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专题15 化学实验综合题-【专题强化】2024年高考化学二轮专题强化训练
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第一，用什么资料，怎样使用资料；第二，在那些核心考点上有所突破，准备采取什么样的措施；第三，用时多长，怎样合理分配。
二、怎样查漏。
第一，教师根据一轮复习的基本情况做出预判；第二，通过检测的方式了解学情。
三、怎样补缺。
1、指导学生针对核心考点构建本专题的知识网络;
2、针对学生在检测或考试当中出现的问题，教师要做好系统性讲评;
3、教育学生在对待错题上一定要做到:错题重做，区别对待，就地正法。
4、抓好“四练”。练基本考点，练解题技巧，练解题速度，练答题规范。
2024年高考二轮专题强化训练（非选择题）
专题15 化学实验综合题
考情分析：
本题型为每年的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。
解题策略：
明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结
合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。
理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确
定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
3．分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有
关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
分析模式：实验目的→联想→实验原理→反应物药品的选择与评价→仪器的选择与
评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→分析现象、数据→结论→问题讨论。
典题体验，提升素养：（本题共30大题）
1．（2024年1月·浙江·统考高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾B．五氧化二磷C．氯化钙D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198ml，，硫化铜物质的量为0.0198ml，则H2S物质的量为0.0198ml，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。
2．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
3．（2023·全国乙卷·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
4．（2023·全国新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。
5．（2023·河北·统考高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】(1)分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
6．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
【答案】(1)b
(2)
(3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
7．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】(1)分液漏斗 HCl
(2)干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
8．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去，防止干扰后续实验 、
(3)或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)
(4)铜、含的的溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)；
（4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液；
（5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
9．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】(1)Na[Al(OH)4]
(2)C
(3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【分析】铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]；
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于铝的化合物完全转化为氢氧化铝沉淀，减少其中氢氧化铝胶体（易吸附杂质）的含量，因而有利于减少沉淀中的杂质，故B正确；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误；
D．中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，故D正确；
综上所述，答案为：C；
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；
（4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为；故答案为：0.7。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
10．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
11．（2023·湖南·统考高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)若将导管插入液面下，雷尼Ni吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原。
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，雷尼Ni吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
12．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
13．（2024届·陕西·校联考模拟预测）硫代硫酸钠可用作纸浆漂白时的脱氯剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度如下表。
实验室制备采用如下步骤：
步骤Ⅰ.将工业硫化钠(主要成分，含少量、等)用热水溶解，加入试剂除杂，趁热过滤；
步骤Ⅱ.搭建如图所示装置(夹持仪器已省略)，打开搅拌器，滴入硫酸进行反应。至反应结束，关闭分液漏斗活塞；
步骤Ⅲ.向仪器A，B中加入适量的NaOH溶液，充分反应后，拆解装置；
步骤Ⅳ.将仪器B中液体过滤，将滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，经一系列操作，水洗，最后用95%乙醇洗涤2~3次，将固体放在40℃烘箱中干燥，制得。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是 (填“”或“BaS”)。
(2)步骤Ⅱ装置连接好后，检验装置是否漏气的方法是 ；装置中仪器A的名称为 ，装置B中的总反应为，若反应分两步进行，第二步反应为，则第一步反应离子方程式为 。
(3)步骤Ⅲ中加入的NaOH溶液的作用为 。
(4)步骤Ⅳ中的“一系列操作”为 ；用95%乙醇洗涤2~3次的目的是 。
(5)溶液常用作脱氯剂，写出与溶液反应的化学方程式： 。
【答案】(1)BaS
(2)用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气 蒸馏烧瓶
(3)吸收A中残留的SO2及B溶液中未反应的 SO2
(4)冷却结晶、过滤 减少产品的消耗
(5)
【分析】将和配成溶液，再通入SO2气体，反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳气体，尾气用氢氧化钠溶液吸收，三颈烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品；
【详解】（1）为了不引入新的杂质，步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是BaS；
（2）①用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气；
②据图可知，仪器A为蒸馏烧瓶；
③步骤二是，则第一步离子反应方程式为：；
（3）步骤Ⅲ中加入的NaOH溶液的作用为：吸收A中残留的SO2及B溶液中未反应的 SO2；
（4）步骤Ⅳ中的“一系列操作”为冷却结晶、过滤；
硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，因此用95%乙醇洗涤2~3次的目的减少产品的消耗；
（5）溶液常用作脱氯剂，写出与溶液反应的化学方程式：。
14．（2024届·海南·校联考模拟预测）某小组设计如下实验装置制备漂白粉和氯酸钙并探究的性质。
查阅资料：①。
②。
回答下列问题：
(1)B中试剂是 。
(2)写出A中反应的离子方程式： 。
(3)C、D中常采用的加热方式为 。
(4)探究影响漂白性的因素。
①设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是 。
②实验测得：。由此得出的结论是 。
③某同学根据相关原理预测：，实验结果：。原理预测与实验结果相反的主要原因可能是 。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)
(3)水浴加热
(4)探究溶液的酸性对漂白性的影响 其他条件相同，越高，漂白性越弱[或其他条件相同，越低，漂白性越强] 温度升高，的水解程度增大，分解生成和，漂白性减弱
【分析】利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，利用饱和盐酸水除去氯气中的氯化氢，进入装置C、D中保持溶液在40℃、70℃分别与石灰乳反应制漂白粉和氯酸钙，E装置吸收尾气。
【详解】（1）制备的氯气中含有氯化氢，用饱和食盐水除去氯化氢，避免其与氢氧化钙反应。
（2）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）反应温度分别为40℃、70℃，应严格控制水浴温度，避免因温度高，次氯酸钙含量降低，故C、D中常采用的加热方式为水浴加热。
（4）①实验Ⅰ、Ⅱ中溶液的酸性不同，可探究溶液的酸性对漂白性的影响。
②实验测得：，可得出其他条件相同，越高，漂白性越弱。
③温度升高，的水解程度增大，分解生成和，漂白性减弱。
15．（2024届·湖南岳阳·校联考一模）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵。其过程为：
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知能被氧化，回答下列问题：
(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a的名称为 。
②步骤Ⅰ生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭，打开，其目的是 。当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(Ⅴ)元素均以的形式存在，然后用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。
(已知：)
①产品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以和Zn为电极、水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，可插入层间形成。
则其充电时阳极的电极反应式为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) 排尽装置中的空气 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3) AC
(4)
【分析】首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验。
【详解】（1）①由仪器a的构造可知名称为三颈烧瓶；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，反应的化学方程式为；
