必练17 化学实验综合大题-【高频考点】2024年高考化学总复习高频考点必刷1000题（广东专用）

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【尖子生创造营】2024年高考化学总复习高频考点必刷1000题（广东专用）
必练17 化学实验综合大题
1．(2023·广东高考真题)（14分）
化学反应常伴随热效应。某些反应（如中和反应）的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cρV总·△T计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000 ml·L-1 NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00mL。
①上述滴定操作用到的仪器有___________。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为_________ ml·L-1。
（2）热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值（℃）分别为T0、T1，则该过程放出的热量为_________J（c和ρ分别取4.18J·g-1·℃-1和1.0g·mL-1，忽略水以外各物质吸收的热量，下同）。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变△H（忽略温度对焓变的影响，下同）。实验结果见下表。
①温度：b___________c（填“>”“ -20.9(b-a) kJ·ml-1 或-41.8(c-a) kJ·ml-1
（4）抑制Fe3+水解 Fe+2H+=Fe2++H2↑ 将一定量的Cu粉加入一定浓度和一定体积的Fe2SO43溶液中反应，测量反应热，求出反应Cu+Fe2SO43=CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1，再根据（3）中实验计算得到反应Fe+CuSO4=Cu+FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2SO43=3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2。
（5）燃料燃烧；铝热反应焊接铁轨等。
【详解】
（1）①上述滴定操作用碱式滴定管测定，用锥形瓶盛装盐酸，故用到的仪器有AD。
②由c1v1=c2v2, 该盐酸浓度为（0.5000 ml·L-1 ×22.00mL）/20.00mL=0.5500 ml·L-1。
（2）放出的热量Q=cρV总·△T=4.18J·g-1·℃-1×1.0g·mL-1×（50+50）mL×(T1-T0)=418(T1-T0) J
（3）①0.20 ml·L-1 CuSO4溶液100mL，n(CuSO4)=0.02ml，1.20 g Fe粉为0.0214ml，而0.56 g Fe粉为0.01ml，故反应i中CuSO4全部反应，而反应ii CuSO4只反应0.01ml，故温度：b>c。
②用i组：Q=cρV总·△T=4.18J·g-1·℃-1×1.0g·mL-1×100 mL×(b-a)=418(b-a) J 参与反应为0.02ml，则
△H = - 418(b-a) J ×50 ml-1 =-20.9(b-a) kJ·ml-1；或用ii组：Q=cρV总·△T=4.18J·g-1·℃-1×1.0g·mL-1×100 mL×(c-a)=418(c-a) J 参与反应为0.01ml，则△H = - 418(b-a) J ×100 ml-1 =-41.8(c-a) kJ·ml-1
（4）由于Fe3+会发生水解，加酸的目的是抑制Fe3+水解。有气泡冒出，说明存在 Fe+2H+=Fe2++H2↑
可根据盖斯定律，设计出实验过程中无气体生成的实验方案，如：将一定量的Cu粉加入一定浓度和一定体积的Fe2SO43溶液中反应，测量反应热，求出反应Cu+Fe2SO43=CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1，再根据（3）中实验计算得到反应Fe+CuSO4=Cu+FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2SO43=3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2。
（5）化学能可转化为热能，如燃料燃烧；铝热反应焊接铁轨等。
