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最新高考化学考点一遍过（讲义） 考点04 物质的分离和提纯
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这是一份最新高考化学考点一遍过（讲义） 考点04 物质的分离和提纯，共20页。学案主要包含了分离与提纯，物质的分离与提纯的基本方法等内容，欢迎下载使用。
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考点04 物质的分离和提纯
一、分离与提纯
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
二、高考常考物质的除杂方法
考向一 分离、提纯的原理与方法
典例1 下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是
A．①②③ B．①③④
C．②③④D．①②④
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。
【答案】C
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二 分离仪器或装置的识别和选择
典例1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是
【解析】A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
【答案】B
2．下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
考向三 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1 某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
【解析】步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A项错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B项错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C项正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D项错误。
【答案】C
3．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．下列装置可用于固体和液体分离的是
A. B. C. D.
2．《本草纲目》中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。文中涉及的操作方法最适用于分离
A. NH4Cl、I2 B. KNO3、Na2SO4 C. 丁醇、苯酚钠 D. 氯化钾、碳酸钙
3．下列除杂操作可行的是
A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B.通过灼热的CuO除去H2中的CO
C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D.通过水除去CO中的CO2
4．下列实验操作中错误的是
A. 蒸发操作时，应使混合物中的水分少量剩余时，才能停止加热
B. 蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C. 分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
5．有下列三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是
A．分液、萃取、蒸馏B．蒸发、过滤、分液
C．分液、蒸发、萃取D．蒸馏、萃取、分液
6．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
8．硫酸锰可用作饮料营养强氧化剂和媒染剂。其生产原材料软锰矿(MnO2)、菱锰矿(MnCO3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，生产工艺流程如图所示：
图1
已知：(1)硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图2所示。(2)各离子完全沉淀的pH：Fe3＋为3.5，Fe2＋为9.5，Mn2＋为10.8，Mg2＋为11.6。
图2
下列判断正确的是
A．试剂A应该选择H2O2，目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋
B．试剂A应该选择氨水，目的是调节溶液的pH
C．操作Ⅰ包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤
D．通过操作Ⅰ得到MnSO4·H2O的过程中，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液
9．下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是
10．在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘()和1，8二硝基萘()的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这个性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物放入适量的98% 硫酸中，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8二硝基萘，应采用的方法是
A．蒸发浓缩结晶
B．向滤液中加入水后过滤
C．用Na2CO3溶液处理滤液
D．将滤液缓缓加入水中后过滤
11．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制流程：
根据上述流程回答下列问题：
（1）混合①中发生反应的化学方程式为_______________。
（2）混合①中使用冰水的目的是____________________。
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是________。操作Ⅲ一般适用于分离________混合物。(选填编号)
a.固体和液体b.固体和固体
c.互不相溶的液体d.互溶的液体
（4）混合②中加入Na2SO3的目的是_____________________。
（5）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色。于是甲乙两同学设计了简单实验加以探究：
甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+，则用于证明该假设所用的试剂为______________，若假设成立可观察到的现象为________________________。
乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为________________，其用于证明该假设所用的试剂为________。
1．[2018海南卷]下列分离方法正确的是
A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
2．[2018浙江4月选考]下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质
B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
3．[2018新课标Ⅰ]磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧硫酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A. 合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B. 从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C. “沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D. 上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
4．[2017天津]以下实验设计能达到实验目的的是
5．[2016北京]下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
[2016北京]在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
7．[2016上海]实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
eq \a\vs4\al(Fe)
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
序号
物质
杂质
除去杂质选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液(FeCl3)
NaOH溶液
过滤
C
CO2(CO)
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2(Al2O3)
NaOH溶液
过滤
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
选项
目的
装置
原理
A
氢氧化铁胶体的纯化
①
胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸
B
分离苯中的溴苯
③
苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同
C
粗盐提纯
①②
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去环己醇中的环己烯
④
环己醇的沸点(161 ℃)与环己烯的沸点(83 ℃)相差较大
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
−25
−47
6
变式拓展
1．【答案】B
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法，A错误；碘易升华，加热可分离，B正确；利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl，C错误；食用油和汽油互溶，因沸点不同而用蒸馏的方法分离，D错误。
