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新教材(广西专版)高考化学一轮复习第10章化学实验基础与综合实验探究第3讲高考化学综合实验题探究课件
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这是一份新教材(广西专版)高考化学一轮复习第10章化学实验基础与综合实验探究第3讲高考化学综合实验题探究课件，共60页。PPT课件主要包含了内容索引，强基础增分策略，增素能精准突破，研专项前沿命题，明考向真题演练，课程标准，气体的收集，④装置和试剂的作用，③注意事项，考向1气体的制备等内容，欢迎下载使用。
1.具有较强的问题意识,能提出化学探究问题,能作出预测和假设,能依据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。2.能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论,能对实验过程和结果进行反思,说明假设、证据和结论之间的关系。3.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,并进行实验验证;能运用变量控制的方法初步探究反应规律;能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。
一、物质制备及性质探究型综合实验1.物质(固体物质)制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝2Al+3H2SO4 === Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O === 2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4] === 8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n( )=1∶3时,Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。
2.物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若实验中有气体参与的反应需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)防止实验中反应物或产物变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易挥发的液体产物要及时冷却;③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
二、气体制备相关问题1.常见气体制备装置
2.气体的净化和干燥
(1)易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。(2)酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。(3)还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。(4)选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如C2H2(H2S、PH3),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
(5)常见干燥剂及其应用
4.尾气处理方法(1)实验室中常见气体的处理方法如下:
(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体,多数可通入烧杯中的溶液中,用某些试剂吸收除去,如图 甲 。 对于溶解度很大、吸收速率很快的气体,吸收时应防止倒吸,如图 乙 。 某些可燃性气体可用点燃的方法除去,如CO、H2可点燃除去,如图 丙 。 尾气也可以采用收集的方法处理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如图 丁 。
5.常见气体的实验室制法(1)O2的实验室制法
(2)CO2的实验室制法
(3)H2的实验室制法
(4)NH3的实验室制法
(5)Cl2的实验室制法
应用提升 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同。( √ )(2)实验室用图①装置制取并收集氨。( × )(3)用图②装置除去氯气中的HCl气体。( × )
(4)实验室用图③装置制取Cl2。( × )(5)用图④装置收集氨。( × )(6)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体。( × )
三、有机化合物的制备实验1.教材中四种典型有机化合物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式): CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 。
②实验装置:③试剂的混合方法:先加入 乙醇 ,然后边振荡试管边慢慢加入 浓硫酸 ,冷却至室温后再加 冰醋酸 。
(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式):②实验装置:③长导管作用: 导气兼冷凝回流 。 ④提纯溴苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式):②实验装置:
(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式):②实验装置:
2.熟悉有机化合物制备实验的常用装置(1)反应装置:有机化合物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机化合物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
3.提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
四、实验方案的设计与评价1.实验方案设计的基本原则
2.实验方案设计的一般思路
3.实验方案的评价(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
4.物质成分实验探究设计(1)含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(2)物质组成的定量测定中数据测定的常用方法①沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。②测气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
A.常见测量气体体积的实验装置
B.量气时应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”,既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
④重量分析法A.在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。B.重量分析法不需要选择合适的指示剂,实验的关键是准确判断反应是否进行完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。C.重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。D.计算方法:采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
应用提升 实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)证明H2A是二元酸,可用中和滴定的方法,消耗的NaOH溶液体积是H2A溶液的二倍。( × )(2)1 L 0.5 ml·L-1硫酸溶液与足量锌粉反应,加入少量铜粉可以加快反应速率,但不影响H2的产生量。( √ )(3)用加热失水称重的方法测量胆矾晶体CuSO4·xH2O中结晶水的个数,需要用到坩埚,若已知坩埚质量,实验过程中需至少称重两次。( × )(4)实验产生的SO2可用排水法测量体积。( × )(5)欲测量BaCO3和BaSO4混合固体中BaCO3的质量分数,称量样品质量为m1,加足量盐酸溶解后过滤、洗涤、干燥,所得固体质量为m2,则BaCO3的质量分数为 ×100%。( √ )
典例突破(2023贵州贵阳五校联考)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂,常温下为白色固体,难溶于冷水。其制备原理为2NaClO+C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定其纯度。
请回答下列问题:(1)仪器M的名称是 。若发现实际操作过程当中N中的浓盐酸不易滴下,可将装置N改为 。 (2)装置B的作用是 。 (3)D中发生反应的化学方程式为 。 (4)选择合适装置,按气流从左至右,导管连接顺序为 (填序号)。 (5)实验时,先向A中通入氯气,生成高浓度的NaClO溶液后,再加入氰尿酸溶液,而且整个过程中不断通入一定量的氯气,其原因是 。 (6)反应结束后,A中浊液经过滤、 、 得到粗产品m g。
答案 (1)三颈烧瓶 恒压滴液漏斗(2)除去氯气中的氯化氢(3)Ca(ClO)2+4HCl(浓) === CaCl2+2Cl2↑+2H2O(4)hcdabg(5)通入氯气与氢氧化钠反应生成足量的NaClO,有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)冷水洗涤 干燥
解析 (1)仪器M的名称为三颈烧瓶;随着反应进行,装置中的气体增多,压强增大,使分液漏斗N中的液体无法顺利滴下,可以将该装置更换成恒压滴液漏斗。(2)装置B中为饱和NaCl溶液,可以除去氯气中的氯化氢气体。(3)装置D中,次氯酸钙和浓盐酸反应可以生成氯化钙、氯气和水,化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓) === CaCl2+2Cl2↑+2H2O。(4)结合分析可知,按气流从左到右,装置的连接顺序为DBAC,则导管连接顺序为hcdabg。(5)实验时,先向A中通入氯气,生成高浓度的次氯酸钠溶液后,再加入氰尿酸溶液,并在整个过程中不断通入一定量的氯气,其原因是通入氯气与氢氧化钠反应生成足量的NaClO,有利于NaC3N3O3Cl2生成。(6)二氯异氰尿酸钠难溶于冷水,故反应结束后,A中浊液经过过滤、冷水洗涤、干燥,获得粗产品。
针对训练1.(2022广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D解析 A项装置为净化装置,通过饱和食盐水除掉氯化氢杂质,再通过浓硫酸干燥,处理顺序正确,不符合题意;B项装置为收集装置,氯气的密度比空气的大,收集氯气时导管应长进短出,装置正确,不符合题意;C项装置为性质检验装置,干燥的氯气通过干燥的红布条时,红布条不褪色,而通过湿润的红布条时,红布条褪色,据此可知氯气不具备漂白性,可以达到实验目的,不符合题意;D项装置为尾气处理装置,氯气在水中的溶解度不大,选用水吸收尾气会造成尾气吸收不完全,应选用氢氧化钠溶液吸收,不能达到实验目的,符合题意。
2. 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
答案 B解析 KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水、密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,制取装置可以选a,但是收集装置不能选d,A错误;Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2密度比空气小且难溶于水,制取氢气可以选用b,收集装置选e或d,B正确;Cu与稀硝酸反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
归纳总结气体制备装置的创新(1)固体加热制气体装置的创新如下图1所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度;图2装置B的改进优点是使蒸馏烧瓶和球形分液漏斗中的气体压强相等,两容器内气体压强相等,便于液体顺利流下。
(3)“块状固体+液体→气体”装置的创新
考向2.以气体制备为基础的无机物的制备典例突破
高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂,K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有强氧化性,在酸性或中性溶液中迅速产生O2,在碱性溶液中较稳定,某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是( )
A.试剂X为固体MnO2或KMnO4B.装置B中为浓硫酸,用于干燥Cl2C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀,判断C中反应是否已经完成D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气
答案 D解析 试剂X为KMnO4,不能是固体MnO2,因为浓盐酸和二氧化锰要在加热条件下才能反应生成氯气,故A错误;装置B中为饱和食盐水,用于除去氯气中的HCl气体,故B错误;K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断反应是否已经完成,故C错误;烧瓶中残留Cl2,因此在拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气,故D正确。
针对训练1.溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质,800 ℃以上可升华,高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁(部分夹持仪器未画出),
下列说法错误的是( )A.若用浓硫酸代替浓磷酸,则不会影响产品的纯度B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
答案 C解析 浓磷酸和溴化钠制备溴化氢,经过安全瓶及干燥后,溴化氢在高温条件下与铁反应生成溴化亚铁,化学方程式为Fe+2HBr FeBr2+H2↑,碱石灰用来吸收未反应的溴化氢,并防止空气中的水蒸气进入装置,实验结束时要关闭热源并继续通入氮气一段时间,使装置中残留的溴化氢被充分吸收,避免造成污染。
浓磷酸换成浓硫酸,会发生副反应:2NaBr+2H2SO4(浓) Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫与铁不反应,溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁,对产品的纯度无影响,故A正确;分子间有氢键的液体,一般黏度较大,常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键,故B正确;氢溴酸是一种强酸,而磷酸为中强酸,浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性,从而生成易挥发的溴化氢,故C错误;碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢,而无水氯化钙不能吸收溴化氢,故D正确。
2. Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L-1 KOH溶液。③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。
回答下列问题:(1)仪器a的名称是 ;使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为 ,对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去):
