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2025届高考化学一轮总复习课时跟踪练55物质制备型综合实验
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这是一份2025届高考化学一轮总复习课时跟踪练55物质制备型综合实验，共8页。
(1)仪器组装好后首先进行的操作是_________________。
(2)装置B中的试剂为__________，装置E的作用为________________________。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为____________________。要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到___________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_______________________________________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：________________________________________(填写两点)。
解析：(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，装置B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，装置E用于吸收尾气(SO2)。(3)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
答案：(1)检查装置的气密性 (2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2 (3)MnO2＋SO2===MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 (4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体 (5)操作简单，有多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
2．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如下图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
(1)装置甲可以用于实验室制SO2，下列试剂组合合适的是________(填字母)。
A．18.4 ml·L－1的硫酸和Cu
B．10 ml·L－1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为_________________________。
(2)导管a的作用是___________________________。
仪器b盛放的试剂为______________。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为_________________________________________。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是______________________________________________________________________________________________________________________。
实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是_____________________________________________________。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为___________________________________________。
(5)若反应中消耗氯气的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到3.3 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为________________(保留三位有效数字)。
解析：(1)A．18.4 ml·L－1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，故A错误；B．10 ml·L－1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B错误；C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应生成SO2气体，故C正确。装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2和H2O，离子方程式为2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)导管a可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸。(3)可通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生成的Cl2进入装置戊中，装置戊的作用是平衡压强，贮存少量氯气。(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由元素守恒可确定另一种物质为H2SO4，该反应的化学方程式为2ClSO3H eq \(=====,\s\up7(△)) SO2Cl2＋H2SO4。(5)n(Cl2)＝
eq \f(896 mL,22 400 mL·ml－1) ＝0.04 ml，故理论上可得到0.04 ml SO2Cl2，质量为0.04 ml×135 g·ml－1＝5.4 g，故磺酰氯的产率为 eq \f(3.3 g,5.4 g) ×100%≈61.1%。
答案：(1)C 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸 (3)通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率 平衡压强，贮存少量氯气
(4)2ClSO3H eq \(=====,\s\up7(△)) SO2Cl2＋H2SO4 (5)61.1%
3．(2023·新高考辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和 4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是____________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是____________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________________________________。
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
解析：(1)该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。(2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。(3)根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2＋2Na―→2＋H2↑。(4)为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。(5)2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。(6)步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是，故无需使用的仪器是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作为吸水剂，除去产品中的水分。(7)由反应关系可知，1 ml钠～1 ml 2-噻吩乙醇，4.60 g Na的物质的量是0.2 ml，故2-噻吩乙醇的理论产量为0.2 ml×128 g·ml－1＝25.6 g，而实际产量为17.92 g，故产品的产率为 eq \f(17.92 g,25.6 g) ×100%＝70.0%。
答案：(1)c (2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键
(3)2＋2Na―→2＋H2↑
(4)分批、多次加入
(5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水解更彻底
(6)球形冷凝管、分液漏斗 吸收水分 (7)70.0%
4．(2024·湛江一中月考)糠酸(熔点为133 ℃，沸点为231 ℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点为－29 ℃，沸点为171 ℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点为161.7 ℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理和实验装置如下：
实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入8.2 mL(约0.2 ml)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8～12 ℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH＝3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34.6 ℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是____________________________________________。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8～12 ℃，实验中控制温度的措施为________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为____________________。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是_____________________。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是________________。
(5)取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取20.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0.080 0 ml·L－1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24.80 mL。糠酸的纯度为____________。该中和滴定实验中，若其他实验操作均正确，则下列实验操作造成测得的糠酸的纯度比实际偏低的是________(填字母)。
A．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用NaOH标准溶液润洗
B．指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸)
