第27讲 物质的制备与性质实验（讲）- 2024年高考化学大一轮复习【讲义+练习+专题】

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考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
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要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
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第27讲 物质的制备与性质实验
【化学学科素养】
有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属单质及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实验探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点和重点，在选择题和非选择题中常有涉及，其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、收集、检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。
【必备知识解读】
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
(1)固体＋固体eq \(――→,\s\up7(△))气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
(2)固体＋液体或液体＋液体eq \(――→,\s\up7(△))气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．气体制备装置的改进
(1)
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新
(3)“固(液)＋液eq \(――→,\s\up7(△))气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
8.气体性质的检验
检验气体是根据气体的性质，一般从以下5方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特征。
【方法技巧】气体制备实验的先后顺序
（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。
【关键能力拓展】
一、无机物的制备
(一)物质(固体物质)的制备
1.选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶
n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
2.选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3.选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
(二)气态物质制备的思维流程
1.固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
(2)实验仪器和操作步骤
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
(2)实验仪器和操作步骤
3.气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
(2)实验仪器和操作步骤
二、有机物的制备
1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。
【方法技巧】提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
【核心题型例解】
高频考点一 气体的制备与性质探究
例1．（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
【变式探究】（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）

A. 图1：喷泉实验B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3D. 图4：制备NH3
高频考点二 考查和气体制备有关的仪器
例2．（2023·广东卷第9题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是（ ）

A. Ⅰ中试管内的反应，体现的氧化性B. Ⅱ中品红溶液褪色，体现的还原性
C. 在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象D. 撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【变式探究】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
高频考点三 考查仪器连接
例3．亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NOeq \\al(－,2)＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)
(1)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，目的是 。
(2)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→ ；组装好仪器后，接下来进行的操作是 。
【变式探究】利用如图装置，进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、 H2O，通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为 ，仪器b中装入的试剂可以是 。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。
高频考点四、无机物的制备
例4.（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【变式探究】（2023·北京卷第7题）蔗糖与浓硫酸发生作用的过程如图所示。
下列关于该过程的分析不正确的是
A. 过程①白色固体变黑，主要体现了浓硫酸的脱水性
B. 过程②固体体积膨胀，与产生的大量气体有关
C. 过程中产生能使品红溶液褪色的气体，体现了浓硫酸的酸性
D. 过程中蔗糖分子发生了化学键的断裂
【变式探究】（2023·全国甲卷第27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。

（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【变式探究】（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
高频考点五、有机物的制备 例5.（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是（ ）

A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【变式探究】（2023·新课标卷第28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目是_______。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见
干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体
O2、H2、NO、
CO等
排空气法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
待检物
操作步骤
现象
O2
用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条
带火星的木条复燃
H2
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯
有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成
NH3
①用湿润的红色石蕊试纸检验
变蓝
②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片放在瓶口上方
生成白烟
SO2
在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体，再加热待颜色变化后
品红溶液褪色，加热后又恢复红色
CO2
闻气味，并将其通入澄清石灰水中
无色无味，石灰水变浑浊，继续通入后变澄清
Cl2
用湿润的KI－淀粉试纸靠近集气瓶口
变蓝
Br2
(蒸气)
①观察气体颜色，并用湿润的淀粉－KI试纸检验
红棕色气体，能够使湿润的淀粉－KI试纸变蓝色
②观察气体颜色，并把该气体通入水中，再观察溶液的颜色
红棕色气体，其水溶液呈橙色
NO2
观察气体颜色，溶于水再观察溶液的颜色，并用蓝色的石蕊试纸检验
红棕色气体，其水溶液呈无色，能使湿润的蓝色石蕊试纸显红色
NO
观察气体颜色，并与空气混合
无色气体遇空气变为红棕色
制备气体
原理
装置
H2
Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2
CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
H2S
FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)===
5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O
O2
2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))O2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
ClO2
2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
实验
仪器
盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏斗
操作
步骤
组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)
制备气体或验证固体受热分解产物
原理
装置
制备气体
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2
2KMnO4eq \(=====,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2KClO3eq \(=====,\s\up11(MnO2),\s\d4(△))2KCl＋3O2↑
CH4
CH3COONa＋NaOHeq \(――→,\s\up11(CaO),\s\d4(△))CH4↑＋Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)
固体受热分解
2FeSO4eq \(=====,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
2NaHCO3eq \(=====,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑
MgCO3eq \(=====,\s\up7(△))MgO＋CO2↑
2AgNO3eq \(=====,\s\up7(△))2Ag＋2NO2↑＋O2↑
2CaO2eq \(=====,\s\up7(△))2CaO＋O2↑
4K3[Fe(C2O4)3]·3H2Oeq \(=====,\s\up7(△))Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2O
H2C2O4·2H2Oeq \(=====,\s\up7(△))CO2↑＋CO↑＋3H2O
实验仪器
合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等
操作步骤
连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
制备方法或物质
原理
装置
H2还原WO3制备W
WO3＋3H2eq \(=====,\s\up7(△))W＋3H2O
无水FeCl3
2Fe(铁粉)＋3Cl2eq \(=====,\s\up7(△))2FeCl3
CO还原CuO制备Cu
CuO＋COeq \(=====,\s\up7(△))Cu＋CO2
铁与水蒸气反应制Fe3O4
3Fe＋4H2O(g)eq \(=====,\s\up7(高温)) Fe3O4＋4H2
CaH2
Ca＋H2eq \(=====,\s\up7(△))CaH2
实验仪器
反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
操作步骤
连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应




A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