备战2025届新高考化学一轮总复习分层练习第10章化学实验基础和综合探究第58讲以物质制备为主的综合实验（附解析）

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1.四碘化锡(SnI4,M=627 g·ml-1)用作分析试剂,也可用于有机合成,它是一种橙红色针状晶体,遇水易发生水解,其制备实验装置如图(加热装置略去)所示:
实验步骤如下:
组装仪器并加入I2、过量碎锡箔、醋酸和醋酸酐(熔点为-73 ℃)后,通入冷凝水,水浴加热圆底烧瓶,保持回流状态,直到反应完全,趁热抽滤,将滤液冷却结晶,得到SnI4粗产品。
请回答下列问题:
(1)该实验中醋酸和醋酸酐的作用是 。
(2)仪器A的名称为 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器A高度的,若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流结束后,需进行的操作有:a.停止加热,b.关冷凝水,c.移去水浴,正确的顺序为 (填字母)。
(4)反应完全的现象为 。
(5)产品的纯度可用滴定法测定:称取m g产品加入足量的水,使产品充分水解生成SnO2·xH2O,将上层清液全部定容于250 mL容量瓶中,移取25.00 mL置于锥形瓶中,加入少量CCl4和几滴KSCN溶液,用c ml·L-1的标准FeCl3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准FeCl3溶液的体积为V mL。(已知:2Fe3++2I-2Fe2++I2)
①写出SnI4水解生成SnO2·xH2O的化学方程式 。
②下列关于滴定分析不正确的是 (填字母)。
a.标准FeCl3溶液用酸式滴定管盛装
b.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁
c.当无机层溶液变为紫红色且半分钟不褪色即为滴定终点
d.若不加CCl4则测得样品的纯度可能偏高
③产品纯度的表达式为 %。
2.(2023·广东中山统考)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
实验装置:制备装置图如图所示。
实验方法:将甲苯和KMnO4溶液加热回流一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸的相对分子质量为122,熔点为122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)实验装置图1中仪器a的名称为 ,其主要作用是 。
(2)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 ,无色液体A是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与 (填写化学式)的混合物,可通过在水中 的方法进一步提纯苯甲酸。
(4)提纯时,往往要洗涤苯甲酸,检验苯甲酸是否洗涤干净的操作: 。
(5)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,每次移取25.00 mL溶液。用0.100 0 ml·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗23.25 mL KOH标准溶液。产品中苯甲酸质量分数为 (保留两位有效数字)。
(6)将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌,过滤,滤液静置一段时间,可获得有机合成常用的催化剂苯甲酸铜,混合溶剂中乙醇的作用是 。
3.(2022·海南卷)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓磷酸质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 ml·L-1的H3PO4溶液,则需浓磷酸 mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K1,打开K2。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通NH3。
层次2综合性
4.(2023·广东江门统考)己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种重要的工业原料,通常为白色结晶体,微溶于冷水,易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇()为原料制取己二酸实验流程如图:
已知:“氧化”过程发生的主要反应为KOOC(CH2)4COOK ΔH10.0时,溶液中OH-、N、P的浓度明显增加。
(5)由(4)小问可知,当pH为8.0~9.0时,可制得(NH4)2HPO4,说明(NH4)2HPO4溶液显碱性,因此若不选用pH传感器,还可以选用酚酞作指示剂,当溶液颜色由无色变为浅红色时,停止通入NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。
4.答案 (1)三颈烧瓶 (2)B (3)5 (4)Cl2、CO2 (5)①C ②重结晶 (6)80%
解析 环己醇中加入高锰酸钾、碳酸钠水浴加热生成KOOC(CH2)4COOK和二氧化锰,过滤,滤液中加入盐酸酸化后,蒸发浓缩、冷却结晶、减压过滤、洗涤干燥得到己二酸。
(1)装置图中仪器A的名称为三颈烧瓶。
(2)“氧化”过程需要加热的温度低于50℃,低于水的沸点,故选择水浴加热,选B。
(3)由图可知,实验过程中应选择的环己醇滴速为5滴/min,此时反应速率较平和,反应温度低于要求温度50℃。
(4)“氧化液”含有碳酸钠、高锰酸钾,加浓盐酸酸化时,碳酸钠和盐酸生成二氧化碳、高锰酸钾和盐酸发生氧化还原反应生成氯气,故推测该气体的成分有Cl2、CO2。
(5)①由图可知,己二酸晶体在低温时溶解度较小,此时洗涤损失较小,故“洗涤”的方法为用冷水洗涤。
②利用两者的溶解度不同,除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质通常采取的实验方法为重结晶法。