（2）①首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验，接口的连接顺序为；
②实验开始时，先关闭，打开，排尽装置中的空气，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，
样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为；
②A．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，A正确；
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏大，B错误；
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，C正确；
故选AC；
（4）充电时阳极发生氧化反应，生成，电极反应式为。
16．（2024届·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，}，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备
ⅰ.称摩尔盐[，]放入水中。再加入溶液，搅拌，微热。
ⅱ.继续加入氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀。
Ⅱ.制备
ⅲ.称取和加入盛有水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ制取的加入此溶液中。加热，使溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和乙醇洗涤，干燥，称量晶体质量为。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是 。
(3)步骤ⅱ中，制备加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作为 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为 (保留1位小数)。
【答案】(1) 烧杯 防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)
(5)冷却结晶，过滤
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
【分析】由题意可知，溶解，加入溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀；
和加入水，加热溶解，搅拌，将加入此溶液中，加热，使溶解，过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体；
【详解】（1）步骤ⅰ为加热溶解操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A为烧杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；
（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，导致亚铁离子不容易被氧化变质；
（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；
（4）已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，氢氧化铁和草酸反应生成和氢氧根离子，反应为：；
（5）由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作为冷却结晶、过滤得到晶体；
（6）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；
（7）摩尔盐[，]为0.025ml，根据铁守恒可知，理论生成0.025ml，则该实验的产率为=79.8%。
17．（2024届·广西柳州·南宁三中校联考一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：①的盐酸溶液可以与CO反应；
②有关物质的性质。
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 。
(2)装置C中的药品为 ，装置G的作用为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品 ②打开分液漏斗活塞 ③检查装置气密性 ④关闭分液漏斗活塞 ⑤停止加热，充分冷却 ⑥加热装置D中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
(4)装置D中发生两个反应，其中副反应为，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E中产物的方法是 。
(6)测定的含量：取产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成溶液。取于锥形瓶中，滴加2～3滴溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液。该产品纯度为 。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的溶液
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)浓硫酸 除去CO气体
(3)②⑥⑤④
(4)
(5)蒸馏
(6)95.0% BD
【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答。
【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶；
（2）①根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；
②CuCl的盐酸溶液可以与CO反应，所以G的作用是吸收CO；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)=(AgNO3)==ml，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确；
故选BD。
18．（2024届·山东日照·校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C的作用为 。
(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。
【答案】(1)f→g→b→c→e→d
(2)2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
(3)防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解
(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl
(5) 蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差
(6)
【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。
【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。
（2）装置B中有NH3生成，则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
（3）由分析可知，装置C的作用为：防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解。
（4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl。
（5）仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体积时的误差。
（6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为=。
【点睛】NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。
19．（2024届·辽宁·校联考模拟预测）氧桥三核铁(Ⅲ)配合物是一种结构新颖、性质优异的配合物，其化学式为，是一种红棕色晶体。其制备、元素分析及结构研究如下：
(一)晶体制备：
将硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，将此溶液逐滴滴入乙酸钠溶液中，充分反应，室温充分冷却、抽滤、洗涤、转移、烘干、称量并记录。
资料显示：硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体。
(1)硝酸铁固体溶解时可以选用的加热方式是 ，加热的目的是 。
(2)试写出由生成中间体的离子方程式： 。
(二)铁含量测定：
准确称取a g产品配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入盐酸酸化使配合物酸解为，再加入2滴磺基水杨酸钠(NaH2SSA)指示剂，用c ml/L EDTA二钠盐()溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗EDTA二钠盐溶液的体积为V mL。已知滴定过程中发生的反应如下：
；
。
(3)该测定实验无需使用的实验仪器有 (填序号)。
(4)滴定终点的现象是 。
(5)产品中铁元素的含量是 (用含a、c、V的符号表示并化成百分数)。
(三)结构研究：
用X-射线衍射法测得氧桥三核铁(Ⅲ)配合物阳离子的结构如图1，对该晶体进行热重分析获得的热重曲线如图2：
(6)该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为 。
(7)由热重曲线可知，当升温至170℃时失去2分子水，研究发现这部分水属于配合物外界，简述该配合物中外界水较内界水易失去的原因可能是 。
【答案】(1)水浴加热 促进铁离子水解
(2)
(3)②④⑤⑥
(4)最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色
(5)
(6)6
(7)内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去
【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算；
【详解】（1）硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，则可以选用水浴加热；水解为吸热过程，加热的目的是促进铁离子水解；
（2）硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体，则反应为：；
（3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；故该铁含量测定实验需要的仪器有：250mL容量瓶、酸式滴定管等，无需使用的仪器有量筒、蒸发皿、分液漏斗、冷凝管；故选②④⑤⑥；
（4）由已知反应可知，当滴定结束时，容易紫色硝酸，故滴定终点的现象是：最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色；
（5）由已知反应可知，，则产品中铁元素的含量是
（6）由结构可知，该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为6；
（7）内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去。
20．（2024届·福建泉州·统考一模）某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气（主要成分为CO、、、和少量COS）和金属冶炼厂尾气（含）联合制备。回答下列问题
Ⅰ．模拟的制备
步骤一：打开，关闭、，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中；乙中。
(1)丙装置的主要作用为 。
(2)当润湿的Pb试纸 （填现象），关闭，停止通入高炉煤气。
(3)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，反应的方程式为： 。
①过量会导致吸收CO的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 （写一种）的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
步骤二：打开、，通入气体。
(4)试剂a为 。
(5)装置乙中生成的化学方程式为 。
(6)导管b接盛有 （填化学式）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．纯度的测定
将装置乙中溶液过滤，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g粗产品加入足量稀硫酸，得到1.28 g沉淀，反应原理为：