2．(2022·广东高考真题)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0 (2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
(4) 0.1104
(5)另取20.00mlHAc，加入mL氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】
(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL，故答案为：5.0。
(2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
(3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案为：3.00；33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36B2>B1
【解析】
(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓) eq \(===,\s\up7(△))MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓) eq \(===,\s\up7(△))MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃；
⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。
4．(2023·深圳一模)某学习小组将Cu与H2O2的反应设计为原电池，并进行相关实验探究。回答下列问题：
I．实验准备
(1)稀硫酸的配制
①配制100mL0.3ml⋅L−1的H2SO4溶液，需6ml⋅L−1H2SO4溶液的体积为______mL。
②在实验室配制上述溶液的过程中，下图所示仪器，需要用到的是__________(填仪器名称)。
(2)Cu与H2O2在酸性条件下反应的离子方程式为__________。
II．实验探究
【实验任务】利用相关原电池装置进行实验，探究物质氧化性或还原性的影响因素。
【查阅资料】其他条件相同时，参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，原电池的电压越大。
【进行实验】
(3)利用下表所示装置进行实验1～4，记录数据。
已知：本实验条件下，SO42−对电压的影响可忽略。
①根据表中信息，补充数据：V1=__________。
②由实验2和4可知，U2______U4(填“大于”或“小于”或“等于”)，说明其他条件相同时，H2O2溶液的浓度越大，其氧化性越强。
(4)由(3)中实验结果U3>U2>U1，小组同学对“电压随pH减小而增大”可能的原因，提出了以下两种猜想：
猜想1：酸性条件下，H2O2的氧化性随pH减小而增强。
猜想2：酸性条件下，Cu的还原性随pH减小而增强。
为验证猜想，小组同学在(3)中实验1～4的基础上，利用下表装置进行实验5～7，并记录数据。
②实验结果为：U5≈U6、______，说明猜想2不成立，猜想1成立。
(5)已知Cu与H2O2反应时，加入氨水可形成深蓝色的CuNH342+。小组同学利用(4)中实验5的装置继续探究，向左侧烧杯中滴加5.0mL一定浓度的氨水，相比实验5，电压表读数增大，分析该电压表读数增大的原因：__________。
【实验结论】物质的氧化性(或还原性)强弱与其浓度、pH等因素有关。
【答案】(1) 5.0 100mL容量瓶
(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O
(3) 4.0 小于
(4) 左 U5A2>A3>A4。
①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是_______。
②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中相关内容。(限选试剂：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaCl固体、Na2SO4固体)
③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且SO42−对苯酚与Fe3+的显色反应起抑制作用，得出此结论的依据是_______。
④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是_______。