2．【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
3．【答案】D
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
考点冲关
1．【答案】B
【解析】可用于固体和液体分离的是过滤，则A、该装置是分液，A错误；B、该装置是过滤，B正确；C、该操作是向容量瓶中转移液体，C错误；D、该装置是洗气瓶，D错误，答案选B。
2．【答案】C
【解析】由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，该法为蒸馏，则
A. NH4Cl、I2分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，A错误；
B. KNO3、Na2SO4均是易溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，B错误；
C. 丁醇、苯酚钠的沸点相差较大，可以用蒸馏法分离，C正确；
D. 氯化钾、碳酸钙分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，D错误；答案选C。
3．【答案】A
【解析】除去氯化氢中的水可以使用酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷等，A操作可行;氢气与一氧化碳均与氧化铜发生氧化还原反应而消耗掉，B操作不可行;镁既能与氧气反应生成氧化镁又能与氮气反应生成氮化镁，C操作不可行;二氧化碳在水中溶解度不大，不能除去一氧化碳中的二氧化碳，可以通过碱石灰，D操作不可行。
4．【答案】D
【解析】A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干，A正确；B．蒸馏操作时温度计测量气体温度，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B正确；C．活塞到漏斗管口还残留一部分下层液体，如果将上层液体也从下口放出，残留的下层液体会一起被放出，上层液体就不纯净了，故分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确；D．在萃取实验中，萃取剂要求与原溶剂互不相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度更大，不一定选择有机萃取剂，且萃取剂的密度也不一定必须比水大，D错误，答案选D。
点睛：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，注意设计实验时要根据混合物组分性质的差异性选择分离的方法。
5．【答案】B
【解析】①氯化钠能溶于水且难挥发，而水易挥发，所以采取蒸发结晶的方法进行分离；②硫酸钡不溶于水，所以采用过滤的方法进行分离；③煤油和水是互不相溶的两种液体，分层，所以采用分液的方法进行分离。
6．【答案】C
【解析】氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl能和NaOH反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。
7．【答案】B
【解析】试剂①为Ba(OH)2溶液，加入Ba(OH)2溶液除去NHeq \\al(＋,4)、SOeq \\al(2－,4)、HCOeq \\al(－,3)，且生成BaCO3、BaSO4沉淀；操作②应为过滤，分离沉淀和溶液；操作③为过滤，分离BaCO3和溶液；试剂④为稀HNO3，除去上一步中过量的Na2CO3和NaOH。
8．【答案】C
【解析】从图1看，由于最终得到的产物是MnSO4，为了不引入新的杂质，酸浸时所加入的酸应是硫酸。硫酸只能将MnCO3溶解，而MnO2不溶解，但MnO2的氧化性比氯气的强，故MnO2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身转化为Mn2＋。因此在沉淀池中加入试剂A的目的是调节溶液pH，使Fe3＋沉淀，但如果试剂A选择氨水，会引入NHeq \\al(＋,4)，不可行，应是含Mn2＋的化合物，可能是MnCO3或Mn(OH)2等，A、B项错误；由于MnSO4·H2O易溶于水，故洗涤时不能用稀硫酸，D项错误。
9．【答案】D
【解析】A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、、Ca2＋等。最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。
10．【答案】D
【解析】1，8二硝基萘可溶于质量分数大于98%的硫酸，蒸发不会使1，8二硝基萘析出，A错误；因硫酸溶于水会放出大量的热而导致液体飞溅，应将滤液加入水中，B错误、D正确；加入Na2CO3溶液处理滤液会造成原料的损耗，不利于循环利用，C错误。
11．【答案】（1）SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4
（2）降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全
（3）过滤、蒸馏 d
（4）除去粗品中未反应完的溴
（5）KSCN溶液 溶液变成血红色 含有Br2 CCl4
【解析】（1）Br2具有强氧化性，在溶液中将SO2氧化为H2SO4，自身被还原为HBr，反应方程式为SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4。
（2）Br2氧化SO2放出很多热量，溴易挥发，使用冰水，降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全。
（3）由工艺流程可知，操作Ⅱ分离固体与液体，应是过滤;操作Ⅲ为互溶的溶液组分的分离，应是蒸馏。蒸馏一般适用于互溶的液体的分离。
（4）粗品中可能含有未反应的Br2，加入Na2SO3，除去粗品中未反应完的溴。
（5）用KSCN溶液检验Fe3+，取少许溶液滴加KSCN溶液，溶液变成血红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+。由工艺流程可知，溶液中可能含有Br2，可以用CCl4萃取方法检验，取少许溶液加少量CCl4振荡、静置分层，下层呈橙红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Br2。
直通高考
1．【答案】B
【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；
B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意；
C. P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；
D. 无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选B。
【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。
2．【答案】A
【解析】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
3．【答案】D
【解析】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
4．【答案】D
【解析】加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
5．【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
6．【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
7．【答案】C
【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到KNO3晶体。故选C。
要正确理解基础，不是会做几个简单题就叫基础扎实。对于一轮复习，基础就是像盖房子一样，需要着力做好两件大事：一是夯实地基，二是打好框架。
2、扎实训练学科基本技能、理解感悟学科基本方法。
一轮复习，要以教材为本，全面细致的回顾课本知识，让学生树立“教材是最好的复习资料”的观点，先引导学生对教材中所涉及的每个知识点进行重新梳理，对教材中的概念、定理、定律进一步强化理解。
3、培养学生积极的学习态度、良好的复习习惯和运用科学思维方法、分析解决问题的能力。
落实学生解题的三重境界：一是“解”，解决当前问题。二是“思”，总结解题经验和方法。三是“归”，回归到高考能力要求上去。解题上强化学生落实三个字：慢（审题），快（书写），全（要点全面，答题步骤规范）。
4、有计划、有步骤、有措施地指导学生补齐短板。
高三复习要突出重点，切忌主次不分，无的放矢，导致复习不深不透，浅尝辄止，蜻蜓点水，雾里看花。怎么办？就是要在“精讲”上下足功夫。抓住学情，讲难点、重点、易混点、薄弱点；讲思路、技巧、规范；讲到关键处，讲到点子上，讲到学生心里去。
考点04 物质的分离和提纯
一、分离与提纯
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
二、高考常考物质的除杂方法
考向一 分离、提纯的原理与方法
典例1 下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是
A．①②③ B．①③④
C．②③④D．①②④
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。
【答案】C
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二 分离仪器或装置的识别和选择
典例1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是
【解析】A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
【答案】B
2．下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
考向三 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1 某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
【解析】步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A项错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B项错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C项正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D项错误。
