【题源解密】专题11 化学实验（选择题）-2024高考化学题源解密（全国通用）

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高考命题专家命制高考试题时绝非凭空杜撰，必有命题的原始模型（“题根”）和命题着力点（“题眼”），对“题根”与“题眼”进行深入的探求与拓展可构造出高考母题。
命题人拿来千变万化为难你们的历年真题，本质上也是从这有限的母题中衍生出来的。母题的重要性不言而喻。
专题十一 化学实验选择题
目录：
2023年真题展现
考向一 仪器识别与基本操作
考向二 物质的制备与性质
考向三 物质的检验、分离与提纯
考向四 简单实验方案的分析、设计与评价
考向五 实验逻辑关系的考查
考向六 酸碱滴定实验
真题考查解读
近年真题对比
考向一 仪器识别与基本操作
考向二 物质的制备与性质
考向三 物质的检验、分离与提纯
考向四 简单实验方案的分析、设计与评价
考向五 实验逻辑关系的考查
考向六 酸碱滴定实验
命题规律解密
名校模拟探源
易错易混速记
考向一 仪器识别与基本操作
1.（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是（ ）
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D. 酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理。
2.（2023·全国甲卷第9题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有（ ）
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥B. ①④⑤⑥C. ②③⑦⑧D. ①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
3.（2023·全国乙卷第9题）下列装置可以用于相应实验的是（ ）
【答案】D
【解析】Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确。
考向二 物质的制备与性质
4.（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是（ ）

A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。
5.（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确。
考向三 物质的检验、分离与提纯
6.（2023·辽宁卷第4题）下列鉴别或检验不能达到实验目的是（ ）
A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B. 用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确。
7.（2023·山东卷第6题）鉴别浓度均为0.1ml·L-1 的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是（ ）
A. 测定溶液pHB. 滴加酚酞试剂
C. 滴加0.1ml·L-1 KI溶液D. 滴加饱和Na2CO3溶液
【答案】C
【解析】NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH是可以鉴别出来的，故A不符合题意；NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加0.1ml·L-1 KI溶液无法鉴别，则C符合题意；饱和碳酸钠溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意。
8.（2023·湖南卷第7题）取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为)，反应现象没有明显差别的是（ ）
【答案】D
【解析】向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为；当氨水过量后，继续滴加氨水沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A不符合题意；向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为；当NaOH过量后，继续滴加NaOH沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B不符合题意；向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C不符合题意；向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为血红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为血红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D符合题意。
考向四 简单实验方案的分析、设计与评价
9.（2023·浙江选考1月第16题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
【答案】D
【解析】FeCl2溶液中加入Zn片，，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A错误；溶液变成血红色的原因，，与SO42-和K+无关，B错误；铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确。
考向五 实验逻辑关系的考查
10.（2023·新课标卷第11题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是（ ）
【答案】C
【解析】常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。
11.（2023·全国乙卷第11题）一些化学试剂久置后易发生化学变化。下列化学方程式可正确解释相应变化的是（ ）
【答案】D
【解析】溶液呈棕黄色是因为有Fe3+，有浑浊是产生了Fe(OH)3，因为硫酸亚铁久置后易被氧气氧化，化学方程式为： 12FeSO4+3O2+6H2O=4Fe2(SO4)3+4Fe(OH)3↓，A错误；硫化钠在空气中易被氧气氧化为淡黄色固体硫单质，使颜色加深，化学方程式为： 2 Na2S + O2 + 2 H2O = 4 NaOH + 2 S↓，B错误；溴水的主要成分是溴和水，它们会反应，但速度很慢，Br2+H2O=HBrO+HBr，2HBrO=2HBr+O2，所以溴水放置太久会变质。但不是生成高溴酸，所以选项中的化学方程式错误，C错误；胆矾为CuSO4·5H2O，颜色为蓝色，如果表面失去结晶水，则变为白色的CuSO4，化学方程式为：CuSO4·5H2O= CuSO4+5H2O，方程式正确，D正确。
考向六 酸碱滴定实验
12.（2023·山东卷第8题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。对于上述实验，下列做法正确的是（ ）