(7)检验粗产品中是否含有的方法为 。
(8)粗产品中的质量分数为 （保留三位有效数字）。
(9)粗产品中含有NaHS，会导致上述实验测得的质量分数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
【答案】(1)冷却气体
(2)变黑
(3)能与配合物发生反应 加热
(4)
(5)
(6)NaOH（或其他合理答案）
(7)取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加溶液，若观察生成白色沉淀，则含有，反之则无
(8)80.0%
(9)偏大
【分析】甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2，乙中用于制取，丙冷却气体，丁用于制取H2S，b接尾气处理装置，据此解答。
【详解】（1）丙装置的为冷水，主要作用为冷却气体。
（2）H2S和Pb反应生成黑色的PbS，当润湿的Pb试纸变黑，说明硫化氢过量，关闭，停止通入高炉煤气。
（3）①过量会与铜离子反应生成沉淀，导致吸收CO的能力下降，故原因是能与配合物发生反应。
②该反应放热，升高温度，平衡逆向移动，故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
（4）甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，试剂a为。
（5）装置乙中硫氢化钠和碳酸氢钠、二氧化硫反应生成，化学方程式为。
（6）导管b出来的为酸性气体，接盛有NaOH（或其他合理答案）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
（7）结合硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀分析，检验粗产品中是否含有的方法为取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加溶液，若观察生成白色沉淀，则含有，反之则无。
（8）1.28g沉淀为S，其物质的量为0.04ml，根据，粗产品中的物质的量为0.04ml，质量分数为。
（9）粗产品中含有NaHS，导致生成S的质量增多，会导致上述实验测得的质量分数偏大。
21．（2024届·四川德阳·校联考二模）碘化亚铜(CuI)可用作有机合成催化剂，是一种白色粉末，不溶于水，在空气中相对稳定。实验室制备碘化亚铜的装置如图(部分夹持及加热装置已略去)：
部分实验步骤如下：
Ⅰ．取、40.0gNaI于仪器B中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，得到黄色沉淀；
Ⅱ．打开分液漏斗，将产生的通向黄色沉淀，充分反应后得到白色沉淀；
Ⅲ．将分离出的白色沉淀经过“系列操作”得到19.1g产品；
Ⅳ．测定产品中CuI的纯度。
回答下列问题：
(1)仪器x的名称为 。
(2)已知步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI和一种单质，制备CuI的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ通入的主要目的是 。
(4)单向阀C的作用是 。
(5)步骤Ⅲ中“系列操作”包括 。
(6)已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。取0.1mgCuI粗产品，经预处理，将其中Cu元素全部转化为并定容至1L。取样1mL测得荧光强度比值为10.7，则产品中CuI的纯度为 %(保留一位小数)，据此推算CuI的产率接近于 (填标号)。
a．48% b．50% c．72% d．75%
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3)使反应生成I-
(4)防止倒吸
(5)洗涤、干燥
(6) 95.5% a
【详解】（1）分析：在装置A制取SO2气体，在装置B中发生氧化还原反应制取CuI，装置C可防倒吸，D中NaOH溶液可以吸收多余SO2，防止大气污染。
由仪器构造可知x为三颈烧瓶；
（2）步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI和一种单质，该过程中硫酸铜被还原为CuI，可知NaI应作还原剂，生成CuI的化学方程式为：；
（3）步骤Ⅱ通入，能与碘单质反应生成碘离子，从而有利于CuI的生成。
（4）单向阀C可防止出现倒吸现象；
（5）分离出的白色沉淀需经洗涤、干燥得到纯净CuI再称量其质量；
（6）取样1mL测得荧光强度比值为10.7，此时溶液中，该溶液中，则产品中CuI的纯度为；则19.1g产品中含CuI质量为19.1g×95.5%=18.24g，与40.0gNaI(过量)反应理论生成的CuI质量为，CuI的产率=，接近48%。
22．（2024届·福建·厦门校联考一模）硫代硫酸银为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用作乙烯抑制剂。某课外小组向溶液中逐滴滴加溶液制备。实验记录如下。
已知：Ⅰ．①
②
Ⅱ．相关物质的：
(1)中配位原子为 ，配体阴离子的空间构型是 。
(2)实验中沉淀溶解的总反应为：，其平衡常数 (用含、的代数式表示)。
(3)用平衡移动原理解释实验中随溶液滴入，又产生白色沉淀的原因是 。
(4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有外，还含有S和。
取少量沉淀，加入足量 (填标号)，充分振荡，过滤得滤液a和固体b。
A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．
i．取滤液a蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。
ii．取固体b， ，证明沉淀中含有。(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、溶液)
(5)查阅资料可知：。实验证明：实验中S产生的主要原因是被氧化而非被氧化。从反应速率的角度解释其原因：i．等浓度的氧化性大于，氧化的速率更快；ii． 。
(6)制备时需及时分离出白色沉淀的原因是 。
(7)中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，具体实验过程如下。取白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至。再取稀溶液于锥形瓶中，加入指示剂用溶液进行滴定，重复滴定2~3次，平均消耗溶液的体积为。已知：
①选用的指示剂是 (填标号)。
A． B． C． D．
②若未加入适量硝酸充分反应，会导致测量结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③白色固体中银的质量分数为 %。
【答案】(1) S 四面体
(2)
(3)过量的与结合，使得降低，逆向移动，析出沉淀
(4)D 加入足量溶液充分振荡后，过滤，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生红棕色气体
(5)与的沉淀速率大于与的氧化还原速率
(6)防止制备的中混有S和
(7) D 偏低
【详解】（1）中中心原子为Ag，配位原子为S，配体阴离子为，与互为等电子体，为四面体构型，故也为四面体构型；
（2）由盖斯定律可知该反应可由，则其平衡常数；
（3）过量的与结合，使得降低，逆向移动，析出白色沉淀；
（4）证明实验过程中产生的沉淀除了含有外，还含有S和，取少量沉淀，加入足量的将S单质溶解，充分振荡，过滤得到滤液a和固体b；滤液a蒸馏若得到黄色固体，证明沉淀含S；取固体b，加足量的溶液充分振荡后，将溶解，过滤后，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生红棕色气体，证明沉淀中含；
（5）与的沉淀速率大于与的氧化还原速率
（6）制备时需及时分离出白色沉淀防止制备的中混有S和；
（7）①应选用作指示剂，终点时可观察到溶液变红色，利用三价铁离子与SCN-显色确定重点，同时不能引入杂质离子干扰实验，因此选；
②若未加入适量硝酸充分反应，则不能完全溶解生成银离子，消耗的少，所测结果偏低；
③溶液中所含Ag的物质的量，银的质量分数为；
23．（2024届·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV步中选择低温的原因为 。
(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮B．乙酸C．乙酸乙酯D．甲醇
(6)第V步中无水的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
【分析】由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止HCl气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2ml，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216ml，由流程图可知，理论上可以制备0.2ml苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为=50%。
24．（2024届·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
(1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性B．有利于降温C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
(3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
(4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
【答案】(1)BC
(2)降低混合物的粘度
(3) H2SO4
(4)碳酸钠溶液中和
(5) 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
(6)反应温度较低
(7)
【详解】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为H2SO4；。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。
（7）酸性废液中加入，该反应的离子方程式，故答案为。
25．（2024届·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是 。
(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ；提纯粗产物采用的方法是 。
(5)下图中减压过滤装置是 (填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是 。
(6)营养强化剂G的名称是 ；G的提纯回收率是 %。
【答案】(1)研钵
(2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH
(3)
(4)更好的控制反应的进行 重结晶
(5)甲 过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥
(6)葡萄糖酸锌 60.00%
【分析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。
【详解】（1）蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。
（2）pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。
（3）步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为：
；
（4）硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。
（5）符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。
（6）据分析，营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g，则G的提纯回收率是。
【点睛】提纯有机物的方法通常为重结晶法。
26．（2024届·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
【答案】(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤
(2) 抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀 20%
【分析】含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有C2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。
