第26讲 物质的分离、提纯、检验与鉴别（练）- 2024年高考化学大一轮复习【讲义+练习+专题】

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考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
物质的分离、提纯、检验与鉴别
1．下列关于仪器使用的说法正确的是

A．a和f可用于蒸发结晶
B．c和d均有“0”刻度
C．b、e和g常用于物质分离
D．d、f、g使用前需检漏
【答案】C
【解析】a为泥三角、f为坩埚，泥三角和坩埚均可用于灼烧，而不是蒸发结晶，故A错误；c为量筒无“0”刻度，d为碱式滴定管其零刻度在上端，故B错误；b、e、g分别为蒸馏烧瓶、直形冷凝管和球形分液漏斗，常用于物质的分离，故C正确；d、f、g分别为碱式滴定管、坩埚和球形分液漏斗，其中只有坩埚在使用前不需捡漏外其余在使用前均要捡漏，故D错误；故选C。
2．下列有关气体除杂的试剂选择正确的是
A．除去中的：饱和食盐水
B．除去中的：硫酸铜溶液
C．除去中的：酸性高锰酸钾溶液
D．除去中的：饱和碳酸钠溶液
【答案】B
【解析】盐酸能与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，则除去二氧化碳中的氯化氢杂质应选用饱和碳酸氢钠溶液，不能饱和食盐水，故A错误；硫化氢能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，而乙炔与硫酸铜溶液不反应，则除去乙炔中的硫化氢杂质应选择硫酸铜溶液，故B正确；乙烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成二氧化碳气体，则除去丙烷中的乙烯杂质不能选用酸性高锰酸钾溶液，否则会引入新杂质二氧化碳，应选择溴水，故C错误；二氧化碳和二氧化硫电能与碳酸钠溶液反应，所以除去二氧化碳中的二氧化氯杂质不能选用饱和碳酸钠溶液，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故D错误；故选B。
3．为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法均正确的有几项
A．1B．2C．3D．4
【答案】B
【解析】①二氧化碳和二氧化硫均会和饱和碳酸钠溶液反应，除杂方法错误；②生石灰和水生成氢氧化钙，然后利于乙醇沸点较低的性质蒸馏出乙醇，正确；③碳酸钠和乙酸反应生成盐溶液、和乙酸乙酯不反应且分层，能用分液的方法分离出有机层乙酸乙酯，正确；④溴和苯酚生成的三溴苯酚溶于苯中，不能过滤分离，错误；⑤苯与溴苯互溶，不能分液分离，错误；故选B。
4．溴苯是一种不溶于水、密度比水大的无色液体，常用作有机合成原料。下列制取溴苯的过程中，为达到实验目的所选装置和试剂合理的是
【答案】C
【解析】苯与溴水不反应，应选液溴，故A错误；过滤可除去不反应的铁粉，且蒸馏装置中，冷却水应是下进上出，故B错误；溴单质与NaOH溶液反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，溴苯不与NaOH溶液反应，且不溶于水，因此采用分液方法进行分析，故C正确；溴苯与苯互溶，应用蒸馏方法分离，故D错误；
答案为C。
5．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯( )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，接通冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠且澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先打开活塞K，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法有分液、蒸馏
【答案】C
【解析】柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；蒸馏结束后，为防止倒吸，先打开活塞K，再停止加热，故B项正确； 长玻管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用，故C项错误；因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的，故D项正确；故选C。
6．利用图中装置进行实验，能达到实验目的的是
【答案】A
【解析】Cl2密度比空气大，采用向上排空气法收集，可用NaOH溶液吸收尾气Cl2，球形干燥管能起到防倒吸的作用，故A正确；溴与苯二者互溶，不能用分液漏斗分离，可利用蒸馏法分离，故B错误；图中是碱式滴定管排气泡的操作，故C错误；量筒精确度为0.1mL，无法量取5.50mL液体，故D错误；故选A。
7．关于海水综合利用，下列说法正确的是
A．粗盐提纯所加沉淀剂可依次为溶液、溶液、溶液
B．海水提镁过程中将直接灼烧即可制得无水
C．海水提溴过程中每获得共需要消耗标准状况下
D．海水淡化常用的主要方法有蒸馏法、电渗析法和离子交换法
【答案】D
【解析】粗盐提纯时，为使加入过量的钡离子转化为沉淀除去，碳酸钠溶液必须在氯化钡溶液后加入，否则会使氯化钠溶液中混有氯化钡杂质，故A错误； 氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中会发生水解生成氢氧化镁和氯化氢，若六水氯化镁直接灼烧会导致氯化镁水解生成氧化镁，不能制得无水氯化镁，故B错误；海水提溴过程中氯气的作用是先将海水中的溴离子转化为溴，经富集（溴转化为溴离子）后再将溴离子转化为溴，则每获得0.1ml溴共需要消耗标准状况下氯气的体积为0.1ml×2×22.4L/ml=44.8L，故C错误；从海水中取得淡水的过程为海水淡化，海水淡化常用的主要方法有蒸馏法、电渗析法和离子交换法，故D正确；故选D。
8．下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是