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误。
13.（2023·山东卷第8题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是（ ）
A. B.
C. D.
【答案】C
【解析】用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质的量，根据反应方程式 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]系数关系，得出ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH反应的乙酸酐的物质的量，即R-OH的物质的量，即羟基的含量。根据滴定过程中，用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液V2mL，需要消耗cml·L-1 NaOH-甲醇的物质的量为，即乙酸酐的总物质的量=；则ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=，所以与ROH反应的乙酸酐的物质的量=，也即样品ROH中羟基的物质的量，所以ROH样品中羟基质量分数=，故选C 。
14.（2023·山东卷第8题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。根据上述实验原理，下列说法正确的是（ ）
A. 可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B. 若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C. 步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D. 步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
【答案】B
【解析】步骤④测定乙酸酐的物质的量为 ；根据步骤②③可知mgROH样品中羟基的物质的量为。乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸酐进行上述实验，故A错误；若甲醇挥发，则甲醇消耗乙酸酐的物质的量减小，剩余乙酸酐的物质的量偏大，消耗氢氧化钠的体积偏大，将导致测定结果偏小，故B正确；步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗氢氧化钠的体积偏小，将导致测定结果偏大，故C错误；步骤④中，若加水量不足，生成乙酸的物质的量偏小，消耗氢氧化钠的体积偏小，测定乙酸酐初始物质的量偏小，将导致测定结果偏小，故D错误。
考向七 实验安全及其处理
15.（2023·山东卷第4题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是（ ）
A. 眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B. 皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C. 电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D. 活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确。
【命题意图】
高考命题主要围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面，考查物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。考查研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
【考查要点】
1.实验仪器的使用 2.化学实验基本操作 3.物质的制备 4.物质的分离与提纯
5.物质的鉴别与检验 6.化学实验方案设计与评价
【课标链接】
1．实验探究的过程与方法：认识提出问题，设计、评价和优化实验方案，开展实验活动，收集实验现象、数据等相关证据，根据证据进行分析推理，以及得出结论等环节中所需要的方法与策略。知道在实验设计和实施过程中如何控制相关变量。知道如何对实验数据进行分析，能分析产生误差的原因，初步形成定量研究的意识。认识比较、归纳、分析、综合等方法在分析推理过程中的应用。在此基础上，发展学生运用化学知识和实验方法开展综合项目研究的能力。
2．实验技能：掌握开展实验探究必备的实验技能，掌握过滤（抽滤）、蒸馏（回流）、萃取、滴定等基本实验操作，初步掌握酸度计等仪器的使用方法，掌握实验装置组装的基本原则和技能。
3．实验记录、实验报告与汇报展示：能设计有效记录实验过程、现象和结果的记录单，能准确、客观地进行实验记录。知道实验报告所包含的要素，知道如何规范地撰写实验报告，知道实验报告应该尊重事实、充分讨论、特别关注“异常”现象等；练习在实验探究的基础上撰写小论文。学习如何进行实验汇报展示。
4．实验安全与环境保护意识：严格遵守实验室的安全规则，知道实验室物品的分类、安全保存和使用要求。能科学地使用沙土、灭火器、洗眼器、喷淋装置等处理实验室安全事件。知道常见废弃物的收集方法，树立“绿色化学”思想，形成环境保护的意识。
5．科学态度：形成实事求是、严谨细致的科学态度，具有批判精神和创新意识。
考向一 仪器识别与基本操作
1.（2021·广东卷）测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000ml/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为（ ）