【详解】（1）①C是27号元素，C失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。
（2）①三颈瓶中,C2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。
②能抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀。
③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。
④根据、，建立关系式,样品中n(C=)=0.1ml/L×，样品中钴元素的质量分数为。
27．（2024届·甘肃·模拟预测）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定溶度积常数的实验。准确量取饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出溶度积常数。()
(1)下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。
(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用 为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗溶液，则的 (写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定的，是否可行，原因是 。
【答案】(1)量筒、容量瓶
(2)除去溶解在其中的CO2
(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
(5)不变
(6) 酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)不能；中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差
【分析】以与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp；
【详解】（1）实验中涉及准确量取饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；
（2）配制饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差；
（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：，到达滴定终点时，消耗溶液，则，，；
（7）中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
28．（2024届·广西·统考模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备
将乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成溶液。取溶液，加入指示剂后，再用标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。
已知：①沸点为81℃，酸性条件下遇水生成；
②较易被空气氧化；
③EDTA与形成1：1配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的作用是 ；b中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A．产品中含有B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗D．产品干燥不充分
【答案】(1) 冷凝回流 水
(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤分离出滤液
(4)
(5)为滴定提供碱性环境
(6)%
(7)AC
【分析】乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】（1）图中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质；
（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度；
（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；
（4）已知：①酸性条件下遇水生成；②较易被空气氧化；则与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为；
（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境；
（6）EDTA与形成1：1配合物，则溶液中，故产品的纯度为；
（7）A．产品中含有，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确；
B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B错误；
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；
D．产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误；
故选AC。
29．（2024届·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1B．打开活塞2C．关闭活塞1D．关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学记数法表示)。
【答案】(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
(2)蒸馏 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
(3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
(4)除去CO2中的SO2 浓硫酸
(5)BC
(6)1.32×104
【分析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后，再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3，步骤④为对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A冷却，固体A中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果。
【详解】（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应即NH3和NaClO反应生成N2、NaCl和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O；
（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量；
（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂是浓硫酸，故答案为：除去CO2中的SO2；浓硫酸；
（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；
（6）反应后U形管(含试剂)增重0.44g，即固体A与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A中含有的C的质量为：=0.12g，由题干信息可知，滤液B含2.3g萘磺酸钠，该有机物中含有C的质量为：=1.2g，故该废水总有机碳==1.32×104，故答案为：1.32×104。
30．（2024届·陕西宝鸡·统考模拟预测）某化学兴趣小组利用下图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
(2)若探究氨气的溶解性，需在K2的导管末端连接下图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
(3)若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，K2处导管连接制取纯净、干燥氯气装置。
①D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体。该反应的化学方程式为 。
②从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则为了环保需要，C装置中发生反应的离子方程式为 。
(4)下面是某化学小组测定用氨气等物质制得的硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O)样品中氨的含量的实验装置图和实验步骤。
实验步骤：精确称取wg硫酸四氨合铜晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5ml/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5ml/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
根据实验分析：
①A装置中长玻璃管的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。
②下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是 (填编号)。
A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
【答案】(1)ace
(2)II或III 用热毛巾将烧瓶捂热
(3) 8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(4)平衡气压，防止堵塞和倒吸 BD
【分析】A装置中用浓氨水制备氨气，B装置进行氨气的净化后再圆底烧瓶中收集纯净的氨气，利用氨气极易溶于水进行喷泉实验。
【详解】（1）氨水易挥发，升高温度能促进氨水分解生成氨气，为促进分解，装置中的试剂遇氨水后能放出大量的热且不与氨气反应，符合条件的试剂有碱石灰，生石灰和烧碱，浓硫酸与五氧化二磷与氨气反应，不符合题意，故选ace；
（2）氨气极易溶于水，为防止倒吸，吸收氨气的装置中应该有缓冲装置，Ⅱ、Ⅲ装置中都有缓冲装置，Ⅰ没有缓冲装置能产生倒吸，故选Ⅱ或Ⅲ；利用压强差将烧杯中的水排到烧瓶中，操作为用热毛巾将烧瓶捂热，烧瓶中的空气进入烧杯中，导致大气压强大于烧瓶中气体压强，从而使烧杯中的水通过导管进入烧瓶中产生喷泉实验；
（3）①氨气与氯气反应产生白烟的同时还生成氮气，结合氧化还原反应的规律可知所以其反应方程式为：8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2；
②可以用氢氧化钠溶液除去氯气，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（4）①当1中压力过大时，长玻璃管中液面上升，使1瓶中压力稳定，即长玻璃管的作用是平衡气压，防止堵塞和倒吸；由题给数据可知，蒸出的氨气的物质的量为(0.5V1-0.5V2)×10-3ml，所以样品中氨的质量分数为：；
②依据样品中氨的质量分数表达式，若实验操作引起V2偏小，则使氨含量测定结果偏高：A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，氢氧化钠溶液浓度偏小，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，A项错误；
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果偏高，B项正确；
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，C项错误；
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果偏高，D项正确；
故选BD。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
温度(℃)
20
80
溶解度(g)/100g水
70.1
231
实验
溶液
添加试剂
1%品红溶液
水浴温度
定溶液褪色时间/s
I
10mL
2mL蒸馏水
2滴
25℃
Ⅱ
10mL
2mL盐酸
2滴
25℃
Ⅲ
10mL
2mLNaOH溶液
2滴
25℃
Ⅳ
10mL
2mL蒸馏水
2滴
50℃
熔点/℃
沸点/℃
密度/
水溶性
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8
1.6
难溶于水
操作
试剂a
试剂b
实验现象
溶液
溶液
开始有白色沉淀，振荡后溶解，随溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐渐变成黄色，最终变成黑色
物质
备选装置(其中水中含酚酞溶液)