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为 。 (4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有 (填字母)。 A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为 ;使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (结果保留至小数点后1位)。
答案 (1)(球形)冷凝管 平衡气压,便于液体顺利流下(2)2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑) A(或B)(3)4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O (4)AD(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分,便于快速干燥(6)90.0%
解析 (1)根据仪器的构造与用途可知,仪器a的名称是(球形)冷凝管;恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡,使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化,常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应,其化学方程式为2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O;可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应,即选择A装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热条件下发生氧化还原反应制备氮气,反应的化学方程式为NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑,可选择液体与液体加热制备气体型,所以选择B装置。
(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4,根据氧化还原反应的规律可知,该反应的离子方程式为4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。(4)结晶度受反应速率与温度的影响,所以为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度,A、D项符合题意,若用盐酸代替KOH溶液,目标产物Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中,因此得不到该晶粒,B不符合题意;若在空气氛围中制备,则亚铁离子容易被空气氧化,C不符合题意。
(5)因为反应后溶液中有氯离子,所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,需取最后一次洗涤液,加入稀硝酸酸化后,再加入硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗涤干净;乙醇易溶于水,易挥发,所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分,便于快速干燥。
典例突破(2023新课标卷,节选)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 (填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于 (填字母)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2(5)氯化铁水解 (6)a (7)b解析 在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,加热至固体全部溶解,停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min,反应结束后加入50 mL水,煮沸后冷却,析出黄色固体,即为二苯乙二酮,过滤,用冷水洗涤固体3次,得到粗品,再用75%乙醇重结晶,干燥后得到产品1.6 g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过了100 ℃,应选择油浴加热,所以仪器A中应加入油作为热传导介质;
(2)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a口进,b口出;(3)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要沸腾平息后加入;(4)FeCl3为氧化剂,则铁的化合价降低,还原产物为FeCl2;(5)氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是抑制氯化铁水解;(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香,故选a;(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 ml,理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 ml,质量约为1.98 g,产率为 ×100%≈80.8%,最接近80%,故选b。
针对训练1. 乙酸乙酯的制备实验如下:步骤1:在试管a中加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸,并加入沸石。在试管b中加入滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液步骤2:点燃酒精灯,加热反应物至微微沸腾后,改用小火加热,观察到试管b中溶液上方出现无色液体步骤3:振荡试管b,溶液红色变浅步骤4:用分液漏斗分离试管b中的液体混合物下列关于该实验说法不正确的是( )A.试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸B.导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸C.步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙醇发生反应D.步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯
答案 C解析 实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯,加入药品时,为防止酸液飞溅,应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸,反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O,由于混合物中含有乙醇和乙酸,易溶于水,易产生倒吸,实验时导管不能插入到液面以下,为防止液体暴沸,应加入碎瓷片。试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸,致使混合液冲进b中,引起危险,A正确;乙醇、乙酸易溶于水,导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸,B正确;步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙酸发生反应,C错误;乙酸乙酯的密度小于水,步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯,D正确。
2.苯甲酸被广泛应用于合成药物、染料等化学品,某实验小组采用液相氧化法对其进行合成,有关药品性质及具体实验步骤如下:【实验原理】
已知:KMnO4在弱酸、弱碱及中性条件下的还原产物为MnO2。
【实验步骤】(一)苯甲酸钾的制备。①烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 ml)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至 Ⅰ 为止,停止加热。 ②向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中。将活塞n Ⅱ ,进行过滤。
(二)苯甲酸的制备。③由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n Ⅲ ,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右。 ④冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用 Ⅳ 淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
请回答下列问题:(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是 (填字母); a.只有一个侧链b.侧链不能有支链结构c.侧链必须含有碳碳双键或碳碳三键等不饱和结构d.与苯环直接相连的碳原子上连有氢原子(2)装置A的名称为 ,此实验中装置A的侧管需用棉布缠绕,其目的是 ;
(3)步骤①中,可判断“反应1”结束的Ⅰ处的实验现象为 ; (4)步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是 ; (5)步骤②和③中,应对活塞n进行的操作是Ⅱ: (填“关闭”或“打开”,下同),Ⅲ: ; (6)步骤③中,回流20 min的实验目的是 ; (7)步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为 (填字母); a.乙醚b.95%乙醇c.冷水(8)通过提供的数据计算,该实验的产率为 。
答案 (1)ad (2)恒压滴液漏斗 保温,防止蒸汽过早冷凝液化 (3)上层油层消失 (4)除去未反应完的KMnO4 (5)打开 关闭 (6)利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率 (7)c (8)48%解析 (一)苯甲酸钾的制备:烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 ml)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至上层油层消失为止,停止加热;向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中,将活塞n打开,进行过滤。(二)苯甲酸的制备:由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n关闭,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右,冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用冷水淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是:与苯环直接相连的碳原子上有氢,且只有一个侧链,因此答案选ad。(2)装置A的名称为恒压滴液漏斗;产生的气体要进行回流,为了防止蒸汽过早冷凝液化,装置A的侧管需用棉布缠绕,起到保温作用。(3)甲苯为难溶于水的油状液体,故“反应1”结束时,即甲苯完全反应,Ⅰ处的实验现象为:上层油层消失。(4)步骤①中加的高锰酸钾是过量的,高锰酸钾有强氧化性,NaHSO3有还原性,两者发生氧化还原反应,因此步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是:除去未反应完的KMnO4。
(5)步骤②中需将活塞n打开,使溶液经过脱脂棉片进入到烧瓶中,固体留在脱脂棉片上;步骤③中需将活塞n关闭,使气体经过装置A的侧管进行冷凝回流。(6)加入亚硫酸氢钠与高锰酸钾反应生成了二氧化锰,表面会附着苯甲酸钾,因此步骤③中,回流20 min的实验目的是:利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率。(7)由题中表格可知,苯甲酸易溶于热水、乙醇、乙醚等溶剂,微溶于冷水,因此步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为冷水,答案选c。(8)依据方程式可知,1 ml甲苯完全反应能转化为1 ml苯甲酸,0.025 ml甲苯完全反应能转化为0.025 ml苯甲酸,质量为0.025 ml×122 g·ml-1=3.05 g,实际上只得到苯甲酸1.464 g,则苯甲酸的产率为
归纳总结有机制备实验题的解题思路(1)分析制备流程
典例突破硫氰化铵(NH4SCN)可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂,某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品,常压下的制备原理为:CS2+2NH3 NH4SCN+H2S。步骤1:将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中,确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ;步骤2:装置Ⅱ加热至95 ℃,发生反应,观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少,直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题:(1)仪器a的名称为 。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为 。 (2)装置Ⅱ中加入H2O的目的是 。 (3)反应开始后,为加快反应速率同时控制反应温度,装置Ⅱ可以采用的加热方式是 。 (4)装置Ⅲ中盛放的溶液可以是 ,发生反应的离子方程式为 。 (5)该实验小组同学为检验生成的产物,设计了如下实验探究。①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加 溶液,振荡,出现现象 ,得出结论产物中含有SCN-。 ②设计实验证明产物中存在 : (简述实验操作及现象)。
答案 (1)球形分液漏斗 浓氨水、碱石灰 (2)液封,提高NH3的利用率 (3)水浴加热 (4)NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等) ②取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加适量浓NaOH溶液,加热,在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸,红色石蕊试纸变蓝
解析 装置Ⅰ加入浓氨水、碱石灰用于制备原料气NH3,NH3经过装有碱石灰的干燥管进入装置Ⅱ发生核心反应CS2+2NH3 NH4SCN+H2S,反应温度为95 ℃,可用水浴加热的方式加热,产生的H2S有毒,需要进行尾气处理。(1)由题图可知仪器a的名称为球形分液漏斗,装置Ⅰ制备氨气没有加热,可用浓氨水与碱石灰常温下反应制备,所以药品A、B分别为浓氨水、碱石灰。(2)加入H2O的目的是液封,吸收NH3,提高NH3的利用率。(3)反应温度为95 ℃,所以装置Ⅱ可以采用的加热方式是水浴加热。(4)装置Ⅲ用于吸收反应生成的酸性有毒气体H2S,所以可以用NaOH溶液来吸收,发生反应的离子方程式为H2S+2OH- === S2-+2H2O;也可以用CuSO4溶液,发生反应的离子方程式为H2S+Cu2+ === CuS↓+2H+,或者用酸性高锰酸钾溶液氧化:
(5)①Fe3+与SCN-反应使溶液变成红色,可滴加FeCl3溶液验证产物中含有SCN-,若有SCN-,则遇到Fe3+溶液会变红。② 检验时需要将其转化为NH3,然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气。
针对训练1. 下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