A. B. C. D.
【答案】B
【解析】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL待测液，用0.1000ml/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故选B。
2.（2022·海南卷）下列实验操作规范的是 （ ）
【答案】B
【解析】过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
3.（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
【答案】A
【解析】碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的 EQ \f(1,3)处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。
考向二 物质的制备与性质
4.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是（ ）
A. Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性 B. a处变红，说明SO2是酸性氧化物
C. b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性 D. 试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成
【答案】B
【解析】铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，故A错误；a处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO2溶于水生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，故B正确；b处品红溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，故C错误；实验过程中试管底部出现白色固体，根据元素守恒可知，其成分为无水CuSO4，而非蓝色的CuSO4·5H2O，其原因是浓硫酸体现出吸水性，将反应生成的H2O吸收，故D错误。
5.（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是（ ）
【答案】D
【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
6.（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 （ ）
A. 用装置甲制取SO2气体 B. 用装置乙制取SO2水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的SO2 D. 用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
【答案】C
【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确。
考向三 物质的检验、分离与提纯
7．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（ ）(夹持及加热装置略)
【答案】B
【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
8.（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是（ ）
A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；故选AD。
考向四 简单实验方案的分析、设计与评价
9.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是 （ ）
【答案】D
【解析】向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确； 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B正确；向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
10.（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是（ ）
【答案】C
【解析】酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
考向五 实验逻辑关系的考查
11. （2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
【答案】C
【解析】向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误。
12.（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
【答案】C
【解析】CH3COONH4中NH4+水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3-)，A错误；铁锈中含有Fe单质，单质Fe与浓盐酸可反应生成Fe2+，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，不能说明铁锈中一定含有二价铁，B错误；K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误。