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
第一，用什么资料，怎样使用资料；第二，在那些核心考点上有所突破，准备采取什么样的措施；第三，用时多长，怎样合理分配。
二、怎样查漏。
第一，教师根据一轮复习的基本情况做出预判；第二，通过检测的方式了解学情。
三、怎样补缺。
1、指导学生针对核心考点构建本专题的知识网络;
2、针对学生在检测或考试当中出现的问题，教师要做好系统性讲评;
3、教育学生在对待错题上一定要做到:错题重做，区别对待，就地正法。
4、抓好“四练”。练基本考点，练解题技巧，练解题速度，练答题规范。
2024年高考二轮专题强化训练（非选择题）
专题15 化学实验综合题
考情分析：
本题型为每年的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。
解题策略：
明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结
合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。
理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确
定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
3．分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有
关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
分析模式：实验目的→联想→实验原理→反应物药品的选择与评价→仪器的选择与
评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→分析现象、数据→结论→问题讨论。
典题体验，提升素养：（本题共30大题）
1．（2024年1月·浙江·统考高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾B．五氧化二磷C．氯化钙D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198ml，，硫化铜物质的量为0.0198ml，则H2S物质的量为0.0198ml，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。
2．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
3．（2023·全国乙卷·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
4．（2023·全国新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。
5．（2023·河北·统考高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】(1)分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
6．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
【答案】(1)b
(2)
(3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
7．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】(1)分液漏斗 HCl
(2)干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
8．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去，防止干扰后续实验 、
(3)或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)
(4)铜、含的的溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)；
（4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液；
（5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
9．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】(1)Na[Al(OH)4]
(2)C
(3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【分析】铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]；
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于铝的化合物完全转化为氢氧化铝沉淀，减少其中氢氧化铝胶体（易吸附杂质）的含量，因而有利于减少沉淀中的杂质，故B正确；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误；
D．中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，故D正确；
综上所述，答案为：C；
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；
（4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为；故答案为：0.7。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
10．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
11．（2023·湖南·统考高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)若将导管插入液面下，雷尼Ni吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原。
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，雷尼Ni吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
12．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
13．（2024届·陕西·校联考模拟预测）硫代硫酸钠可用作纸浆漂白时的脱氯剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度如下表。
实验室制备采用如下步骤：
步骤Ⅰ.将工业硫化钠(主要成分，含少量、等)用热水溶解，加入试剂除杂，趁热过滤；
步骤Ⅱ.搭建如图所示装置(夹持仪器已省略)，打开搅拌器，滴入硫酸进行反应。至反应结束，关闭分液漏斗活塞；
步骤Ⅲ.向仪器A，B中加入适量的NaOH溶液，充分反应后，拆解装置；
步骤Ⅳ.将仪器B中液体过滤，将滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，经一系列操作，水洗，最后用95%乙醇洗涤2~3次，将固体放在40℃烘箱中干燥，制得。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是 (填“”或“BaS”)。
(2)步骤Ⅱ装置连接好后，检验装置是否漏气的方法是 ；装置中仪器A的名称为 ，装置B中的总反应为，若反应分两步进行，第二步反应为，则第一步反应离子方程式为 。
(3)步骤Ⅲ中加入的NaOH溶液的作用为 。
(4)步骤Ⅳ中的“一系列操作”为 ；用95%乙醇洗涤2~3次的目的是 。
(5)溶液常用作脱氯剂，写出与溶液反应的化学方程式： 。
【答案】(1)BaS
(2)用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气 蒸馏烧瓶
(3)吸收A中残留的SO2及B溶液中未反应的 SO2
(4)冷却结晶、过滤 减少产品的消耗
(5)
【分析】将和配成溶液，再通入SO2气体，反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳气体，尾气用氢氧化钠溶液吸收，三颈烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品；
【详解】（1）为了不引入新的杂质，步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是BaS；
（2）①用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气；
②据图可知，仪器A为蒸馏烧瓶；
③步骤二是，则第一步离子反应方程式为：；
（3）步骤Ⅲ中加入的NaOH溶液的作用为：吸收A中残留的SO2及B溶液中未反应的 SO2；
（4）步骤Ⅳ中的“一系列操作”为冷却结晶、过滤；
硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，因此用95%乙醇洗涤2~3次的目的减少产品的消耗；
（5）溶液常用作脱氯剂，写出与溶液反应的化学方程式：。
14．（2024届·海南·校联考模拟预测）某小组设计如下实验装置制备漂白粉和氯酸钙并探究的性质。
查阅资料：①。
②。
回答下列问题：
(1)B中试剂是 。
(2)写出A中反应的离子方程式： 。
(3)C、D中常采用的加热方式为 。
(4)探究影响漂白性的因素。
①设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是 。
②实验测得：。由此得出的结论是 。
③某同学根据相关原理预测：，实验结果：。原理预测与实验结果相反的主要原因可能是 。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)
(3)水浴加热
(4)探究溶液的酸性对漂白性的影响 其他条件相同，越高，漂白性越弱[或其他条件相同，越低，漂白性越强] 温度升高，的水解程度增大，分解生成和，漂白性减弱
【分析】利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，利用饱和盐酸水除去氯气中的氯化氢，进入装置C、D中保持溶液在40℃、70℃分别与石灰乳反应制漂白粉和氯酸钙，E装置吸收尾气。
【详解】（1）制备的氯气中含有氯化氢，用饱和食盐水除去氯化氢，避免其与氢氧化钙反应。
（2）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）反应温度分别为40℃、70℃，应严格控制水浴温度，避免因温度高，次氯酸钙含量降低，故C、D中常采用的加热方式为水浴加热。
（4）①实验Ⅰ、Ⅱ中溶液的酸性不同，可探究溶液的酸性对漂白性的影响。
②实验测得：，可得出其他条件相同，越高，漂白性越弱。
③温度升高，的水解程度增大，分解生成和，漂白性减弱。
15．（2024届·湖南岳阳·校联考一模）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵。其过程为：
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知能被氧化，回答下列问题：
(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a的名称为 。
②步骤Ⅰ生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭，打开，其目的是 。当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(Ⅴ)元素均以的形式存在，然后用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。
(已知：)
①产品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以和Zn为电极、水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，可插入层间形成。
则其充电时阳极的电极反应式为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) 排尽装置中的空气 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3) AC
(4)
【分析】首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验。
【详解】（1）①由仪器a的构造可知名称为三颈烧瓶；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，反应的化学方程式为；
（2）①首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验，接口的连接顺序为；
②实验开始时，先关闭，打开，排尽装置中的空气，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，