(4)小组同学利用滴定法测定所得“水层2”中苯酚的含量：向V1mL样品溶液中加入过量溴水，将苯酚全部转化为化合物M；再加入过量KI溶液，充分反应后，用cml⋅L−1 Na2S2O3标准溶液滴定。
已知：ⅰ.
ⅱ.I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
①加入KI溶液前需加热除去多余的Br2，否则会使测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。
②若消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V2mL，则样品中苯酚的浓度为_______g⋅L−1(用含c、V1、V2的代数式表示)。
【答案】(1) 分液漏斗 苯
(2)NaHCO3
(3) Cl−或SO42−对苯酚与Fe3+的显色可能有影响 Na2SO4固体 A5=A3，A6 证明4 ml/L KSCN或KCl溶液的盐效应对FeCO3的溶解有限，从而证明了实验I中SCN-与Fe2+形成了络离子，促进了FeCO3的溶解；
(3) 向苯酚乳浊液中加入碳酸钠溶液 无气泡冒出 苯酚乳浊液变澄清
【分析】本题是一道实验题，为了收集到二氧化氮，可以用硝酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，来取出装置中的空气，再使浓硝酸和铜发生反应生成二氧化氮，而为了收集一氧化氮可以用排水法收集，向装置B中装满水，并注意短管进，长导管出，以此解题。
【详解】（1）①可以利用硝酸和碳酸钙反应制备的二氧化碳来驱赶装置内的空气，则可先在三颈烧瓶A中放入少量CaCO3等粉末；
②可以利用排水法收集一氧化氮，则应该在装置B中装满水，并且要注意短导管进水，长导管出水，故改动的措施是：在装置B中装满水，并且要注意短导管进水，长导管出水；
③a．该装置会产生氮的氧化物，会污染空气，故还缺少尾气吸收装置，a正确；
b．每套装置组装好后，都需要首先检验装置气密性，随后再把药品加入其中，故实验过程中整套装置都至少要组装两次，b正确；
c．应该关上滴液漏斗的活塞，用水封住广口瓶B的长导管口，加热三颈烧瓶A，这样就可以形成密闭空间，即可以检查装置的气密性，c错误；
d．涂抹少许凡士林可以润滑铜丝同时还可以封闭缝隙，d正确；
故选c；
（2）①根据盐效应的影响因素可知，KSCN和KCl的阳离子相同、阴离子所带电荷数相等，在浓度相同条件下它们的盐效应相近，故答案为：=；
②实验Ⅰ最终产生红褐色沉淀，说明对应的滤液中含有Fe2+总浓度较大，实验Ⅱ中Fe2+总浓度较小，故答案为>；
③通过实验现象的不同可知，实验Ⅰ中Fe2+浓度较大， Fe2+和SCN-能形成无色络离子，会促进FeCO3的溶解，故设计实验II，对实验I的帮助作用是：证明4 ml/L KSCN或KCl溶液的盐效应对FeCO3的溶解有限，从而证明了实验I中SCN-与Fe2+形成了络离子，促进了FeCO3的溶解；
（3）可以利用苯酚在水中的溶解不大，而苯酚钠易溶于水，利用苯酚和碳酸钠的反应来证明，故答案为：向苯酚乳浊液中加入碳酸钠溶液；无气泡冒出；苯酚乳浊液变澄清。
21．(2023·大湾区二模)某研究性学习小组探究硫的化合物的制备和性质。
Ⅰ.制备二氧化硫
用70%的浓硫酸与Na2SO3固体反应制备SO2气体。
(1)制备SO2气体最合适的发生装置是_______(填写字母)。
Ⅱ.制备硫代硫酸钠
已知：硫代硫酸钠易与酸反应。
反应原理：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2
室温时，往Na2S、Na2CO3混合溶液中均匀通入SO2气体，一段时间后，溶液中有大量黄色浑浊物出现，然后浑浊物开始由黄变浅，当混合溶液pH值接近于7时，停止通入SO2气体。
(2)制备Na2S2O3反应分三步进行
反应i：Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2；
反应ii：3SO2+2Na2S=3S↓+2Na2SO3；
反应iii的化学方程式为_______。
(3)当pH值接近于7时，停止通入SO2的原因是_______。
Ⅲ.探究浓度对反应速率的影响
相同温度下，按下表中的体积将0.1 ml⋅L−1 Na2S2O3溶液、0.1 ml⋅L−1 H2SO4溶液与蒸馏水温合，并采集反应后浑浊度传感器数据。
通过实验绘制出的浑浊度随时间变化关系如图所示：
(4)①实验C、D、E探究_______溶液浓度对反应速率的影响。
②结合图像分析，Na2S2O3溶液、H2SO4溶液二者相比，_______溶液浓度的改变对化学反应速率的影响更大。
③请在答题卡相应的图中画出实验C对应的曲线_______。