13.（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
【答案】D
【解析】二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO2-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误。
考向六 酸碱滴定实验
14.（2022·山东卷）实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是（ ）
A. 可用量筒量取25.00 mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B. 应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C. 应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D. 达到滴定终点时溶液显橙色
【答案】A
【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确。
分析近三年的高考试题，考查的重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。预测2024年高考，物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯、中和滴定、化学方案的设计与评价等仍是考试的重点。
1．（2023·山东·实验中学模拟）由下列实验操作和现象得出的结论正确的是
【答案】B
【解析】碘单质能使淀粉变蓝色，不能使淀粉溶液变蓝色；碘离子和需要在酸性条件下生成碘单质，溶液未变蓝说明没有生成碘单质，由于溶液不为酸性，故不能说明不含，A错误；硝酸根离子和二氧化硫反应氧化还原反应生成硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，该实验体现了具有还原性，B正确；亚铁离子、氯离子等多种还原剂均能使酸性高锰酸钾溶液反应而褪色，故不能说明该补铁口服液溶液中含有，C错误；若溶液中含有亚硫酸根离子、硫离子，加入盐酸也会出现相同的现象，故不能说明该无色溶液中一定含有，D错误；故选B。
2．（2023·江苏·模拟）实验室用炭与浓硫酸反应并对产生气体的成分进行检验，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲进行反应B．用装置乙检验
C．用装置丙检验D．用装置丁检验
【答案】D
【解析】炭与浓硫酸在加热条件下，在装置甲中发生反应，A正确；检验和均需经过水溶液，带出的水蒸气会影响对反应生成水的检验，所以在发生反应后就检验反应生成的水，B正确；利用的漂白性，用品红溶液检验和混合气体中，C正确；由装置丙导出的气体中仍然混有，而也能与澄清石灰水反应出现浑浊，不能检验炭与浓硫酸反应生成的，D错误；故选D。
3．（2023·海南海口·模拟）下列实验操作规范的是
【答案】C
【解析】蒸发需要玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高，液滴飞溅，图中缺少玻璃棒，故A错误；洗涤沉淀时，不能搅拌，易捣破滤纸，应使水自然流下，重复2～3次，故B错误；冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，故C正确；NaOH易潮解，具有腐蚀性，称量遵循左物右码，应在左盘的小烧杯中称量，故D错误；故选C。
4．（2023·天津和平·三模）下图是为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)纯度而设计的装置，气球Q弹性良好。
下列说法正确的是
A．Q中反应的离子方程式为+2H+=H2O+CO2↑，2+4H+=2H2O+O2↑
B．测量气体体积时应先关闭K1、K2，打开K3，反应完毕后再缓缓打开K1
C．没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D．若操作正确，量筒I、Ⅱ分别收集xmL、ymL水，则Na2O2的质量分数为
【答案】C
【分析】实验开始时先打开恒压滴液漏斗的活塞使稀硫酸与样品发生反应：，，此时关闭K1、K2，打开K3，利用排液法测得所有气体的体积即量筒I中水的体积xmL，反应完毕后先打开K2，关闭K3保证Q灵活伸缩后打开K1，碱石灰吸收后量筒Ⅱ收集ymL水即氧气的体积，据此进一步分析。
【解析】过氧化钠不能拆，其离子方程式为：，故A错误； 为保证Q灵活伸缩，量筒I测量后，需与大气相通，打开K1前，应先打开K2，关闭K3，故B错误；若没有导管a，由于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体的体积偏大，故C正确；题中计算既未考虑气体与物质的比例关系，也未考虑物质的摩尔质量，Na2O2的质量分数为：，故D错误；故选C。
5．（2023·河北邯郸·统考三模）化学是一门以实验为基础的学科，下列有关说法正确的是
【答案】D
【解析】先产生蓝色沉淀为氢氧化铜沉淀，后逐渐溶解是氢氧化铜和过量氨水形成配合物，不能说明Cu(OH)2是两性氢氧化物，A错误；红热的铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁，四氧化三铁和硫酸生成亚铁离子和铁离子，滴入几滴KSCN溶液，溶液未变红，可能是过量的铁与铁离子反应生成亚铁离子，B错误；实验需要加热沸腾的蒸馏水，故需护目镜、明火，实验后需要洗手，但是不要排风装置，C错误；生成气体通过氢氧化钠溶液可以除去二氧化硫、挥发的乙醇等，再通入溴水中，若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯，D正确；故选D。