答案 D解析 乙醇在140 ℃、浓硫酸的作用下,会发生分子间脱水,而不发生消去反应,A项不符合题意;乙酰水杨酸中没有酚羟基,水杨酸中有酚羟基,酚羟基可以与FeCl3溶液反应显紫色,但是生成络合物,所以不会有沉淀生成,B项不符合题意;如果金属钠没有完全燃烧,剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气,C项不符合题意;加入稀盐酸,亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体,加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀,可以说明样品已经变质,D项符合题意。
2.某化学实验小组探究SO2与FeCl3溶液的反应。实验一:用如图所示实验装置制备SO2,并将足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速变为血红色;停止通入气体,将血红色溶液密闭放置5小时后,溶液变为浅绿色。
(1)制备SO2的化学方程式为 。 (2)仪器a的名称为 ,按图示装好药品后,打开K之前的操作是 。 (3)某同学取适量酸性KMnO4溶液于试管中,滴入几滴血红色溶液,溶液的紫色褪去,据此推断血红色溶液中含有Fe2+。此结论 (填“正确”或“不正确”),理由是 。
实验二:探究血红色溶液产生的原因实验过程如下表:
(4)实验①中,Y是 (填化学式);实验②中现象是 ;实验③的结论是 。 (5)为了进—步探究血红色物质产生的主要原因,又进行了以下实验:在0.5 mL 1 ml·L-1的FeCl3溶液中,加入浓度相同的Na2SO3溶液V1mL、NaHSO3溶液V2 mL并混合均匀,改变V1、V2的值并维持V1+V2=4.0进行多组实验,测得混合溶液的吸光度与 的关系如图所示。(已知吸光度越大,溶液颜色越深)
①维持V1+V2=4.0的目的是 。 ②该实验得出的结论是 。
解析 实验一先用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液反应制备二氧化硫气体,将二氧化硫通入氯化铁溶液中,探究变色原因。二氧化硫溶于水会生成亚硫酸,亚硫酸电离会产生氢离子、亚硫酸氢根、亚硫酸根,溶液中存在的微粒有氢离子、亚硫酸(或SO2)、亚硫酸氢根、亚硫酸根,故可能为这些微粒导致溶液变色,故实验二开始分别探究这些因素的影响。(1)实验室用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液来制备二氧化硫气体,化学方程式为Na2SO3+H2SO4 ══ Na2SO4+SO2↑+H2O。(2)仪器a的名称为球形干燥管;打开K之前的操作是打开分液漏斗的上口活塞。
(4)实验①假设与溶液中的氢离子浓度有关,故在上述血红色溶液中加入含氢离子的物质,若血红色颜色变深,则与氢离子浓度有关,但实际现象是颜色变为黄色,故假设不成立,固定单一变量,探究氢离子浓度的影响,则不能引入别的酸根离子,故加入的Y为HCl;实验②假设与c(H2SO3)或c(SO2)有关,向实验①溶液中,滴入1 ml·L-1 NaHSO3溶液,溶液呈血红色,再逐滴滴入HCl溶液,会产生亚硫酸或二氧化硫,出现与实验①相同的现象,假设不成立,
归纳总结 探究物质性质的基本方法和程序
考向2.成分推断型综合题
典例突破(2023浙江稽阳联考)黄血盐{K4[Fe(CN)6]·3H2O}常用于制造颜料、印染氧化助剂、油漆、油墨等,一种以生产电石的副产物(主要成分氰化钙)为原料制备黄血盐的流程如下:
已知:①黄血盐溶于水,不溶于乙醇和乙醚等。②制备过程中涉及的部分反应如下:3Ca(CN)2+FeSO4 === Ca2[Fe(CN)6]+CaSO4↓Ca2[Fe(CN)6]+2KCl === K2Ca[Fe(CN)6]↓+CaCl2③每一步骤均包含试剂和操作,如步骤Ⅰ包括80 ℃热水、过滤、洗涤。请回答下列问题:(1)下列有关说法不正确的是 。 A.步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中洗涤目的相同,均为洗去杂质,提高纯度B.步骤Ⅰ,使用80 ℃热水的目的只是加快溶解速率C.步骤Ⅱ,过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4D.步骤Ⅲ,可以用K2SO4固体代替KCl
(2)步骤Ⅳ,试剂X的最佳选择是 。(填化学式) (3)步骤Ⅳ,重结晶前,为了得到杂质较少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗产品,从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序:加入试剂X→加热煮沸→ →干燥→粗产品。 a.抽滤b.趁热过滤c.冷却至室温d.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热e.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热f.乙醇洗涤g.蒸馏水洗涤
(4)黄血盐Kx[Fe(CN)y]·nH2O的化学式可通过下列实验测定:步骤1:准确称取m g黄血盐样品加入水中充分溶解,将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00 mL溶液A。步骤2:量取25.00 mL溶液A,用2.000 ml·L-1酸性KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时,共消耗KMnO4溶液30.50 mL。该实验中所发生的反应如下(未配平):Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O。步骤3:向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂,将Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,过滤、洗涤、灼烧,最终得红色固体0.4 g。
①步骤1中配制溶液A所需的玻璃仪器除100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需用到 。 ②通过计算确定样品中K+的物质的量: 。 ③下列操作会使测定结果中y值偏小的是 (填字母)。 A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化B.步骤1定容时俯视刻度线C.步骤2滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁D.步骤2滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡
答案 (1)ABD (2)K2CO3 (3)bdcaf (4)①胶头滴管 ②0.08 ml ③A解析 副产物用热水溶解,溶液中加FeSO4溶液,生成Ca2[Fe(CN)6]和CaSO4沉淀,过滤,滤液中加KCl固体生成K2Ca[Fe(CN)6]沉淀,过滤,滤渣K2Ca[Fe(CN)6]加碳酸钾溶液加热煮沸反应生成碳酸钙沉淀和K4[Fe(CN)6]溶液,趁热过滤除去碳酸钙、溶液蒸发至溶液出现晶膜,停止加热、冷却至室温、抽滤、用乙醇洗涤、干燥得到粗产品。(1)步骤Ⅰ、Ⅱ洗涤目的是减少滤渣中有用离子的损失,提高产率,故A错误;步骤Ⅰ,使用80 ℃热水的目的是提高溶解度,故B错误;步骤Ⅱ,FeSO4和Ca(CN)2反应生成CaSO4沉淀,过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4,故C正确;步骤Ⅲ,若用K2SO4固体代替KCl,会生成CaSO4沉淀,使产品不纯,故D错误;故选ABD。
(2)步骤Ⅲ的产物是K2Ca[Fe(CN)6],步骤Ⅳ是把K2Ca[Fe(CN)6]转化为K4[Fe(CN)6]·3H2O,除去过量的Ca2+,同时增大K+的量,根据元素守恒,试剂X的最佳选择是K2CO3。(3)为了得到杂质较少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗产品,加入试剂K2CO3→加热煮沸→为防止K4[Fe(CN)6]结晶,趁热过滤→蒸发至溶液出现晶膜,停止加热→冷却至室温→抽滤→由于K4[Fe(CN)6]·3H2O难溶于乙醇,用乙醇洗涤→干燥→粗产品。(4)①步骤1中配制溶液A,定容需要用胶头滴管,所需的玻璃仪器除100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还用到胶头滴管。②向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂,将Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,过滤、洗涤、灼烧,最终得红色固体0.4 g。可知生成Fe2O3的质量为0.4 g,则n(Fe2+)= ×2=0.005 ml;
Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O,Fe元素化合价由+2价升高为+3价、C元素化合价由+2价升高为+4价、N元素化合价由-3价升高为+5价,Mn元素化合价由+7价降低为+2价,反应共消耗2.000 ml·L-1酸性KMnO4溶液30.50 mL,根据得失电子守恒0.005×[1+(2+8)×y]=2× ×5,解得y=6,根据电荷守恒,x=4,所以样品中K+的物质的量为0.005 ml×4× =0.08 ml。③步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化,消耗高锰酸钾的物质的量偏小,则y偏小,故选A;步骤1定容时俯视刻度线,则消耗高锰酸钾的物质的量偏大,则y偏大,不选B;步骤2滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁,对消耗高锰酸钾的物质的量无影响,则y不变,不选C;D项,步骤2滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡,消耗高锰酸钾的物质的量偏大,则y偏大,不选D;故选A。
针对训练1. 碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种绿色细小无定型粉末状固体,可用作分析试剂及杀虫剂,不溶于水和乙醇。某化学小组探究碱式碳酸铜的实验室制法,通过查阅资料,提出了两种实验室制法。方法一:称取14 g CuSO4·5H2O固体与16 g Na2CO3·10H2O固体,分别于研钵中研细后再混合研磨,研磨过程中有气泡产生,固体变成糊状物。将糊状物投入200 mL水中,快速搅拌,有绿色沉淀产生,减压过滤,洗涤,干燥得产品。回答下列问题:(1)写出上述过程中发生反应的化学方程式: 。 (2)采用减压过滤的目的是 。
方法二:通过如下装置制取(夹持及加热装置略去)。
(3)仪器A的名称为 。 (4)实验中控制反应温度为75 ℃,若温度过高或过低,可能产生的后果为 。 (5)洗涤沉淀时,确认沉淀洗涤干净的方法是 。
在不断搅拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4与Na2CO3物质的量之比约为1∶1.2,控制反应温度在75 ℃,反应一段时间,有暗绿色沉淀产生,过滤,洗涤,干燥得产品。
(6)在实验中发现,若混合反应物时将Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,开始得到的沉淀为蓝色沉淀,这是因为Cu2(OH)2CO3析出时将CuSO4包裹其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有 (填字母)。 A.长时间放置混合物 B.搅拌C.加热生成物D.多次洗涤沉淀(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,则该物质的化学式为 。
答案 (1)2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O(2)碱式碳酸铜固体颗粒细小,用减压过滤来提高过滤效率 (3)三颈烧瓶 (4)温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以至于难以得到碱式碳酸铜 (5)洗涤液中先加入盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,若没有白色沉淀产生,说明沉淀洗涤干净(6)D (7)Cu7(OH)10(CO3)2
解析 (1)方法一过程中发生反应的化学方程式为2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O。(2)根据题干可知,碱式碳酸铜是细小无定型粉末状固体,颗粒较小,用普通的常压过滤,过滤效率很低,需要用减压过滤来提高过滤效率。(3)仪器A为三颈烧瓶。(4)实验中控制反应温度为75 ℃,温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以至于难以得到碱式碳酸铜。(5)可以通过检测洗涤液中是否含有 来确认沉淀是否洗涤干净,可采用盐酸酸化的氯化钡溶液检测。
(6)长时间放置混合物,无法彻底除去CuSO4,A项错误;搅拌无法除去CuSO4,B项错误;加热使Cu2(OH)2CO3分解,C项错误;碱式碳酸铜不溶于水,而硫酸铜溶于水,故多次洗涤沉淀能够除去硫酸铜,D项正确。(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,浓硫酸吸收水,故水的质量为0.9 g,碱石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳为0.88 g,剩余的为CuO,CuO与水、CO2的物质的量之比 =0.07∶0.05∶0.02=7∶5∶2,则该物质的化学式为Cu7(OH)10(CO3)2。
2. CaS微溶于水,常用于制发光漆,还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备,主反应为CaSO4(s)+4C(s) CaS(s)+4CO(g),该反应过程中还可能产生SO2、CO2、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式,设计了如图所示的实验装置[图中所用试剂均为足量,假设产生的气体在相应的装置中完全反应,CO不与酸性KMnO4溶液反应]。
(1)仪器D的名称是 ;实验开始前要通入N2的目的是 。 (2)长颈漏斗的作用是 。 (3)B中溶液颜色变浅,写出其中反应的离子方程式: 。 (4)能说明产物中有CO的实验现象是 。 (5)取A中少量剩余固体溶于水,并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现,请解释产生该现象的原因 。 (6)如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28 g,增重0.44 g,减轻0.64 g,忽略装置中原有的CO2,则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为 ;若反应后不通入N2,则计算出的CaS的化学计量数 (填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
答案 (1)(球形)干燥管 将装置中的空气排尽,以免干扰实验(2)防止堵塞(或平衡压强)(4)E中出现红色固体,F中澄清石灰水变浑浊(5)-2价的硫被O2氧化为硫单质 (6)3CaSO4+5C CaS+2SO2↑+CO2↑+4CO↑+2CaO 无法确定
归纳总结物质成分探究实验设计流程
考向3.“定量探究型”实验方案的设计与评价典例突破为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。 (2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填字母)。 a.硫酸 b.盐酸 c.硝酸 d.磷酸②水蒸气发生装置b的作用是 。