A．向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③B．用装置乙制备乙酸乙酯
C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品D．用装置丁提纯乙酸乙酯
【答案】B
【解析】由于浓硫酸稀释时放热，所以浓硫酸不能先加，而醋酸的价格较高，为减少醋酸的挥发，冷却后加入冰醋酸，添加顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸，加入物质的先后顺序为③①②，选项A错误；乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇和乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，用装置乙可以制备乙酸乙酯且能防止倒吸，选项B正确；在饱和碳酸钠溶液中乙酸乙酯不互溶，分层，应该利用分液分离而不是用过滤，选项C错误；乙酸乙酯分离是利用分液，不是利用蒸馏，选项D错误；故选B。
9．利用如图装置进行实验，能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】乙醇具有挥发性，乙醇、乙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此无法判断消去产物为丙烯，选项A不能达到实验目的；SO2在饱和溶液中溶解度低，且可发生反应NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，所以饱和溶液可用于除去SO2中的HCl，选项B能达到实验目的；氯气的密度大于空气，应该长管进短管出，选项C不能达到实验目的；灼烧物质应该在坩埚中进行，选项D不能达到实验目的；故选B。
10．下列实验中，不能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】HCl和水都能溶于稀硫酸，氯气再经过浓硫酸干燥得到洁净气体，故A正确；过氧化氢与亚硫酸氢钠反应无明显现象，不能探究浓度对反应速率的影响，故B错误；稀硫酸和Fe反应生成FeSO4和氢气，关闭K2，氢气将FeSO4溶液压至NaOH溶液中反应生成Fe(OH)2，故C正确；NaOH溶液能与Br2反应生成溶于水的NaBr和NaBrO，难溶于水，溶液出现分层，用分液漏斗进行分液分离即可，故D正确；故选B。
11．实验室从废定影液{含和等}中回收和的主要步骤：向废定影液中加入溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧制；制取并通入滤液氧化，用苯萃取分液，最后蒸馏分离苯和溴。部分操作的装置如图，下列叙述正确的是

A．用装置甲在通风橱中高温灼烧制取
B．用装置乙制备
C．用装置丙分液时，从下口放出有机相
D．用装置丁分离苯和溴
【答案】B
【分析】甲装置为蒸发结晶，乙不加热制备Cl2，丙为萃取分液，丁为蒸馏装置。
【解析】Ag2S在高温灼烧时产生污染的气体SO2，需要在通风橱进行防止污染，灼烧选用坩埚，A项错误；高锰酸钾将HCl氧化为Cl2，B项正确；苯的密度小于水，苯和溴应该在上层，下口放出下层后从上口倒出苯层，C项错误；溴和苯沸点不同，丁蒸馏利用物质沸点不同进行分离，但Br2易挥发污染环境不能敞口收集，D项错误；故选B。
12．下列实验操作正确且能达到实验目的的是