6．（2023·广东·联考模拟）下列实验方法或操作能达到相应实验目的的是
【答案】B
【解析】中和热测定时，要求实验仪器具有良好的保温效果，而本实验中，锥形瓶没有采取任何的保温措施，热量损失较大，A不正确；硫酸铜溶液中加入氨水，生成蓝色氢氧化铜沉淀，继续加入氨水，氢氧化铜转化为深蓝色的[Cu(NH3)4]2+，加入乙醇，降低氢氧化铜氨的溶解度，从而析出深蓝色的[Cu(NH3)4](OH)2沉淀，B正确；氯乙烷中滴加1 mL5%的NaOH溶液，振荡后加热发生反应，未加硝酸中和NaOH，直接滴加2滴AgNO3溶液，NaOH可能会与AgNO3发生反应生成Ag2O沉淀，从而干扰Cl-的检验，C不正确；重结晶法提纯苯甲酸时，若快速冷却结晶，部分杂质也可能会结晶析出，D不正确；故选B。
7．（2023·辽宁沈阳·三模）下列有关实验说法正确的是
A．易燃物钠、钾、白磷未用完，不能放回原试剂瓶
B．酸碱中和滴定实验中，滴至接近终点时，需改为半滴滴加
C．定容时仰视刻度线导致所配的溶液浓度偏高
D．向溶液中滴加氨水至沉淀溶解得深蓝色溶液，再加入乙醇无明显变化
【答案】B
【解析】钠、钾与水反应生成氢气具有可燃性，白磷易自燃，则未用完需放回原瓶，故A错误； 滴至接近终点时，避免滴加液体过多，需改为半滴滴加，操作合理，故B正确；定容时仰视刻度线，会使溶液的体积偏大，溶液的浓度偏低，故C错误；溶液中滴加氨水至沉淀溶解得深蓝色溶液，生成硫酸四氨合铜，再加入乙醇，析出深蓝色的晶体，故D错误；故选B。
8．（2023·辽宁沈阳·三模）物质的性质决定用途，下列两者对应关系中正确的是
A．汽油和植物油都属于烃，所以汽油和植物油都可以燃烧
B．苯的密度小于，所以苯不能萃取出溴的溶液中的溴
C．锌具有还原性和导电性，所以可用作锌锰干电池的负极材料
D．硅胶多孔，吸水能力强，所以可用作食品的脱氧剂
【答案】C
【解析】植物油的成分主要是不饱和高级脂肪酸与甘油形成的酯，其中含C、H、O三种元素，植物油不属于烃，A项错误；苯不能萃取出溴的CCl4溶液中的溴是因为苯与CCl4互溶，与苯的密度小于CCl4无关，B项错误；锌具有还原性和导电性，可用作锌锰干电池的负极材料，锌在负极发生失电子的氧化反应，C项正确；硅胶多孔、吸水能力强，硅胶可用作食品的干燥剂，不是脱氧剂，D项错误；故选C。
9．（2023·山东·模拟）实验室中下列做法或操作分析正确的是
A．固体保存在广口塑料瓶中
B．溶液保存时加入少量稀硝酸
C．可用热的碳酸钠溶液除去金属表面附着的柴油
D．蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分产率更高
【答案】A
【解析】是固体，保存在广口瓶中，同时属于强碱的碱性氧化物，应保存在塑料瓶中，或者玻璃瓶和橡胶塞，故A正确；硝酸亚铁溶液保存时加入稀硝酸，能将二价铁氧化成三价铁，引入杂质，故B错误；碳酸钠水解呈碱性，升高温度，水解程度增大，碱性增强，有利于除去酯类油污，但是柴油属于矿物油，与碱不反应，故C错误；蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口时，过早结束收集物质的操作，收集的馏分减少，产率偏低，故D错误；故选A。
10．（2023·湖北荆州·模拟）下列实验中，操作、现象及结论均正确的是
【答案】D
【解析】反应后的溶液应该酸化后排出过量氢氧化钠的干扰，然后加入硝酸银检验生成的溴离子，A错误；和氯化镁反应后过量的氢氧化钠也会和氯化铁生成红褐色氢氧化铁沉淀，不能说明，B错误；加热时挥发的乙醇也会使得酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明乙醇发生消去反应，C错误；醛基的检验在碱性条件下进行，实验中加入过量NaOH溶液中和至碱性，再滴入3滴5%溶液加热，产生砖红色沉淀，可以说明纤维素在酸的催化下可水解，水解产物中含醛基，D正确。
11．（2023·湖北·襄阳四中模拟）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
【答案】A
【解析】蔗糖水解后溶液加入氢氧化钠调为碱性后，再加入新制悬浊液检验醛基，不能达到探究目的，A符合题意；次氯酸见光分解为盐酸、氧气，故能同时利用pH传感器、氯离子传感器和氧气传感器采集数据检验其分解产物，B不符合题意；非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，硫酸和碳酸钠生成二氧化碳气体，说明硫酸酸性强于碳酸，能达到探究目的，C不符合题意；向电石滴加饱和食盐水，将产生的气体先通入足量硫酸铜溶液除去硫化氢等杂质气体排除其对乙炔的干扰，再通入高锰酸钾溶液，观察高锰酸钾溶液是否褪色，若褪色说明生成乙炔具有还原性，能达到探究目的，D不符合题意；故选A。
12．（2023·浙江杭州·临安中学一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是
【答案】D
