2025届高考化学一轮总复习真题演练第11章化学综合实验第57讲定量测定型综合实验

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(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是_________；b中除去的物质是________(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______________________。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
ⅰ.d中的现象是____________。
ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为__________________________。
ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
ⅳ.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为__________。
解析：稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，先用碳酸氢钠饱和溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通入管式炉中与灼热的焦炭反应生成一氧化碳，将混合气体X先通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，再将一氧化碳通入足量银氨溶液中反应生成银单质。
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有氯化氢气体，因此b中除去的物质是HCl。
(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，该过程称为干馏。②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳与焦炭反应生成一氧化碳，化学方程式为CO2＋C eq \(=====,\s\up7(高温)) 2CO。③ⅰ.d中二氧化碳与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，反应现象是有白色沉淀生成。ⅱ.e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应原理分析可知，CO被氧化为CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3。ⅲ.若d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳会和银氨溶液反应，导致二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，将造成α偏大。ⅳ.设反应后气体物质的量为b ml，CO2物质的量为bm ml，反应前气体物质的量为a ml，反应前CO2物质的量为a(1－n) ml，氮气物质的量为an ml，消耗CO2物质的量为[a(1－n)－bm] ml，生成CO物质的量为 2[a(1－n)－bm] ml，故b＝an＋bm＋2[a(1－n)－bm]，解得b＝ eq \f(a(2－n),1＋m) ，此时α的表达式为 eq \f([a(1－n)－\f(a(2－n),1＋m)m] ml,a(1－n) ml) ×100%＝ eq \f(1－n＋m－mn－2m＋nm,(1＋m)(1－n)) ×100%＝ eq \f(1－n－m,(1＋m)(1－n)) ×100%。
答案：(1)分液漏斗 HCl (2)①干馏 ②CO2＋C eq \(=====,\s\up7(高温)) 2CO ③ⅰ.有白色沉淀生成
ⅱ.CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3 ⅲ.偏大
ⅳ. eq \f(1－n－m,(1＋m)(1－n)) ×100%
2．(2023·浙江6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m，a＝1～5}按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿的主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。
②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度＝ eq \f(a,a＋b) ，当盐基度为0.60～0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。
(2)下列说法不正确的是________。
A．步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤Ⅴ采用如下图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是_______________________________________。
(4)测定产品的盐基度。
Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，调pH＝6.5～10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液 22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 ml·L－1。
①产品的盐基度为________。
②测定Cl－过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是_____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
解析：铝土矿的主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加入氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、四羟基合铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要溶质为四羟基合铝酸钠；向四羟基合铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀；将Al(OH)3沉淀分成两份，一份加入盐酸得到氯化铝溶液，将AlCl3溶液和另一份 Al(OH)3沉淀混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]。
(2)A．步骤Ⅰ，反应所需温度高于100 ℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，而NaHCO3溶解度较小容易析出，不利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B错误；C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D．[Al2(OH)aClb]m 中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确。
(3)仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热时温度较高，导致 [Al2(OH)aClb]m 分解。
(4)①根据关系式Cl－～Ag＋可知，样品溶液中氯离子的物质的量浓度为 eq \f(0.100 0 ml·L－1×0.022 50 L,0.025 L) ＝0.09 ml·L－1，n(Al3＋)∶n(Cl－)＝10∶9；根据电荷守恒得聚合氯化铝的化学式为[Al2(OH)4.2Cl1.8]m，产品的盐基度为 eq \f(4.2,4.2＋1.8) ＝0.7。②测定Cl－过程中溶液pH过低，CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 转化为Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ，CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 浓度降低，不能形成沉淀显色以指
示终点；而pH过高，OH－会与Ag＋反应，导致消耗的硝酸银的量偏多。
答案：(1)Na[Al(OH)4] (2)BC (3)蒸发皿 酒精灯直接加热时温度较高，聚合氯化铝会分解 (4)①0.7 ②pH过低，CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 转化为Cr2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(7)) ，CrO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 浓度降低，不能形成沉淀显色以指示终点；而pH过高，OH－会与Ag＋反应，导致消耗的硝酸银的量偏多