C．锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后，再用配制好的糠酸样品溶液润洗2～3次，将润洗液倒掉，再装入20.00 mL糠酸样品溶液，进行中和滴定
D．滴定前仰视碱式滴定管液面读数，滴定后俯视碱式滴定管液面读数
解析：(1)仪器A的名称为恒压滴液漏斗；仪器B中内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。
(2)实验中控制反应温度为8～12 ℃的措施是缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。
(3)乙醚和糠醇互溶，且沸点不同，所以可采用蒸馏的方式分离混合物。
(4)糠酸在冷水中的溶解度小，因此用冷水洗涤糠酸，可降低因溶解而造成的损失。将不纯的固体进一步提纯，应采用的方法是重结晶。
(5)根据题干数据可计算出糠酸的纯度为 eq \f(0.080 0 ml·L－1×0.024 8 L×\f(100 mL,20.00 mL)×112 g·ml－1,1.120 g) ×100%＝99.2%。A．未用NaOH标准溶液润洗碱式滴定管，则滴定管中的标准溶液浓度变小，滴定时消耗标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；B．指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸)，则消耗NaOH标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；C．锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后，再用配制好的糠酸样品溶液润洗2～3次，将润洗液倒掉，再装入20.00 mL糠酸样品溶液，进行中和滴定，则锥形瓶中糠酸样品溶液的体积偏大，滴定结束时消耗NaOH标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；D．滴定前仰视碱式滴定管液面读数，滴定后俯视碱式滴定管液面读数，则二次读数之差偏小，造成消耗NaOH标准溶液的体积读数偏小，测得的糠酸的纯度比实际偏低。
答案：(1)恒压滴液漏斗 内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好
(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温
(3)蒸馏 (4)减少产品因溶解而造成的损失 重结晶
(5)99.2% D
5．(2024·惠州高三调研)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作为催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(CCl3COOH)。主要反应：ClCH2COOH＋2Cl2 eq \(――→,\s\up7(S),\s\d8(△)) CCl3COOH＋2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是_____________。
(2)装置甲中制取Cl2的离子方程式为___________________。
(3)装置丁中仪器Y的名称是____________。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，则装置丁的加热方法是____________(填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是____________________。
(6)可以用pKa(pKa＝－lg Ka)来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
①从表中数据可知，酸性强弱：ClCH2COOH②在Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子方程式为__________________________________________________________。
解析：(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下。
(2)在装置甲中浓盐酸与KMnO4反应制取Cl2，反应的离子方程式为2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)装置丁中仪器Y的名称是球形冷凝管。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100 ℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置丁的加热方法是油浴加热。
(5)由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无需另加沸石。
(6)①根据表格数据可知，酸性强弱：ClCH2COOHClCH2COOH>HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ，向Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，发生反应生成NaHSO3和ClCH2COONa，离子方程式为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 。
答案：(1)能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下
(2)2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(3)球形冷凝管 (4)油浴加热
(5)多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化和防止暴沸的作用
(6)①Cl原子电负性大，使羧基中羟基的极性增强，更易电离出氢离子，物质分子中烃基上Cl原子数目越多，羧基中羟基H原子就越易电离，相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最易电离出氢离子，其酸性最强
②SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
CCl3COOH
H2SO3
pKa
(室温)
2.86
1.29
0.65
pKa1＝1.9、
pKa2＝7.5
(1)仪器组装好后首先进行的操作是_________________。
(2)装置B中的试剂为__________，装置E的作用为________________________。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为____________________。要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到___________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_______________________________________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：________________________________________(填写两点)。
解析：(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，装置B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，装置E用于吸收尾气(SO2)。(3)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
答案：(1)检查装置的气密性 (2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2 (3)MnO2＋SO2===MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 (4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体 (5)操作简单，有多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
2．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如下图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
(1)装置甲可以用于实验室制SO2，下列试剂组合合适的是________(填字母)。
A．18.4 ml·L－1的硫酸和Cu
B．10 ml·L－1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为_________________________。
(2)导管a的作用是___________________________。
仪器b盛放的试剂为______________。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为_________________________________________。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是______________________________________________________________________________________________________________________。
实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是_____________________________________________________。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为___________________________________________。
(5)若反应中消耗氯气的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到3.3 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为________________(保留三位有效数字)。
解析：(1)A．18.4 ml·L－1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，故A错误；B．10 ml·L－1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B错误；C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应生成SO2气体，故C正确。装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2和H2O，离子方程式为2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)导管a可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸。(3)可通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生成的Cl2进入装置戊中，装置戊的作用是平衡压强，贮存少量氯气。(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由元素守恒可确定另一种物质为H2SO4，该反应的化学方程式为2ClSO3H eq \(=====,\s\up7(△)) SO2Cl2＋H2SO4。(5)n(Cl2)＝
