2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第四讲物质制备综合探究实验考点一无机物的制备综合探究实验含答案

这是一份2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第四讲物质制备综合探究实验考点一无机物的制备综合探究实验含答案，共11页。

考点1 无机物的制备综合探究实验
1.固液不加热型制备装置
2.固液加热型制备装置
3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型
研透高考 明确方向
命题点1 装置类实验及性质探究
1.[固液不加热型][2021天津]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ.制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）。
（1）甲装置中主要仪器的名称为 分液漏斗、锥形瓶 。
（2）乙装置中，用黏合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3％H2O2溶液至 刚好没过MnO2固体 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离 。
（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 液面上升 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 打开弹簧夹K2 。
（4）丙装置的特点是 ab （填序号）。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图（夹持装置省略）。
（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ.检验产物
（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验①～③中的结论不合理的是 ① （填序号），原因是 乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色 。
解析 Ⅰ.（2）乙装置是启普发生器的简易装置，向试管中缓慢加入3％H2O2溶液至刚好没过MnO2固体方可发生反应。欲使反应停止，关闭活塞K1，反应产生的O2使试管内压强增大，H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。（3）丙装置制备O2的过程中，如果体系内压强过大，安全管中的液面上升，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以打开弹簧夹K2，排出部分O2以使装置内压强减小。（4）丙装置可以利用铂丝插入、抽离H2O2溶液来控制制备反应的开始和结束，a项正确。可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b项正确。丙装置与乙装置都是H2O2在催化剂作用下分解制备O2，c项错误。Ⅲ.（6）乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色，实验①不能确定产物中存在乙醛。
命题拓展
检查乙装置气密性的方法为 连接好仪器，关闭活塞K1，从长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气 。
2.[固液加热型][全国Ⅲ高考]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是 圆底烧瓶 ，a中的试剂为 饱和食盐水 。
（2）b中采用的加热方式是 水浴加热 。c中化学反应的离子方程式是 Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O ，采用冰水浴冷却的目的是 避免生成NaClO3 。
（3）d的作用是 吸收尾气（Cl2） ，可选用试剂 AC （填标号）。
A.Na2SB.NaCl
C.Ca（OH）2D.H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， 过滤 ， 少量（冷）水洗涤 ，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显 紫 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 小于 NaClO（填“大于”或“小于”）。
解析 （1）由题图可知，盛放MnO2粉末的仪器为圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制备的氯气中会混有HCl气体和水蒸气，a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体。（2）根据题图可知，b中采用的加热方式为水浴加热；c中氯气与冷的NaOH溶液发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O；氯气和热的NaOH溶液反应可生成氯酸钠，所以采用冰水浴冷却的目的是避免生成NaClO3。（3）氯气有毒，会污染空气，d的作用是吸收尾气（Cl2）。Na2S可将氯气还原成氯离子，可用Na2S溶液吸收氯气；氯气不与氯化钠反应，且氯气在NaCl溶液中溶解度很小，不能用NaCl溶液吸收氯气；氯气可与Ca（OH）2反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，可用Ca（OH）2浊液吸收氯气；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，不能用H2SO4溶液吸收氯气。故选A、C项。（4）冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量（冷）水洗涤（减少KClO3的溶解损失），洗涤后干燥得到KClO3晶体。（5）2号试管溶液变为棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成碘单质，碘单质易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂（KI）和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氯酸钾的氧化性小于次氯酸钠的氧化性。
命题点2 流程型实验
3.[2022浙江]某兴趣小组用四水醋酸锰[（CH3COO）2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl）为原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验（夹持仪器已省略）。
图1
图2
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯
②制备无水二氯化锰的主要反应：（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl△苯MnCl2↓＋2（CH3CO）2O
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2OCH3COOH＋HCl
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 （CH3COO）2Mn （用化学式表示）。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 BD 。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置（图2）上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：
纯化完成→（ c ）→（ d ）→（ b ）→（ a ）→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水汽进入样品 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 乙 （填“甲”或“乙”）同学的方法。
解析 （1）由已知③，结合流程图及已知②中制备原理知，步骤Ⅰ中（CH3COO）2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脱去结晶水，得到醋酸锰。（3）无水二氯化锰易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步骤Ⅲ中，不能用蒸馏水润湿滤纸，也不能用乙醇作洗涤剂，A、C错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，可以加快过滤速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，可防止产品吸水潮解，D正确。（4）①纯化完成后，先停止加热，待产品冷却至室温后打开安全瓶上的旋塞，关闭抽气泵，然后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存。（5）因为产品MnCl2中可能含有（CH3COO）2Mn，故测量产品中氯的含量才是确定纯度的合理方法。
命题点3 实验操作步骤叙述型实验
4.[2022全国乙]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾{K2[Cu（C2O4）2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是 分液漏斗、球形冷凝管 （填仪器名称）。