A．图1模拟侯氏制碱法获得
B．图2用NaOH溶液滴定未知浓度的醋酸溶液
C．图3用蒸馏法分离溴苯和苯
D．图4验证甲烷与氯气在光照条件下发生反应
【答案】D
【解析】氨气极易溶于水，直接通入水中会产生倒吸，则图1不能达到模拟侯氏制碱法获得碳酸氢钠的实验目的，故A错误；氢氧化钠溶液与醋酸溶液反应生成的醋酸钠溶液呈碱性，则用氢氧化钠溶液滴定未知浓度的醋酸溶液时应选择酚酞做指示剂，不能选用甲基橙做指示剂，否则会造成很大的实验误差，则图2不能用于用氢氧化钠溶液滴定未知浓度的醋酸溶液，故B错误；用蒸馏法分离溴苯和苯时，锥形瓶不能用橡胶塞塞住，否则会因为气体体积膨胀而发生意外事故，则图3不能用于用蒸馏法分离溴苯和苯，故C错误；甲烷与氯气在光照条件下发生取代反应生成氯代甲烷和氯化氢，实验时，试管中气体的颜色会逐渐变浅，试管壁会有油状液体附着，饱和食盐水会进入试管中，则图4能用于验证甲烷与氯气在光照条件下发生反应，故D正确；故选D。
13．下列说法正确的是

A．图①装置可用于二氧化锰与浓盐酸制氯气
B．图②装置可制备并收集二氧化氮气体
C．图③装置可制备少量干燥的氯化氢气体
D．图④装置可用于分离互溶但沸点相差较大的液体混合物
【答案】C
【解析】二氧化锰和浓盐酸需要加热才能反应，该装置缺少酒精灯，A项错误；浓硝酸和Cu反应产生NO2，但NO2与H2O反应产生NO。NO2不能用排水收集，应该选择向上排空收集，B项错误；浓盐酸易挥发，并且加入浓硫酸相当与浓硫酸的稀释放热有利于HCl逸出，同时浓硫酸又干燥了HCl，C项正确；根据物质的沸点不同，利用蒸馏可将液体混合物分离，需要测定蒸汽的温度温度计的水银球放于烧瓶支管口，D项错误；故选C。
14．碘酸钙是重要的食品添加剂。实验室制取的实验流程如图：

已知：常温下微溶于水，难溶于乙醇。
下列说法错误的是
A．的作用是增大的溶解度
B．转化中发生的反应是
C．分离2的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
D．粗产品可以用乙醇进行洗涤
【答案】C
【分析】转化过程将I2转化为碘酸根，由于CCl4不溶于水经分液得到水层。加入氢氧化钙产生Ca(IO3)2⋅H2O。Ca(IO3)2⋅H2O微溶于水，即经过滤洗涤干燥等得到晶体。
【解析】I2在水中的溶解度小，CCl4 的作用是增大I2的溶解度，A项正确；Cl2将I2氧化为碘酸而自身被还原为HCl，则反应为I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，B项正确；经上述分析，采取过滤，C项错误；产品难溶于乙醇，为了减少溶解损失可选用乙醇洗涤，D项正确；故选C。
15．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O步骤：用H2O2氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是

A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
【答案】D
【解析】NH4Cl和Ca(OH)2固体加热制备NH3，A项正确；NH3可将CuCl2转变为Cu(NH3)4Cl2液，同时将Fe3+转变为Fe(OH)3沉淀，B项正确；Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C项正确；FeCl3在加热条件下水解加剧得到Fe(OH)3，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH)3，D项错误；
故选D。
16．下列操作能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】硫酸酸化的高锰酸钾溶液中含有硫酸根离子，能和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，故该实验不能够测定二氧化硫的量，A错误；溴化钠和氯气反应氯化钠和溴单质，溴溶解在苯中，显橙红色，说明溴离子的还原性强于氯离子，B正确；胶体也能通过滤纸，C错误；醋酸铅能和硫化氢反应生成硫化铅沉淀和醋酸，是因为硫化铅是难溶物质，不是因为硫化氢的酸性比醋酸强，D错误；故选B。
17．从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘的实验过程如图：