eq \f(896 mL,22 400 mL·ml－1) ＝0.04 ml，故理论上可得到0.04 ml SO2Cl2，质量为0.04 ml×135 g·ml－1＝5.4 g，故磺酰氯的产率为 eq \f(3.3 g,5.4 g) ×100%≈61.1%。
答案：(1)C 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸 (3)通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率 平衡压强，贮存少量氯气
(4)2ClSO3H eq \(=====,\s\up7(△)) SO2Cl2＋H2SO4 (5)61.1%
3．(2023·新高考辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和 4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是____________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是____________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________________________________。
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
解析：(1)该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。(2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。(3)根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2＋2Na―→2＋H2↑。(4)为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。(5)2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。(6)步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是，故无需使用的仪器是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作为吸水剂，除去产品中的水分。(7)由反应关系可知，1 ml钠～1 ml 2-噻吩乙醇，4.60 g Na的物质的量是0.2 ml，故2-噻吩乙醇的理论产量为0.2 ml×128 g·ml－1＝25.6 g，而实际产量为17.92 g，故产品的产率为 eq \f(17.92 g,25.6 g) ×100%＝70.0%。
答案：(1)c (2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键
(3)2＋2Na―→2＋H2↑
(4)分批、多次加入
(5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水解更彻底
(6)球形冷凝管、分液漏斗 吸收水分 (7)70.0%
4．(2024·湛江一中月考)糠酸(熔点为133 ℃，沸点为231 ℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点为－29 ℃，沸点为171 ℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点为161.7 ℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理和实验装置如下：
实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入8.2 mL(约0.2 ml)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8～12 ℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH＝3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34.6 ℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是____________________________________________。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8～12 ℃，实验中控制温度的措施为________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为____________________。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是_____________________。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是________________。
(5)取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取20.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0.080 0 ml·L－1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24.80 mL。糠酸的纯度为____________。该中和滴定实验中，若其他实验操作均正确，则下列实验操作造成测得的糠酸的纯度比实际偏低的是________(填字母)。
A．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用NaOH标准溶液润洗
B．指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸)
C．锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后，再用配制好的糠酸样品溶液润洗2～3次，将润洗液倒掉，再装入20.00 mL糠酸样品溶液，进行中和滴定
D．滴定前仰视碱式滴定管液面读数，滴定后俯视碱式滴定管液面读数
解析：(1)仪器A的名称为恒压滴液漏斗；仪器B中内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。
(2)实验中控制反应温度为8～12 ℃的措施是缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。
(3)乙醚和糠醇互溶，且沸点不同，所以可采用蒸馏的方式分离混合物。
(4)糠酸在冷水中的溶解度小，因此用冷水洗涤糠酸，可降低因溶解而造成的损失。将不纯的固体进一步提纯，应采用的方法是重结晶。
(5)根据题干数据可计算出糠酸的纯度为 eq \f(0.080 0 ml·L－1×0.024 8 L×\f(100 mL,20.00 mL)×112 g·ml－1,1.120 g) ×100%＝99.2%。A．未用NaOH标准溶液润洗碱式滴定管，则滴定管中的标准溶液浓度变小，滴定时消耗标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；B．指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸)，则消耗NaOH标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；C．锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后，再用配制好的糠酸样品溶液润洗2～3次，将润洗液倒掉，再装入20.00 mL糠酸样品溶液，进行中和滴定，则锥形瓶中糠酸样品溶液的体积偏大，滴定结束时消耗NaOH标准溶液的体积偏大，测得的糠酸的纯度比实际偏高；D．滴定前仰视碱式滴定管液面读数，滴定后俯视碱式滴定管液面读数，则二次读数之差偏小，造成消耗NaOH标准溶液的体积读数偏小，测得的糠酸的纯度比实际偏低。
答案：(1)恒压滴液漏斗 内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好
(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温
(3)蒸馏 (4)减少产品因溶解而造成的损失 重结晶
(5)99.2% D
5．(2024·惠州高三调研)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作为催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(CCl3COOH)。主要反应：ClCH2COOH＋2Cl2 eq \(――→,\s\up7(S),\s\d8(△)) CCl3COOH＋2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是_____________。
(2)装置甲中制取Cl2的离子方程式为___________________。
(3)装置丁中仪器Y的名称是____________。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，则装置丁的加热方法是____________(填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是____________________。
(6)可以用pKa(pKa＝－lg Ka)来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
①从表中数据可知，酸性强弱：ClCH2COOH
解析：(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下。
(2)在装置甲中浓盐酸与KMnO4反应制取Cl2，反应的离子方程式为2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)装置丁中仪器Y的名称是球形冷凝管。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100 ℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置丁的加热方法是油浴加热。
(5)由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无需另加沸石。
(6)①根据表格数据可知，酸性强弱：ClCH2COOH
答案：(1)能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下
(2)2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(3)球形冷凝管 (4)油浴加热
(5)多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化和防止暴沸的作用
(6)①Cl原子电负性大，使羧基中羟基的极性增强，更易电离出氢离子，物质分子中烃基上Cl原子数目越多，羧基中羟基H原子就越易电离，相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最易电离出氢离子，其酸性最强
②SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
CCl3COOH
H2SO3
pKa
(室温)
2.86
1.29
0.65
pKa1＝1.9、
pKa2＝7.5
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