样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为；
②A．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，A正确；
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏大，B错误；
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，C正确；
故选AC；
（4）充电时阳极发生氧化反应，生成，电极反应式为。
16．（2024届·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，}，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备
ⅰ.称摩尔盐[，]放入水中。再加入溶液，搅拌，微热。
ⅱ.继续加入氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀。
Ⅱ.制备
ⅲ.称取和加入盛有水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ制取的加入此溶液中。加热，使溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和乙醇洗涤，干燥，称量晶体质量为。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是 。
(3)步骤ⅱ中，制备加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作为 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为 (保留1位小数)。
【答案】(1) 烧杯 防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)
(5)冷却结晶，过滤
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
【分析】由题意可知，溶解，加入溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀；
和加入水，加热溶解，搅拌，将加入此溶液中，加热，使溶解，过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体；
【详解】（1）步骤ⅰ为加热溶解操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A为烧杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；
（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，导致亚铁离子不容易被氧化变质；
（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；
（4）已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，氢氧化铁和草酸反应生成和氢氧根离子，反应为：；
（5）由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作为冷却结晶、过滤得到晶体；
（6）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；
（7）摩尔盐[，]为0.025ml，根据铁守恒可知，理论生成0.025ml，则该实验的产率为=79.8%。
17．（2024届·广西柳州·南宁三中校联考一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：①的盐酸溶液可以与CO反应；
②有关物质的性质。
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 。
(2)装置C中的药品为 ，装置G的作用为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品 ②打开分液漏斗活塞 ③检查装置气密性 ④关闭分液漏斗活塞 ⑤停止加热，充分冷却 ⑥加热装置D中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
(4)装置D中发生两个反应，其中副反应为，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E中产物的方法是 。
(6)测定的含量：取产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成溶液。取于锥形瓶中，滴加2～3滴溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液。该产品纯度为 。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的溶液
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)浓硫酸 除去CO气体
(3)②⑥⑤④
(4)
(5)蒸馏
(6)95.0% BD
【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答。
【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶；
（2）①根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；
②CuCl的盐酸溶液可以与CO反应，所以G的作用是吸收CO；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)=(AgNO3)==ml，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确；
故选BD。
18．（2024届·山东日照·校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C的作用为 。
(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。
【答案】(1)f→g→b→c→e→d
(2)2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
(3)防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解
(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl
(5) 蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差
(6)
【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。
【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。
（2）装置B中有NH3生成，则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
（3）由分析可知，装置C的作用为：防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解。
（4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl。
（5）仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体积时的误差。
（6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为=。
【点睛】NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。
19．（2024届·辽宁·校联考模拟预测）氧桥三核铁(Ⅲ)配合物是一种结构新颖、性质优异的配合物，其化学式为，是一种红棕色晶体。其制备、元素分析及结构研究如下：
(一)晶体制备：
将硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，将此溶液逐滴滴入乙酸钠溶液中，充分反应，室温充分冷却、抽滤、洗涤、转移、烘干、称量并记录。
资料显示：硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体。
(1)硝酸铁固体溶解时可以选用的加热方式是 ，加热的目的是 。
(2)试写出由生成中间体的离子方程式： 。
(二)铁含量测定：
准确称取a g产品配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入盐酸酸化使配合物酸解为，再加入2滴磺基水杨酸钠(NaH2SSA)指示剂，用c ml/L EDTA二钠盐()溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗EDTA二钠盐溶液的体积为V mL。已知滴定过程中发生的反应如下：
；
。
(3)该测定实验无需使用的实验仪器有 (填序号)。
(4)滴定终点的现象是 。
(5)产品中铁元素的含量是 (用含a、c、V的符号表示并化成百分数)。
(三)结构研究：
用X-射线衍射法测得氧桥三核铁(Ⅲ)配合物阳离子的结构如图1，对该晶体进行热重分析获得的热重曲线如图2：
(6)该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为 。
(7)由热重曲线可知，当升温至170℃时失去2分子水，研究发现这部分水属于配合物外界，简述该配合物中外界水较内界水易失去的原因可能是 。
【答案】(1)水浴加热 促进铁离子水解
(2)
(3)②④⑤⑥
(4)最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色
(5)
(6)6
(7)内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去
【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算；
【详解】（1）硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，则可以选用水浴加热；水解为吸热过程，加热的目的是促进铁离子水解；
（2）硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体，则反应为：；
（3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；故该铁含量测定实验需要的仪器有：250mL容量瓶、酸式滴定管等，无需使用的仪器有量筒、蒸发皿、分液漏斗、冷凝管；故选②④⑤⑥；
（4）由已知反应可知，当滴定结束时，容易紫色硝酸，故滴定终点的现象是：最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色；
（5）由已知反应可知，，则产品中铁元素的含量是
（6）由结构可知，该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为6；
（7）内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去。
20．（2024届·福建泉州·统考一模）某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气（主要成分为CO、、、和少量COS）和金属冶炼厂尾气（含）联合制备。回答下列问题
Ⅰ．模拟的制备
步骤一：打开，关闭、，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中；乙中。
(1)丙装置的主要作用为 。
(2)当润湿的Pb试纸 （填现象），关闭，停止通入高炉煤气。
(3)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，反应的方程式为： 。
①过量会导致吸收CO的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 （写一种）的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
步骤二：打开、，通入气体。
(4)试剂a为 。
(5)装置乙中生成的化学方程式为 。
(6)导管b接盛有 （填化学式）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．纯度的测定
将装置乙中溶液过滤，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g粗产品加入足量稀硫酸，得到1.28 g沉淀，反应原理为：
(7)检验粗产品中是否含有的方法为 。
(8)粗产品中的质量分数为 （保留三位有效数字）。
