2025届高考化学一轮总复习课时跟踪练57定量测定型综合实验

这是一份2025届高考化学一轮总复习课时跟踪练57定量测定型综合实验，共6页。

Ⅰ.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从装置A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→________→尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为________。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中装置E中现象不太明显，实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为__________________；装置E中发生反应的离子方程式为__________________________________________。
Ⅱ.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的SO2气体全部通入V1 mL c1 ml·L－1的碘水中；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用c2 ml·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2 mL。已知：2S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋I2===S4O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(6)) ＋2I－。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠标准溶液的仪器为________(填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为________________。
(5)滴定终点的现象为________________________________________。
(6)该药品中硫元素的质量分数为____________(列出表达式即可)。
(7)若SO2气体中混有少量O2，则可能会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：Ⅰ.由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，装置B无需使用，品红溶液用来检验SO2，澄清石灰水用来检验CO2，酸性高锰酸钾溶液用来除去SO2，干燥管用来检验水蒸气，应盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
Ⅱ.(6)由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的I2，用I2的总量减去剩余的I2的量可得氧化SO2的I2的量，故该药品中硫元素的质量分数为 eq \f((c1V1－\f(c2V2,2))×32×10－3,a) ×100%。
(7)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分SO2或I－，则会导致测定结果偏小。
答案：Ⅰ.(1)jk→de→hi→fg (2)无水硫酸铜 (3)装置C中品红溶液褪色 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5SO2＋2H2O===5SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2Mn2＋＋4H＋
Ⅱ.(4)碱式滴定管 检漏 (5)滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液后，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色
(6) eq \f((c1V1－\f(c2V2,2))×32×10－3,a) ×100% (7)偏小
2．(2024·珠海实验中学质检)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室利用反应Cr2O3(s)＋3CCl4 eq \(=====,\s\up7(高温)) 2CrCl3(s)＋3COCl2(g)制取CrCl3，实验装置如下图所示。
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解。
②碱性条件下，H2O2将Cr3＋氧化为CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ；酸性条件下，H2O2将Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) 还原为Cr3＋。
回答下列问题：
(1)装置B中热水浴的作用是__________________________________；装置F的名称为____________。
(2)装置E用来收集产物，实验过程中若装置D处出现堵塞，可观察到的现象是___________________________________________________________________。
(3)写出光气水解的化学方程式：____________________________________。
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取m g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，继续加热一段时间；
Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是防止指示剂提前变色)，使CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 转化为Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ；
Ⅲ.用新配制的c ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.00 mL。已知：Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
①步骤Ⅰ中继续加热一段时间的目的是_______________________________。
②步骤Ⅱ中CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 转化为Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) 的离子方程式为_______________________。
③产品中CrCl3质量分数表达式为____________________________________。
解析：由题给信息可知，实验前先通入氮气排尽装置内的空气，防止三氯化铬高温下被氧气氧化，由实验装置图可知，装置A中盛有的浓硫酸用于干燥通入的氮气，其中长导管的作用是防堵塞，装置B在水浴加热条件下将四氯化碳汽化为蒸气，装置C中四氯化碳与三氧化二铬在高温条件下反应制备三氯化铬，装置E用于冷凝收集三氯化铬，装置F中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置E中，装置G中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收有毒的光气，防止污染空气。
(1)由分析可知，装置B在水浴加热条件下将四氯化碳汽化为蒸气，由实验装置图可知，装置F为球形干燥管。
(2)由分析可知，装置E用于冷凝收集三氯化铬，实验过程中若装置D处出现堵塞，装置中气体压强会增大，装置A中长导管内液面上升。
(3)由题意可知，光气与水发生水解反应生成二氧化碳和HCl，化学方程式为COCl2＋H2O===CO2＋2HCl。
(4)①由题给信息可知，过氧化氢具有还原性，酸性条件下能将Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) 还原为Cr3＋，为防止过氧化氢干扰实验，步骤Ⅰ中应继续加热一段时间使过氧化氢分解除去。②步骤Ⅱ中铬酸根离子转化为重铬酸根离子的离子方程式为2CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2H＋===Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ＋ H2O。③由原子守恒和题给离子方程式可得关系式：2CrCl3～Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ～
6(NH4)2Fe(SO4)2，三氯化铬的质量分数为 eq \f(c ml·L－1×0.01 L×\f(2,6)×158.5 g·ml－1,m g) ×100%＝ eq \f(158.5c,3m) %。
答案：(1)使CCl4汽化为蒸气 球形干燥管
(2)装置A中长导管内液面上升
(3)COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