Ⅳ.探究性质
资料：IO3−在酸性溶液中氧化I−，反应为：IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O。
向某浓度的过量KIO3酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后，停止通气，刚开始时溶液无明显变化，t秒后溶液突然变蓝。
(5)某实验小组提出假设：t秒前生成了I2，但I2继续与溶液中的SO2反应，且该反应速率较快，故溶液没有立刻变蓝，请写出SO2与I2反应的离子方程式_______。
(6)为验证该实验小组的假设合理，设计下面实验：
操作：向变蓝色的溶液中_______；现象：蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝。
【答案】(1)C
(2)Na2SO3+S=3Na2S2O3
(3)若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗
(4) H2SO4 Na2S2O3
(5)SO2+I2+2H2O=2I—+SO42-+4H+
(6)通入少量SO2
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是制备二氧化硫和硫代硫酸钠，并探究浓度对硫代硫酸钠溶液与酸反应的反应速率的影响和硫代硫酸的还原性。
【详解】（1）70%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫的反应为易溶于水的亚硫酸钠与70%的浓硫酸不加热制备易溶于水的二氧化硫的反应，所以制备装置应选择固液不加热的反应装置C，故选C；
（2）由题意可知，反应iii发生的反应为反应生成的硫与亚硫酸钠溶液反应生成硫代硫酸钠，反应的化学方程式为Na2SO3+S=3Na2S2O3，故答案为：Na2SO3+S=3Na2S2O3；
（3）溶于水的二氧化硫能与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，硫代硫酸钠在酸性溶液中会发生歧化反应生成硫、二氧化硫和水，所以为防止硫代硫酸钠发生歧化反应造成损耗，所以当溶液pH值接近于7时，停止通入二氧化硫，故答案为：若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗；
（4）①由表格数据可知，实验C、D、E中溶液总体积和硫代硫酸钠溶液的体积相同，而稀硫酸和蒸馏水的体积不同，则由探究实验变量唯一化原则可知，实验C、D、E探究稀硫酸溶液浓度对反应速率的影响，故答案为：H2SO4；
②由图可知，实验D出现浑浊度的时间少于实验B，说明硫代硫酸钠溶液的浓度的改变对化学反应速率的影响更大，故答案为：Na2S2O3；
③由表格数据可知，溶液总体积和硫代硫酸钠溶液体积相同时，实验C中稀硫酸的体积大于实验D，说明稀硫酸溶液的浓度大于实验D，反应速率快于实验D，出现浑浊度的时间少于实验D，则实验C对应的曲线如下图所示：，故答案为：；
（5）由题意可知，二氧化硫与碘水反应生成氢碘酸和硫酸，反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O=2I—+SO42-+4H+，故答案为：SO2+I2+2H2O=2I—+SO42-+4H+；
（6）由题给信息可知，向变蓝色的溶液中通入少量二氧化硫，溶液蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝说明该实验小组提出的假设合理，故答案为：通入少量SO2。
22．(2023·东莞市上学期期末教学质量检查)氮元素被称为生命元素，氮及其化合物与社会的可持续发展息息相关。
Ⅰ．含氮气体的制备和转化
(1)实验室利用盐与碱反应制备氨气的化学方程式为_______。
(2)用干燥的烧瓶收集NH3，下列方法合理的是_______。
A．B．C．D．
(3)用收集所得的进行喷泉实验，发现水未能充满圆底烧瓶，可能的原因是_______。(任写一条)
(4)Cr2O3可用于NH3的催化氧化，从NH3出发制备HNO3的路线为“NH3→NO→NO2→HNO3”，写出没有颜色变化反应的化学方程式：_______。
Ⅱ．探究NO3−的氧化性
(5)某实验小组以一定的流速，分别向煮沸和未煮沸的BaNO32溶液中通SO2，测定溶液pH变化(图1)，测定结果如图2、3所示：
①根据图2猜想：实验时NO3−在无溶解氧条件下氧化性极弱。
验证：用图1装置(药品可替换)做下表实验，完成表中实验操作：