【答案】C
3．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．下列装置可用于固体和液体分离的是
A. B. C. D.
2．《本草纲目》中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。文中涉及的操作方法最适用于分离
A. NH4Cl、I2 B. KNO3、Na2SO4 C. 丁醇、苯酚钠 D. 氯化钾、碳酸钙
3．下列除杂操作可行的是
A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B.通过灼热的CuO除去H2中的CO
C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D.通过水除去CO中的CO2
4．下列实验操作中错误的是
A. 蒸发操作时，应使混合物中的水分少量剩余时，才能停止加热
B. 蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C. 分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
5．有下列三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是
A．分液、萃取、蒸馏B．蒸发、过滤、分液
C．分液、蒸发、萃取D．蒸馏、萃取、分液
6．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
8．硫酸锰可用作饮料营养强氧化剂和媒染剂。其生产原材料软锰矿(MnO2)、菱锰矿(MnCO3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，生产工艺流程如图所示：
图1
已知：(1)硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图2所示。(2)各离子完全沉淀的pH：Fe3＋为3.5，Fe2＋为9.5，Mn2＋为10.8，Mg2＋为11.6。
图2
下列判断正确的是
A．试剂A应该选择H2O2，目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋
B．试剂A应该选择氨水，目的是调节溶液的pH
C．操作Ⅰ包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤
D．通过操作Ⅰ得到MnSO4·H2O的过程中，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液
9．下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是
10．在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘()和1，8二硝基萘()的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这个性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物放入适量的98% 硫酸中，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8二硝基萘，应采用的方法是
A．蒸发浓缩结晶
B．向滤液中加入水后过滤
C．用Na2CO3溶液处理滤液
D．将滤液缓缓加入水中后过滤
11．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制流程：
根据上述流程回答下列问题：
（1）混合①中发生反应的化学方程式为_______________。
（2）混合①中使用冰水的目的是____________________。
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是________。操作Ⅲ一般适用于分离________混合物。(选填编号)
a.固体和液体b.固体和固体
c.互不相溶的液体d.互溶的液体
（4）混合②中加入Na2SO3的目的是_____________________。
（5）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色。于是甲乙两同学设计了简单实验加以探究：
甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+，则用于证明该假设所用的试剂为______________，若假设成立可观察到的现象为________________________。
乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为________________，其用于证明该假设所用的试剂为________。
1．[2018海南卷]下列分离方法正确的是
A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
2．[2018浙江4月选考]下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质
B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
3．[2018新课标Ⅰ]磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧硫酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A. 合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B. 从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C. “沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D. 上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
4．[2017天津]以下实验设计能达到实验目的的是
5．[2016北京]下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
[2016北京]在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
7．[2016上海]实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
eq \a\vs4\al(Fe)
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
序号
物质
杂质
除去杂质选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液(FeCl3)
NaOH溶液
过滤
C
CO2(CO)
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2(Al2O3)
NaOH溶液
过滤
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
选项
目的
装置
原理
A
氢氧化铁胶体的纯化
①
胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸
B
分离苯中的溴苯
③
苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同
C
粗盐提纯
①②
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去环己醇中的环己烯
④
环己醇的沸点(161 ℃)与环己烯的沸点(83 ℃)相差较大
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
−25
−47
6
变式拓展
1．【答案】B
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法，A错误；碘易升华，加热可分离，B正确；利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl，C错误；食用油和汽油互溶，因沸点不同而用蒸馏的方法分离，D错误。