下列说法正确的是
A．“还原”过程产生刺激性气味的气体
B．“操作X”用到漏斗、玻璃棒、锥形瓶等玻璃仪器
C．“氧化”过程采用较高温度加快反应速率
D．“富集”的主要目的是增大溶液中I2的浓度
【答案】D
【分析】含碘废液加入亚硫酸钠，亚硫酸根离子具有还原性，和碘单质反应生成碘离子和硫酸根离子，分液将有机层四氯化碳和水层分离，水层加入氯气氧化碘离子生成碘单质，处理得到碘。
【解析】由分析可知，“还原”过程产生碘离子和硫酸根离子，不产生刺激性气味的气体，A错误；“操作X”为分液，用到分液漏斗、烧杯等玻璃仪器，B错误；“氧化”过程采用较高温度会使得氯气在溶液中溶解度减小，不利于反应进行，C错误；“富集”的主要目的是增大溶液中I2的浓度，利于碘单质的收集和分离，D正确；故选D。
18．实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是

【答案】B
【解析】乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A不合题意；除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2，C不合题意；乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D不合题意；故选B。
19．用氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾()和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是

已知：苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为和；
A．操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B．甲苯、苯甲酸分别由A、B获得
C．若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
【答案】D
【分析】将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯；
【解析】操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，故A正确；根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，故B正确；重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，故C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，故D错误；故选D。
20．完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
【答案】B
【解析】用银氨溶液检验葡萄糖中醛基的反应为葡萄糖溶液与银氨溶液水浴加热条件下反应生成葡萄糖铵、银、氨气和水，实验所需的试剂的顺序为硝酸银溶液、浓氨、葡萄糖溶液、蒸馏水，所需仪器为试管、烧杯、酒精灯、胶头滴管，A错误；苯和苯酚混合物放于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，和苯酚反应生成苯酚钠，和苯不互溶，用分液漏斗分离即可，所用的仪器有烧杯、分液漏斗，B正确；碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，本选项需要过滤装置，C错误；纤维素水解通常使用浓硫酸破坏其结构,水解液需加NaOH溶液中和过量的酸，然后用新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物，缺少氢氧化钠溶液，D错误；故选B。
①
②
③
④
⑤
混合物
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
溴苯(溴)
除杂试剂
饱和溶液
生石灰
饱和溶液
溴水
苯
分离方法
洗气
蒸馏
分液
过滤
萃取分液
A
B
C
D
实验目的
制取溴苯
除去未反应的铁粉
除去溴苯中的溴
除去溴苯中的苯
实验装置




实验药品
苯、溴水、铁粉
水
NaOH溶液
——
A
B
C
D




收集并吸收尾气
分离溴和苯
检查碱式滴定管是否漏液
准确量取5.50mL液体
A
B
C
D




检验1-溴丙烷和氢氧化钠的醇溶液反应生成丙烯
除去SO2中的少量
制取并收集少量Cl2
灼烧
提纯(含少量HCl、)
探究浓度对化学反应速率的影响
制备
除中的




A
B
C
D
选项
实验操作
实验目的
A
将含有二氧化硫的气体通入硫酸酸化的高锰酸钾溶液中，然后加入足量氯化钡溶液
通过测定白色沉淀的质量，可推算二氧化硫的物质的量
B
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色
验证Br-还原性强于Cl-
C
用滤纸将待提纯的氢氧化铁胶体包好，放入盛有蒸馏水的烧杯中，更换蒸馏水，重复几次
除去氢氧化铁胶体中的. Fe3+、Cl-
D
在醋酸铅稀溶液中通入 H2S气体，观察现象
判断H2S与CH3COOH酸性强弱
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中的醛基
试管、胶头滴管、酒精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解产物
试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液