(9)粗产品中含有NaHS，会导致上述实验测得的质量分数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
【答案】(1)冷却气体
(2)变黑
(3)能与配合物发生反应 加热
(4)
(5)
(6)NaOH（或其他合理答案）
(7)取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加溶液，若观察生成白色沉淀，则含有，反之则无
(8)80.0%
(9)偏大
【分析】甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2，乙中用于制取，丙冷却气体，丁用于制取H2S，b接尾气处理装置，据此解答。
【详解】（1）丙装置的为冷水，主要作用为冷却气体。
（2）H2S和Pb反应生成黑色的PbS，当润湿的Pb试纸变黑，说明硫化氢过量，关闭，停止通入高炉煤气。
（3）①过量会与铜离子反应生成沉淀，导致吸收CO的能力下降，故原因是能与配合物发生反应。
②该反应放热，升高温度，平衡逆向移动，故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
（4）甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，试剂a为。
（5）装置乙中硫氢化钠和碳酸氢钠、二氧化硫反应生成，化学方程式为。
（6）导管b出来的为酸性气体，接盛有NaOH（或其他合理答案）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
（7）结合硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀分析，检验粗产品中是否含有的方法为取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加溶液，若观察生成白色沉淀，则含有，反之则无。
（8）1.28g沉淀为S，其物质的量为0.04ml，根据，粗产品中的物质的量为0.04ml，质量分数为。
（9）粗产品中含有NaHS，导致生成S的质量增多，会导致上述实验测得的质量分数偏大。
21．（2024届·四川德阳·校联考二模）碘化亚铜(CuI)可用作有机合成催化剂，是一种白色粉末，不溶于水，在空气中相对稳定。实验室制备碘化亚铜的装置如图(部分夹持及加热装置已略去)：
部分实验步骤如下：
Ⅰ．取、40.0gNaI于仪器B中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，得到黄色沉淀；
Ⅱ．打开分液漏斗，将产生的通向黄色沉淀，充分反应后得到白色沉淀；
Ⅲ．将分离出的白色沉淀经过“系列操作”得到19.1g产品；
Ⅳ．测定产品中CuI的纯度。
回答下列问题：
(1)仪器x的名称为 。
(2)已知步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI和一种单质，制备CuI的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ通入的主要目的是 。
(4)单向阀C的作用是 。
(5)步骤Ⅲ中“系列操作”包括 。
(6)已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。取0.1mgCuI粗产品，经预处理，将其中Cu元素全部转化为并定容至1L。取样1mL测得荧光强度比值为10.7，则产品中CuI的纯度为 %(保留一位小数)，据此推算CuI的产率接近于 (填标号)。
a．48% b．50% c．72% d．75%
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3)使反应生成I-
(4)防止倒吸
(5)洗涤、干燥
(6) 95.5% a
【详解】（1）分析：在装置A制取SO2气体，在装置B中发生氧化还原反应制取CuI，装置C可防倒吸，D中NaOH溶液可以吸收多余SO2，防止大气污染。
由仪器构造可知x为三颈烧瓶；
（2）步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI和一种单质，该过程中硫酸铜被还原为CuI，可知NaI应作还原剂，生成CuI的化学方程式为：；
（3）步骤Ⅱ通入，能与碘单质反应生成碘离子，从而有利于CuI的生成。
（4）单向阀C可防止出现倒吸现象；
（5）分离出的白色沉淀需经洗涤、干燥得到纯净CuI再称量其质量；
（6）取样1mL测得荧光强度比值为10.7，此时溶液中，该溶液中，则产品中CuI的纯度为；则19.1g产品中含CuI质量为19.1g×95.5%=18.24g，与40.0gNaI(过量)反应理论生成的CuI质量为，CuI的产率=，接近48%。
22．（2024届·福建·厦门校联考一模）硫代硫酸银为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用作乙烯抑制剂。某课外小组向溶液中逐滴滴加溶液制备。实验记录如下。
已知：Ⅰ．①
②
Ⅱ．相关物质的：
(1)中配位原子为 ，配体阴离子的空间构型是 。
(2)实验中沉淀溶解的总反应为：，其平衡常数 (用含、的代数式表示)。
(3)用平衡移动原理解释实验中随溶液滴入，又产生白色沉淀的原因是 。
(4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有外，还含有S和。
取少量沉淀，加入足量 (填标号)，充分振荡，过滤得滤液a和固体b。
A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．
i．取滤液a蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。
ii．取固体b， ，证明沉淀中含有。(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、溶液)
(5)查阅资料可知：。实验证明：实验中S产生的主要原因是被氧化而非被氧化。从反应速率的角度解释其原因：i．等浓度的氧化性大于，氧化的速率更快；ii． 。
(6)制备时需及时分离出白色沉淀的原因是 。
(7)中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，具体实验过程如下。取白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至。再取稀溶液于锥形瓶中，加入指示剂用溶液进行滴定，重复滴定2~3次，平均消耗溶液的体积为。已知：
①选用的指示剂是 (填标号)。
A． B． C． D．
②若未加入适量硝酸充分反应，会导致测量结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③白色固体中银的质量分数为 %。
【答案】(1) S 四面体
(2)
(3)过量的与结合，使得降低，逆向移动，析出沉淀
(4)D 加入足量溶液充分振荡后，过滤，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生红棕色气体
(5)与的沉淀速率大于与的氧化还原速率
(6)防止制备的中混有S和
(7) D 偏低
【详解】（1）中中心原子为Ag，配位原子为S，配体阴离子为，与互为等电子体，为四面体构型，故也为四面体构型；
（2）由盖斯定律可知该反应可由，则其平衡常数；
（3）过量的与结合，使得降低，逆向移动，析出白色沉淀；
（4）证明实验过程中产生的沉淀除了含有外，还含有S和，取少量沉淀，加入足量的将S单质溶解，充分振荡，过滤得到滤液a和固体b；滤液a蒸馏若得到黄色固体，证明沉淀含S；取固体b，加足量的溶液充分振荡后，将溶解，过滤后，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生红棕色气体，证明沉淀中含；
（5）与的沉淀速率大于与的氧化还原速率
（6）制备时需及时分离出白色沉淀防止制备的中混有S和；
（7）①应选用作指示剂，终点时可观察到溶液变红色，利用三价铁离子与SCN-显色确定重点，同时不能引入杂质离子干扰实验，因此选；
②若未加入适量硝酸充分反应，则不能完全溶解生成银离子，消耗的少，所测结果偏低；
③溶液中所含Ag的物质的量，银的质量分数为；
23．（2024届·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV步中选择低温的原因为 。
(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮B．乙酸C．乙酸乙酯D．甲醇
(6)第V步中无水的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
【分析】由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止HCl气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2ml，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216ml，由流程图可知，理论上可以制备0.2ml苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为=50%。
24．（2024届·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
(1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性B．有利于降温C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
(3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
(4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
【答案】(1)BC
(2)降低混合物的粘度
(3) H2SO4
(4)碳酸钠溶液中和
(5) 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
(6)反应温度较低
(7)
【详解】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为H2SO4；。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。
（7）酸性废液中加入，该反应的离子方程式，故答案为。
25．（2024届·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是 。
(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ；提纯粗产物采用的方法是 。
(5)下图中减压过滤装置是 (填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是 。
(6)营养强化剂G的名称是 ；G的提纯回收率是 %。
【答案】(1)研钵
(2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH
(3)
(4)更好的控制反应的进行 重结晶
(5)甲 过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥
(6)葡萄糖酸锌 60.00%
【分析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。
【详解】（1）蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。
（2）pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。
（3）步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为：
；
（4）硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。
（5）符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。
（6）据分析，营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g，则G的提纯回收率是。
【点睛】提纯有机物的方法通常为重结晶法。
26．（2024届·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
【答案】(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤
(2) 抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀 20%
【分析】含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有C2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。
【详解】（1）①C是27号元素，C失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。
