【题源解密】专题15 化学实验综合题-2024高考化学题源解密（全国通用）

这是一份【题源解密】专题15 化学实验综合题-2024高考化学题源解密（全国通用），文件包含专题15化学实验综合题原卷版docx、专题15化学实验综合题解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共99页， 欢迎下载使用。
高考命题专家命制高考试题时绝非凭空杜撰，必有命题的原始模型（“题根”）和命题着力点（“题眼”），对“题根”与“题眼”进行深入的探求与拓展可构造出高考母题。
命题人拿来千变万化为难你们的历年真题，本质上也是从这有限的母题中衍生出来的。母题的重要性不言而喻。
专题十五 化学实验大题
目录：
2023年真题展现
考向一 考查实验仪器、基本操作
考向二 考查有机实验
考向三 考查实验流程实验
考向四 考查定性实验与定量实验
考向五 考查工艺流程与化学实验
考向六 考查实验探究
真题考查解读
近年真题对比
考向一 考查物质的制备
考向二 考查实验方案
考向三 考查定量实验
考向四 考查实验流程
考向五 考查实验探究
命题规律解密
名校模拟探源
易错易混速记
考向一 考查实验仪器、基本操作
1.（2023·全国甲卷第27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取，用水溶解。
Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。

（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
考向二 考查有机实验
2.（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。

（7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2）：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na→2+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】
（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
3.（2023·山东卷第18题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。
考向三 考查实验流程实验
4.（2023·浙江选考1月第18题）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是___________，X的化学式是___________。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式___________。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。
【答案】（1）
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+
【解析】由化合物X与碳酸钠溶液反应生成白色固体A和无色溶液B可知，白色固体A可能为碳酸钙或碳酸钡沉淀，说明化合物X中含有钙离子或钡离子，由多步转化后溶液B得到白色沉淀H可知化合物X中一定含有氯元素和氧元素，由白色沉淀H的质量为1.435g可知，化合物X中含有氯元素的物质的量为=0.01ml，由白色固体A用0.0250ml盐酸溶解后，多余的酸用0.0150ml氢氧化钠溶液恰好中和可知，化合物X中含有钙元素或钡元素的物质的量为(0.0250ml—0.0150ml)× EQ \f(1,2)=0.005ml，若化合物X含有钡元素，白色固体A的质量为=0.005ml×197g/ml=0.985g＞0.500g，所以X中含有钙元素，含有的氧元素物质的量为=0.04ml，则X中钙元素、氯元素、氧元素的物质的量比为0.005ml：0.01ml：0.04ml=1：2：8，则X的化学式为。
（1）由分析可知，X的组成元素钙原子、氯元素和氧元素，化学式为；（2）由图可知，B→C溶液呈棕黄色所发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为；（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为；（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+。
考向四 考查定性实验与定量实验
5.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

（2）铜与过量反应的探究如下：

实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=
EQ \f(1,4)×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
考向五 考查工艺流程与化学实验
6.（2023·湖南卷第15题）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A. 丙酮B. 四氯化碳C. 乙醇D. 正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C （4）C
恒压滴液漏斗 （6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程 （8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
考向六 考查实验探究
7.（2023·北京卷第19题）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到 nml铜粉和nmlI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“