(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a ml·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c ml·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。 (4)问题讨论:若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”),理由是 。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压,防止仪器b中压强过大 (2)①ad ②水蒸气进入c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差 (4)添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
解析 装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,装置b产生的水蒸气能将HF吹至装置f中冷凝收集,再用滴定法测定氟含量。(1)装置c的名称为三颈烧瓶;玻璃管a与外界连通,作用为平衡气压,防止仪器b中压强过大;(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质,即不易挥发的性质,硫酸和磷酸都不易挥发,盐酸和硝酸易挥发,所以正确选项为ad;②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差;
(3)La3+分为两个部分,一部分与F-反应,比例为1∶3,另一部分与EDTA结合,比例为1∶1,EDTA消耗的La3+为cV2×10-3 ml,F-消耗的La3+为(aV1-cV2) ×10-3 ml,20 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3 ml,100 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3×5 ml,氟化稀土样品中氟的质量分数为(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH不足,此时只需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
针对训练1.六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是 ;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理,仪器A的名称为 ,证明WO3已被完全还原的现象是 。 (2)WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……碱石灰的作用是 ;操作④是 ,目的是 。
答案 (1)排出装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结(2)吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入 通入N2 排出装置中的H2解析 (1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目的是排出装置中的空气。由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管。当反应结束时,不再有水生成,则直形冷凝管中不会再有水凝结。(2)由题给信息可知WCl6极易水解,W与Cl2反应制取WCl6时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的水蒸气进入E。在操作⑤加热,通Cl2之前,装置中有多余的H2,需要除去,所以操作④是再次通入N2,目的是除去装置中的H2。
2.(2022河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00的碘标准溶液,搅拌。②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知: (H3PO4)=7.1×10-3, (H2SO3)=1.3×10-2回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填字母)。 A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。 (5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留至小数点后一位)。
解析 由题中信息可知,检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是:用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排入锥形瓶中被水吸收,最后用碘标准溶液滴定,测出样品中亚硫酸盐含量。(1)根据仪器a、b的结构可知,装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管。
(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗;滴定前,溶液中的碘被SO2还原为碘离子,溶液的颜色为无色,滴定终点时,过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟内不变色,因此,滴定终点时溶液为蓝色;滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O ══ 2I-+4H++ 。(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低。
归纳总结1.物质组成计算的常用方法
2.定量型实验题的解题模板
化学实验综合题解题策略
例1.氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。 (2)b中采用的加热方式是 。c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。 (3)d的作用是 ,可选用试剂 (填字母)。 A.Na2S(OH)2D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。 (5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1 号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 (填“大于”或“小于”)NaClO。
思路指导 整体分析反应装置。装置共分四部分。
(1)仪器的名称和试剂的选择根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶;利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气,生成的氯气中混有HCl气体,因此装置a的作用是除去氯气中混有的HCl气体,除杂试剂可选用饱和食盐水。(2)制备目标物质的分析由题给信息可知,b装置中生成KClO3,c装置中生成NaClO。①加热方式的判断。盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热,该加热方式为水浴加热。②离子方程式的书写。由目标产物及图示分析可知,c装置中氯气与NaOH溶液反应生成NaClO和NaCl,离子方程式为Cl2+2OH- === ClO-+Cl-+H2O。
③操作目的的分析——对比分析。第一步,进行比较。第二步,得出结论。产物中氯元素的价态不同取决于反应的温度。第三步,回答问题。冰水浴的目的是避免生成NaClO3。
(3)装置的作用和试剂的选择第一步,物质性质的分析:氯气有毒;第二步,装置作用的判断:d装置的作用是吸收尾气(Cl2);第三步,根据物质性质选择试剂:Na2S可以将氯气还原成氯离子,可以吸收氯气,A项正确;氯气在NaCl溶液中溶解度很小,无法充分吸收氯气,B项错误;氯气可以与Ca(OH)2悬浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙,C项正确;氯气与硫酸不反应,且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度,D项错误。
(4)实验基本操作——从溶液中得到晶体的操作依据:从溶液中得到晶体的一般操作为“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”。结论:根据一般操作步骤和该题设问可得出相关结论:过滤、洗涤。
(5)氧化能力强弱的探究
答案 (1)圆底烧瓶 饱和食盐水(2)水浴加热 Cl2+2OH- === Cl-+ClO-+H2O 避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2) AC (4)过滤 少量(冷)水洗涤(5)紫 小于
例2.胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有 (填字母)。 A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为 ,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是 。
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是 ,煮沸10 min的作用是 。
思路指导(1)原料与稀硫酸的反应在烧杯中进行,其中稀硫酸用量筒量取,充分反应后需过滤除去不溶性杂质,用到烧杯、漏斗、玻璃棒,胆矾从溶液中析出需要蒸发滤液,蒸发滤液需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,故选AC。(2)CuO与稀硫酸在加热时反应的化学方程式为CuO+H2SO4 CuSO4+H2O;铜与浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu+2H2SO4 CuSO4+SO2↑+2H2O,硫酸利用率低且产生的SO2会污染大气。将工业废铜焙烧得到CuO,再用稀硫酸溶解CuO,可以避免生成SO2,同时可提高硫酸利用率。
(3)从滤液中获得胆矾的实验操作包括:加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。由于焙烧废铜得到的CuO中含有氧化铁,用硫酸溶解时产生硫酸铁杂质,为从CuSO4溶液中除去Fe2(SO4)3,应控制溶液pH为3.5~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3,同时还可抑制CuSO4水解,防止生成Cu(OH)2沉淀;煮沸10 min的作用是破坏Fe(OH)3胶体,促进Fe(OH)3沉淀的生成。
答案 (1)AC(2)CuO+H2SO4 CuSO4+H2O 不产生SO2(硫酸利用率高)(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe(OH)3胶体,易于过滤
突破方法 化学实验综合题解题流程
针对训练1.(2022山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。 (2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中 转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填字母)。 A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
解析 已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体,则FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置a,产生的SOCl2气体充满装置b后,再加热装置b,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。
B项,样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,由 可知,n的测量值偏小,符合题意;C项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,不符合题意;D项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合题意。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。
2.某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应,研究NH3的某种性质并测定其组成,设计了如下实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题:
(1)实验室中,利用装置A,还可制取的有色气体是 (填字母)。 A.Cl2D.NO2(2)仪器b中可选择的固体试剂为 (填名称)。 (3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体,量气管有无色无味的气体生成,上述现象证明NH3具有 性,写出相应的化学方程式: 。 (4)E装置中浓硫酸的两点作用是 。
(5)对装置F进行读取气体体积时,下列说法中正确的是 。 A.量气管内液面不再变化时抓紧时间读数B.让量气管内气体冷却到室温后再读数C.上下移动漏斗,使漏斗和量气管内液面在同一水平线上D.对量气管进行读数时,眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上(6)实验完毕,若测得仪器D增重m g,装置F测得气体的体积为n L(已折算成标准状况),则氨分子中氮、氢的原子个数比为 (用含m、n字母的代数式表示)。
1.(2023浙江1月选考)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
答案 D解析 FeCl2溶液中加入Zn片,Fe2++Zn === Fe+Zn2+,溶液由浅绿色变为无色,Fe2+的氧化能力比Zn2+强,A错误;溶液变成血红色的原因是发生了反应Fe3++3SCN- Fe(SCN)3,平衡移动与 和K+无关,B错误;铁离子可能先与单质铁反应生成亚铁离子,则溶液呈绿色,C错误;向废水中滴加饱和氯化铁溶液,制取Fe(OH)3胶体,继续加热则胶体因聚沉变为沉淀,D正确。
2.(2023辽宁卷)某小组进行实验,向10 mL蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知 (aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是( )
3.(2023全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先 ,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查 。依次点燃煤气灯 ,进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例,用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是 、 (填字母)。c和d中的试剂不可调换,理由是 。 A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作: 。 取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118,其分子式为 。
答案 (1)通O2(排除空气) 气密性 b、a(2)作为载气和氧化剂 CO+CuO Cu+CO2(3)A C 碱石灰同时吸收CO2和H2O(4)关闭煤气灯,待c管和d管冷却至室温,停止通入O2(5)C4H6O4解析 (1)在反应前需要先将装置中的空气,尤其是空气中的二氧化碳和水蒸气排出。因此,需要先通入氧气,接着组装后续实验装置,进行气密性检验。为防止煤气灯a处加热时有机物与氧气因反应不充分产生的一氧化碳无法被干燥剂吸收而引起的误差,因此先要点燃b处煤气灯,再点燃a处煤气灯。
