随温度升高而明显增大，氯化钠的溶解度随温度变化影响不大。由题图可知，将60℃的饱和溶液冷却至0℃时硝酸钾容易析出，氯化钠析出较少，所以冷却析出的晶体中含有大量硝酸钾，少量氯化钠，故选B。5．答案：C解析：步骤(1)中出现不溶性物质和滤液，因此需要过滤装置，A正确，不符合题意；操作中出现有机物和水层，进行分液操作，步骤(2)需要用到分液漏斗，B正确，不符合题意；从水溶液中得到固体，需要蒸发结晶，需要用到蒸发皿，C错误，符合题意；有机层混合液中需要进行分离，采用蒸馏方法，D正确，不符合题意。6．答案：A解析：在步骤1中加入了乙醇，下面要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华，故选A。7．答案：C解析：乙酰苯胺和氯化钠可以溶于水中，不会出现分层，故不能通过分液分离，A错误；乙酰苯胺可以溶于乙醇中，但乙酰苯胺和乙醇不能通过过滤分离，B错误；乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，而氯化钠的溶解度随温度变化较小，故采用重结晶法提纯乙酰苯胺，C正确；乙酰苯胺在乙醇中溶解度大，不能通过重结晶提纯分离，D错误。8．答案：①生石灰　蒸馏　②饱和碳酸钠溶液　分液　③溴的四氯化碳溶液　洗气解析：分离互溶且沸点不同的液体可采用蒸馏的方法，分离不互溶的液体可采用分液的方法。①乙醇和水的沸点不同，可在混合物中加入生石灰，然后进行蒸馏；②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸可与碳酸钠溶液反应而除去，所以加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸后，分液得到乙酸乙酯；③乙烯能与溴发生加成反应，将混合物通入溴的四氯化碳溶液，用洗气的方法可除去乙烯。学科素养升级练1．答案：C解析：把碘从碘的四氯化碳溶液里分离出来，首先把碘的四氯化碳溶液倒入分液漏斗；然后加入浓氢氧化钠溶液，充分振荡，I2与NaOH反应产生NaI、NaIO、H2O；再经静置后分液分离出四氯化碳层；然后在水层加入45%的硫酸溶液，发生反应：I－＋IO－＋2H＋===I2＋H2O，由于I2的溶解度在水中不大，得到悬浊液；再静置后过滤；最后可得固态碘，故正确的操作顺序是②③①⑥⑤④，故选C。2．答案：(1)冷凝管　蒸馏烧瓶　锥形瓶　(2)i　h　a　b　f　g　w　(3)进水口　出水口　(4)h(或蒸馏烧瓶支管口处)　(5)防止暴沸　(6)甲醇　乙醇解析：(1)根据图示，图中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种仪器的名称分别为冷凝管、蒸馏烧瓶、锥形瓶；(2)按蒸馏装置组装仪器顺序从左到右，从下到上，正确的顺序为：e→i→h→a→b→f→g→w；(3)冷凝水应是下进上出，延长热量交换时间，达到较好的冷凝效果，因此Ⅰ仪器中c口是进水口，d口是出水口；(4)蒸馏装置中温度计测量的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处(或h)；(5)为防止烧瓶内液体受热不均匀而局部突然沸腾(爆沸)冲出烧瓶，需要在烧瓶内加入几块沸石；(6)工业酒精中含有少量甲醇，水的沸点为100℃，酒精的沸点在78℃左右，甲醇的沸点低于78℃，给Ⅱ加热，收集到沸点最低的馏分是甲醇，收集到78℃左右的馏分是乙醇。3．答案：(1)球形冷凝管或冷凝管　防止暴沸(2)洗去大部分的硫酸和乙酸(3)上(4)干燥(5)b(6)D(7)60%(或0.6)解析：(1)根据装置图可知：仪器B是球形冷凝管或冷凝管，加入碎瓷片的作用是防止暴沸；(2)因为乙酸和浓硫酸都易溶于水，在洗涤操作中第一次用水洗的主要目的是洗去大部分的硫酸和乙酸；(3)乙酸异戊酯的密度小于水的密度，分液时在上层，待分层后粗产品应从分液漏斗的上口分离出；(4)无水MgSO4可以吸收水分，起到干燥的作用；(5)在蒸馏操作中，为了获得更多的馏分，选择b装置；(6)在蒸馏操作中，乙酸异戊酯的沸点为142℃，异戊醇的沸点为131℃，乙酸的沸点为118℃，所以收集乙酸异戊酯时应控制的温度范围140～143℃，故D符合题意；(7)乙酸的物质的量为n＝eq \f(6.0g,60g·mol－1)＝0.1mol，异戊醇的物质的量为：n＝eq \f(4.4g,88g·mol－1)＝0.05mol，根据反应可知，乙酸和异戊醇是按照1∶1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为eq \f(3.9g,130g·mol－1)＝0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为eq \f(0.030mol,0.05mol)×100%＝60%。4．答案：(1)萃取分液　苯甲醇(2)蒸馏(3)过滤　苯甲酸(4)b　冷凝管　34.8℃解析：由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。(1)据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液；乙醚溶液中溶解的主要为苯甲醇；(2)乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；(3)水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸；(4)蒸馏时，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口，则温度计水银球的放置位置为b；蒸馏实验中需要的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶，所以还缺少的玻璃仪器为冷凝管；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃。选项被提纯的物质除杂试剂分离方法A己烷(己烯)溴水分液B淀粉溶液(NaCl)水过滤CCH3CH2OH(CH3COOH)CaO蒸馏DCH3COOC2H5(CH3COOH)饱和NaOH溶液分液题号12345678答案物质相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水溶性乙酸异戊酯1300.867142难溶温度/℃255080100溶解度/g0.560.843.55.5题号1234567答案物质试剂方法①乙醇(水)________________②乙酸乙酯(乙酸)________________③甲烷(乙烯)________________(三)(一)(五)(二)(六)(四)物质名称相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