【解析】将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的氢氧化钠稀溶液中，Cl2与水反应生成HCl和HClO，其中HClO具有漂白性，也能使红色褪去，故A错误；铜丝与浓硫酸反应产生的气体为SO2，SO2通入石蕊溶液中，会与水生成H2SO3，使溶液变红，SO2不能使石蕊溶液褪色，故B错误；密闭的注射器中NO2与N2O4会相互转化，压缩活塞，有色气体NO2的浓度增大，虽然增大压强会使化学平衡向气体体积缩小的方向移动，但并不能抵消因体积减小而使NO2的浓度增大的量，最终的结果仍是NO2的浓度增大，故C错误；在1ml 2％溶液中，逐滴滴入2％的氨水，先生成AgOH白色沉淀，然后沉淀溶解于氨水中，生成[Ag(NH3)2]+，所以氨分子结合银离子的能力大于氢氧根离子结合银离子的能力，故D正确；故选D。
13．（2023·广东汕头·金山中学三模）下列实验方案能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】配制配500mL0.2ml/LCuSO4溶液，需称取CuSO4⋅5H2O的质量为0.5L×0.2ml/L×250g/ml=25.0g，A不符合题意；Na2SO3溶液中滴加足量盐酸，目的是除去，再滴加少量BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则该沉淀为BaSO4，说明Na2SO3被氧化为Na2SO4，Na2SO3已变质，反之则未变质，B符合题意；AgNO3能和NaOH反应生成AgOH沉淀，会干扰实验，因此在加入AgNO3溶液之前，应加稀硝酸酸化，C不符合题意；NaClO溶液具有漂白性，能将pH试纸漂白，D不符合题意；故选B。
14．（2023·山东日照·三模）完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
【答案】B
【解析】用银氨溶液检验葡萄糖中醛基的反应为葡萄糖溶液与银氨溶液水浴加热条件下反应生成葡萄糖铵、银、氨气和水，实验所需的试剂的顺序为硝酸银溶液、浓氨、葡萄糖溶液、蒸馏水，所需仪器为试管、烧杯、酒精灯、胶头滴管，A错误；苯和苯酚混合物放于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，和苯酚反应生成苯酚钠，和苯不互溶，用分液漏斗分离即可，所用的仪器有烧杯、分液漏斗，B正确；碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，本选项需要过滤装置，C错误；纤维素水解通常使用浓硫酸破坏其结构,水解液需加NaOH溶液中和过量的酸，然后用新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物，缺少氢氧化钠溶液，D错误；故选B。
15．（2023·江苏南京·师大附中模拟）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
【答案】B
【解析】向Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体，发生氧化还原反应生成硫酸钙，不能比较亚硫酸和次氯酸的酸性，故A错误；碘和四氯化碳均为非极性分子，相互溶解，向5mL碘水中加入1mLCCl4振荡，静置，上层无色，下层紫色，符合“相似相溶”规律，故B正确；将足量的H2O2溶液滴入少量的酸性高锰酸钾溶液，溶液的紫色褪去，双氧水被氧化，高锰酸钾被还原，H2O2具有还原性，故C错误；向某溶液中滴加浓NaOH溶液并将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，加热，试纸颜色无明显变化，才能说明原溶液中无，故D错误；故选B。
1．化学基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
2．常见气体的检验
3．常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
(2)常见混合气体的除杂
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
选项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN溶液
FeCl3溶液
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D
向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO42-
C
将银和 AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
A
硫酸亚铁溶液出现棕黄色沉淀
B
硫化钠溶液出现浑浊颜色变深
C
溴水颜色逐渐褪去
D
胆矾表面出现白色粉末
A.过滤
B.排空气法收集
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A．
B．
C．
D．
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
具有还原性
B
向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化
具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化
的氧化性比的强
D
用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
是弱电解质
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C
判断反应后是否沉淀完全
将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3-的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的pH，后者大于前者