(2)O2的作用是作为载气和氧化剂。氧化铜可将可能产生的CO进一步氧化为CO2,反应的化学方程式为CuO+CO CO2+Cu。(3)c、d两个干燥管中装的试剂的作用分别是:吸收水蒸气、吸收二氧化碳。因此干燥管c中装的是无水氯化钙,而干燥管d中装的是碱石灰。二者不可互换,因为碱石灰既可以吸收水蒸气又可以吸收二氧化碳。(4)反应进行完毕之后需要关闭煤气灯,待c管和d管冷却至室温,停止通入O2。
1.具有较强的问题意识,能提出化学探究问题,能作出预测和假设,能依据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。2.能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论,能对实验过程和结果进行反思,说明假设、证据和结论之间的关系。3.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,并进行实验验证;能运用变量控制的方法初步探究反应规律;能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。
一、物质制备及性质探究型综合实验1.物质(固体物质)制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝2Al+3H2SO4 === Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O === 2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4] === 8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n( )=1∶3时,Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。
2.物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若实验中有气体参与的反应需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)防止实验中反应物或产物变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易挥发的液体产物要及时冷却;③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
二、气体制备相关问题1.常见气体制备装置
2.气体的净化和干燥
(1)易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。(2)酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。(3)还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。(4)选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如C2H2(H2S、PH3),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
(5)常见干燥剂及其应用
4.尾气处理方法(1)实验室中常见气体的处理方法如下:
(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体,多数可通入烧杯中的溶液中,用某些试剂吸收除去,如图 甲 。 对于溶解度很大、吸收速率很快的气体,吸收时应防止倒吸,如图 乙 。 某些可燃性气体可用点燃的方法除去,如CO、H2可点燃除去,如图 丙 。 尾气也可以采用收集的方法处理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如图 丁 。
5.常见气体的实验室制法(1)O2的实验室制法
(2)CO2的实验室制法
(3)H2的实验室制法
(4)NH3的实验室制法
(5)Cl2的实验室制法
应用提升 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同。( √ )(2)实验室用图①装置制取并收集氨。( × )(3)用图②装置除去氯气中的HCl气体。( × )
(4)实验室用图③装置制取Cl2。( × )(5)用图④装置收集氨。( × )(6)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体。( × )
三、有机化合物的制备实验1.教材中四种典型有机化合物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式): CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 。
②实验装置:③试剂的混合方法:先加入 乙醇 ,然后边振荡试管边慢慢加入 浓硫酸 ,冷却至室温后再加 冰醋酸 。
(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式):②实验装置:③长导管作用: 导气兼冷凝回流 。 ④提纯溴苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式):②实验装置:
(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式):②实验装置:
2.熟悉有机化合物制备实验的常用装置(1)反应装置:有机化合物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机化合物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
3.提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
四、实验方案的设计与评价1.实验方案设计的基本原则
2.实验方案设计的一般思路
3.实验方案的评价(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
4.物质成分实验探究设计(1)含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(2)物质组成的定量测定中数据测定的常用方法①沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。②测气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
A.常见测量气体体积的实验装置
B.量气时应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”,既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
④重量分析法A.在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。B.重量分析法不需要选择合适的指示剂,实验的关键是准确判断反应是否进行完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。C.重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。D.计算方法:采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
应用提升 实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)证明H2A是二元酸,可用中和滴定的方法,消耗的NaOH溶液体积是H2A溶液的二倍。( × )(2)1 L 0.5 ml·L-1硫酸溶液与足量锌粉反应,加入少量铜粉可以加快反应速率,但不影响H2的产生量。( √ )(3)用加热失水称重的方法测量胆矾晶体CuSO4·xH2O中结晶水的个数,需要用到坩埚,若已知坩埚质量,实验过程中需至少称重两次。( × )(4)实验产生的SO2可用排水法测量体积。( × )(5)欲测量BaCO3和BaSO4混合固体中BaCO3的质量分数,称量样品质量为m1,加足量盐酸溶解后过滤、洗涤、干燥,所得固体质量为m2,则BaCO3的质量分数为 ×100%。( √ )
典例突破(2023贵州贵阳五校联考)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂,常温下为白色固体,难溶于冷水。其制备原理为2NaClO+C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定其纯度。
请回答下列问题:(1)仪器M的名称是 。若发现实际操作过程当中N中的浓盐酸不易滴下,可将装置N改为 。 (2)装置B的作用是 。 (3)D中发生反应的化学方程式为 。 (4)选择合适装置,按气流从左至右,导管连接顺序为 (填序号)。 (5)实验时,先向A中通入氯气,生成高浓度的NaClO溶液后,再加入氰尿酸溶液,而且整个过程中不断通入一定量的氯气,其原因是 。 (6)反应结束后,A中浊液经过滤、 、 得到粗产品m g。
答案 (1)三颈烧瓶 恒压滴液漏斗(2)除去氯气中的氯化氢(3)Ca(ClO)2+4HCl(浓) === CaCl2+2Cl2↑+2H2O(4)hcdabg(5)通入氯气与氢氧化钠反应生成足量的NaClO,有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)冷水洗涤 干燥
解析 (1)仪器M的名称为三颈烧瓶;随着反应进行,装置中的气体增多,压强增大,使分液漏斗N中的液体无法顺利滴下,可以将该装置更换成恒压滴液漏斗。(2)装置B中为饱和NaCl溶液,可以除去氯气中的氯化氢气体。(3)装置D中,次氯酸钙和浓盐酸反应可以生成氯化钙、氯气和水,化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓) === CaCl2+2Cl2↑+2H2O。(4)结合分析可知,按气流从左到右,装置的连接顺序为DBAC,则导管连接顺序为hcdabg。(5)实验时,先向A中通入氯气,生成高浓度的次氯酸钠溶液后,再加入氰尿酸溶液,并在整个过程中不断通入一定量的氯气,其原因是通入氯气与氢氧化钠反应生成足量的NaClO,有利于NaC3N3O3Cl2生成。(6)二氯异氰尿酸钠难溶于冷水,故反应结束后,A中浊液经过过滤、冷水洗涤、干燥,获得粗产品。
针对训练1.(2022广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D解析 A项装置为净化装置,通过饱和食盐水除掉氯化氢杂质,再通过浓硫酸干燥,处理顺序正确,不符合题意;B项装置为收集装置,氯气的密度比空气的大,收集氯气时导管应长进短出,装置正确,不符合题意;C项装置为性质检验装置,干燥的氯气通过干燥的红布条时,红布条不褪色,而通过湿润的红布条时,红布条褪色,据此可知氯气不具备漂白性,可以达到实验目的,不符合题意;D项装置为尾气处理装置,氯气在水中的溶解度不大,选用水吸收尾气会造成尾气吸收不完全,应选用氢氧化钠溶液吸收,不能达到实验目的,符合题意。
2. 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
答案 B解析 KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水、密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,制取装置可以选a,但是收集装置不能选d,A错误;Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2密度比空气小且难溶于水,制取氢气可以选用b,收集装置选e或d,B正确;Cu与稀硝酸反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
归纳总结气体制备装置的创新(1)固体加热制气体装置的创新如下图1所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度;图2装置B的改进优点是使蒸馏烧瓶和球形分液漏斗中的气体压强相等,两容器内气体压强相等,便于液体顺利流下。
(3)“块状固体+液体→气体”装置的创新
考向2.以气体制备为基础的无机物的制备典例突破
高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂,K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有强氧化性,在酸性或中性溶液中迅速产生O2,在碱性溶液中较稳定,某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是( )
A.试剂X为固体MnO2或KMnO4B.装置B中为浓硫酸,用于干燥Cl2C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀,判断C中反应是否已经完成D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气
答案 D解析 试剂X为KMnO4,不能是固体MnO2,因为浓盐酸和二氧化锰要在加热条件下才能反应生成氯气,故A错误;装置B中为饱和食盐水,用于除去氯气中的HCl气体,故B错误;K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断反应是否已经完成,故C错误;烧瓶中残留Cl2,因此在拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气,故D正确。
针对训练1.溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质,800 ℃以上可升华,高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁(部分夹持仪器未画出),
下列说法错误的是( )A.若用浓硫酸代替浓磷酸,则不会影响产品的纯度B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
答案 C解析 浓磷酸和溴化钠制备溴化氢,经过安全瓶及干燥后,溴化氢在高温条件下与铁反应生成溴化亚铁,化学方程式为Fe+2HBr FeBr2+H2↑,碱石灰用来吸收未反应的溴化氢,并防止空气中的水蒸气进入装置,实验结束时要关闭热源并继续通入氮气一段时间,使装置中残留的溴化氢被充分吸收,避免造成污染。
浓磷酸换成浓硫酸,会发生副反应:2NaBr+2H2SO4(浓) Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫与铁不反应,溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁,对产品的纯度无影响,故A正确;分子间有氢键的液体,一般黏度较大,常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键,故B正确;氢溴酸是一种强酸,而磷酸为中强酸,浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性,从而生成易挥发的溴化氢,故C错误;碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢,而无水氯化钙不能吸收溴化氢,故D正确。
2. Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L-1 KOH溶液。③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。
回答下列问题:(1)仪器a的名称是 ;使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为 ,对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去):
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为 。 (4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有 (填字母)。 A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为 ;使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (结果保留至小数点后1位)。
