专题09 化学实验（能力提升检测卷） - 2024年高考化学大一轮复习【讲义+练习+专题】

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2.精练高考真题，明确方向
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专题九 化学实验（能力提升检测卷）
1．实验是化学研究的基础。下列实验设计正确的是

A．利用装置①蒸发氯化亚铁溶液制取氯化亚铁晶体
B．利用装置②稀释浓硫酸
C．利用装置③制备氯气
D．利用装置④收集CH4
2．关于下列仪器或装置的使用错误的是
A．①可用于储存浓硝酸B．②可用于锌粒和稀硫酸反应制取H2
C．③可用于冷却干燥D．④可用于物质分离
3．化学是以实验为基础的科学，下列有关仪器的使用和操作方法正确的是

A．图①为实验室制取Fe(OH)2的操作B．图②为加热液体的操作
C．用仪器③盛放NaOH溶液D．用仪器④盛放浓硝酸
4．菠菜是一道平民小菜，价格便宜却营养丰富，菠菜中铁元素的检验可经过“研磨→溶解→过滤→检验”等步骤。下列操作方法不正确的是
5．下列实验操作不能达到实验目的的是
6．下列有关实验的说法正确的是
A．溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
B．使用分液漏斗前，应向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，待确认不漏水后即可使用
C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到高沸点的馏分
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
7．下列海带提碘的操作中不合理的是
8．下列实验设计能达到实验目的的是
9．下列除杂试剂和分离方法都正确的是
10．利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作，能达到实验目的的是
A．用甲仪器称取46.72 g NaClB．用乙装置检验气体X中是否含
C．从丙装置的下口中放出溶有的溶液D．用丁装置制备并收集
11．实验定制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是
12．实验室以甲苯和为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是

A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
13．下列实验方案设计(操作)、现象和结论都正确的是
14．实验室通过对市售85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸晶体，实验装置如图。

已知：①纯磷酸的熔点为42℃，沸点为261℃，易吸潮。
②纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸。
下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．图甲中使用的、浓硫酸、的目的均为干燥气体
B．向图乙得到的过饱和磷酸溶液中加入磷酸晶体，可以促进其结晶
C．图丙中冷凝管的进水口是b，具支烧瓶中得到磷酸溶液
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键
15．实验室以BaS为原料制备晶体，装置如图所示。下列说法错误的是
A．a的作用是防倒吸
B．根据实验可得酸性顺序：
C．丙既可吸收尾气又可判断反应是否完全
D．乙中所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品
16．由下列实验操作及现象所得结论或解释正确的是
17．氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O，它是制备热敏材料VO2的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入•L-1KMnO4溶液，VO2+转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025ml•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．Na2SO3溶液部分变质
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
18．苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。

副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热 30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
19．某小组同学用银氨溶液制备银镜，并探究反应后银镜的处理方法。
Ⅰ.银镜的制备
(1)配制银氨溶液时，随着氨水滴加到硝酸银溶液中，观察到先产生棕黄色沉淀，然后沉淀消失，形成无色透明的溶液。该过程中发生的反应有：
a.AgNO3+NH3•H2O=AgOH↓+NH4NO3
b.AgOH+2NH3•H2O反应
c.2AgOH(白色沉淀)=Ag2O(棕黑色沉淀)+H2O
d. (补全d的反应)。
(2)写出乙醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(3)该小组探究银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表：
①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，出现银镜的时间范围是 。
②推测实验2中的t 5min(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③a为3滴等浓度的葡萄糖溶液。对比实验3和4，可以得出 (从结构和性质角度作答)。
Ⅱ.银镜的处理
(4)取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，该反应的离子方程式为 。
(5)在两支含等量银镜的试管中分别加入2mL1ml•L-1FeCl3和Fe(NO3)3溶液，充分振荡，两支试管中均发生不同程度的溶解，前者银镜溶解的量明显多于后者，且前者有灰色沉淀生成。结合化学用语解释FeCl3比Fe(NO3)3溶液溶解银镜效果好的原因 。
(6)取一支含银镜的试管，加入5mL10%H2O2溶液，振荡，发生剧烈反应，产生大量气泡，银镜在气泡的影响下呈颗粒状逐渐脱离试管内壁，并沉积在试管底部。结合实验现象，小组同学认为Ag催化H2O2分解，该过程分为两步：
i.2Ag+H2O2=Ag2O+H2O
ii. (补全ii的反应)。
进一步实验证实了该过程。
(7)反思：根据上述实验，清洗银镜首选试剂是H2O2溶液，选择的依据是 (写出两条)。
20．硫代硫酸钠( Na2S2O3)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并探究其性质。
Ⅰ.硫代硫酸钠的制备
实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠

信息：Na2S2O3，中S元素的化合价分别为-2和+6
(1)仪器a的名称是 。B中发生的化学反应方程式为 (该反应理论上钠元素的利用率为100%)。
Ⅱ.产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品8. 000 g，配制成50. 00 mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20. 00 mL 0.10 ml·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定碘单质，发生反应： I2+2 =2I-+
(2)生成碘单质的离子方程式为 。滴定终点现象为 ， 消耗样品溶液25. 00 mL，则样品纯度为 %。
Ⅲ.硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0. 20 ml·L-1溶液。
②取4mL溶液，向其中加入1.0mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：氧化剂氧化：Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2：___________ ( 不考虑空气中氧气氧化)。

设计实验方案：
(3)假设2是 。
(4)第②组实验中胶头滴管加入的试剂是 。
(5)依据现象，S产生的主要原因是 。
(6)结合Ⅱ、Ⅲ分析纯度较低的原因是 。




A．研磨
B．溶解
C．过滤
D．检验
A
B
C
D




装置气密性检查
配制一定浓度的溶液
萃取时振荡
制备氢氧化铁胶体
选项
A
B
C
D
使用仪器




相关操作
灼烧
浸泡海带
过滤海带浸出液
萃取碘
选项
A
B
C
D
实验装置药品


实验目的
蒸发结晶
收集NO
比较酸性：
制备无水氯化铁
选项
物质
杂质
试剂
分离方法
A
CuO
Cu
稀盐酸
过滤
B
CH4
CH2=CH2
酸性KMnO4溶液
洗气
C
酒精
水
CaO
蒸发
D
乙酸乙酯
乙酸
饱和碳酸钠溶液
分液
选项
气体
发生装置
制备试剂
除杂试剂
A
a
固体+固体
碱石灰
B
c
+浓盐酸
NaOH溶液+浓硫酸
G
b
大理石＋稀硫酸
浓硫酸
D
c
无水乙醇＋浓硫酸
NaOH溶液
选项
方案设计(操作)
现象和结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液并加热，冷却后加足量NaOH溶液，再滴加少量碘水
溶液不变蓝，说明淀粉水解完全
B
向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
产生白色沉淀，说明结合质子的能力：AlO＞CO
C
相同温度下，向100mL浓度均为0.01ml•L-1的NaCl和Na2CrO4混合液中滴加0.01ml•L-1AgNO3溶液
先产生白色沉淀，后产生砖红色沉淀，说明Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D
向Ba(NO3)2溶液中通入适量的SO2
产生白色沉淀，该沉淀为BaSO3
选项
实验操作
现象
结论或解释
A
向5mL0.1ml·L-1KI溶液中加入10mL0.01ml·L-1FeCl3溶液，充分反应后滴加KSCN溶液
溶液变红
I-与Fe3+的反应是可逆反应
B
常温下，测定等浓度NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的pH
前者大于后者
非金属性S>C
C
将某溶液滴在KI一淀粉试纸上
试纸变蓝
原溶液中一定含有Cl2
D
向蛋白质溶液中加入醋酸铅溶液
产生白色沉淀
蛋白质发生了盐析
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酚
94
43
181.75
易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸
152
89~100
285
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸
94.5
63
189
易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸
76
79~80
分解
易溶于水， 易溶于乙醇
实验序号
银氨溶液/mL
乙醛/滴
水浴温度/℃
出现银镜时间/min
1
1
3
65
5
2
1
5
65
t
3
1
3
50
6
4
1
a
50
0.5
胶头滴管
现象
第①组
1.0 mL饱和氯水
立即出现浑浊
第②组
___________
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小