（2）①三颈瓶中,C2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。
②能抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀。
③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。
④根据、，建立关系式,样品中n(C=)=0.1ml/L×，样品中钴元素的质量分数为。
27．（2024届·甘肃·模拟预测）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定溶度积常数的实验。准确量取饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出溶度积常数。()
(1)下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。
(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用 为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗溶液，则的 (写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定的，是否可行，原因是 。
【答案】(1)量筒、容量瓶
(2)除去溶解在其中的CO2
(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
(5)不变
(6) 酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)不能；中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差
【分析】以与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp；
【详解】（1）实验中涉及准确量取饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；
（2）配制饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差；
（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：，到达滴定终点时，消耗溶液，则，，；
（7）中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
28．（2024届·广西·统考模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备
将乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成溶液。取溶液，加入指示剂后，再用标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。
已知：①沸点为81℃，酸性条件下遇水生成；
②较易被空气氧化；
③EDTA与形成1：1配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的作用是 ；b中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A．产品中含有B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗D．产品干燥不充分
【答案】(1) 冷凝回流 水
(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤分离出滤液
(4)
(5)为滴定提供碱性环境
(6)%
(7)AC
【分析】乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】（1）图中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质；
（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度；
（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；
（4）已知：①酸性条件下遇水生成；②较易被空气氧化；则与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为；
（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境；
（6）EDTA与形成1：1配合物，则溶液中，故产品的纯度为；
（7）A．产品中含有，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确；
B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B错误；
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；
D．产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误；
故选AC。
29．（2024届·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1B．打开活塞2C．关闭活塞1D．关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学记数法表示)。
【答案】(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
(2)蒸馏 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
(3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
(4)除去CO2中的SO2 浓硫酸
(5)BC
(6)1.32×104
【分析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后，再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3，步骤④为对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A冷却，固体A中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果。
【详解】（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应即NH3和NaClO反应生成N2、NaCl和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O；
（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量；
（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂是浓硫酸，故答案为：除去CO2中的SO2；浓硫酸；
（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；
（6）反应后U形管(含试剂)增重0.44g，即固体A与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A中含有的C的质量为：=0.12g，由题干信息可知，滤液B含2.3g萘磺酸钠，该有机物中含有C的质量为：=1.2g，故该废水总有机碳==1.32×104，故答案为：1.32×104。
30．（2024届·陕西宝鸡·统考模拟预测）某化学兴趣小组利用下图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
(2)若探究氨气的溶解性，需在K2的导管末端连接下图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
(3)若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，K2处导管连接制取纯净、干燥氯气装置。
①D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体。该反应的化学方程式为 。
②从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则为了环保需要，C装置中发生反应的离子方程式为 。
(4)下面是某化学小组测定用氨气等物质制得的硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O)样品中氨的含量的实验装置图和实验步骤。
实验步骤：精确称取wg硫酸四氨合铜晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5ml/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5ml/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
根据实验分析：
①A装置中长玻璃管的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。
②下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是 (填编号)。
A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
【答案】(1)ace
(2)II或III 用热毛巾将烧瓶捂热
(3) 8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(4)平衡气压，防止堵塞和倒吸 BD
【分析】A装置中用浓氨水制备氨气，B装置进行氨气的净化后再圆底烧瓶中收集纯净的氨气，利用氨气极易溶于水进行喷泉实验。
【详解】（1）氨水易挥发，升高温度能促进氨水分解生成氨气，为促进分解，装置中的试剂遇氨水后能放出大量的热且不与氨气反应，符合条件的试剂有碱石灰，生石灰和烧碱，浓硫酸与五氧化二磷与氨气反应，不符合题意，故选ace；
（2）氨气极易溶于水，为防止倒吸，吸收氨气的装置中应该有缓冲装置，Ⅱ、Ⅲ装置中都有缓冲装置，Ⅰ没有缓冲装置能产生倒吸，故选Ⅱ或Ⅲ；利用压强差将烧杯中的水排到烧瓶中，操作为用热毛巾将烧瓶捂热，烧瓶中的空气进入烧杯中，导致大气压强大于烧瓶中气体压强，从而使烧杯中的水通过导管进入烧瓶中产生喷泉实验；
（3）①氨气与氯气反应产生白烟的同时还生成氮气，结合氧化还原反应的规律可知所以其反应方程式为：8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2；
②可以用氢氧化钠溶液除去氯气，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（4）①当1中压力过大时，长玻璃管中液面上升，使1瓶中压力稳定，即长玻璃管的作用是平衡气压，防止堵塞和倒吸；由题给数据可知，蒸出的氨气的物质的量为(0.5V1-0.5V2)×10-3ml，所以样品中氨的质量分数为：；
②依据样品中氨的质量分数表达式，若实验操作引起V2偏小，则使氨含量测定结果偏高：A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，氢氧化钠溶液浓度偏小，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，A项错误；
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果偏高，B项正确；
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，C项错误；
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果偏高，D项正确；
故选BD。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
温度(℃)
20
80
溶解度(g)/100g水
70.1
231
实验
溶液
添加试剂
1%品红溶液
水浴温度
定溶液褪色时间/s
I
10mL
2mL蒸馏水
2滴
25℃
Ⅱ
10mL
2mL盐酸
2滴
25℃
Ⅲ
10mL
2mLNaOH溶液
2滴
25℃
Ⅳ
10mL
2mL蒸馏水
2滴
50℃
熔点/℃
沸点/℃
密度/
水溶性
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8
1.6
难溶于水
操作
试剂a
试剂b
实验现象
溶液
溶液
开始有白色沉淀，振荡后溶解，随溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐渐变成黄色，最终变成黑色
物质
备选装置(其中水中含酚酞溶液)
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
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