答案 (1)(球形)冷凝管 平衡气压,便于液体顺利流下(2)2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑) A(或B)(3)4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O (4)AD(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分,便于快速干燥(6)90.0%
解析 (1)根据仪器的构造与用途可知,仪器a的名称是(球形)冷凝管;恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡,使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化,常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应,其化学方程式为2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O;可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应,即选择A装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热条件下发生氧化还原反应制备氮气,反应的化学方程式为NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑,可选择液体与液体加热制备气体型,所以选择B装置。
(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4,根据氧化还原反应的规律可知,该反应的离子方程式为4Fe2++8OH- === Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。(4)结晶度受反应速率与温度的影响,所以为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度,A、D项符合题意,若用盐酸代替KOH溶液,目标产物Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中,因此得不到该晶粒,B不符合题意;若在空气氛围中制备,则亚铁离子容易被空气氧化,C不符合题意。
(5)因为反应后溶液中有氯离子,所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,需取最后一次洗涤液,加入稀硝酸酸化后,再加入硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗涤干净;乙醇易溶于水,易挥发,所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分,便于快速干燥。
典例突破(2023新课标卷,节选)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 (填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于 (填字母)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2(5)氯化铁水解 (6)a (7)b解析 在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,加热至固体全部溶解,停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min,反应结束后加入50 mL水,煮沸后冷却,析出黄色固体,即为二苯乙二酮,过滤,用冷水洗涤固体3次,得到粗品,再用75%乙醇重结晶,干燥后得到产品1.6 g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过了100 ℃,应选择油浴加热,所以仪器A中应加入油作为热传导介质;
(2)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a口进,b口出;(3)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要沸腾平息后加入;(4)FeCl3为氧化剂,则铁的化合价降低,还原产物为FeCl2;(5)氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是抑制氯化铁水解;(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香,故选a;(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 ml,理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 ml,质量约为1.98 g,产率为 ×100%≈80.8%,最接近80%,故选b。
针对训练1. 乙酸乙酯的制备实验如下:步骤1:在试管a中加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸,并加入沸石。在试管b中加入滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液步骤2:点燃酒精灯,加热反应物至微微沸腾后,改用小火加热,观察到试管b中溶液上方出现无色液体步骤3:振荡试管b,溶液红色变浅步骤4:用分液漏斗分离试管b中的液体混合物下列关于该实验说法不正确的是( )A.试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸B.导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸C.步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙醇发生反应D.步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯
答案 C解析 实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯,加入药品时,为防止酸液飞溅,应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸,反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O,由于混合物中含有乙醇和乙酸,易溶于水,易产生倒吸,实验时导管不能插入到液面以下,为防止液体暴沸,应加入碎瓷片。试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸,致使混合液冲进b中,引起危险,A正确;乙醇、乙酸易溶于水,导管不伸入试管b中液面以下,其目的是防止倒吸,B正确;步骤3中溶液红色变浅,是因为碳酸钠与乙酸发生反应,C错误;乙酸乙酯的密度小于水,步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯,D正确。
2.苯甲酸被广泛应用于合成药物、染料等化学品,某实验小组采用液相氧化法对其进行合成,有关药品性质及具体实验步骤如下:【实验原理】
已知:KMnO4在弱酸、弱碱及中性条件下的还原产物为MnO2。
【实验步骤】(一)苯甲酸钾的制备。①烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 ml)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至 Ⅰ 为止,停止加热。 ②向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中。将活塞n Ⅱ ,进行过滤。
(二)苯甲酸的制备。③由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n Ⅲ ,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右。 ④冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用 Ⅳ 淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
请回答下列问题:(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是 (填字母); a.只有一个侧链b.侧链不能有支链结构c.侧链必须含有碳碳双键或碳碳三键等不饱和结构d.与苯环直接相连的碳原子上连有氢原子(2)装置A的名称为 ,此实验中装置A的侧管需用棉布缠绕,其目的是 ;
(3)步骤①中,可判断“反应1”结束的Ⅰ处的实验现象为 ; (4)步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是 ; (5)步骤②和③中,应对活塞n进行的操作是Ⅱ: (填“关闭”或“打开”,下同),Ⅲ: ; (6)步骤③中,回流20 min的实验目的是 ; (7)步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为 (填字母); a.乙醚b.95%乙醇c.冷水(8)通过提供的数据计算,该实验的产率为 。
答案 (1)ad (2)恒压滴液漏斗 保温,防止蒸汽过早冷凝液化 (3)上层油层消失 (4)除去未反应完的KMnO4 (5)打开 关闭 (6)利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率 (7)c (8)48%解析 (一)苯甲酸钾的制备:烧瓶中加入2.64 mL甲苯(0.025 ml)、8.500 g KMnO4(过量)、60 mL蒸馏水及一小粒碎瓷片,加热,保持回流状态直至上层油层消失为止,停止加热;向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液,充分反应后,由m口加入图装置A中,将活塞n打开,进行过滤。(二)苯甲酸的制备:由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15 mL无水乙醇,m口装上球形冷凝管,加热搅拌回流20 min,冷却后由p口加入4 mL浓盐酸,塞紧玻璃塞搅拌10 min后,将活塞n关闭,浓缩两颈烧瓶中溶液至40 mL左右,冷却溶液,开始析出白色片状的苯甲酸晶体,静置30 min后过滤,用冷水淋洗晶体,干燥得晶体1.464 g。
(1)能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是:与苯环直接相连的碳原子上有氢,且只有一个侧链,因此答案选ad。(2)装置A的名称为恒压滴液漏斗;产生的气体要进行回流,为了防止蒸汽过早冷凝液化,装置A的侧管需用棉布缠绕,起到保温作用。(3)甲苯为难溶于水的油状液体,故“反应1”结束时,即甲苯完全反应,Ⅰ处的实验现象为:上层油层消失。(4)步骤①中加的高锰酸钾是过量的,高锰酸钾有强氧化性,NaHSO3有还原性,两者发生氧化还原反应,因此步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是:除去未反应完的KMnO4。
(5)步骤②中需将活塞n打开,使溶液经过脱脂棉片进入到烧瓶中,固体留在脱脂棉片上;步骤③中需将活塞n关闭,使气体经过装置A的侧管进行冷凝回流。(6)加入亚硫酸氢钠与高锰酸钾反应生成了二氧化锰,表面会附着苯甲酸钾,因此步骤③中,回流20 min的实验目的是:利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾,减少损失,提高产品收率。(7)由题中表格可知,苯甲酸易溶于热水、乙醇、乙醚等溶剂,微溶于冷水,因此步骤④中,Ⅳ处应选用的试剂为冷水,答案选c。(8)依据方程式可知,1 ml甲苯完全反应能转化为1 ml苯甲酸,0.025 ml甲苯完全反应能转化为0.025 ml苯甲酸,质量为0.025 ml×122 g·ml-1=3.05 g,实际上只得到苯甲酸1.464 g,则苯甲酸的产率为
归纳总结有机制备实验题的解题思路(1)分析制备流程
典例突破硫氰化铵(NH4SCN)可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂,某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品,常压下的制备原理为:CS2+2NH3 NH4SCN+H2S。步骤1:将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中,确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ;步骤2:装置Ⅱ加热至95 ℃,发生反应,观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少,直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题:(1)仪器a的名称为 。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为 。 (2)装置Ⅱ中加入H2O的目的是 。 (3)反应开始后,为加快反应速率同时控制反应温度,装置Ⅱ可以采用的加热方式是 。 (4)装置Ⅲ中盛放的溶液可以是 ,发生反应的离子方程式为 。 (5)该实验小组同学为检验生成的产物,设计了如下实验探究。①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加 溶液,振荡,出现现象 ,得出结论产物中含有SCN-。 ②设计实验证明产物中存在 : (简述实验操作及现象)。
答案 (1)球形分液漏斗 浓氨水、碱石灰 (2)液封,提高NH3的利用率 (3)水浴加热 (4)NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等) ②取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中,滴加适量浓NaOH溶液,加热,在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸,红色石蕊试纸变蓝
解析 装置Ⅰ加入浓氨水、碱石灰用于制备原料气NH3,NH3经过装有碱石灰的干燥管进入装置Ⅱ发生核心反应CS2+2NH3 NH4SCN+H2S,反应温度为95 ℃,可用水浴加热的方式加热,产生的H2S有毒,需要进行尾气处理。(1)由题图可知仪器a的名称为球形分液漏斗,装置Ⅰ制备氨气没有加热,可用浓氨水与碱石灰常温下反应制备,所以药品A、B分别为浓氨水、碱石灰。(2)加入H2O的目的是液封,吸收NH3,提高NH3的利用率。(3)反应温度为95 ℃,所以装置Ⅱ可以采用的加热方式是水浴加热。(4)装置Ⅲ用于吸收反应生成的酸性有毒气体H2S,所以可以用NaOH溶液来吸收,发生反应的离子方程式为H2S+2OH- === S2-+2H2O;也可以用CuSO4溶液,发生反应的离子方程式为H2S+Cu2+ === CuS↓+2H+,或者用酸性高锰酸钾溶液氧化:
(5)①Fe3+与SCN-反应使溶液变成红色,可滴加FeCl3溶液验证产物中含有SCN-,若有SCN-,则遇到Fe3+溶液会变红。② 检验时需要将其转化为NH3,然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气。
针对训练1. 下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
答案 D解析 乙醇在140 ℃、浓硫酸的作用下,会发生分子间脱水,而不发生消去反应,A项不符合题意;乙酰水杨酸中没有酚羟基,水杨酸中有酚羟基,酚羟基可以与FeCl3溶液反应显紫色,但是生成络合物,所以不会有沉淀生成,B项不符合题意;如果金属钠没有完全燃烧,剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气,C项不符合题意;加入稀盐酸,亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体,加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀,可以说明样品已经变质,D项符合题意。