(4)①除去过量的H2O2 ②2CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2H＋===Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ＋ H2O ③ eq \f(158.5c,3m) %
3．检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrzine法灵敏度较高。测定原理为甲醛将Ag2O还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪(Ferrzine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过 1 mm。请回答下列问题。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________，
用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是________________________________。
(2)装置B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为__________________。
(3)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开______________________，使饱和食盐水缓慢滴入圆底烧瓶中，当观察到装置B中________________________________________________________________________________________________________________________，停止通入NH3。
(4)室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热装置B，打开K1，将滑动隔板缓慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1，后续操作是______________________________________；
再重复上述操作3次。毛细管的作用是______________________________。
②向上述装置B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，空气中甲醛的含量为________mg·L－1。
解析：(1)Mg3N2与H2O反应生成Mg(OH)2和NH3，化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可减小生成NH3的速率。(2)仪器B的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶。(3)打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水缓慢滴入圆底烧瓶中，NH3进入装置B中首先发生反应Ag＋＋NH3＋H2O===AgOH↓＋NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ，然后发生反应AgOH＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O，当观察到装置B中最初产生的白色沉淀恰好完全溶解时，即得到银氨溶液，停止通入NH3。(4)①用热水浴加热装置B，打开K1，将滑动隔板缓慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1，后续操作是打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，关闭K2；再重复上述操作3次。毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛被完全吸收。②甲醛和银氨溶液共热反应生成Ag和CO2，Fe3＋被Ag还原为Fe2＋，根据得失电子守恒可得关系式：HCHO～4Fe2＋，1.12 mg Fe2＋的物质的量为2×10－5 ml，甲醛的物质的量为5×10－6 ml，因实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的物质的量为1.25×10－6 ml，空气中甲醛的含量为1.25×10－6 ml×30 g·ml－1×103 mg·g－1÷1 L＝0.037 5 mg·L－1。
答案：(1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ 减小生成NH3的速率
(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)
(3)分液漏斗的活塞与旋塞 最初产生的白色沉淀恰好完全溶解时
(4)①打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的甲醛被完全吸收
②0.037 5
4．(2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：Zn2＋ eq \(KN*,\s\up7(OH－),\s\d8(H＋)) Zn(OH)2 eq \(KN*,\s\up7(OH－),\s\d8(H＋)) [Zn(OH)4]2－；
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39 ℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是________。
(2)下列有关说法不正确的是________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50 ℃的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是____________________________________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2＋。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“________”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用________(称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用________( )→用移液管( )→用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2＋)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2＋溶液；g.酸溶样品；
h．量取一定体积的Zn2＋溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2＋浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2＋在一定浓度范围内的关系如下图所示。
某研究小组取7.5×10－3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量为1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2＋并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含________个铜原子。
解析：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，NaOH过量，ZnSO4少量，根据已知①可知，Zn2＋转化为[Zn(OH)4]2－。(2)步骤Ⅰ，搅拌可以避免反应物浓度局部过高，使反应物充分混合，使反应充分，A项正确；步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液，过量的NaOH会使Zn(OH)2转化为Na2[Zn(OH)4]，不能提高ZnSO4的利用率，B项错误；ε-Zn(OH)2 在39 ℃以下稳定，故应采用低于39 ℃的水洗涤，C项错误；步骤Ⅲ，控温煅烧得到纳米ZnO，因此控温煅烧是为了控制ZnO的颗粒大小，D项正确。(3)步骤Ⅲ，煅烧ε-Zn(OH)2固体在坩埚中进行。(5)利用配位滴定法测定纳米ZnO产品的纯度，具体操作为用分析天平称量ZnO样品→用烧杯酸溶样品→用容量瓶配制一定体积的Zn2＋溶液→用移液管量取一定体积的Zn2＋溶液→用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2＋。(6)根据图示，荧光强度比值为10.2时，铜离子的浓度为0.4 ×10－6 ml·L－1，物质的量为0.4×10－6 ml，血浆铜蓝蛋白的物质的量为 eq \f(7.5×10－3 g,1.5×105 g· ml－1) ＝5 × 10－8 ml，故1个血浆铜蓝蛋白分子中含有铜原子的个数为 eq \f(0.4×10－6 ml,5×10－8 ml) ＝8。
答案：(1)[Zn(OH)4]2－
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO－、CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 、NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d g c f h (6)8