2．【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
3．【答案】D
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
考点冲关
1．【答案】B
【解析】可用于固体和液体分离的是过滤，则A、该装置是分液，A错误；B、该装置是过滤，B正确；C、该操作是向容量瓶中转移液体，C错误；D、该装置是洗气瓶，D错误，答案选B。
2．【答案】C
【解析】由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，该法为蒸馏，则
A. NH4Cl、I2分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，A错误；
B. KNO3、Na2SO4均是易溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，B错误；
C. 丁醇、苯酚钠的沸点相差较大，可以用蒸馏法分离，C正确；
D. 氯化钾、碳酸钙分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，D错误；答案选C。
3．【答案】A
【解析】除去氯化氢中的水可以使用酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷等，A操作可行;氢气与一氧化碳均与氧化铜发生氧化还原反应而消耗掉，B操作不可行;镁既能与氧气反应生成氧化镁又能与氮气反应生成氮化镁，C操作不可行;二氧化碳在水中溶解度不大，不能除去一氧化碳中的二氧化碳，可以通过碱石灰，D操作不可行。
4．【答案】D
【解析】A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干，A正确；B．蒸馏操作时温度计测量气体温度，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B正确；C．活塞到漏斗管口还残留一部分下层液体，如果将上层液体也从下口放出，残留的下层液体会一起被放出，上层液体就不纯净了，故分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确；D．在萃取实验中，萃取剂要求与原溶剂互不相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度更大，不一定选择有机萃取剂，且萃取剂的密度也不一定必须比水大，D错误，答案选D。
点睛：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，注意设计实验时要根据混合物组分性质的差异性选择分离的方法。
5．【答案】B
【解析】①氯化钠能溶于水且难挥发，而水易挥发，所以采取蒸发结晶的方法进行分离；②硫酸钡不溶于水，所以采用过滤的方法进行分离；③煤油和水是互不相溶的两种液体，分层，所以采用分液的方法进行分离。
6．【答案】C
【解析】氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl能和NaOH反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。
7．【答案】B
【解析】试剂①为Ba(OH)2溶液，加入Ba(OH)2溶液除去NHeq \\al(＋,4)、SOeq \\al(2－,4)、HCOeq \\al(－,3)，且生成BaCO3、BaSO4沉淀；操作②应为过滤，分离沉淀和溶液；操作③为过滤，分离BaCO3和溶液；试剂④为稀HNO3，除去上一步中过量的Na2CO3和NaOH。
8．【答案】C
【解析】从图1看，由于最终得到的产物是MnSO4，为了不引入新的杂质，酸浸时所加入的酸应是硫酸。硫酸只能将MnCO3溶解，而MnO2不溶解，但MnO2的氧化性比氯气的强，故MnO2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身转化为Mn2＋。因此在沉淀池中加入试剂A的目的是调节溶液pH，使Fe3＋沉淀，但如果试剂A选择氨水，会引入NHeq \\al(＋,4)，不可行，应是含Mn2＋的化合物，可能是MnCO3或Mn(OH)2等，A、B项错误；由于MnSO4·H2O易溶于水，故洗涤时不能用稀硫酸，D项错误。
9．【答案】D
【解析】A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、、Ca2＋等。最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。
10．【答案】D
【解析】1，8二硝基萘可溶于质量分数大于98%的硫酸，蒸发不会使1，8二硝基萘析出，A错误；因硫酸溶于水会放出大量的热而导致液体飞溅，应将滤液加入水中，B错误、D正确；加入Na2CO3溶液处理滤液会造成原料的损耗，不利于循环利用，C错误。
11．【答案】（1）SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4
（2）降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全
（3）过滤、蒸馏 d
（4）除去粗品中未反应完的溴
（5）KSCN溶液 溶液变成血红色 含有Br2 CCl4
【解析】（1）Br2具有强氧化性，在溶液中将SO2氧化为H2SO4，自身被还原为HBr，反应方程式为SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4。
（2）Br2氧化SO2放出很多热量，溴易挥发，使用冰水，降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全。
（3）由工艺流程可知，操作Ⅱ分离固体与液体，应是过滤;操作Ⅲ为互溶的溶液组分的分离，应是蒸馏。蒸馏一般适用于互溶的液体的分离。
（4）粗品中可能含有未反应的Br2，加入Na2SO3，除去粗品中未反应完的溴。
（5）用KSCN溶液检验Fe3+，取少许溶液滴加KSCN溶液，溶液变成血红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+。由工艺流程可知，溶液中可能含有Br2，可以用CCl4萃取方法检验，取少许溶液加少量CCl4振荡、静置分层，下层呈橙红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Br2。
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1．【答案】B
【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；
B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意；
C. P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；
D. 无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选B。
【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。
2．【答案】A
【解析】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
3．【答案】D
【解析】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
4．【答案】D
【解析】加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
5．【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
6．【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
7．【答案】C
【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到KNO3晶体。故选C。
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