2.某化学实验小组探究SO2与FeCl3溶液的反应。实验一:用如图所示实验装置制备SO2,并将足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速变为血红色;停止通入气体,将血红色溶液密闭放置5小时后,溶液变为浅绿色。
(1)制备SO2的化学方程式为 。 (2)仪器a的名称为 ,按图示装好药品后,打开K之前的操作是 。 (3)某同学取适量酸性KMnO4溶液于试管中,滴入几滴血红色溶液,溶液的紫色褪去,据此推断血红色溶液中含有Fe2+。此结论 (填“正确”或“不正确”),理由是 。
实验二:探究血红色溶液产生的原因实验过程如下表:
(4)实验①中,Y是 (填化学式);实验②中现象是 ;实验③的结论是 。 (5)为了进—步探究血红色物质产生的主要原因,又进行了以下实验:在0.5 mL 1 ml·L-1的FeCl3溶液中,加入浓度相同的Na2SO3溶液V1mL、NaHSO3溶液V2 mL并混合均匀,改变V1、V2的值并维持V1+V2=4.0进行多组实验,测得混合溶液的吸光度与 的关系如图所示。(已知吸光度越大,溶液颜色越深)
①维持V1+V2=4.0的目的是 。 ②该实验得出的结论是 。
解析 实验一先用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液反应制备二氧化硫气体,将二氧化硫通入氯化铁溶液中,探究变色原因。二氧化硫溶于水会生成亚硫酸,亚硫酸电离会产生氢离子、亚硫酸氢根、亚硫酸根,溶液中存在的微粒有氢离子、亚硫酸(或SO2)、亚硫酸氢根、亚硫酸根,故可能为这些微粒导致溶液变色,故实验二开始分别探究这些因素的影响。(1)实验室用亚硫酸钠固体和70%的H2SO4溶液来制备二氧化硫气体,化学方程式为Na2SO3+H2SO4 ══ Na2SO4+SO2↑+H2O。(2)仪器a的名称为球形干燥管;打开K之前的操作是打开分液漏斗的上口活塞。
(4)实验①假设与溶液中的氢离子浓度有关,故在上述血红色溶液中加入含氢离子的物质,若血红色颜色变深,则与氢离子浓度有关,但实际现象是颜色变为黄色,故假设不成立,固定单一变量,探究氢离子浓度的影响,则不能引入别的酸根离子,故加入的Y为HCl;实验②假设与c(H2SO3)或c(SO2)有关,向实验①溶液中,滴入1 ml·L-1 NaHSO3溶液,溶液呈血红色,再逐滴滴入HCl溶液,会产生亚硫酸或二氧化硫,出现与实验①相同的现象,假设不成立,
归纳总结 探究物质性质的基本方法和程序
考向2.成分推断型综合题
典例突破(2023浙江稽阳联考)黄血盐{K4[Fe(CN)6]·3H2O}常用于制造颜料、印染氧化助剂、油漆、油墨等,一种以生产电石的副产物(主要成分氰化钙)为原料制备黄血盐的流程如下:
已知:①黄血盐溶于水,不溶于乙醇和乙醚等。②制备过程中涉及的部分反应如下:3Ca(CN)2+FeSO4 === Ca2[Fe(CN)6]+CaSO4↓Ca2[Fe(CN)6]+2KCl === K2Ca[Fe(CN)6]↓+CaCl2③每一步骤均包含试剂和操作,如步骤Ⅰ包括80 ℃热水、过滤、洗涤。请回答下列问题:(1)下列有关说法不正确的是 。 A.步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中洗涤目的相同,均为洗去杂质,提高纯度B.步骤Ⅰ,使用80 ℃热水的目的只是加快溶解速率C.步骤Ⅱ,过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4D.步骤Ⅲ,可以用K2SO4固体代替KCl
(2)步骤Ⅳ,试剂X的最佳选择是 。(填化学式) (3)步骤Ⅳ,重结晶前,为了得到杂质较少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗产品,从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序:加入试剂X→加热煮沸→ →干燥→粗产品。 a.抽滤b.趁热过滤c.冷却至室温d.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热e.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热f.乙醇洗涤g.蒸馏水洗涤
(4)黄血盐Kx[Fe(CN)y]·nH2O的化学式可通过下列实验测定:步骤1:准确称取m g黄血盐样品加入水中充分溶解,将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00 mL溶液A。步骤2:量取25.00 mL溶液A,用2.000 ml·L-1酸性KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时,共消耗KMnO4溶液30.50 mL。该实验中所发生的反应如下(未配平):Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O。步骤3:向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂,将Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,过滤、洗涤、灼烧,最终得红色固体0.4 g。
①步骤1中配制溶液A所需的玻璃仪器除100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需用到 。 ②通过计算确定样品中K+的物质的量: 。 ③下列操作会使测定结果中y值偏小的是 (填字母)。 A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化B.步骤1定容时俯视刻度线C.步骤2滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁D.步骤2滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡
答案 (1)ABD (2)K2CO3 (3)bdcaf (4)①胶头滴管 ②0.08 ml ③A解析 副产物用热水溶解,溶液中加FeSO4溶液,生成Ca2[Fe(CN)6]和CaSO4沉淀,过滤,滤液中加KCl固体生成K2Ca[Fe(CN)6]沉淀,过滤,滤渣K2Ca[Fe(CN)6]加碳酸钾溶液加热煮沸反应生成碳酸钙沉淀和K4[Fe(CN)6]溶液,趁热过滤除去碳酸钙、溶液蒸发至溶液出现晶膜,停止加热、冷却至室温、抽滤、用乙醇洗涤、干燥得到粗产品。(1)步骤Ⅰ、Ⅱ洗涤目的是减少滤渣中有用离子的损失,提高产率,故A错误;步骤Ⅰ,使用80 ℃热水的目的是提高溶解度,故B错误;步骤Ⅱ,FeSO4和Ca(CN)2反应生成CaSO4沉淀,过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4,故C正确;步骤Ⅲ,若用K2SO4固体代替KCl,会生成CaSO4沉淀,使产品不纯,故D错误;故选ABD。
(2)步骤Ⅲ的产物是K2Ca[Fe(CN)6],步骤Ⅳ是把K2Ca[Fe(CN)6]转化为K4[Fe(CN)6]·3H2O,除去过量的Ca2+,同时增大K+的量,根据元素守恒,试剂X的最佳选择是K2CO3。(3)为了得到杂质较少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗产品,加入试剂K2CO3→加热煮沸→为防止K4[Fe(CN)6]结晶,趁热过滤→蒸发至溶液出现晶膜,停止加热→冷却至室温→抽滤→由于K4[Fe(CN)6]·3H2O难溶于乙醇,用乙醇洗涤→干燥→粗产品。(4)①步骤1中配制溶液A,定容需要用胶头滴管,所需的玻璃仪器除100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还用到胶头滴管。②向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂,将Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,过滤、洗涤、灼烧,最终得红色固体0.4 g。可知生成Fe2O3的质量为0.4 g,则n(Fe2+)= ×2=0.005 ml;
Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O,Fe元素化合价由+2价升高为+3价、C元素化合价由+2价升高为+4价、N元素化合价由-3价升高为+5价,Mn元素化合价由+7价降低为+2价,反应共消耗2.000 ml·L-1酸性KMnO4溶液30.50 mL,根据得失电子守恒0.005×[1+(2+8)×y]=2× ×5,解得y=6,根据电荷守恒,x=4,所以样品中K+的物质的量为0.005 ml×4× =0.08 ml。③步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化,消耗高锰酸钾的物质的量偏小,则y偏小,故选A;步骤1定容时俯视刻度线,则消耗高锰酸钾的物质的量偏大,则y偏大,不选B;步骤2滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁,对消耗高锰酸钾的物质的量无影响,则y不变,不选C;D项,步骤2滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡,消耗高锰酸钾的物质的量偏大,则y偏大,不选D;故选A。
针对训练1. 碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种绿色细小无定型粉末状固体,可用作分析试剂及杀虫剂,不溶于水和乙醇。某化学小组探究碱式碳酸铜的实验室制法,通过查阅资料,提出了两种实验室制法。方法一:称取14 g CuSO4·5H2O固体与16 g Na2CO3·10H2O固体,分别于研钵中研细后再混合研磨,研磨过程中有气泡产生,固体变成糊状物。将糊状物投入200 mL水中,快速搅拌,有绿色沉淀产生,减压过滤,洗涤,干燥得产品。回答下列问题:(1)写出上述过程中发生反应的化学方程式: 。 (2)采用减压过滤的目的是 。
方法二:通过如下装置制取(夹持及加热装置略去)。
(3)仪器A的名称为 。 (4)实验中控制反应温度为75 ℃,若温度过高或过低,可能产生的后果为 。 (5)洗涤沉淀时,确认沉淀洗涤干净的方法是 。
在不断搅拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4与Na2CO3物质的量之比约为1∶1.2,控制反应温度在75 ℃,反应一段时间,有暗绿色沉淀产生,过滤,洗涤,干燥得产品。
(6)在实验中发现,若混合反应物时将Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,开始得到的沉淀为蓝色沉淀,这是因为Cu2(OH)2CO3析出时将CuSO4包裹其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有 (填字母)。 A.长时间放置混合物 B.搅拌C.加热生成物D.多次洗涤沉淀(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,则该物质的化学式为 。
答案 (1)2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O(2)碱式碳酸铜固体颗粒细小,用减压过滤来提高过滤效率 (3)三颈烧瓶 (4)温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以至于难以得到碱式碳酸铜 (5)洗涤液中先加入盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,若没有白色沉淀产生,说明沉淀洗涤干净(6)D (7)Cu7(OH)10(CO3)2
解析 (1)方法一过程中发生反应的化学方程式为2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O === Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O。(2)根据题干可知,碱式碳酸铜是细小无定型粉末状固体,颗粒较小,用普通的常压过滤,过滤效率很低,需要用减压过滤来提高过滤效率。(3)仪器A为三颈烧瓶。(4)实验中控制反应温度为75 ℃,温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以至于难以得到碱式碳酸铜。(5)可以通过检测洗涤液中是否含有 来确认沉淀是否洗涤干净,可采用盐酸酸化的氯化钡溶液检测。
(6)长时间放置混合物,无法彻底除去CuSO4,A项错误;搅拌无法除去CuSO4,B项错误;加热使Cu2(OH)2CO3分解,C项错误;碱式碳酸铜不溶于水,而硫酸铜溶于水,故多次洗涤沉淀能够除去硫酸铜,D项正确。(7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38 g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9 g及0.88 g,浓硫酸吸收水,故水的质量为0.9 g,碱石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳为0.88 g,剩余的为CuO,CuO与水、CO2的物质的量之比 =0.07∶0.05∶0.02=7∶5∶2,则该物质的化学式为Cu7(OH)10(CO3)2。
2. CaS微溶于水,常用于制发光漆,还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备,主反应为CaSO4(s)+4C(s) CaS(s)+4CO(g),该反应过程中还可能产生SO2、CO2、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式,设计了如图所示的实验装置[图中所用试剂均为足量,假设产生的气体在相应的装置中完全反应,CO不与酸性KMnO4溶液反应]。
(1)仪器D的名称是 ;实验开始前要通入N2的目的是 。 (2)长颈漏斗的作用是 。 (3)B中溶液颜色变浅,写出其中反应的离子方程式: 。 (4)能说明产物中有CO的实验现象是 。 (5)取A中少量剩余固体溶于水,并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现,请解释产生该现象的原因 。 (6)如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28 g,增重0.44 g,减轻0.64 g,忽略装置中原有的CO2,则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为 ;若反应后不通入N2,则计算出的CaS的化学计量数 (填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
答案 (1)(球形)干燥管 将装置中的空气排尽,以免干扰实验(2)防止堵塞(或平衡压强)(4)E中出现红色固体,F中澄清石灰水变浑浊(5)-2价的硫被O2氧化为硫单质 (6)3CaSO4+5C CaS+2SO2↑+CO2↑+4CO↑+2CaO 无法确定
归纳总结物质成分探究实验设计流程
考向3.“定量探究型”实验方案的设计与评价典例突破为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。 (2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填字母)。 a.硫酸 b.盐酸 c.硝酸 d.磷酸②水蒸气发生装置b的作用是 。
(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a ml·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c ml·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。 (4)问题讨论:若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”),理由是 。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压,防止仪器b中压强过大 (2)①ad ②水蒸气进入c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差 (4)添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
