2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第五讲物质的检测综合实验考点二物质的定量检测含答案

这是一份2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第五讲物质的检测综合实验考点二物质的定量检测含答案，共8页。试卷主要包含了定量实验方法及相关装置等，定量实验常用计算公式，定量实验常用计算方法等内容，欢迎下载使用。
定量测定实验一般包括定量仪器的选择及使用、一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、氧化还原滴定、混合物成分的测定、含结晶水物质中结晶水含量的测定、物质纯度的测定、气体体积的测量及误差分析等。定量测定实验是高考中的难点，重点考查考生的理解能力、计算能力，需要重点关注。
1.定量实验方法及相关装置等
拓展 碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO3－、Cr2O72－、MnO4－等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
间接碘量法（又称滴定碘法）是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－，得关系式2ClO2～5I2～10S2O32－，然后根据已知条件进行计算。
2.定量实验常用计算公式
（1）n＝mM，n＝VVm，n＝cV（aq）。
（2）物质的质量分数（或纯度）＝该物质的质量混合物的总质量×100％。
（3）产品产率＝产品的实际产量产品的理论产量×100％。
（4）物质转化率＝参加反应的量加入的量×100％。
3.定量实验常用计算方法
（1）关系式法
关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
（2）守恒法
守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。
研透高考 明确方向
命题点1 滴定法
1.[2021湖南]碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 ml·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 ml·L－1盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：（ⅰ）当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
（ⅱ）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100 g H2O）
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中晶体A的化学式为 NaHCO3 ，晶体A能够析出的原因是 发生反应NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，在同一温度下NaHCO3与其他盐相比，溶解度较小 。
（2）步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是 D （填标号）。
A B C D
（3）指示剂N为 甲基橙 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 黄色变为橙色 。
（4）产品中NaHCO3的质量分数为 3.56％ （保留三位有效数字）。
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果 偏大 （填 “偏大”“偏小”或“无影响”）。
解析 （1）由题意知，实验过程中发生反应NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，故步骤Ⅰ中的晶体A是NaHCO3，晶体A析出的原因是同一温度下，NaHCO3与其他盐相比，溶解度较小。（2）固体灼烧一般用坩埚，故选D。（3）用盐酸标准溶液滴定，到达第一终点时Na2CO3全部转化为NaHCO3，到达第二滴定终点时溶液中含有碳酸，溶液显酸性，故应选甲基橙作指示剂，第二滴定终点时溶液颜色由黄色变为橙色。（4）因2.500 g产品溶于水配成250 mL溶液，取出25.00 mL，实际滴定产品的质量为0.250 0 g。由关系式Na2CO3～HCl～NaHCO3，可知产品中NaHCO3的质量为0.100 0 ml·L－1×（23.51－22.45）×10－3 L×84 g·ml－1＝8.904×10－3 g，故产品中NaHCO3的质量分数是8.904×10－3g0.2500g×100％≈3.56％。（5）第一滴定终点时俯视读数，V1值偏小，第二滴定终点时读数正确，则V2－V1的值偏大，计算的结果就会偏大。
命题拓展
[问题拓展]（1）“300℃加热”所发生的化学反应为 2NaHCO3△Na2CO3＋H2O＋CO2↑ 。
（2）第一滴定终点和第二滴定终点前的化学方程式分别为 Na2CO3＋HClNaHCO3＋NaCl 、 NaHCO3＋HClNaCl＋H2O＋CO2↑ 。
命题点2 重量法
2.[2021全国甲]胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 AC （填标号）。
A.烧杯B.容量瓶
C.蒸发皿D.移液管
（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 不产生SO2（或硫酸利用率高） 。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 过滤 、乙醇洗涤、 干燥 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 除尽铁和抑制CuSO4水解 ，煮沸10 min的作用是 破坏Fe（OH）3胶体易于过滤 。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为80×（m2－m3）9×（m3－m1） （写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 ①③ （填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析 （1）CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。（2）CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4（浓）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。（3）由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去，同时抑制CuSO4水解。煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe（OH）3胶体，便于过滤。（4）由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O△CuSO4＋xH2O，可得16018x＝m3－m1m2－m3，解得x＝80×（m2－m3）9×（m3－m1）。（5）胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
命题拓展
[情境拓展]胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇，某学习小组以工业废铜（杂质为部分氧化的铁及泥沙）为原料制备胆矾。制备胆矾的工艺流程如图所示。
请回答下列问题：
（1）加入H2O2氧化时，发生反应的离子方程式为 2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O 。
（2）试剂X的最佳选择是 C （填标号）。
A.NaOHB.Na2CO3
C.CuOD.NH3·H2O
（3）滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾，其中洗涤所用试剂最好选择 乙醇 （填“水”或“乙醇”）。
解析 （1）H2O2的作用是将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，以便铁元素完全形成氢氧化铁沉淀，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）控制溶液pH为4，使铁离子沉淀完全，并抑制Cu2＋水解，加入CuO不会引入新的杂质。（3）胆矾易溶于水，难溶于乙醇，洗涤试剂采用乙醇，可以减少胆矾损耗，且容易干燥。
命题点3 量气法
3.[2023西安模拟]已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL（V2＞V1）。
（1）每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是 使乙管内气压等于外界大气压（或使所测气体体积为一个外界大气压下的体积） 。
（2）已知室温下，气体摩尔体积为Vm L·ml－1，该产品纯度为 139（V2－V1）20aVm ％；若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得的产品纯度 偏低 （填“偏高”或“偏低”）。
解析 （1）每次读数前需调节丙管液面高度与乙管液面持平，是为了使乙管内气压等于外界大气压，此时测得的气体体积为一个外界大气压下的体积。（2）BaH2与水反应生成Ba（OH）2和H2，反应的化学方程式为BaH2＋2H2OBa（OH）2＋2H2↑，反应得到的H2的体积为（V2－V1） mL，H2的物质的量为（V2－V1）×10－3Vm ml，因此参加反应的BaH2的物质的量为（V2－V1）×10－32Vm ml，BaH2的质量为139（V2－V1）×10－32Vm g，则该产品纯度为139（V2－V1）×10－32Vmgag×100％＝139（V2－V1）20aVm％。若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，则测得的H2的体积偏小，参加反应的BaH2的质量偏小，所测得的产品纯度偏低。
方法点拨 “量气法”误差分析
实验中测量不与水反应的气体体积时，常采用量气法，装置如图所示。
实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积（V气）的影响如表所示。
实验方法
具体阐释
相关仪器或装置
注意事项
滴定法
包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
（1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。
（2）“0”刻度在上面。
（3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分
气体
测量法
根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算
测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温
沉淀
测量法
根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算
—
沉淀需要洗涤干净并干燥
热重
分析法
根据固体物质受热分解时质量的变化进行计算
—
（1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O或气态物质，根据元素守恒进行计算。
（2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量不变这个关键点
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
操作
V气
读数前未恢复至室温（高于室温）
偏大
水准管液面高于量气管
偏小
量气管液面高于水准管
偏大
读数时前仰后平（俯）
偏小
读数时前俯后平（仰）
偏大
读数时前平（仰）后俯
偏小
读数时前平（俯）后仰
偏大