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈落于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁绣中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
实验操作
现象
结论
A
向某食盐中加入淀粉KI溶液
溶液未变蓝
该食盐中不含
B
向溶液中通入
产生白色沉淀
具有还原性
C
向某补铁口服液中滴加酸性高锰酸钾
紫色消失
该补铁口服液溶液中含有
D
向某无色溶液中滴入盐酸
产生有刺激性气味的气体和淡黄色沉淀
该无色溶液中一定含有
A
B
C
D
仪器装置
实验操作
蒸发溶液
洗涤沉淀
滴定终点前冲洗锥形瓶内壁
称量固体
选项
实验操作
实验说明、现象及结论
A
向CuSO4溶液中滴加浓氨水至过量
先产生蓝色沉淀，后逐渐溶解，说明Cu(OH)2是两性氢氧化物
B
向红热的铁粉与水蒸气反应后的固体中加入稀硫酸酸化，再滴入几滴KSCN溶液
溶液未变红，说明铁粉与水蒸气未反应
C
向沸腾的蒸馏水中逐滴加入1~2mL饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热
实验过程中图标提示全部需要
D
取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸、少量沸石，迅速升温至170℃，将产生的气体先通入足量的NaOH溶液，后通入2mL溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度数据并进行计算
B
探究铜配离子的转化
向蓝色硫酸铜溶液中滴加氨水，先生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色溶液，再加入乙醇，析出深蓝色晶体
C
检验氯乙烷中的氯元素
向氯乙烷中滴加1 mL5%的NaOH溶液，振荡后加热，静置。待溶液分层后，取少量上层溶液，滴加2滴AgNO3溶液，观察现象
D
重结晶法提纯苯甲酸
趁热过滤后将滤液快速冷却结晶，提纯效果更好
选项
操作
现象
结论
A
将与NaOH溶液共热，冷却后，取出上层水溶液加入溶液
产生淡黄色沉淀
含有溴原子
B
向2mL0.1ml/LNaOH溶液中滴加3滴0.1ml/L溶液，出现白色沉淀后，再滴加3滴0.1ml/L溶液
产生红褐色沉淀
C
将乙醇与浓硫酸共热至140℃所得气体直接通入酸性溶液中
溶液褪色
乙醇发生消去反应，气体一定是乙烯
D
在试管中放入少量脱脂棉，加入几滴蒸馏水和几滴浓硫酸，用玻璃棒将混合物搅拌成糊状，加入过量NaOH溶液中和至碱性，再滴入3滴5%溶液加热
产生砖红色沉淀
纤维素在酸的催化下可水解，水解产物中含醛基
选项
探究方案
探究目的
A．
向蔗糖溶液中加入稀并加热，冷却后再加入新制悬浊液，加热
蔗糖是否发生水解
B．
用强光照射氯水，同时利用pH传感器、氯离子传感器和氧气传感器采集数据
HClO光照分解产物
C．
向碳酸钠溶液滴加足量的溶液，观察现象
非金属性S>C
D．
向电石滴加饱和食盐水，将产生的气体先通入足量硫酸铜溶液，再通入高锰酸钾溶液，观察高锰酸钾溶液是否褪色
乙炔具有还原性
实验方案
现象
结论
A
将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的氢氧化钠稀溶液中
当滴到一定量时，红色褪去
氯水具有酸性
B
将铜丝与浓硫酸反应产生的气体通入紫色石蕊溶液中
石蕊溶液先变红后褪色
气体具有漂白性
C
将和的混合气体通入密闭的注射器，压缩活塞
混合气体的颜色变浅
增大压强会使化学平衡向气体体积缩小的方向移动
D
在2％溶液中，逐滴滴入2％的氨水
先产生沉淀，后沉淀溶解
结合银离子能力：氨分子氢氧根离子
选项
实验目的
实验方案
A
配溶液
将溶于蒸馏水配成溶液
B
验证是否变质
溶液中滴足量盐酸，再滴少量溶液，观察是否产生白色沉淀
C
检验中的溴元素
将与溶液振荡后共热，一段时间后冷却，取上层溶液加入溶液，观察是否产生黄色沉淀
D
比较和的酸性强弱
用试纸分别测定浓度相等的溶液和溶液的
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中的醛基
试管、胶头滴管、酒精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解产物
试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液
选项
实验操作
现象
结论
A
向Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体
有沉淀生成
酸性：H2SO3>HClO
B
向5mL碘水中加入1mLCCl4振荡，静置
上层无色，下层紫色
符合“相似相溶”规律
C
将足量的H2O2溶液滴入少量的酸性高锰酸钾溶液
溶液的紫色褪去
H2O2具有漂白性
D
向某溶液中滴加NaOH溶液并将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸颜色无明显变化
原溶液中无
气体
化学检验方法或思路
O2
使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
CO
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI­淀粉试纸变蓝
Cl2
使湿润的KI­淀粉试纸变蓝
HCl
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