解析 装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,装置b产生的水蒸气能将HF吹至装置f中冷凝收集,再用滴定法测定氟含量。(1)装置c的名称为三颈烧瓶;玻璃管a与外界连通,作用为平衡气压,防止仪器b中压强过大;(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质,即不易挥发的性质,硫酸和磷酸都不易挥发,盐酸和硝酸易挥发,所以正确选项为ad;②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中,把c中产生的HF全部赶到f中,减少实验误差;
(3)La3+分为两个部分,一部分与F-反应,比例为1∶3,另一部分与EDTA结合,比例为1∶1,EDTA消耗的La3+为cV2×10-3 ml,F-消耗的La3+为(aV1-cV2) ×10-3 ml,20 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3 ml,100 mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3×3×5 ml,氟化稀土样品中氟的质量分数为(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH不足,此时只需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
针对训练1.六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是 ;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理,仪器A的名称为 ,证明WO3已被完全还原的现象是 。 (2)WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……碱石灰的作用是 ;操作④是 ,目的是 。
答案 (1)排出装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结(2)吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入 通入N2 排出装置中的H2解析 (1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目的是排出装置中的空气。由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管。当反应结束时,不再有水生成,则直形冷凝管中不会再有水凝结。(2)由题给信息可知WCl6极易水解,W与Cl2反应制取WCl6时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的水蒸气进入E。在操作⑤加热,通Cl2之前,装置中有多余的H2,需要除去,所以操作④是再次通入N2,目的是除去装置中的H2。
2.(2022河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00的碘标准溶液,搅拌。②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知: (H3PO4)=7.1×10-3, (H2SO3)=1.3×10-2回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填字母)。 A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。 (5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留至小数点后一位)。
解析 由题中信息可知,检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是:用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排入锥形瓶中被水吸收,最后用碘标准溶液滴定,测出样品中亚硫酸盐含量。(1)根据仪器a、b的结构可知,装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管。
(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗;滴定前,溶液中的碘被SO2还原为碘离子,溶液的颜色为无色,滴定终点时,过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟内不变色,因此,滴定终点时溶液为蓝色;滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O ══ 2I-+4H++ 。(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低。
归纳总结1.物质组成计算的常用方法
2.定量型实验题的解题模板
化学实验综合题解题策略
例1.氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。 (2)b中采用的加热方式是 。c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。 (3)d的作用是 ,可选用试剂 (填字母)。 A.Na2S(OH)2D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。 (5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1 号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 (填“大于”或“小于”)NaClO。
思路指导 整体分析反应装置。装置共分四部分。
(1)仪器的名称和试剂的选择根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶;利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气,生成的氯气中混有HCl气体,因此装置a的作用是除去氯气中混有的HCl气体,除杂试剂可选用饱和食盐水。(2)制备目标物质的分析由题给信息可知,b装置中生成KClO3,c装置中生成NaClO。①加热方式的判断。盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热,该加热方式为水浴加热。②离子方程式的书写。由目标产物及图示分析可知,c装置中氯气与NaOH溶液反应生成NaClO和NaCl,离子方程式为Cl2+2OH- === ClO-+Cl-+H2O。
③操作目的的分析——对比分析。第一步,进行比较。第二步,得出结论。产物中氯元素的价态不同取决于反应的温度。第三步,回答问题。冰水浴的目的是避免生成NaClO3。
(3)装置的作用和试剂的选择第一步,物质性质的分析:氯气有毒;第二步,装置作用的判断:d装置的作用是吸收尾气(Cl2);第三步,根据物质性质选择试剂:Na2S可以将氯气还原成氯离子,可以吸收氯气,A项正确;氯气在NaCl溶液中溶解度很小,无法充分吸收氯气,B项错误;氯气可以与Ca(OH)2悬浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙,C项正确;氯气与硫酸不反应,且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度,D项错误。
(4)实验基本操作——从溶液中得到晶体的操作依据:从溶液中得到晶体的一般操作为“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”。结论:根据一般操作步骤和该题设问可得出相关结论:过滤、洗涤。
(5)氧化能力强弱的探究
答案 (1)圆底烧瓶 饱和食盐水(2)水浴加热 Cl2+2OH- === Cl-+ClO-+H2O 避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2) AC (4)过滤 少量(冷)水洗涤(5)紫 小于
例2.胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有 (填字母)。 A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为 ,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是 。
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是 ,煮沸10 min的作用是 。
思路指导(1)原料与稀硫酸的反应在烧杯中进行,其中稀硫酸用量筒量取,充分反应后需过滤除去不溶性杂质,用到烧杯、漏斗、玻璃棒,胆矾从溶液中析出需要蒸发滤液,蒸发滤液需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,故选AC。(2)CuO与稀硫酸在加热时反应的化学方程式为CuO+H2SO4 CuSO4+H2O;铜与浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu+2H2SO4 CuSO4+SO2↑+2H2O,硫酸利用率低且产生的SO2会污染大气。将工业废铜焙烧得到CuO,再用稀硫酸溶解CuO,可以避免生成SO2,同时可提高硫酸利用率。
(3)从滤液中获得胆矾的实验操作包括:加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。由于焙烧废铜得到的CuO中含有氧化铁,用硫酸溶解时产生硫酸铁杂质,为从CuSO4溶液中除去Fe2(SO4)3,应控制溶液pH为3.5~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3,同时还可抑制CuSO4水解,防止生成Cu(OH)2沉淀;煮沸10 min的作用是破坏Fe(OH)3胶体,促进Fe(OH)3沉淀的生成。
答案 (1)AC(2)CuO+H2SO4 CuSO4+H2O 不产生SO2(硫酸利用率高)(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe(OH)3胶体,易于过滤
突破方法 化学实验综合题解题流程
针对训练1.(2022山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。 (2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中 转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填字母)。 A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
解析 已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体,则FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置a,产生的SOCl2气体充满装置b后,再加热装置b,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。
B项,样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,由 可知,n的测量值偏小,符合题意;C项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,不符合题意;D项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合题意。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。
2.某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应,研究NH3的某种性质并测定其组成,设计了如下实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题:
(1)实验室中,利用装置A,还可制取的有色气体是 (填字母)。 A.Cl2D.NO2(2)仪器b中可选择的固体试剂为 (填名称)。 (3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体,量气管有无色无味的气体生成,上述现象证明NH3具有 性,写出相应的化学方程式: 。 (4)E装置中浓硫酸的两点作用是 。
(5)对装置F进行读取气体体积时,下列说法中正确的是 。 A.量气管内液面不再变化时抓紧时间读数B.让量气管内气体冷却到室温后再读数C.上下移动漏斗,使漏斗和量气管内液面在同一水平线上D.对量气管进行读数时,眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上(6)实验完毕,若测得仪器D增重m g,装置F测得气体的体积为n L(已折算成标准状况),则氨分子中氮、氢的原子个数比为 (用含m、n字母的代数式表示)。
1.(2023浙江1月选考)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
答案 D解析 FeCl2溶液中加入Zn片,Fe2++Zn === Fe+Zn2+,溶液由浅绿色变为无色,Fe2+的氧化能力比Zn2+强,A错误;溶液变成血红色的原因是发生了反应Fe3++3SCN- Fe(SCN)3,平衡移动与 和K+无关,B错误;铁离子可能先与单质铁反应生成亚铁离子,则溶液呈绿色,C错误;向废水中滴加饱和氯化铁溶液,制取Fe(OH)3胶体,继续加热则胶体因聚沉变为沉淀,D正确。
2.(2023辽宁卷)某小组进行实验,向10 mL蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知 (aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是( )
3.(2023全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先 ,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查 。依次点燃煤气灯 ,进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例,用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是 、 (填字母)。c和d中的试剂不可调换,理由是 。 A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作: 。 取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118,其分子式为 。
答案 (1)通O2(排除空气) 气密性 b、a(2)作为载气和氧化剂 CO+CuO Cu+CO2(3)A C 碱石灰同时吸收CO2和H2O(4)关闭煤气灯,待c管和d管冷却至室温,停止通入O2(5)C4H6O4解析 (1)在反应前需要先将装置中的空气,尤其是空气中的二氧化碳和水蒸气排出。因此,需要先通入氧气,接着组装后续实验装置,进行气密性检验。为防止煤气灯a处加热时有机物与氧气因反应不充分产生的一氧化碳无法被干燥剂吸收而引起的误差,因此先要点燃b处煤气灯,再点燃a处煤气灯。
(2)O2的作用是作为载气和氧化剂。氧化铜可将可能产生的CO进一步氧化为CO2,反应的化学方程式为CuO+CO CO2+Cu。(3)c、d两个干燥管中装的试剂的作用分别是:吸收水蒸气、吸收二氧化碳。因此干燥管c中装的是无水氯化钙,而干燥管d中装的是碱石灰。二者不可互换,因为碱石灰既可以吸收水蒸气又可以吸收二氧化碳。(4)反应进行完毕之后需要关闭煤气灯,待c管和d管冷却至室温,停止通入O2。
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