（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是 晶体部分失去结晶水（风化） 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 CuO （写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式： 3H2C2O4＋2K2CO32KHC2O4＋ K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取 分批加入 的方法。
（6）Ⅲ中应采用 水浴 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 冷却结晶、过滤、洗涤 。
解析 （1）由CuSO4·5H2O配制 Ⅰ 中的CuSO4溶液，称量CuSO4·5H2O的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。（2）长期存放的CuSO4·5H2O固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色CuSO4固体。（3）Ⅰ中取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色Cu（OH）2沉淀。加热，Cu（OH）2沉淀脱水转变成黑色的CuO。（4）根据Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，可以得到反应的化学方程式是3H2C2O4＋2K2CO32KHC2O4＋K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O。（5）Ⅱ中反应生成CO2，产生CO2过快易引起喷溅，为避免CO2产生过快，应采取分批加入K2CO3的方法。（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采用水浴加热。（7）Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。课标要求
核心考点
五年考情
核心素养对接
1.认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动。
2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
无机物的制备综合探究实验
2023全国甲，T27；2023山东，T18；2023年6月浙江，T20；2023江苏，T16；2022全国甲，T27；2022湖南，T15；2022年6月浙江，T30；2022山东，T18；2021全国乙，T27；2021全国甲，T27；2021山东，T18；2021辽宁，T18；2021河北，T14；2020全国Ⅲ，T26
1.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；敢于对特殊现象提出见解，并进行研究。
2.证据推理与模型认知：能建立不同类型的综合实验题的思维模型，能运用模型，依据答题模板快速、准确地回答问题
有机物的制备综合探究实验
2023新课标卷，T28；2023辽宁，T17；2021湖南，T13；2020海南，T17；2020江苏，T21；2019江苏，T21
命题分析预测
1.高考常在综合实验题中以物质制备为背景，考查考生基本仪器的识别与应用、除杂与分离操作、实验现象分析与语言描述、总结与评价、计算能力等。
2.预计2025年高考仍会结合新素材、新情境考查物质制备，角度灵活，要关注变量控制的方法在探究反应规律中的应用
装置
说明
常见应用
甲
分液漏斗＋圆底烧瓶型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需[1] 检漏 ，漏斗颈[2] 不需要 插入溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替
装置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（浓）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2＋H2O。
装置乙可用于制取H2、CO2等
乙
长颈漏斗＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈[3] 必须 插入溶液中。b.该装置不能添加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
丙
恒压滴液漏斗＋三颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前[4] 需要 检验活塞、瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过烧瓶容积的23
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫[5] 陶土网 ，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷凝管
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（浓）△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
装置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO360~70°CCaCO3＋（NH4）2SO4＋2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用[6] 油浴 代替，适用于反应温度范围为[7] 100～260 ℃ 的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是[8] 冷凝回流 ，有机反应一般需要用球形冷凝管
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面不能[9] 有水珠 ；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③酒精喷灯的温度一般可达700 ℃左右，适用于煤的干馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应
装置甲或乙可用于制备Cu：CuO＋CO△Cu＋CO2。
装置乙或丁可用于制备NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2△CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4△K2MnO4＋MnO2＋O2↑。
装置丙可用于探究FeSO4高温分解产物：2FeSO4高温Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
丁
试管型
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略[10] 向下 倾斜，以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验时，试管口一般略[11] 向上 倾斜
戊
集气瓶型
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；燃烧匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。
②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许水，防止高温熔化物溅落炸裂瓶底
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu（OH）2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