②根据图3推测：存在溶解氧时，通入BaNO32溶液中的SO2变为_______，溶液酸度显著增加；酸度增加提升NO3-氧化性，与SO2反应使溶液pH进一步下降。查阅资料得知前一步反应活化能比后一步略高。在答题卡图上画出SO2通入未煮沸BaCl2溶液的pH变化图______。
③向煮沸的BaNO32溶液中继续通入SO2至饱和，可以观察到_______。(已知常温饱和碳酸溶液pH约为4.1，Ka1H2CO3≈4.2×10−7，Ka1H2SO3≈1.3×10−2)
【答案】(1)2NH4Cl+CaOH2Δ2NH3↑+CaCl2+2H2O
(2)BD
(3)收集到气体不纯
(4)4NH3+5O2催化剂Δ4NO+6H2O
(5) 将煮沸的硝酸钡溶液更换为等量的煮沸的水，然后通入足量的二氧化硫测定溶液的pH变化 H2SO4 溶液pH继续减小，溶液生成白色沉淀
【分析】Ⅱ中，由①实验可知，实验时NO3−在无溶解氧条件下氧化性极弱，pH下降是因为SO2与H2O发生反应所致；那么实验探究煮沸的Ba(NO3)2溶液中没有O2，则只发生SO2+H2O=H2SO3，反应生成亚硫酸导致溶液的pH下降，要证明这点可以将煮沸的硝酸钡溶液更换为等量煮沸的水进行对比实验；
未煮沸的Ba(NO3)2溶液中有O2，氧气具有氧化性，发生反应SO2+H2O=H2SO3，2H2SO3+O2=2H2SO4，使得溶液酸性增强，酸度增加提升NO3-氧化性，此时硝酸根离子也会把亚硫酸氧化为硫酸，查阅资料得知前一步反应活化能比后一步略高，故硝酸根离子氧化亚硫酸的速率还较快；最终整个反应使溶液pH进一步下降；
【详解】（1）实验室一般使用氯化铵和氢氧化钙加热生成氨气、氯化钙、水，2NH4Cl+CaOH2Δ2NH3↑+CaCl2+2H2O；
（2）氨气密度小于空气，用向下排空气法收集氨气，可以选择BD；
（3）因为排空气法收集到气体不纯，故导致圆底烧瓶中可能混有空气，导致水未能充满圆底烧瓶；
（4）NO2为红棕色气体，故无颜色变化的反应为氨气和氧气在催化剂作用下生成一氧化氮，4NH3+5O2催化剂Δ4NO+6H2O；
（5）①根据上述分析，实验操作需要做对比实验，实验操作可以为：将煮沸的硝酸钡溶液更换为等量的煮沸的水，然后通入足量的二氧化硫测定溶液的pH变化；
②根据上述分析，未煮沸的溶液中存在溶解氧，通入SO2，发生反应SO2+H2O=H2SO3，2H2SO3+O2=H2SO4；氯化钡和硝酸钡溶液的区别在于氯离子不能氧化亚硫酸为硫酸、且氧气氧化反应的活化能较大，但是溶解的氧气仍会将亚硫酸氧化为硫酸，只是反应速率慢于硝酸钡存在时的速率，且600s时溶液酸性要稍弱；故pH变化如图所示：；
③由分析可知，向煮沸的BaNO32溶液中继续通入SO2至饱和，硝酸根离子会氧化亚硫酸为硫酸，硫酸和硝酸钡生成硫酸钡沉淀，故现象为溶液pH继续减小，溶液生成白色沉淀。
23．(2023·湛江一模)某实验小组为探究含硫化合物NH42S2O8的性质，设计如下实验探究NH42S2O8的氧化性。
实验操作：向小试管中加入2mL0.2ml⋅L−1KI溶液，并滴入两滴淀粉溶液，无明显变化，再加入少量0.2ml⋅L−1NH42S2O8溶液，试管中溶液立即变蓝。取上层清液检验，证明溶液中存在SO42−。
(1)NH42S2O8与KI反应的离子方程式为___________。
(2)检验该溶液中存在SO42−的具体操作及现象为___________。
(3)实验结论：NH42S2O8的氧化性___________(填“强于”或“弱于”)I2。
已知：I2可与S2O32−发生反应：2S2O32−+I2=S4O62−+2I−。为了进一步探究NH42S2O8与KI的反应速率，小组同学设计下表实验：
(4)上述两实验中均加入了不同体积的蒸馏水，其目的为___________。
加入Na2S2O3溶液后溶液变蓝的时间明显增长，小组同学对此提出两种猜想：
猜想1：NH42S2O8先与Na2S2O3反应，Na2S2O3消耗完后才与I−反应；
猜想2：NH42S2O8与KI反应的速率远低于I2与Na2S2O3反应的速率。
为验证上述猜想，小组同学补充下表实验：
(5)验证猜想1的实验设计为___________(填“实验Ⅲ”或“实验Ⅳ”下同)，验证猜想2的实验设计为___________。
(6)下层溶液显浅紫色的原因为___________。
(7)由上述实验可知___________(填“猜想1”或“猜想2”)成立。
【答案】(1)S2O82−+2I−=2SO42−+I2
(2)向清液中滴加过量盐酸，无沉淀生成，再向所得混合液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
(3)强于
(4)控制混合溶液总体积相等(或控制单一变量)，保证除了Na2S2O3外，其他投料浓度均相等(2分，答案合理即可)