(6)实验时称取10.0g环己醇(M=100g·ml-1),最终得到纯净的己二酸(M=146g·ml-1)晶体11.68g,则该实验中己二酸的产率为×100%=80%。
5.答案 (1)①a ②增大冷水的流速(合理即可) ③6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O
(2)静置,取少量上层清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,若溶液出现微弱浑浊,则说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足
(3)不引入杂质离子Cl-
(4)0.100 0 ml·L-1 AgNO3溶液置于锥形瓶中,加入1.0 ml·L-1 HNO3溶液至溶液pH介于0~1;滴加几滴NH4Fe(SO4)2溶液,将溶液A装入碱式滴定管中,用溶液A进行滴定,直到加入最后半滴溶液A后,溶液颜色变为红色,且半分钟内不变色
解析 (1)①为使冷凝水充满反应釜,冷凝水应从下口进,从上口出,即冷水从a端通入。③硫黄与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3,根据氧化还原反应的规律,可写出化学方程式为6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O。
(2)除硫化物时,所加(CH3COO)2Pb溶液不足,故溶液中含有未完全除去的S2-,可取上层清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,溶液中会出现微弱浑浊。
(3)除硫酸盐时,若选用BaCl2溶液,则会引入杂质Cl-。
(4)本题的思维过程:①根据题干中信息,溶液pH介于0~1时,用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN的纯度,知KSCN溶液应盛放在滴定管中,AgNO3溶液应盛放在锥形瓶中,且应用HNO3将溶液的pH调至0~1;②KSCN是强碱弱酸盐,溶液显碱性,故KSCN溶液应盛放在碱式滴定管中;③根据题中给出的试剂以及KSCN和Fe3+反应得到红色溶液可知,NH4Fe(SO4)2溶液是指示剂,且滴定终点的现象是溶液变成红色,且半分钟内不变色。据此可补充实验方案。
6.答案 (1)球形冷凝管 恒压滴液漏斗 液封 (2)BCA
(3)活塞1和活塞2 液面差恒定
(4)
解析 由题意可知,制备配合物的操作是在氮气保护作用下,向盛有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液的三颈烧瓶中缓慢滴入醋酸钴的乙醇溶液,加热回流1h,待沉淀转化为暗红色晶体后停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气,充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。
(1)由实验装置图可知,A处的装置应为起冷凝回流作用的球形冷凝管,B处装置应为便于醋酸钴的乙醇溶液顺利流下的恒压滴液漏斗;装置C是起液封的作用,防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中。
(2)由分析可知,回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气,充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。
(3)由实验装置图可知,检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2,然后调节水平仪中水位至与量气管产生一定的液面差,若液面差稳定,说明装置气密性良好。
(4)由题意可知,配合物DMF的物质的量为ml。由理想气体状态方程可知DMF吸收氧气的物质的量为ml,则吸收氧气的物质的量与配合物的物质的量的比值为。
7.答案 (1)C (2)Na2SO3+SNa2S2O3
(3)若SO2过量,溶液呈酸性,Na2S2O3会发生歧化反应而被损耗
(4)①H2SO4 ②Na2S2O3 ③
(5)SO2+I2+2H2O2I-+S+4H+
(6)通入少量SO2
解析 (1)70%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫的反应为易溶于水的亚硫酸钠与70%的浓硫酸不加热制备易溶于水的二氧化硫的反应,所以制备装置应选择固液不加热的反应装置C。
(2)由题意可知,反应ⅲ发生的反应为反应生成的硫与亚硫酸钠溶液反应生成硫代硫酸钠,反应的化学方程式为Na2SO3+SNa2S2O3。
(3)溶于水的二氧化硫能与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性,硫代硫酸钠在酸性溶液中会发生歧化反应生成硫、二氧化硫和水,所以为防止硫代硫酸钠发生歧化反应而造成损耗,当溶液pH接近于7时,停止通入二氧化硫。
(4)①由表格数据可知,实验C、D、E中溶液总体积和硫代硫酸钠溶液的体积相同,而H2SO4和蒸馏水的体积不同,则由探究实验变量唯一化原则可知,实验C、D、E探究H2SO4溶液浓度对反应速率的影响。
②由图可知,实验D出现浑浊的时间少于实验B,说明硫代硫酸钠溶液的浓度的改变对化学反应速率的影响更大。
③由表格数据可知,溶液总体积和硫代硫酸钠溶液体积相同时,实验C中H2SO4的体积大于实验D,说明H2SO4溶液的浓度大于实验D,反应速率快于实验D,出现浑浊的时间少于实验D,则实验C对应的曲线如图所示:。
(5)由题意可知,二氧化硫与碘水反应生成氢碘酸和硫酸,反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O2I-+S+4H+。
(6)由题给信息可知,向变蓝色的溶液中通入少量二氧化硫,溶液蓝色迅速消失,一段时间后再次变蓝说明该实验小组提出的假设合理。
物质
己二酸
氯化钠
氯化钾
25℃时溶解度/g
2.1
36.1
34.3
70℃时溶解度/g
68
37.8
48
100℃时溶解度/g
160
39.5
56.3
实验标号
A
1.5
3.5
10
B
2.5
3.5
9
C
3.5
3.5
8
D
3.5
2.5
9
E
3.5
1.5
10