专题一0五 化学实验综合题 -【真题汇编】2021-2023年高考化学真题分享汇编（全国通用）

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一、高考真题汇编的意义
1、增强高考考生的复习动力和信心。
2、提高高考考生的复习效率。使考生能够更好地梳理复习的重点，提高复习效率。
3、加深考生对知识点的理解和掌握。
二、高考真题汇编的内容
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三、高考真题汇编的重要性
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专题十五 化学实验综合
考点1 物质性质实验的设计和评价
1．（2023·湖北卷，18）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

(2)铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】(1)具支试管 防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
(3)CuO2
(4)溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂。（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2。（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
2．（2023·北京卷，19）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强。（3）根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧化性减弱，那么如果进一步降低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。（4）若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，对比AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生。（5）通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强，故答案为：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
9．（2021·广东卷，17）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为 。
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为 。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中 已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是 。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务
通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料
电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想
猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b:AgCl在水中的溶解度s(45 ℃)>s(35 ℃)>s(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想
取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
表1
⑤数据分析、交流讨论
25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)= ml·L-1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有 。
⑥优化实验
小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
⑦实验总结
根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)c—d—b—a—e
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸,再加入少量AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有Cl-
(4)⑤1.34×10-5 测试温度不同,根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3>B2>B1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2加热制取Cl2,化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(2)根据化学方程式可知,制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气,氯气有毒,必须进行尾气处理,因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体,浓硫酸除去水蒸气,最后用NaOH溶液吸收尾气,因此接口连接顺序为c—d—b—a—e。
(3)氯水久置后不能使品红溶液褪色,说明HClO已分解;检验Cl-的方法为向溶液中加入过量稀硝酸,防止溶液中含有CO32−、HCO3-等,再加入少量AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有Cl-。
(4)⑤25 ℃时,Ksp(AgCl)=c(Ag+)×c(Cl-)=1.8×10-10,根据沉淀溶解平衡可知,AgCl饱和溶液中c(Ag+)=c(Cl-)=Ksp(AgCl)=1.8×10-10 ml·L-1≈1.34×10-5 ml·L-1。实验1~3中,不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同,根据资料显示离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大,所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大,进而不能得出溶解度关系。
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况,可以设计不同温度下的饱和溶液在相同温度下测试,如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高,则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45 ℃下测试与实验3比较;设计试样Ⅱ在45 ℃下测试与实验3比较。
⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1。
考点2 物质组成测定实验的设计和评价
1．（2023·广东卷，17）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有___________。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为___________。
(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为___________(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
①温度：b___________c(填“>”“ ②或
(4)抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据(3)中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等； ②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故。（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝。（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02ml，粉和粉的物质的量分别为0.021ml、0.01 ml，实验i中有0.02 ml CuSO4发生反应，实验ii中有0.01ml CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，。（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据(3)中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为。（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
2．（2023·山东卷，18）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】(1)检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体。（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O。 （3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得。固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。
3．（2022·北京卷，16）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中完全转化为，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，溶解并将还原，测硫仪便立即自动进行电解到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液，当时，非电解生成的使得测得的全硫含量偏小，生成的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分
(2)2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑
(3) ①SO2+I+2H2O=3I—+SO+4H+ ②3I——2e—=I
(4)
(5) ①I2+I—=I ②偏小
【解析】（1）煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分。（2）由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑。（3）①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，离子方程式为SO2+I+2H2O=3I—+SO+4H+。 ②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反应式为3I——2e—=I。 （4）由题意可得如下关系：S—SO2—I—2e—，电解消耗的电量为x库仑，则煤样中硫的质量分数为×100%=。（5）①当pH