(5) 实验Ⅲ 实验Ⅳ
(6)反应过程中有I2生成，其在CCl4的溶解度大，被CCl4萃取。(答案合理即可)
(7)猜想2
【分析】通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比；
【详解】（1）碘单质能使淀粉变蓝色，试管中溶液立即变蓝，取上层清液检验，证明溶液中存在SO42−，则反应生成碘单质和硫酸根离子，故NH42S2O8与KI反应的离子方程式为S2O82-+2I-=2SO42-+I2。
（2）检验上层清液中含SO42−的具体操作及现象为向清液中滴加过量盐酸，无沉淀生成，再向所得混合液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀即可证明溶液中含SO42−。
（3）氧化剂氧化性大于氧化产物，根据实验现象可得NH42S2O8的氧化性强于I2。
（4）加入蒸馏水的目的是控制单一变量，使混合溶液总体积相等，保证除了Na2S2O3外，其它投料浓度均相等。
（5）实验III证明中间有I2生成，验证猜想1不正确，实验Ⅳ体现了反应速率，是为了验证猜想2成立。
（6）碘极易溶于四氯化碳，下层溶液显浅紫色的原因为反应过程中有I2生成，其在CCl4的溶解度大，被CCl4萃取。
（7）实验III证明中间有I2生成，验证猜想1不正确，实验Ⅳ体现了反应速率，是为了验证猜想2成立；实验现象说明反应中首先生成了碘单质，碘单质迅速与Na2S2O3反应导致溶液又褪色，故猜想2成立。序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.20 ml·L-1 CuSO4溶液100mL
1.20 g Fe粉
a
b
ii
0.56 g Fe粉
a
c
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25
2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35
3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______
装置
实验
序号
烧杯中所加试剂
电压表
读数
30％H2O2
0.3ml⋅L−1H2SO4
H2O
VmL
VmL
VmL
1
30.0
/
10.0
U1
2
30.0
1.0
9.0
U2
3
30.0
2.0
8.0
U3
4
35.0
1.0
V1
U4
装置
实验
序号
操作
电压表
读数
5
/
U5
6
①向______(填“左”或“右”)侧烧杯中滴加⋅L−1 H2SO4溶液。
U6
7
向另一侧烧杯中滴加⋅L−1H2SO4溶液
U7
序号
含Fe3+的试剂
吸光度
0.1ml⋅L−1 FeCl3溶液
0.05ml⋅L−1 Fe2(SO4)3溶液
1
pH=a
/
A1
2
pH=b
/
A2
3
/
pH=a
A3
4
/
pH=b
A4
序号
含Fe3+的试剂
再加入的试剂
吸光度
0.1ml⋅L−1 FeCl3溶液
0.05ml⋅L−1 Fe2(SO4)3溶液
5
/
pH=a
NaCl固体
A5
6
pH=a
/
_______
A6
电对(氧化型/还原型)
Fe3+Fe2+
H2O2/H2O
O2/H2O2
MnO2Mn2+
I2I−
电极电势φ/V
0.771
1.776
0.695
1.224
0.536
实验
实验操作
电压E/V
结论
i
往烧杯A中加入适量Fe
E___________0
猜想1成立
ii
往烧杯B中加入适量___________
EHCO3−
实验标号
VNa2S2O3/mL
VH2SO4/mL
V(蒸馏水)/mL
A
1.5
3.5
10
B
2.5
3.5
9
C
3.5
3.5
8
D
3.5
2.5
9
E
3.5
1.5
10
实验操作
实验现象与结论
_______
实验前600s溶液pH变化与图2几乎相同，证明pH下降是因为SO2与H2O发生反应所致，猜想正确。
试验编号
0.2ml⋅L−1 KI溶液/mL
0.01ml⋅L−1 Na2S2O3溶液/mL
蒸馏水/mL
0.4%的淀粉溶液/滴
0.2ml⋅L−1 NH42S2O8溶液/mL
变色时间/s
Ⅰ
4.0
0
4.0
2
2.0
立即
Ⅱ
4.0
1.0
3.0
2
2.0
30
试验编号
0.2ml⋅L−1KI溶液/mL
0.001ml⋅L−1碘水/mL
0.01ml⋅L−1 Na2S2O3溶液/mL
CCl4 /mL
0.4%的淀粉溶液/滴
0.2ml⋅L−1 NH42S2O8溶液/mL
实验现象
Ⅲ
2
0
20
10
0
0.2
下层溶液显浅紫色
Ⅳ
0
5
20
0
2
20
溶液先变蓝，后迅速褪色，一段时间后又变蓝